CN102526802B - 一种仿生软骨材料与硬面基底结合的仿生材料的制备工艺 - Google Patents
一种仿生软骨材料与硬面基底结合的仿生材料的制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种仿生软骨材料与硬面基底结合的仿生材料的制备工艺，属于仿生植入材料的制备工艺。该仿生材料包括：重铬酸氧化溶液：铬酸钾10%-30%，浓硫酸70%-90%；仿生软骨材料：聚乙烯醇15%，去离子水85%；聚乙烯醇酯化液：聚乙烯醇1%-25%，六水合三氯化铁0.01%-10%，去离子水65%-98.99%；硬面基底：超高分子量聚乙烯块；所述的聚乙烯醇纯度≥99%，重铬酸钾为分析纯级，浓硫酸为质量分数98%级，六水合三氯化铁为分析纯级；均为质量百分比。将制备好的仿生材料干燥除去水分，化学结合的聚乙烯醇水凝胶平铺于超高分子量聚乙烯块表面上，未发生变形皱缩现象，化学结合的聚乙烯醇和超高分子量聚乙烯块之间的剪切强度达到0.8044MPa，抗拉伸强度为0.3141MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种仿生植入材料的制备工艺，特别是一种仿生软骨材料与硬面基底结合的仿生材料的制备工艺。
背景技术
关节是人体承受载荷最大的生物摩擦副，软骨是位于骨与骨之间的软组织。日常生活中高频率的关节使用使关节软骨的损失和病变成为临床骨科的常见现象。由于体内关节软骨自身修复能力极其有限，一旦造成损伤或病变，很少能够自愈。目前常用的关节软骨修复材料主要有硅橡胶、聚氨酯、聚乙烯醇水凝胶等，然而这些软骨假体虽然在一定程度上能起到替代软骨的作用，但还存在易磨损松动、界面润滑性差、缺乏生物活性的不足，很难真正实现代替软骨功能。采用聚乙烯醇水凝胶作为软骨假体植入关节部位时，该材料与基底的结合性能差，影响了软骨的固定和修复功能，所述的仿生软骨材料与硬面基底之间的结合性能差。
发明内容
本发明目的是要提供一种仿生软骨材料与硬面基底结合的仿生材料的制备工艺，解决仿生软骨材料与硬面基底之间的结合性能差的问题。
本发明的目的是这样实现的：该仿生材料包括：重铬酸氧化溶液：铬酸钾10%-30%，浓硫酸70%-90%；仿生软骨材料：聚乙烯醇15%，去离子水85%；聚乙烯醇酯化液：聚乙烯醇1%-25%，六水合三氯化铁0.01%-10%，去离子水65%-98.99%；硬面基底：超高分子量聚乙烯块；所述的聚乙烯醇纯度≥99%，重铬酸钾为分析纯级，浓硫酸为质量分数98%级，六水合三氯化铁为分析纯级；所述的物质的百分比均为质量百分比；
仿生材料的制备工艺包括如下步骤：
a、 超高分子量聚乙烯块切割成长2cm宽2cm高1cm的块状体，用320目的砂纸打磨超高分子量聚乙烯块表面；
b、按照质量百分比称取重铬酸钾10%~30%与浓硫酸70%~90%置于容器中，将容器置于温度为70℃的恒温水浴锅中，搅拌使重铬酸钾和浓硫酸混合均匀，形成重铬酸氧化溶液；
c、将砂纸处理过的超高分子量聚乙烯块浸入70℃重铬酸氧化溶液中进行氧化，保持10min，用镊子取出氧化后的超高分子量聚乙烯块，用大量的去离子水冲洗；
d、按质量百分比称取聚乙烯醇颗粒15%和去离子水85%置于容器中，将容器放在室温下，使聚乙烯醇颗粒在室温下溶胀24h，接着将容器至于95℃的恒温水浴锅中溶解聚乙烯醇制备出聚乙烯醇水凝胶溶液；按质量百分比称取聚乙烯醇颗粒1%-25%和去离子水65%-98.99%置于容器，按上述步骤制备出聚乙烯醇水凝胶溶液，加入0.01%-10%的六水合三氯化铁作为催化剂制备出聚乙烯醇酯化液；
e、将氧化与清洗后的超高分子量聚乙烯块浸入装有聚乙烯醇酯化液的容器中，将容器放入50-95℃的恒温水浴锅中，搅拌，反应2h-4h，将酯化反应后的超高分子量聚乙烯块从容器中取出，用去离子水清洗捋去超高分子量聚乙烯块上面没有结合的聚乙烯醇分子；
f、用胶带在超高分子量聚乙烯块表面围成一个高出表面2mm的空间，向围成的空间中加入质量百分比为15%的聚乙烯醇水凝胶，超声1h排出其中的气泡，盖上玻璃片使得聚乙烯醇水凝胶的厚度为2mm。
g、将按上述方法处理后的超高分子量聚乙烯块放入温度为-20℃的低温存储箱中冷冻6-10h后，取出超高分子量聚乙烯块，用保鲜膜包裹，置于室温下解冻2-3h，之后再放入低温存储箱中进行冷冻，如此冷冻、解冻7次。
h、将制备好的仿生软骨试样，除去胶带，放入盛有去离子水的密封袋中保存。
有益效果，由于采用上述的技术方案，将制备好的仿生材料干燥除去水分，化学结合的聚乙烯醇水凝胶平铺于超高分子量聚乙烯块表面上，未发生变形皱缩现象，而未化学结合在超高分子量聚乙烯块上的水凝胶干燥后发生皱缩；化学结合的聚乙烯醇和超高分子量聚乙烯块之间的剪切强度达到0.8044 MPa，抗拉伸强度为0.3141 MPa，多组实验测定值相近。聚乙烯醇水凝胶与不锈钢纤维网间最大剪切强度达到0.5 MPa。超高分子量聚乙烯块与聚乙烯醇结合界面在环境扫描电子显微镜下观察，聚乙烯醇材料与超高分子量聚乙烯块硬面之间结合良好。
制备出来的仿生材料与仿生硬面基底之间具有很强的结合能力，解决了仿生软骨材料与硬面基底之间的结合性能差的问题，达到了本发明的目的。
附图说明
图1为本发明的仿生材料干燥后照片。
图2为本发明的仿生材料结合界面环境电子显微镜图。
具体实施方式
该仿生材料包括：重铬酸氧化溶液：铬酸钾10%-30%，浓硫酸70%-90%；仿生软骨材料：聚乙烯醇15%，去离子水85%；聚乙烯醇酯化液：聚乙烯醇1%-25%，六水合三氯化铁0.01-10%，去离子水65%-98.99%；硬面基底：超高分子量聚乙烯块（长2cm宽2cm高1cm的块状体）；所述的聚乙烯醇纯度≥99%，重铬酸钾为分析纯级，浓硫酸为质量分数98%级，六水合三氯化铁为分析纯级；所述的物质的百分比均为质量百分比；
仿生软骨材料与硬面基底的化学结合的制备工艺实例如下：
实施例1：超高分子量聚乙烯块切割成长2cm宽2cm高1cm的块状体，用320目的砂纸打磨超高分子量聚乙烯块表面；按照质量百分比称取重铬酸钾30%与浓硫酸70%置于容器中，将容器置于温度为70℃的恒温水浴锅内，搅拌使重铬酸钾和浓硫酸混合均匀，形成重铬酸氧化溶液；将砂纸处理过的超高分子量聚乙烯块浸入70℃重铬酸氧化溶液中，保持10min，用镊子取出氧化后的超高分子量聚乙烯块，用大量的去离子水冲洗；按质量百分比称取聚乙烯醇颗粒15%和去离子水85%置于容器中，将容器放在室温下，使聚乙烯醇颗粒在室温下溶胀24h，接着将容器至于95℃的恒温水浴锅中溶解聚乙烯醇制备出聚乙烯醇水凝胶溶液；按质量百分比称取聚乙烯醇颗粒1%和去离子水98.99%置于容器，按上述步骤制备出聚乙烯醇水凝胶溶液，加入0.01%的六水合三氯化铁作催化剂制备出聚乙烯醇酯化液；将氧化与清洗后的超高分子量聚乙烯块浸入装有聚乙烯醇酯化液的容器中，将容器放入85℃的恒温水浴锅中，搅拌，反应为3h。将酯化反应后的超高分子量聚乙烯块取出，用去离子水清洗捋去超高分子量聚乙烯块上面没有结合的聚乙烯醇分子；用胶带在超高分子量聚乙烯块表面围成一个高出表面2mm的空间，向围成的空间中加入质量百分比为15%的聚乙烯醇水凝胶，超声1h排出其中的气泡，盖上玻璃片使得水凝胶的厚度为2mm；将上述的方法处理后的超高分子量聚乙烯块放入温度为-20℃的低温存储箱中冷冻6-10h后，取出超高分子量聚乙烯块，用保鲜膜包裹，置于室温下解冻2-3h，之后再放入低温存储箱中进行冷冻，如此冷冻、解冻7次；最后取出制备好的仿生软骨试样，除去胶带，放入盛有去离子水的密封袋中保存。
实施例2：将超高分子量聚乙烯块切割成长2cm宽2cm高1cm的块状体，用320目的砂纸打磨超高分子量聚乙烯块表面；按照质量百分比称取重铬酸钾20%与浓硫酸80%置于容器中，将容器置于温度为70℃的恒温水浴锅内，搅拌重铬酸钾和浓硫酸混合均匀，形成重铬酸氧化溶液；将砂纸处理过的超高分子量聚乙烯块浸入70℃重铬酸氧化溶液中，保持10min，用镊子取出氧化后的超高分子量聚乙烯块，用大量的去离子水冲洗；按质量百分比称取聚乙烯醇颗粒15%和去离子水85%置于容器中，将容器放在室温下，使聚乙烯醇颗粒在室温下溶胀24h，接着将容器至于95℃的恒温水浴锅中溶解聚乙烯醇制备出聚乙烯醇水凝胶溶液；按质量百分比称取聚乙烯醇颗粒25%和去离子水65%置于容器，按上述步骤制备出聚乙烯醇水凝胶溶液，加入10%的六水合三氯化铁作催化剂制备出聚乙烯醇酯化液；将氧化与清洗后的超高分子量聚乙烯块浸入装有聚乙烯醇酯化液的容器中，将容器放入85℃的恒温水浴锅中，搅拌，反应为4h。将酯化反应后的超高分子量聚乙烯块取出，用去离子水清洗捋去超高分子量聚乙烯块上面没有结合的聚乙烯醇分子；用胶带在超高分子量聚乙烯块表面围成一个高出表面2mm的空间，向围成的空间中加入质量百分比为15%的聚乙烯醇水凝胶，超声1h排出其中的气泡，盖上玻璃片使得水凝胶的厚度为2mm；将上述的方法处理后的超高分子量聚乙烯块放入温度为-20℃的低温存储箱中冷冻6-10h后，取出超高分子量聚乙烯块，用保鲜膜包裹，置于室温下解冻2-3h，之后再放入低温存储箱中进行冷冻，如此冷冻、解冻7次；最后取出制备好的仿生软骨试样，除去胶带，放入盛有去离子水的密封袋中保存。
实施例3：将超高分子量聚乙烯块切割成长2cm宽2cm高1cm的块状体，用320目的砂纸打磨超高分子量聚乙烯块表面；按照质量百分比称取重铬酸钾10%与浓硫酸90%置于容器中，将容器置于温度为70℃的恒温水浴锅内，搅拌使重铬酸钾和浓硫酸混合均匀，形成重铬酸氧化溶液；将砂纸处理过的超高分子量聚乙烯块浸入70℃重铬酸氧化溶液中，保持10min，用镊子取出氧化后的超高分子量聚乙烯块，用大量的去离子水进行冲洗；按质量百分比称取聚乙烯醇颗粒15%和去离子水85%置于容器中，将容器放在室温下，使聚乙烯醇颗粒在室温下溶胀24h，接着将容器至于95℃的恒温水浴锅中溶解聚乙烯醇制备出聚乙烯醇水凝胶溶液；按质量百分比称取聚乙烯醇颗粒15%和去离子水80%置于容器，按上述步骤制备出聚乙烯醇水凝胶溶液，加入5%的六水合三氯化铁作催化剂制备出聚乙烯醇酯化液；将氧化与清洗后的超高分子量聚乙烯块浸入装有聚乙烯醇酯化液的容器中，将容器放入50℃的恒温水浴锅中，搅拌，反应为2h。将酯化反应后的超高分子量聚乙烯块取出，用去离子水清洗捋去超高分子量聚乙烯块上面没有结合的聚乙烯醇分子；用胶带在超高分子量聚乙烯块表面围成一个高出表面2mm的空间，向围成的空间中加入质量百分比为15%的聚乙烯醇水凝胶，超声1h排出其中的气泡，盖上玻璃片使得水凝胶的厚度为2mm；将上述的方法处理后的超高分子量聚乙烯块放入温度为-20℃的低温存储箱中冷冻6-10h后，取出超高分子量聚乙烯块，用保鲜膜包裹，置于室温下解冻2-3h，之后再放入低温存储箱中进行冷冻，如此冷冻、解冻7次；最后取出制备好的仿生软骨试样，除去胶带，放入盛有去离子水的密封袋中保存。
Claims (1)
1.一种仿生软骨材料与硬面基底结合的仿生材料的制备工艺，其特征是：该仿生材料包括：重铬酸氧化溶液：重铬酸钾10%-30%，浓硫酸70%-90%；仿生软骨材料：聚乙烯醇15%，去离子水85%；聚乙烯醇酯化液：聚乙烯醇1%-25%，六水合三氯化铁0.01%-10%，去离子水65%-98.99%；硬面基底：超高分子量聚乙烯块；所述的聚乙烯醇纯度≥99%，重铬酸钾为分析纯级，浓硫酸为质量分数98%级，六水合三氯化铁为分析纯级；所述的物质的百分比均为质量百分比；
仿生材料的制备工艺包括如下步骤：
a、 超高分子量聚乙烯块切割成长2cm宽2cm高1cm的块状体，用320目的砂纸打磨超高分子量聚乙烯块表面；
b、按照质量百分比称取重铬酸钾10%~30%与浓硫酸70%~90%置于容器中，将容器置于温度为70℃的恒温水浴锅中，搅拌使重铬酸钾和浓硫酸混合均匀，形成重铬酸氧化溶液；
c、将砂纸处理过的超高分子量聚乙烯块浸入70℃重铬酸氧化溶液中进行氧化，保持10min，用镊子取出氧化后的超高分子量聚乙烯块，用大量的去离子水冲洗；
d、按质量百分比称取聚乙烯醇颗粒15%和去离子水85%置于容器中，将容器放在室温下，使聚乙烯醇颗粒在室温下溶胀24h，接着将容器至于95℃的恒温水浴锅中溶解聚乙烯醇制备出聚乙烯醇水凝胶溶液；按质量百分比称取聚乙烯醇颗粒1%-25%和去离子水65%-98.99%置于容器，按上述步骤制备出聚乙烯醇水凝胶溶液，加入0.01%-10%的六水合三氯化铁作为催化剂制备出聚乙烯醇酯化液；
e、将氧化与清洗后的超高分子量聚乙烯块浸入装有聚乙烯醇酯化液的容器中，将容器放入50-95℃的恒温水浴锅中，搅拌，反应2h-4h，将酯化反应后的超高分子量聚乙烯块从容器中取出，用去离子水清洗捋去超高分子量聚乙烯块上面没有结合的聚乙烯醇分子；
f、用胶带在超高分子量聚乙烯块表面围成一个高出表面2mm的空间，向围成的空间中加入质量百分比为15%的聚乙烯醇水凝胶，超声1h排出其中的气泡，盖上玻璃片使得聚乙烯醇水凝胶的厚度为2mm；
g、将按上述方法处理后的超高分子量聚乙烯块放入温度为-20℃的低温存储箱中冷冻6-10h后，取出超高分子量聚乙烯块，用保鲜膜包裹，置于室温下解冻2-3h，之后再放入低温存储箱中进行冷冻，如此冷冻、解冻7次；
h、将制备好的仿生软骨试样，除去胶带，放入盛有去离子水的密封袋中保存。
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