CN108404200B - 一种磁性纳米牛毛角蛋白海绵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磁性纳米牛毛角蛋白海绵的制备方法，包括（1）牛毛预处理；（2）牛毛角蛋白的提取；（3）牛毛角蛋白海绵的制备；（4）纳米磁性颗粒的制备；（5）纳米磁性牛毛角蛋白海绵的制备。该方法制成的牛毛角蛋白海绵，外观成黑色，具有质轻，孔隙率大，磁性响应效果好，可重复利用的特点，可作为医药组织修复、环境吸附除污等的基础材料。
Description
技术领域
本发明属于生物质材料资源利用和功能材料制备技术领域，具体涉及一种磁性纳米牛毛角蛋白海绵的制备方法。
背景技术
众所周知，为了得到粒面光洁的裸皮，需要对原料皮进行脱毛处理。现阶段皮革厂主要采用毁毛法和保毛法。毁毛法是将毛和表皮溶解，达到去除毛和表皮的目的；保毛法是使用化学试剂或者生物试剂在一定条件下破坏或者削弱毛根及毛囊与表皮之间联系的方法。采用保毛法脱毛可以减少水体中氨氮、硫化物的排放，但保毛法产生的牛毛废弃物却一时难以找到用武之地。由于保毛法脱毛过程中牛毛经过一定的化学试剂处理，已经出现了微溶现象，毛的质地变的膨松柔软，并不能够直接利用。因此，如何充分合理利用牛毛成为另一个亟待解决的问题。
牛毛主要由α角蛋白组成，由于分子内或分子间大量二硫键、氢键、离子键、范德华力等作用，使得角蛋白肽链分子内和肽链分子间存在多点共价交联或物理交联，致使天然毛发的分子结构和化学性质稳定，难以溶解，一般条件下不溶于水、稀的酸和碱，也不易被普通的动物胃蛋白酶消化，具有抗分解的性质。近年来，人们对角蛋白的再利用做了一些初步尝试。在精细化工行业，可对水解角蛋白进行酰化改性，制备氨基酸类表面活性剂；在美容化妆方面，角蛋白的水解低聚物则对氮族自由基、氧族自由基及活性氧具有良好的清除能力；在复合材料领域，可以制成再生角蛋白功能复合膜或者纤维类材料。目前角蛋白的应用虽然很多，但是没有涉及关于磁性吸附多孔材料方面的相关研究。
发明内容
为解决上述问题，实现废弃牛毛资源的高附加值转化，本发明提供一种磁性纳米牛毛角蛋白海绵的制备方法，该方法制成的牛毛角蛋白海绵，外观成黑色，具有质轻，孔隙率大，磁性响应效果好，可重复利用的特点，可作为医药组织修复、环境吸附除污等的基础材料。
一种磁性纳米牛毛角蛋白海绵的制备方法，包括以下步骤：
（1）牛毛预处理： 8-15倍的清水浸泡洗涤牛毛2-4h，然后预处理液漂洗，置于托盘中，均匀摊开，放烘箱内干燥；
（2）牛毛角蛋白的提取：将步骤（1）预处理过后的牛毛粉碎，以牛毛粉重量为基准，加入的30%-200%氧化剂、35%-150%还原剂、30%-70%氢键破坏剂和1.5%-4%稳定剂，在固液比为1:15-20，温度为50-90℃条件下，搅拌反应1-3 h，冷却后过滤，透析除杂，冻干成粉，即得牛毛角蛋白粉；
（3）牛毛角蛋白海绵的制备：向步骤（2）的牛毛角蛋白粉中加入水、复配聚合物，分别用0.5M NaOH和0.5M CH3COOH调整溶液pH，溶解混匀，冷冻成冰后，再冻干，即得牛毛角蛋白海绵；
（4）纳米磁性颗粒的制备：将氯化铁溶于乙二醇中，后加入乙酸钠，搅拌均匀后，滴加三乙醇胺，在不锈钢高压反应釜内200℃保温12 h，冷却后，强磁铁分离吸出黑色沉淀，后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥，得到纳米磁性颗粒粉末；
所述氯化铁、乙二醇、乙酸钠、三乙胺的质量体积比为1：20-25：2-3：0-0.5（g/mL/g/mL）；
所述纳米磁性颗粒为尺寸介于50nm-350nm的Fe3O4，饱和磁化强度70-80 emu g-1；
（5）纳米磁性牛毛角蛋白海绵的制备：将步骤（3）制得的牛毛角蛋白海绵，浸泡在步骤（4）中的纳米磁性颗粒粉末的醇水溶液中，加入交联剂，低温水浴震荡反应，取出用乙醇、水冲洗多次，冻干，得到黑色的磁性蛋白海绵。
所述的步骤（1）中的预处理液为碳酸氢钠、碳酸钠、十二烷基硫酸钠，十二烷基麦芽糖苷，吐温20，吐温80中的任意一种，质量浓度为1%-3%；预处理液的用量为牛毛重量的15-20倍。
所述的步骤（2）中氧化剂为双氧水、过氧乙酸、过氧甲酸中的任意一种；
所述的步骤（2）中还原剂为亚硫酸氢钠、硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠、巯基乙酸、巯基乙醇中的任意一种或两种；
所述的步骤（2）中氢键破坏剂为尿素、氯化锌、氯化锂中的任意一种；
所述的步骤（2）中稳定剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠中的任意一种；
所述的步骤（2）中透析膜的分子截留量为3500，7000，8000-14000中的任意一种，透析液为蒸馏水，每6小时换液一次，透析24小时。
所述的步骤（3）中复配聚合物为明胶、胶原、羧甲基壳聚糖、聚乙烯醇（PVA）、聚氧化乙烯（PEO）中的任意一种或两种；以牛毛粉重量为基准，加入的量为10%-100%；
所述的步骤（3）中复配溶液蛋白的总浓度为1%-5%。
所述的步骤（5）中，蛋白海绵与醇水质量体积比为1：200-500，醇水溶液的体积比为50%-100%，醇水溶液中纳米Fe3O4及交联剂的质量分数分别为5%-20%和1%-5%，交联时间为4-8 h；
所述的步骤（5）中，交联剂为甲醇、戊二醛、改性戊二醛、碳化二亚胺盐酸盐、六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种；
所述的步骤（5）中，醇水溶液中用到的醇为甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明结合氧化-还原及金属盐法等多种化学方式联合处理皮革行业内出现的大量牛毛固体废弃物问题，将低价值、自然难降解的牛毛转变为高附加值、生态可降解牛毛角蛋白，并进一步制备牛毛角蛋白海绵，为制革废弃牛毛的再利用提供了新的思路及途径。
（2）本发明所制备的纳米磁响应牛毛角蛋白海绵，有良好的生物相容性和较大的比表面积，可用于医用皮肤敷料，药物缓释载体等。另外其对有机物、金属离子等具有良好的吸附性能，由于材料带有一定磁性，在实际应用中，可通过施加磁场控制海绵，故作为吸附材料，回收方便，可重复利用，材料使用率高。
（3）本发明利用其它天然生物基材料或人工水溶性热塑高聚物，进一步复配改性牛毛角蛋白，可有效改善单一角蛋白活性基团种类、数量有限，海绵纤维互贯网络不发达，回弹性不佳，力学强度不够等问题。
（4）本发明根据牛毛角蛋白、复配高聚物携带大量活性反应基团，如氨基、羧基、羟基等的性质，利用醛类、异氰酸酯等交联剂与活泼氢反应的特性，在将角蛋白、复配高聚物共价交联的同时，实现对纳米磁性Fe3O4的有效固定与包裹。
附图说明
图1 牛毛、牛毛角蛋白粉和牛毛磁性角蛋白海绵
图2 Fe3O4纳米颗粒的SEM（a1）和TEM（a2）扫描图
图3 纳米磁响应牛毛角蛋白海绵被磁铁垂直吸住图
具体实施方式
以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。
实施例1
一种磁性纳米牛毛角蛋白海绵的制备方法，包括以下步骤：
（1）牛毛预处理：在转鼓中，用8倍的清水（牛毛重量）浸泡洗涤牛毛4小时后，再换用20倍的1%碳酸氢钠预处理液漂洗3次，每次漂洗30分钟，然后流水冲洗，将得到的湿牛毛置于托盘中，均匀摊开，于70℃烘箱内干燥10小时。
（2）牛毛角蛋白的提取：将步骤（1）预处理过后的牛毛粉碎，加入三口瓶中，再加入牛毛重量100%的双氧水（30%含量）、100%的亚硫酸氢钠、50%的尿素和2%的十二烷基硫酸钠，在温度为50℃，液比为1：15条件下，搅拌反应3小时，制得牛毛角蛋白水解液。将其冷却后过滤，用分子截留量为8000-14000的透析膜透析，透析液为蒸馏水，每6小时换液一次，透析24小时后冻干成粉（见图1中）。
（3）牛毛角蛋白海绵的制备：将步骤（2）制备的牛毛角蛋白粉加入培养皿中，然后加入水及毛粉重20%的明胶，调整溶液pH至7，溶解混匀，控制溶液总蛋白浓度为2%，冷冻成冰后，再冻干成海绵。
（4）纳米磁性颗粒的制备：使用溶剂热法一步合成具有不同颗粒尺寸的Fe3O4纳米微球。在室温条件下，将氯化铁溶于20倍的乙二醇中，随后加入2倍的乙酸钠，搅拌均匀后，滴加0.1倍的三乙醇胺，搅拌反应一段时间后，升温至200℃，在不锈钢高压反应釜内保温12h。冷却后，将上清液倒出，利用强磁铁分离吸出黑色沉淀，然后用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次后置于真空干燥箱内，在60℃干燥12小时，得到最终黑色Fe3O4样品粉末，其饱和磁化强度介于70-80 emu g-1。由图2的扫描电镜及透射电镜图可以看出，Fe3O4磁性颗粒的尺寸介于50nm-350nm。
（5）纳米磁性牛毛角蛋白海绵的制备：将步骤（3）制得的蛋白海绵，浸泡在含有2%碳化二亚胺盐酸盐和5%步骤（4）合成的纳米磁性颗粒的乙醇水溶液中（乙醇/水=0.5），其中蛋白海绵与醇水质量体积比为1：300，低温水浴震荡反8小时后，取出用乙醇、水冲洗多次，再次冻干，得到黑色的磁性蛋白海绵（见图1右及图3）。
由图1（右）可以看出，本发明制备的纳米磁响应牛毛角蛋白为黑色海绵状物体。
由图3可以看出：本发明制备的黑色牛毛角蛋白海绵具有良好的磁响应性，可被磁铁牢牢吸住，在重力的作用下不发生跌落。
实施例2
一种磁性纳米牛毛角蛋白海绵的制备方法，包括以下步骤：
（1）牛毛预处理：在转鼓中，用10倍的清水（牛毛重量）浸泡洗涤牛毛3小时后，再换用18倍的1.5%十二烷基硫酸钠预处理液漂洗3次，每次漂洗30分钟，然后流水冲洗，将得到的湿牛毛置于托盘中，均匀摊开，于75℃烘箱内干燥9小时。
（2）牛毛角蛋白的提取：将步骤（1）预处理过后的牛毛粉碎，加入三口瓶中，再加入牛毛重量150%的双氧水（30%含量）、35%的硫化钠、35%的尿素和1.5%的十二烷基硫酸铵，在温度为60℃，液比为1：20条件下，搅拌反应2.5小时，制得牛毛角蛋白水解液。将其冷却后过滤，用分子截留量为8000-14000的透析膜透析，透析液为蒸馏水，每6小时换液一次，透析24小时后冻干成粉。
（3）牛毛角蛋白海绵的制备：将步骤（2）制备的牛毛角蛋白粉加入培养皿中，然后加入水及毛粉重15%的胶原，调整溶液pH至3.5，溶解混匀，控制溶液总蛋白浓度为1.5%，冷冻成冰后，再冻干成海绵。
（4）纳米磁性颗粒的制备：使用溶剂热法一步合成具有不同颗粒尺寸的Fe3O4纳米微球。在室温条件下，将氯化铁溶于20倍的乙二醇中，随后加入2.2倍的乙酸钠，搅拌均匀后，滴加0.2倍的三乙醇胺，搅拌反应一段时间后，升温至200℃，在不锈钢高压反应釜内保温12h。冷却后，将上清液倒出，利用强磁铁分离吸出黑色沉淀，然后用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次后置于真空干燥箱内，在60℃干燥12小时，得到最终黑色Fe3O4样品粉末。
（5）纳米磁性牛毛角蛋白海绵的制备：将步骤（3）制得的蛋白海绵，浸泡在含有3%改性戊二醛和10%步骤（4）合成的纳米磁性颗粒的异丙醇水溶液中（异丙醇/水=0.7），其中蛋白海绵与醇水质量体积比为1：350，低温水浴震荡反6小时后，取出用乙醇、水冲洗多次，再次冻干，得到黑色的磁性蛋白海绵。
实施例3
一种磁性纳米牛毛角蛋白海绵的制备方法，包括以下步骤：
（1）牛毛预处理：在转鼓中，用12倍的清水（牛毛重量）浸泡洗涤牛毛2.5小时后，再换用15倍的2%碳酸钠预处理液漂洗3次，每次漂洗30分钟，然后流水冲洗，将得到的湿牛毛置于托盘中，均匀摊开，于80℃烘箱内干燥8小时。
（2）牛毛角蛋白的提取：将步骤（1）预处理过后的牛毛粉碎，加入三口瓶中，再加入牛毛重量30%的过氧乙酸、50%的硫氢化钠、40%的氯化锌和4%的月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠，在温度为65℃，液比为1：19条件下，搅拌反应2.5小时，制得牛毛角蛋白水解液。将其冷却后过滤，用分子截留量为7000的透析膜透析，透析液为蒸馏水，每6小时换液一次，透析24小时后冻干成粉。
（3）牛毛角蛋白海绵的制备：将步骤（2）制备的牛毛角蛋白粉加入培养皿中，然后加入水及毛粉重30%的羧甲基壳聚糖（分子量5万），调整溶液pH至4，溶解混匀，控制溶液总蛋白浓度为2.5%，冷冻成冰后，再冻干成海绵。
（4）纳米磁性颗粒的制备：使用溶剂热法一步合成具有不同颗粒尺寸的Fe3O4纳米微球。在室温条件下，将氯化铁溶于24倍的乙二醇中，随后加入2.5倍的乙酸钠，搅拌均匀后，滴加0.3倍的三乙醇胺，搅拌反应一段时间后，升温至200℃，在不锈钢高压反应釜内保温12h。冷却后，将上清液倒出，利用强磁铁分离吸出黑色沉淀，然后用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次后置于真空干燥箱内，在60℃干燥12小时，得到最终黑色Fe3O4样品粉末。
（5）纳米磁性牛毛角蛋白海绵的制备：将步骤（3）制得的蛋白海绵，浸泡在含有4%甲醛和15%步骤（4）合成的纳米磁性颗粒的丁醇水溶液中（丁醇/水=1），其中蛋白海绵与醇水质量体积比为1：400，低温水浴震荡反5小时后，取出用乙醇、水冲洗多次，再次冻干，得到黑色的磁性蛋白海绵。
实施例4
一种磁性纳米牛毛角蛋白海绵的制备方法，包括以下步骤：
（1）牛毛预处理：在转鼓中，用15倍的清水（牛毛重量）浸泡洗涤牛毛2小时后，再换用15倍的3%的吐温80预处理液漂洗2次，每次漂洗30分钟，将得到的湿牛毛置于托盘中，均匀摊开，于90℃烘箱内干燥5小时。
（2）牛毛角蛋白的提取：将步骤（1）预处理过后的牛毛粉碎，加入三口瓶中，再加入牛毛重量200%的双氧水（30%含量）、45%的巯基乙醇、70%的氯化锌和2%的十二烷基硫酸钠，在温度为90℃，液比为1：20条件下，搅拌反应1.5小时，制得牛毛角蛋白水解液。将其冷却后过滤，用分子截留量为3500的透析膜透析，透析液为蒸馏水，每6小时换液一次，透析24小时后冻干成粉。
（3）牛毛角蛋白海绵的制备：将步骤（2）制备的牛毛角蛋白粉加入培养皿中，然后加入水及毛粉重10%的聚氧化乙烯（分子量90万），调整溶液pH至7，溶解混匀，控制溶液总蛋白浓度为3%，冷冻成冰后，再冻干成海绵。
（4）纳米磁性颗粒的制备：使用溶剂热法一步合成具有不同颗粒尺寸的Fe3O4纳米微球。在室温条件下，将氯化铁溶于25倍的乙二醇中，随后加入3倍的乙酸钠，搅拌均匀后，滴加0.5倍的三乙醇胺，搅拌反应一段时间后，升温至200℃，在不锈钢高压反应釜内保温12h。冷却后，将上清液倒出，利用强磁铁分离吸出黑色沉淀，然后用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次后置于真空干燥箱内，在60℃干燥12小时，得到最终黑色Fe3O4样品粉末。
（5）纳米磁性牛毛角蛋白海绵的制备：将步骤（3）制得的蛋白海绵，浸泡在含有3%碳化二亚胺盐酸盐和20%步骤（4）合成的纳米磁性颗粒的甲醇水溶液中（甲醇/水=1），其中蛋白海绵与醇水质量体积比为1：200，低温水浴震荡反4小时后，取出用乙醇、水冲洗多次，再次冻干，得到黑色的磁性蛋白海绵。
Claims (5)
1.一种磁性纳米牛毛角蛋白海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）牛毛预处理：8-15倍的清水浸泡洗涤牛毛2-4h，然后预处理液漂洗，置于托盘中，均匀摊开，放烘箱内干燥；
（2）牛毛角蛋白的提取：将步骤（1）预处理过后的牛毛粉碎，以牛毛粉重量为基准，加入的30%-200%氧化剂、35%-150%还原剂、30%-70%氢键破坏剂和1.5%-4%稳定剂，在固液比为1:15-20，温度为50-90℃条件下，搅拌反应1-3 h，冷却后过滤，透析除杂，冻干成粉，即得牛毛角蛋白粉；
（3）牛毛角蛋白海绵的制备：向步骤（2）的牛毛角蛋白粉中加入水、复配聚合物，分别用0.5M NaOH和0.5M CH3COOH调整溶液pH，溶解混匀，冷冻成冰后，再冻干，即得牛毛角蛋白海绵；
（4）纳米磁性颗粒的制备：将氯化铁溶于乙二醇中，后加入乙酸钠，搅拌均匀后，滴加三乙醇胺，在不锈钢高压反应釜内200℃保温12 h，冷却后，强磁铁分离吸出黑色沉淀，后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥，得到纳米磁性颗粒粉末；
所述氯化铁、乙二醇、乙酸钠、三乙醇胺的质量体积比为1 g：20-25 mL：2-3 g：0-0.5mL；
所述纳米磁性颗粒为尺寸介于50nm-350nm的Fe3O4，饱和磁化强度70-80 emu g-1；
（5）纳米磁性牛毛角蛋白海绵的制备：将步骤（3）制得的牛毛角蛋白海绵，浸泡在步骤（4）中的纳米磁性颗粒粉末的醇水溶液中，加入交联剂，低温水浴震荡反应，取出用乙醇、水冲洗多次，冻干，得到黑色的磁性蛋白海绵。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的预处理液为碳酸氢钠、碳酸钠、十二烷基硫酸钠，十二烷基麦芽糖苷，吐温20，吐温80中的任意一种，质量浓度为1%-3%；预处理液的用量为牛毛重量的15-20倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中氧化剂为双氧水、过氧乙酸、过氧甲酸中的任意一种；
所述的步骤（2）中还原剂为亚硫酸氢钠、硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠、巯基乙酸、巯基乙醇中的任意一种或两种；
所述的步骤（2）中氢键破坏剂为尿素、氯化锌、氯化锂中的任意一种；
所述的步骤（2）中稳定剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚羧酸钠中的任意一种；
所述的步骤（2）中透析膜的分子截留量为3500，7000，8000-14000中的任意一种，透析液为蒸馏水，每6小时换液一次，透析24小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中复配聚合物为明胶、胶原、羧甲基壳聚糖、聚乙烯醇PVA、聚氧化乙烯PEO中的任意一种或两种；以牛毛粉重量为基准，加入的量为10%-100%；
所述的步骤（3）中复配溶液蛋白的总浓度为1%-5%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（5）中，蛋白海绵与醇水质量体积比为1：200-500，醇水溶液的体积比为50%-100%，醇水溶液中纳米Fe3O4及交联剂的质量分数分别为5%-20%和1%-5%，交联时间为4-8 h；
所述的步骤（5）中，交联剂为甲醛、戊二醛、改性戊二醛、碳化二亚胺盐酸盐、六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种；
所述的步骤（5）中，醇水溶液中用到的醇为甲醇、乙醇、叔丁醇、异丙醇中的任意一种。
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