CN110270316B - 脱色剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及染料领域，具体而言，涉及一种脱色剂及其制备方法。脱色剂的制备方法主要包括：将混合有羊毛角蛋白、N,N‑二甲基乙醇胺、催化剂以及甲苯的混合物在80℃‑100℃下酯化，调节pH值至5‑6；其中，催化剂为丙酸、浓硫酸以及固体杂多酸中的一种或多种。将被N,N‑二甲基乙醇胺酯化后的羊毛角蛋白用于染色废水的脱色，在适当的条件下它们与染料离子和分子间可产生静电引力、氢键、范德华力和疏水作用力,从而吸附染料或将染料包埋在胶团中，经絮凝、聚沉达到除去废水中染料的目的。

Description

脱色剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及染料领域，具体而言，涉及一种脱色剂及其制备方法。
背景技术
目前有人以废弃的羊毛纤维作为原料，采用氢氧化钠和双氧水法提取羊毛中的角蛋白。用羊毛蛋白提取液作为脱色剂进行脱色。但是现有技术中用羊毛蛋白提取液作为脱色剂的脱色效果较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱色剂及其制备方法，其旨在改善现有的羊毛蛋白提取液脱色效果较差的问题。
本发明第一方面提供一种脱色剂的制备方法，脱色剂的制备方法主要包括：
将混合有羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂以及甲苯的混合物在80℃-100℃下酯化，调节pH值至5-6；
其中，催化剂为丙酸、浓硫酸以及固体杂多酸中的一种或多种。
发明人发现羊毛角蛋白对阴离子染料脱色效果较差，是因为羊毛角蛋白对酸性、直接、活性等阴离子染料的吸附容量小。
采用羊毛角蛋白的羧基和N,N-二甲基乙醇胺酯化反应在羊毛角蛋白分子中引入胺基，经过胺化改性后增加了角蛋白中的阳离子数目，提高了其对阴离子染料的吸附能力，吸附效果好。将被N,N-二甲基乙醇胺酯化后的羊毛角蛋白用于染色废水的脱色，在适当的条件下它们与染料离子和分子间可产生静电引力、氢键、范德华力和疏水作用力,从而吸附染料或将染料包埋在胶团中，经絮凝、聚沉达到除去废水中染料的目的。甲苯主要用于溶解羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺，并且甲苯能将溶液中的水带走，具有携水作用。催化剂促进酯化反应的发生。
在本发明第一方面的一些实施例中，上述调节pH值至5-6步骤之前酯化步骤之后还包括去除酯化产物中的甲苯。
去除酯化产物中的甲苯有利于纯化酯化产物，可以避免甲苯对待脱色物料的污染，此外，去除酯化产物中的甲苯的同时，甲苯会将酯化产物中的水一并移出。
在本发明第一方面的一些实施例中，上述催化剂为固体杂多酸。
固体杂多酸具有其独特的均一酸性，固体杂多酸能够提高原料的转化率，固体杂多酸更有利于键的断裂和重组。
在本发明第一方面的一些实施例中，上述酯化步骤之前还包括：
加热羊毛角蛋白至35℃-45℃，然后再加入N,N-二甲基乙醇胺、催化剂以及甲苯得到混合物。
在本发明第一方面的一些实施例中，上述羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂以及甲苯的质量比为30：10-50：0.5-2：5-10。
有利于提高羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺的利用率，增加反应物的转化率。
在本发明第一方面的一些实施例中，上述调节pH值至5-6步骤具体包括：采用质量分数为35％-45％的强碱液调节pH值。
在本发明第一方面的一些实施例中，上述在混合羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂以及甲苯步骤之前，还包括：
将混合有羊毛、强碱溶液、双氧水溶液的混合液在80℃-100℃下水解40-70分钟，去除残渣得到羊毛角蛋白。
强碱溶液、双氧水溶液的混合液将羊毛蛋白质中的—COOH、—NH2等极性基团处理，水解产物羊毛角蛋白与染料离子、分子之间产生静电引力、范德华力及氢键等作用力吸附染料或将染料包裹在胶团中，经絮凝、聚沉，达到除去印染废水中染料的目的。同时可以达到再利用废弃羊毛的目的。
在本发明第一方面的一些实施例中，上述强碱溶液的质量分数为35％-45％；双氧水溶液的质量分数为25％-35％。
在本发明第一方面的一些实施例中，上述羊毛、双氧水溶液、强碱溶液的质量比为1:2.5-5:2.5-5。
强碱溶液、双氧水溶液采用上述比例可以增加羊毛蛋白质的水解率，增加强碱、双氧水的利用率，使羊毛蛋白质的水解更彻底。
本发明第二方面提供一种脱色剂，脱色剂通过本发明第一方面提供的脱色剂的制备方法制得。
本发明提供的脱色剂与染料离子和分子间可产生静电引力、氢键、范德华力和疏水作用力,从而吸附染料或将染料包埋在胶团中,经絮凝、聚沉达到除去废水中染料的目的。
本发明提供的脱色剂对酸性、直接、活性等阴离子染料的脱色效果也好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的脱色剂及其制备方法进行具体说明。
本发明第一方面提供一种脱色剂的制备方法，脱色剂的制备方法主要包括：
将混合有羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂以及甲苯的混合物在80℃-100℃下酯化，调节pH值至5-6；
其中，催化剂为丙酸、浓硫酸以及固体杂多酸中的一种或多种。
现有技术中以废弃的羊毛纤维作为原料，提取羊毛中的角蛋白。发明人发现羊毛角蛋白对阴离子染料脱色效果较差，是因为羊毛角蛋白对酸性、直接、活性等阴离子染料的吸附容量小。
在本实施例中，羊毛角蛋白的羧基和N,N-二甲基乙醇胺酯化反应，在羊毛角蛋白分子中引入胺基，经过胺化改性后增加了羊毛角蛋白中的阳离子数目，提高了其对阴离子染料的吸附能力，增加吸附效果。将被N,N-二甲基乙醇胺酯化后的羊毛角蛋白用于染色废水的脱色，在适当的条件下酯化产物与染料离子或分子间可产生静电引力、氢键、范德华力和疏水作用力，从而吸附染料或将染料包埋在胶团中,经絮凝、聚沉达到除去废水中染料的目的。
羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺发生如下反应：
－COOH+HOCH2CH2N(CH3)2→－COOCH2CH2N(CH3)2
甲苯主要用于溶解羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺，并且甲苯能将溶液中的水带走，具有携水作用。催化剂促进酯化反应的发生。
进一步地，固体杂多酸具有其独特的均一酸性，固体杂多酸能够提高原料的转化率，固体杂多酸更有利于键的断裂和重组。
进一步地，调节pH值至5-6步骤之前酯化步骤之后还包括去除酯化产物中的甲苯。
去除酯化产物中的甲苯有利于纯化酯化产物，可以避免甲苯对待脱色物料的污染，此外，去除酯化产物中的甲苯的同时，甲苯会将酯化产物中的水带走。
在本发明第一方面的一些实施例中，上述羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂以及甲苯的质量比为30：10-50：0.5-2：5-10。
羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂以及甲苯的质量比在30：10-50：0.5-2：5-10范围内，进一步地，羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂以及甲苯的质量比为30：20-30:1-1.5:6-8。
有利于提高羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺的利用率，增加反应物的转化率。
需要说明的是，在本发明的其他实施例中，可以根据实际条件，而不考虑反应物、催化剂以及甲苯的产物而采用其他原料配比。
进一步地，调节pH值至5-6步骤具体包括：采用质量分数为35％-45％的强碱液调节pH值。
在本实施例中，采用35％-45％的氢氧化钠或者氢氧化钾调节pH值；可以理解的是，在本发明的其他实施例中，可以采用其他物质调节pH值，例如氨水。
在本实施例中，混合物通过以下步骤制得：
加热羊毛角蛋白至35℃-45℃，然后再加入N,N-二甲基乙醇胺、催化剂以及甲苯得到混合物。
先将羊毛角蛋白加热至35℃-45℃，提高羊毛角蛋白的溶解性，使羊毛角蛋白分子更充分地扩散，进一步与N,N-二甲基乙醇胺反应充分；使尽量多的羧基被胺化，提高其对阴离子染料的吸附能力，增加吸附效果。
进一步地，在本实施例中，羊毛角蛋白是通过羊毛制得的。
详细地，将羊毛、强碱溶液、双氧水溶液混合得到混合液，将混合液在80℃-100℃下水解40-70分钟，去除残渣得到羊毛角蛋白。
羊毛可以为新的羊毛、也可以为废弃的羊毛。
废弃的羊毛是一类来源极为丰富的生物质，也是一种重要、廉价的角蛋白资源之一，具有极高的研究利用价值。
将混合有羊毛、强碱溶液、双氧水溶液的混合液在80℃-100℃下水解40-70分钟，去除残渣得到羊毛角蛋白。
强碱溶液、双氧水溶液将羊毛蛋白质中的—COOH、—NH2等极性基团处理，水解产物羊毛角蛋白与染料离子、分子之间产生静电引力、范德华力及氢键等作用力吸附染料或将染料包裹在胶团中，经絮凝、聚沉，达到除去印染废水中染料的目的。
此外，在本实施例中，羊毛水解去除残渣后得到羊毛角蛋白溶液即可进行酯化。
羊毛水解后具有一部分水，甲苯能将酯化反应后生成的水去除。
再对羊毛角蛋白胺化改性后可大大增加对阴离子染料的吸附能力。
进一步地，上述强碱溶液的质量分数为35％-45％；双氧水溶液的质量分数为25％-35％。使羊毛蛋白质的水解更彻底。进一步地，强碱溶液的质量分数为40％；双氧水溶液的质量分数为30％。
羊毛与强碱溶液的质量比为1:2.5-5:2.5-5。
增加羊毛蛋白质的水解率，增加强碱、双氧水的利用率，避免水解溶液中含有过多的碱以及双氧水。可以理解的是，在本发明的其他实施例中，强碱溶液、双氧水溶液的质量分数也可以为其他值，相应地，其比例也可以为其他值。
在本实施例中，上述强碱溶液可以为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液等。
在本实施例中，上述酯化反应在水浴中进行。
本发明第二方面提供一种脱色剂，脱色剂通过上述脱色剂的制备方法制得。
本发明提供的脱色剂与染料离子和分子间可产生静电引力、氢键、范德华力和疏水作用力,从而吸附染料或将染料包埋在胶团中,经絮凝、聚沉达到除去废水中染料的目的。
本发明提供的脱色剂不仅对阴离子染料的脱色效果好，其对对酸性、直接、活性等阴离子染料的脱色效果也好。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种脱色剂，该脱色剂主要通过以下步骤制得：
制备羊角蛋白：将100g洗净的羊毛、250g 35wt％的氢氧化钠水溶液、250g 35wt％的双氧水混合，在80℃的水浴中震荡60min进行水解，然后将水解液过滤除去未溶解的羊毛残渣，得到角蛋白溶液。
制备脱色剂：取300g上述羊毛角蛋白投入带有搅拌装置、分水器和冷凝器的四口烧瓶中，加热到40℃后加入100gN,N-二甲基乙醇胺、0.50g丙酸及50g甲苯，通入回流水，升温至80℃，在回流状态下反应4h，反应结束后，减压蒸馏除去甲苯。用45wt％KOH调节溶液的pH值为5，得到脱色剂。
实施例2
本实施例提供了一种脱色剂，该脱色剂主要通过以下步骤制得：
制备羊角蛋白：将100g洗净的羊毛、500g 45wt％的氢氧化钠水溶液、500g 25wt％的双氧水混合，在100℃的水浴中震荡60min进行水解，然后将水解液过滤除去未溶解的羊毛残渣，得到角蛋白溶液。
制备脱色剂：取300g上述羊毛角蛋白投入带有搅拌装置、分水器和冷凝器的四口烧瓶中，加热到40℃后加入500g的N,N-二甲基乙醇胺、20g浓硫酸及100g甲苯，通入回流水，升温90℃，在回流状态下反应4h，反应结束后，减压蒸馏除去甲苯。用35wt％NaOH调节溶液的pH值为6，得到脱色剂。
实施例3
本实施例提供了一种脱色剂，该脱色剂主要通过以下步骤制得：
制备羊角蛋白：将100g洗净的羊毛、200g 40wt％的氢氧化钠水溶液、400g 30wt％的双氧水混合，在100℃的水浴中震荡60min进行水解，然后将水解液过滤除去未溶解的羊毛残渣，得到角蛋白溶液。
制备脱色剂：取300g上述羊毛角蛋白投入带有搅拌装置、分水器和冷凝器的四口烧瓶中，加热到40℃后加入400g的N,N-二甲基乙醇胺、10g浓硫酸及100g甲苯，通入回流水，升温90℃，在回流状态下反应4h，反应结束后，减压蒸馏除去甲苯。用35wt％NaOH调节溶液的pH值为6，得到脱色剂。
实施例4
本实施例提供了一种脱色剂，该脱色剂主要通过以下步骤制得：
取300g羊毛角蛋白投入带有搅拌装置、分水器和冷凝器的四口烧瓶中，加热到40℃后加入300g的N,N-二甲基乙醇胺、10g固体杂多酸及80g甲苯，通入回流水，升温95℃，在回流状态下反应4h，反应结束后，减压蒸馏除去甲苯。用40wt％KOH调节溶液的pH值为5.5，得到脱色剂。
实施例5
本实施例提供了一种脱色剂，该脱色剂主要通过以下步骤制得：
取300g羊毛角蛋白、200gN,N-二甲基乙醇胺、1.50g催化剂以及60g甲苯混合，在80℃下酯化，调节pH值至5.5，得到脱色剂。
实施例6
本实施例提供了一种脱色剂，该脱色剂主要通过以下步骤制得：
取300g羊毛角蛋白、250gN,N-二甲基乙醇胺、1.20g催化剂以及70g甲苯混合，在100℃下酯化，去除酯化产物中的甲苯再调节pH值至6，得到脱色剂。
对比例
将100g洗净的羊毛、250g 35wt％的氢氧化钠水溶液、250g 35wt％的双氧水混合，在80℃的水浴中震荡60min进行水解，然后将水解液过滤除去未溶解的羊毛残渣，得到角蛋白溶液。
本对比例将上述角蛋白溶液作为脱色剂使用。
实验例
取实施例1-实施例6提供的脱色剂、对比例提供的脱色剂分别对酸性大红GR(Brilliant Crocein)、直接黄R、活性艳蓝KN-R的织物在相同条件下进行脱色实验，实验结果如表1所示。
表1各实施例及对比例的脱色剂脱色效果比较
Figure BDA0001901299310000111
Figure BDA0001901299310000121
通过表1可以看出，对比例提供的脱色剂即羊毛角蛋白对染料的吸附率很有限，实施例1-实施例6提供的对染料的吸附效果明显增加，脱色率均大于90％。
说明本发明实施例提供的脱色剂的脱色效果好，本发明实施例提供的方法对羊毛角蛋白的脱色效果有质的提升。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种脱色剂的制备方法，其特征在于，所述脱色剂的制备方法主要包括：
将混合有羊毛角蛋白、N,N-二甲基乙醇胺、催化剂以及甲苯的混合物在80℃-100℃下酯化，调节pH值至5-6；
其中，所述催化剂为丙酸、浓硫酸以及固体杂多酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的脱色剂的制备方法，其特征在于，所述调节pH值至5-6步骤之前所述酯化步骤之后还包括去除酯化产物中的甲苯。
3.根据权利要求1所述的脱色剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为固体杂多酸。
4.根据权利要求1所述的脱色剂的制备方法，其特征在于，所述酯化步骤之前还包括：
加热所述羊毛角蛋白至35℃-45℃，然后再加入所述N,N-二甲基乙醇胺、所述催化剂以及所述甲苯得到所述混合物。
5.根据权利要求1所述的脱色剂的制备方法，其特征在于，所述羊毛角蛋白、所述N,N-二甲基乙醇胺、所述催化剂以及所述甲苯的质量比为30：10-50：0.5-2：5-10。
6.根据权利要求1所述的脱色剂的制备方法，其特征在于，所述调节pH值至5-6步骤具体包括：采用质量分数为35％-45％的强碱液调节pH值。
7.根据权利要求1-6任一项所述的脱色剂的制备方法，其特征在于，在混合所述羊毛角蛋白、所述N,N-二甲基乙醇胺、所述催化剂以及所述甲苯步骤之前，还包括：
将混合有羊毛、强碱溶液、双氧水溶液的混合液在80℃-100℃下水解40-70分钟，去除残渣得到所述羊毛角蛋白。
8.根据权利要求7所述的脱色剂的制备方法，其特征在于，所述强碱溶液的质量分数为35％-45％；所述双氧水溶液的质量分数为25％-35％。
9.根据权利要求7所述的脱色剂的制备方法，其特征在于，所述羊毛、所述双氧水溶液、所述强碱溶液的质量比为1:2.5-5:2.5-5。
10.一种脱色剂，其特征在于，所述脱色剂通过权利要求1-9任一项所述的脱色剂的制备方法制得。
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