CN102519225A - 一种中药浸膏的真空干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种中药浸膏的真空干燥方法，该真空干燥方法主要是通过浸膏在真空干燥过程中使用流动气体作为动力，加速水汽的置换与排出，从而达到缩短干燥时间的目的。本发明提供的真空干燥方法，干燥效果好、干燥时间为普通真空箱干燥时间的20％-50％。

Description

一种中药浸膏的真空干燥方法

技术领域

本发明涉及医药发明领域，具体涉及一种中药浸膏的真空干燥方法。

背景技术

中药浸膏干燥方法一般有带式真空干燥、喷雾干燥以及箱式真空干燥，其中：

带式真空干燥通常最长的干燥时间也只有30-60分钟左右，而大部分物料将需要更长时间才能达到干燥目的；同时，设备占地面积大，且内部清洗不方便；

喷雾干燥的粉末粉剂致导致水溶性差，粉过细则易潮，产品不稳定；

箱式真空干燥法大大降低了需要驱除的液体的沸点，所以箱式真空干燥可以轻松应用于热敏性物质；对于不容易干燥的样品，例如粉末或其他颗粒状样品，使用箱式真空干燥法可以有效缩短干燥时间。

因此，对于需要干燥时间较长、热敏性高的浸膏，用箱式真空干燥是较佳的选择。但浸膏使用箱式真空干燥法在静态下通常需要24-48小时才能得到水份低于3％的固态粉末，而且干燥水分不易控制。

中国专利申请03117185.0(公开号为CN 1431443A)公开了一种膏状物的干燥方法，将膏状物放置在经过加热且真空度较高的罐体内进行干燥，并让膏状物从真空度较低的上部空间，通过筛板上的筛孔分流成膏状物药条后，再进入真空度较高的下部空间进行动态连续干燥，使得膏状物的表面干燥面积乃至成数量级的增加，并且在真空度较高的情况下，下部空间的真空度控制在1.6KPa-2KPa，膏状物的水分比较容易散发出来。

专利申请号201010271537.3“真空干燥设备”，提出了一种改进后的真空干燥设备，特征是具有空气循环系统、气体补充装置以及破真空装置。该发明专利的干燥方法是“当箱体达到特定压力下，关闭抽气阀门打开气体补充阀门，气体补充装置将相关气体补充至箱体”，当空气循环系统开启后，箱体内处于常压或接近常压的状态。空气循环系统工作130秒后，关闭空气循环。然后重复执行抽真空、空气循环这个步骤6-10次，物料方可被充分干燥。上述专利申请中的干燥过程操作较为复杂，而且没有干燥物料到达终点后的平衡测试方法，只能靠经验判断。

《冷冻干燥技术培训汇总》中提到，在二次干燥阶段，“对一些冰块较厚的产品，需向冻干箱内充注气体，破坏真空，形成对流导热来向制品供热”。上述充注气体的过程中要经过破坏真空才能形成对流导流。并不是真正意义上的真空干燥。针对现有箱式真空干燥方法中存在的问题，发明人经过大量的研究，最终提出了本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种无挥发性的中药浸膏的真空干燥方法。

本发明提供的一种无挥发性的中药浸膏的真空干燥方法，包括以下步骤：真空干燥箱内真空度降10Pa以下后，用充气平衡法调整真空度为10-500Pa；当达到预定的干燥时间后，将箱内真空度恢复10Pa以下，进行压力升测试，合格，则停机；不合格，则继续干燥，直到合格为止。

所述压力升测试为关闭所有进气口和排气阀120s，观察密闭箱体内压力变化情况。当120s内上升不超过1.0Pa，即为合格，120s内上升超过1.0Pa，则为不合格。

上述方法是通过以下步骤来进行的：

1)将待干燥的浸膏放入真空干燥箱内并封闭箱体；

2)启动箱体加热装置，至干燥箱内温度为50-70℃；

3)开启抽气阀门，待箱内真空度达到10Pa以下时，从排气口的对侧箱壁打开进气口，调整真空度为10-500Pa；

4)8-16小时后，将箱内真空度恢复10Pa以下，进行压力升测试，合格，则停机；不合格，则继续干燥，直到合格为止。

上述方法中：

待干燥的浸膏为无挥发性的中药浸膏，优选为50℃时相对密度为1.03-1.20的三七总皂苷浸膏，进一步优选为1.03-1.10的三七总皂苷浸膏。

所述步骤3)从进气口进入的气体为通过微孔滤膜，且预加热的空气。

所述步骤3)中的调整真空度范围优选为10-300Pa，更优选为10-100Pa。

优选地，本发明提供的三七总皂苷浸膏真空干燥方法如下：

1)取三七粉碎成粗粉，用2-20倍50-95％乙醇加热提取2-5次，每次1-5小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并减压浓缩，制成每1ml含生药约0.1-1g；

2)按浓缩液体积加0.5-1.5％氯化钠，搅匀，静置12-36小时，滤过；

3)滤液经脱脂处理后，以流速为0.5-15BV/h过大孔吸附树脂柱，用水洗涤，水洗液弃去，继用40-80％不同浓度乙醇液洗脱，收集洗脱液；

4)流出液加压通过药材量的10-150％的中性氧化铝柱，柱内压1-100kg/cm²，流速为0.5-15BV/h，收集流出液；

5)流出液精制，回收乙醇至无醇味，滤液浓缩至50℃时相对密度为1.03-1.20的浸膏：

6)将上述浸膏放入真空干燥箱内并封闭箱体；

7)启动箱体加热装置，至干燥箱内温度为50-70℃；

8)开启抽气阀门，待箱内真空度达到10Pa以下时，从排气口的对侧箱壁打开进气口，调整真空度为10-500Pa；

9)8-16小时后，待箱内真空度达到10Pa以下时，进行压力升测试，合格，则停机；不合格，则继续干燥，直到合格为止。

本发明提供的箱式真空干燥法具有以下优点：

1、使用充气平衡法调整合适的真空度

经实验证明，真空箱内真空度低于10Pa时，对传热不利，产品不易获得热量。但是，当真空度高于100Pa时，产品吸热量减少。因此，本发明在真空干燥过程中，注入气体，将真空度控制在10-500Pa之间，既利于热量的传递，又可将维持浸膏的最佳吸热状态，使水份可以得到最大的热量得以挥发，干燥时间明显缩短，含水量减少：

2、干燥时间：与现有箱式真空干燥技术相比，原干燥时间需要24-48小时，本发明干燥只需8-16小时即可达到相同的干燥效果，使原每1.5-2天只能生产一批提高为每天能生产一批，效率提高50％以上。另外，由于干燥时间缩短，能耗方面亦可节约50％以上的支出，有显著的经济效益和社会效益。

3、压力升测试可以保证水分达到标准要求，如果不做压力升测试的话，就需要把样品取出，测水份看是否合格，如果水分不合适，又得重新开机干燥，而压力升则避免了这种复杂的程序。本发明专利可准确控制水份在2％以内，不必担心水份未达标，而浪费过多时间及能量延长干燥。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

本发明提供的中药浸膏为三七总皂苷的浓缩物由以下方法制备：

三七粉碎成粗粉，用乙醇提取5次，每次加三七重量2倍量的50％的乙醇，每次提取时间1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并减压浓缩，制成每1ml含生药约0.1g的浓缩液，然后加入浓缩液体积的0.5％的氯化钠，搅匀，静置12小时，滤过；

滤液经脱脂处理后，以流速为0.5BV/h过D101大孔吸附树脂柱，用水洗涤，水洗液弃去；然后依次用40％、50％、60％、70％、80％乙醇液梯度洗脱，收集洗脱液。

三七总皂苷洗脱液加压通过药材量重量的150％的中性氧化铝柱(柱内压为100kg/cm²，流速为15BV/h)，收集流出液。流出液精制，回收乙醇至无醇味，滤液浓缩至相对密度为1.03-1.20(50℃)的浸膏。

实施例1：三七总皂苷浸膏的真空干燥方法

1、将相对密度为1.05(50℃)的中药浸膏放入真空干燥箱内并封闭箱体；

2、启动箱体加热装置，至干燥箱内温度为50℃；

3、开启抽气阀门，待箱内真空度达到10Pa以下时，从排气口的对侧箱壁打开进气口，调整真空度为50Pa；

4、10小时后，将箱内真空度恢复到10Pa以下时，关闭进气口和排气阀120s，观察密闭箱体内压力变化情况，120s内上升超过1.0Pa，继续步骤3的操作，继续干燥，0.5h后，关闭进气口和排气阀120s，观察密闭箱体内压力变化情况，120s内上升不超过1.0Pa，即得中药干燥粉末。

实施例2：三七总皂苷浸膏的真空干燥方法

1、将相对密度为1.03(50℃)的中药浸膏放入真空干燥箱内并封闭箱体；

2、启动箱体加热装置，至干燥箱内温度为70℃；

3、开启抽气阀门，待箱内真空度达到10Pa以下时，从排气口的对侧箱壁打开进气口，调整真空度为500Pa；

4、8小时后，待箱内真空度达到6Pa时，关闭进气口和排气阀120s，观察密闭箱体内压力变化情况，120s内上升不超过1.0Pa，即得中药干燥粉末。

实施例3：三七总皂苷浸膏的真空干燥方法

1、将相对密度为1.10(50℃)的中药浸膏放入真空干燥箱内并封闭箱体；

2、启动箱体加热装置，至干燥箱内温度为60℃；

3、开启抽气阀门，待箱内真空度达到10Pa以下时，从排气口的对侧箱壁打开进气口，调整真空度为300Pa；

4、16小时后，待箱内真空度达到8Pa时，关闭进气口和排气阀120s，观察密闭箱体内压力变化情况，120s内上升不超过1.0Pa，即得中药干燥粉末。

对比例1：三七总皂苷浸膏的真空干燥方法

根据专利申请号201010271537.3的说明书内容操作

1、将相对密度为1.05(50℃)的中药浸膏放入真空干燥箱内并封闭箱体；

2、打开加热装置使温度达到60℃，开启抽气阀门2小时后，关闭抽气阀门打开气体补充阀门，将气体补充至箱体，箱内气压升高到1MPa；

3、保持2小时后，关闭补充阀门，打开破真空阀门5秒，关闭破真空阀门，打开空气循环阀门与进气阀门，空气循环系统开启；

4、空气循环系统工作130S后，关闭空气循环阀门与进气阀门。重复执行“打开加热装置”至“关闭空气循环阀门与进气阀门”的步骤，重复8次，物料被充分干燥后，关机，得中药干燥粉末。

实验例：干燥效果及含水量比较

对实施例1-3、以及对比例1的真空干燥效果及含量进行比较，其中含水量检测的方法2010年版《中华人民共和国药典》附录IX水分测试中的烘干法进行检测，结果见下表：

表：真空粉末干燥情况比较

	干燥时间(小时)	含水量(％)
			实施例1	10.5	1.2
实施例2	8	1.4
			实施例3	16	0.8
对比例1	32	4.2

上表结果显示：本发明实施例1-3真空干燥时间远远短于对比例1，含水量亦低于对比例1。

上述实施例使用的是三七总皂苷浸膏为干燥物，实际上可应用于所有的无挥发性有效成分的中药浸膏。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种中药浸膏的真空干燥方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：真空干燥箱内温度为50-70℃，真空度降10Pa以下后，用充气平衡法调整真空度为10-500Pa；当达到预定的干燥时间后，将真空度恢复10Pa以下，进行压力升测试，合格，则停止干燥；不合格，则继续干燥，直到合格为止。

2.根据权利要求1所述的真空干燥方法，其特征在于，压力升测试为：关闭所有进气口和排气阀120s，观察密闭箱体内压力变化情况，当120s内上升不超过1.0Pa，即为合格；反之，120s内上升超过1.0Pa，则为不合格。

3.根据权利要求1所述的真空干燥方法，其特征在于，该真空干燥方法包括以下步骤：

1)将中药浸膏放入真空干燥箱内并关闭箱体；

2)启动加热装置，至干燥箱内温度为50-70℃；

3)开启抽气阀门，箱内真空度降10Pa以下时，从排气口对侧箱壁打开进气口，调整真空度为10-500Pa；

4)8-16小时后，进行压力升测试，合格，则停机；不合格，则继续干燥，直到合格为止。

4.根据权利要求1-3任一项所述的真空干燥方法，其特征在于，所述中药浸膏为无挥发性的中药浸膏。

5.根据权利要求4所述的真空干燥方法，其特征在于，所述中药浸膏为50℃时相对密度为1.03-1.20的三七总皂苷浸膏。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中从进气口进入的气体为通过微孔滤膜除菌，且预加热的空气。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中调整真空度范围为10-300Pa。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中调整真空度范围为10-100Pa。

9.一种三七总皂苷浸膏的真空干燥方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

取相对密度为1.03-1.20的三七总皂苷浸膏，将上述浸膏放入真空干燥箱内并封闭箱体；启动箱体加热装置，至干燥箱内温度为50-70℃；开启抽气阀门，待箱内真空度达到10Pa以下时，从排气口的对侧箱壁打开进气口，调整真空度为10-500Pa；8-16小时后，进行压力升测试，合格，则停机；不合格，则继续干燥，直到合格为止。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述相对密度为1.03-1.20的三七总皂苷浸膏由以下方法制备：

1)取三七粉碎成粗粉，用2-20倍50-95％乙醇加热提取2-5次，每次1-5小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并减压浓缩，制成每1ml含生药约0.1-1g；

2)按浓缩液体积加0.5-1.5％氯化钠，搅匀，静置12-36小时，滤过；

3)滤液经脱脂处理后，以流速为0.5-15BV/h过大孔吸附树脂柱，用水洗涤，水洗液弃去，继用40-80％不同浓度乙醇液洗脱，收集洗脱液；

4)流出液加压通过药材量的10-150％的中性氧化铝柱，柱内压1-100kg/cm²，流速为0.5-15BV/h，收集流出液；

5)流出液精制，回收乙醇至无醇味，滤液浓缩至50℃时相对密度为1.03-1.20的浸膏。