CN102516543A - 利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高沸硅油生产方法，具体是一种利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法。其步骤是：室温下向有机硅高沸物中滴加过量的醇，升温至70℃～80℃醇解反应2～3小时；向反应液中滴加少量水继续反应；将反应液移入分酸器中静置分层，得到粗制酸性硅油和醇酸溶液；将粗制酸性硅油注入脱酸反应釜进行脱酸得到精制酸性硅油，然后将精制酸性硅油注入中和反应釜进行中和反应，中和后的反应物经过滤得到高沸硅油产品。反应中产生的氯化氢气体通过抽风装置送至水喷淋塔吸收，反应中产生的醇酸溶液经精馏提纯后得到的醇继续应用于醇解反应。本发明具有生产成本低、中和剂用量少、出油率高、产品性能稳定、分子量可控、易于工业生产等优点。
Description
技术领域：
本发明属于高沸硅油生产方法，具体是一种利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法。
背景技术：
有机硅高沸物由于其成分复杂，带有刺激性气味并具有强烈腐蚀性，储存和利用都较困难，造成严重的环保问题和安全问题。目前，国内外对于有机硅高沸物综合利用的研究，主要有裂解法和醇解法，裂解法制备单硅烷存在的问题是：工艺较复杂，反应条件苛刻，生产成本高，单硅烷产率低等。醇解法主要存在的问题是：分子量难控制，产品中和困难，产油率低，产品易返酸，产生的废醇酸溶液无法回收利用，生成大量三废等。已公知的有关高沸硅油生产方法如中国专利CN 1249127C，CN 101456955A，CN 101016383A，CN 101514244A。
发明内容：
本发明旨在解决现有技术存在的上述问题，而提供一种生产工艺流程短，生产指标易控制，产品质量稳定，生产过程中无三废排放的利用有机硅高沸物制备高沸硅油的生产方法。
本发明解决所述问题采用的技术方案是：
一种利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法，按以下步骤进行：
a、向反应釜中加入有机硅高沸物100重量份，在室温下，向釜中滴加醇30～70重量份，控制反应速度，前期滴速较慢后期加快，当醇滴加到60 wt%时，开始升温，控制滴加结束时反应温度为60℃～80℃，在此温度下保持回流反应2～3小时；
b、向反应釜中滴加水2～10重量份，保持回流反应0.5～1小时，同时将反应产生的氯化氢气体通过抽风装置送入水喷淋塔进行吸收；
c、将反应液移入分酸器中静置分层，得到粗制酸性硅油和醇酸溶液；
d、将粗制酸性硅油注入脱酸反应釜进行搅拌脱酸，控制反应温度为60℃～80℃,通入压缩空气吹扫1～3小时，得到精制酸性硅油；
e、将醇酸溶液注入醇精馏塔进行精馏提纯，经过精馏提纯的醇继续用于步骤a的高沸物醇解反应；
f、将精制酸性硅油注入中和反应釜，分批加入中和剂10～50重量份，中和温度为40℃～80℃，中和时间为1～3小时，测得pH值为6.0～8.0时，停止中和，将反应液进行过滤得到成品高沸硅油。
所述的有机硅高沸物为直接法合成甲基氯硅烷的副产物，是主链以Si-Si，Si-O-Si，Si-C-Si为主的多种硅烷混合物，其密度约为1. 13 g/ cm3 ，沸程为80℃～215℃。
所述的醇是甲醇或乙醇。
所述的中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、尿素、氨气、氨水中的一种或两种及两种以上的混合物。
按本发明所述技术方案生产的高沸硅油，其产品技术指标如下：
外观为淡黄色至无色透明油状液体，无机械杂质；粘度（25℃，mm2/s）：10～100；折光率（25℃）：1.43～1.47；pH值：6.0～8.0；密度（g/cm3）：0.95～1.10。
本发明所述技术方案还适用于一甲基三氯硅烷及直接法合成甲基氯硅烷过程中副产低沸物醇解制备硅油的生产工艺。
与现有技术相比，本发明的突出特点是：
①本发明采用先醇解后水解分步反应工艺，进一步降低了有机氯含量，使反应可控性更高；
②对于反应液的处理本发明采用先静置分层、后精制脱酸、最后中和过滤工艺，有针对性的对目标产物进行处理，中和效果更好，中和剂用量仅为10～50重量份，产油率高达80%；
③精制脱酸工艺采用高温、搅拌、压缩空气吹扫强制脱酸工艺，使氯化氢残留更少；
④将反应产生的醇酸溶液经精馏提纯后得到的醇继续应用于醇解反应，使反应物充分利用，有效降低生产成本，且无三废排放更环保。
具体实施方式：
以下结合实施例湘述本发明。
实施例1：一种利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法，其步骤如下：
①向反应釜中加入有机硅高沸物100重量份，在室温下，向釜中滴加甲醇30重量份，控制反应速度，前期滴速较慢后期加快，当甲醇滴加到60 wt%时，开始升温，控制滴加结束时反应温度为70℃，在此温度下保持回流反应3小时；
②向反应釜中滴加水2重量份，保持回流反应1小时，同时将反应产生的氯化氢气体通过抽风装置送入水喷淋塔进行吸收；
③将反应液移入分酸器中静置分层，得到粗制酸性硅油和醇酸溶液；
④将粗制酸性硅油注入脱酸反应釜进行搅拌脱酸，控制反应温度为70℃,通入压缩空气吹扫1小时，得到精制酸性硅油；
⑤将醇酸溶液注入醇精馏塔进行精馏提纯，经过精馏提纯的甲醇继续用于高沸物的醇解反应；
⑥将精制酸性硅油注入中和反应釜，分批加入中和剂碳酸氢钠25重量份，中和温度为60℃，中和时间为2小时，测得pH值为6.0时，停止中和，将反应液进行过滤得到成品高沸硅油。
实施例2：一种利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法，其步骤如下：
①向反应釜中加入有机硅高沸物100重量份，在室温下，向釜中滴加甲醇60重量份，控制反应速度，前期滴速较慢后期加快，当甲醇滴加到60 wt%时，开始升温，控制滴加结束时反应温度为60℃，在此温度下保持回流反应2小时；
②向反应釜中滴加水5重量份，保持回流反应0.5小时，同时将反应产生的氯化氢气体通过抽风装置送入水喷淋塔进行吸收；
③将反应液移入分酸器中静置分层，得到粗制酸性硅油和醇酸溶液；
④将粗制酸性硅油注入脱酸反应釜进行搅拌脱酸，控制反应温度为60℃,通入压缩空气吹扫2小时，得到精制酸性硅油；
⑤将醇酸溶液注入醇精馏塔进行精馏提纯，经过精馏提纯的甲醇继续用于高沸物的醇解反应；
⑥将精制酸性硅油注入中和反应釜，分批加入中和剂碳酸氢铵30重量份，中和温度为60℃，中和时间为2小时，测得pH值为7.0时，停止中和，将反应液进行过滤得到成品高沸硅油。
实施例3：一种利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法，其步骤如下：
①向反应釜中加入有机硅高沸物100重量份，在室温下，向釜中滴加乙醇40重量份，控制反应速度，前期滴速较慢后期加快，当乙醇滴加到60 wt%时，开始升温，控制滴加结束时反应温度为80℃，在此温度下保持回流反应2小时；
②向反应釜中滴加水3重量份，保持回流反应1小时，同时将反应产生的氯化氢气体通过抽风装置送入水喷淋塔进行吸收；
③将反应液移入分酸器中静置分层，得到粗制酸性硅油和醇酸溶液；
④将粗制酸性硅油注入脱酸反应釜进行搅拌脱酸，控制反应温度为80℃,通入压缩空气吹扫2小时，得到精制酸性硅油；
⑤将醇酸溶液注入醇精馏塔进行精馏提纯，经过精馏提纯的乙醇继续用于高沸物的醇解反应；
⑥将精制酸性硅油注入中和反应釜，分批加入中和剂尿素20重量份、碳酸氢铵30重量份，中和温度为80℃，中和时间为1.5小时，测得pH值为7.0时，停止中和，将反应液进行过滤得到成品高沸硅油。
实施例4：一种利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法，其步骤如下：
①向反应釜中加入有机硅高沸物100重量份，在室温下，向釜中滴加乙醇70重量份，控制反应速度，前期滴速较慢后期加快，当乙醇滴加到60 wt%时，开始升温，控制滴加结束时反应温度为70℃，在此温度下保持回流反应2小时；
②向反应釜中滴加水8重量份，保持回流反应0.5小时，同时将反应产生的氯化氢气体通过抽风装置送入水喷淋塔进行吸收；
③将反应液移入分酸器中静置分层，得到粗制酸性硅油和醇酸溶液；
④将粗制酸性硅油注入脱酸反应釜进行搅拌脱酸，控制反应温度为70℃,通入压缩空气吹扫1小时，得到精制酸性硅油；
⑤将醇酸溶液注入醇精馏塔进行精馏提纯，经过精馏提纯的乙醇继续用于高沸物的醇解反应；
⑥将精制酸性硅油注入中和反应釜，分批加入中和剂碳酸钠10重量份、碳酸氢钠25重量份，中和温度为70℃，中和时间为2小时，测得pH值为8.0时，停止中和，将反应液进行过滤得到成品高沸硅油。
Claims (4)
1.一种利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法，按以下步骤进行：
a、向反应釜中加入有机硅高沸物100重量份，在室温下，向釜中滴加醇30～70重量份，控制反应速度，前期滴速较慢后期加快，当醇滴加到60 wt%时，开始升温，控制滴加结束时反应温度为60℃～80℃，在此温度下保持回流反应2～3小时；
b、向反应釜中滴加水2～10重量份，保持回流反应0.5～1小时，同时将反应产生的氯化氢气体通过抽风装置送入水喷淋塔进行吸收；
c、将反应液移入分酸器中静置分层，得到粗制酸性硅油和醇酸溶液；
d、将粗制酸性硅油注入脱酸反应釜进行搅拌脱酸，控制反应温度为60℃～80℃,通入压缩空气吹扫1～3小时，得到精制酸性硅油；
e、将醇酸溶液注入醇精馏塔进行精馏提纯，经过精馏提纯的醇继续用于步骤a的高沸物醇解反应；
f、将精制酸性硅油注入中和反应釜，分批加入中和剂10～50重量份，中和温度为40℃～80℃，中和时间为1～3小时，测得pH值为6.0～8.0时，停止中和，将反应液进行过滤得到成品高沸硅油。
2.根据权利要求1所述的利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法，其特征在于，所述的有机硅高沸物为直接法合成甲基氯硅烷的副产物，是主链以Si-Si，Si-O-Si，Si-C-Si为主的多种硅烷混合物，其密度约为1. 13 g/ cm3 ，沸程为80℃～215℃。
3.根据权利要求1所述的利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法，其特征在于，所述的醇是甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的利用有机硅高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法，其特征在于，所述的中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、尿素、氨气、氨水中的一种或两种及两种以上的混合物。
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