CN102492053A - 一种高粘度褐藻胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高粘度褐藻胶的制备方法，包括以下步骤：褐藻消化提取褐藻酸，脱水至褐藻酸水分质量分数为50-75%，粉碎；将粉碎后的褐藻酸加入中和反应器中，加入0.5%-3%的碳酸钙，反应10-20分钟；反应后的褐藻酸加碱继续中和至完全转化成褐藻胶；干燥制得高粘度褐藻胶。利用本发明所述固相方法制得的高粘度褐藻胶与传统方法制得的褐藻胶粘度可由1500cps同比提高到2500cps–4000cps。本发明工艺简单，在传统的固相生产条件下实现，不需要增加设备。

Description

一种高粘度褐藻胶的制备方法

技术领域

 本发明涉及一种高粘度褐藻胶的制备方法。

背景技术

褐藻胶是从海带、马尾藻、巨藻、泡叶藻中提取的一种重要的天然多糖，以其独特的性能在食品、医疗卫生、日化、纺织印染、生物技术及废水处理等行业得到广泛的应用，在食品工业中，褐藻胶不仅是一种安全的食品添加剂，而且可作为仿生食品或疗效食品的基材，对预防结肠癌、心脑血管病、肥胖病以及铅、镉等在体内的积累具有辅助疗效作用。在医疗卫生领域，应用褐藻酸钠制备的三维多孔海绵体可替代受损的组织和器官，用来作细胞或组织移植的基体。

随着技术的进步，人们对食品安全的要求越来越高，褐藻胶在食品中的应用越来越广，高粘度褐藻胶由于具有更好的增稠稳定性，其在食品中的应用也越来越广。现行工艺提取褐藻胶需要加温加碱消化、漂白、酸处理、加温干燥等过程，降解严重。为了提高褐藻胶的粘度，通常通过筛选高粘度原料，采用低温低碱消化、降低酸处理浓度时间、减少漂白用量、低温干燥、缩短过程时间等生产工艺的调整，减少粘度降解。但毕竟这些调整是有限制的，因此，褐藻胶粘度都偏低，高粘度1%溶液达到 1500mpa.s已经非常困难，尤其夏季气温高，高粘度产品的生产更困难，满足不了市场高粘度的需求。近年来，高粘度胶逐渐引起国内外研究者的重视。

专利CN101756083A利用褐藻酸钠与食用钙、葡萄糖酸内酯制备褐藻酸钠钙离子果冻，其工艺基本上为将褐藻酸钠加热溶解，冷却，脱泡，在加入食用钙、葡萄糖酸内酯溶解均匀，包装。这种方法是一种常规的使用褐藻胶制备凝胶的方法。褐藻胶具有很好的增稠稳定性，可以实现从纯粹流体到半流体直至凝胶的各种状态。其中葡萄糖酸内酯与食用钙反应，释放出钙离子与褐藻酸钠反应形成褐藻酸钙凝胶。专利CN101423564A一种快速制备水凝胶的海藻酸盐的制备，其工艺基本为将水溶性海藻酸盐溶解，加入可溶性二价金属盐水溶液，脱水，干燥，粉碎。以上方法都使用褐藻酸钠为原料先溶解，再凝胶。制备凝胶时，钙离子的加入量与加入时间及操作工艺都要严格限制，否则极易产生局部反应，达不到应有的凝胶效果；另外还引入了其他成分，影响纯度。《食品加工》2002年第3期公开了“从海带中提取高粘度海藻酸钠”，该方法以海带为原料，用常温消化，离子交换脱钙法提取高粘度海藻钠，工艺流程为：浸泡-切菜-消化-兑稀-过滤-漂白-钙析-离子交换脱钙-烘干-粉碎-成品。该方法使用氯化钠与褐藻酸钙反应进行离子交换脱钙，但这是可逆反应，氯化钠的引入不能得到根本祛除；而湿基状态不溶性的褐藻酸钙部分转化成水溶性的褐藻酸钠，这种高粘性物料给脱水和干燥造成很大困难。在实际生产中很难实现。

发明内容

针对现有技术中生产高粘度褐藻胶的现状，本发明提供了一种高粘度褐藻胶的制备方法，本发明是在褐藻酸中和转化成褐藻胶的过程中，利用褐藻酸与碳酸钙反应生成褐藻酸钙、CO₂和水的性质，在褐藻酸固相中和转化成褐藻胶的过程中，先将褐藻酸少量转化成褐藻酸钙，再继续加碱中和得到高粘度褐藻胶。使得制备的高粘度褐藻胶分子结构中水溶性藻酸盐单体与不溶性藻酸盐单体形成嵌段共聚物，从而获得均一的高粘度褐藻酸盐产品。

为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：

一种高粘度褐藻胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将褐藻消化提取褐藻酸，脱水至褐藻酸水分质量分数为50-75%，粉碎；

(2)将粉碎后的褐藻酸加入中和反应器中，搅拌，加入褐藻酸质量分数0.5%-3%的碳酸钙，反应 10-20分钟；

(3)反应后的褐藻酸加碱继续中和至完全转化成褐藻胶；

(4)干燥、粉碎，制得高粘度褐藻胶。

对技术方案的进一步改进：所述步骤(1)中褐藻使用鲜或干无变质的高粘度海带、巨藻或其它褐藻。

对技术方案的进一步改进：所述步骤(1)中消化指将褐藻置于15℃-30℃下浸泡一定时间，并加入碳酸钠40℃-50℃保温消化5-8小时。

对技术方案的进一步改进：所述加入的碳酸钠质量为褐藻质量的10%-25%。

对技术方案的进一步改进：所述步骤(2)中中和反应为固相反应，所述碱为粒度100目以上的碳酸钠或碳酸氢铵粉末。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：

1、采用本发明褐藻酸的水分含量为50-75%，既可以防止由于水分偏低褐藻酸与钙源发生局部反应，又可以防止由于水分过高，生成的褐藻胶表面溶解，不利于后续干燥。

2、本发明的钙源为固体碳酸钙，一方面碳酸钙与海藻酸在酸性条件下反应缓慢避免形成局部反应，另一方面0.5%-3%的碳酸钙添加量可以使碳酸钙全部反应，产品中不存在碳酸钙杂质。同时产品中不引入任何的杂质，是褐藻酸盐纯品。

3、本发明工艺简单，采用本发明所述方法制成的褐藻胶可直接由纤维状变为不规则粒状，省却了造粒步骤，在传统的固相生产条件下实现，不需要增加设备。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。

实施例1

将无变质的干海带在20℃下浸泡2小时，洗涤，加入海带质量12%的纯碱， 40℃保温消化4小时后，提取褐藻酸，压榨至褐藻酸的含水量为45%，粉碎，称取10kg褐藻酸于固相中和器中，搅拌，加入230g的固体碳酸钙反应20分钟，加入碳酸钠中和，纤维状态部分发生改变，用万能指示剂进行检测，指示剂的颜色不均一，说明反应只是在局部进行，没有形成均一的产物，试验失败。

实验结果表明若褐藻酸含水量低于50%，碳酸钙与褐藻酸反应不完全，反应只是发生在褐藻酸表面，这同时也阻碍了后续碳酸钠的中和反应，中和后纤维状态部分发生了改变，用万能指示剂检测中和后的物料，万能指示剂的颜色不均一，这证明了反应只是在局部进行。

实施例2

将无变质的干巨藻在30℃下浸泡10小时，洗涤，加入干巨藻质量24%的纯碱， 50℃保温消化8小时，提取褐藻酸，压榨至褐藻酸的含水量为80%，粉碎，称取10kg褐藻酸于固相中和器中，搅拌，加入58.8g的固体碳酸钙反应20分钟，加入碳酸钠中和，物料太黏，且发生结块现象，即使延长搅拌时间，也无法搅拌开，试验失败。

实验结果表明褐藻酸含水量若高于75%，碳酸钠中和后，物料发粘、结块，长时间搅拌也无法使其搅开。

实施例3

将无变质的干巨藻在30℃下浸泡10小时，洗涤，加入干巨藻质量20%的纯碱， 48℃保温消化7小时，提取褐藻酸，压榨至褐藻酸的含水量为72%，粉碎 ，称取10kg褐藻酸于固相中和器中，搅拌，加入95g的固体碳酸钙反应20分钟，然后加入碳酸钠中和，万能指示剂进行检测，为均一的草绿色，干燥，粉碎后1%粘度为2500cps；酸块直接用碳酸钠中和，干燥，粉碎后1%粘度为1200cps。 

实施例4

将新鲜海带洗涤，加入海带质量12%的纯碱， 40℃保温消化4小时，提取褐藻酸，压榨至褐藻酸的含水量60%，称取10kg褐藻酸于固相中和器中，搅拌，加入215g固体碳酸钙反应15分钟，然后加入碳酸钠中和，万能指示剂进行检测，为均一的墨绿色，烘干，粉碎后1%粘度为3800cps；酸块直接用碳酸钠中和，干燥，粉碎后1%粘度为1500cps。

本发明中钙源还可以为固体氯化钙等其他钙源，但是其他钙源或容易形成局部反应，或容易在产品中引入外杂。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种高粘度褐藻胶的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

(1)将褐藻消化提取褐藻酸，脱水至褐藻酸水分质量分数为50-75%，粉碎；

(2)将粉碎后的褐藻酸加入中和反应器中，搅拌，加入褐藻酸质量分数0.5%-3%的碳酸钙，反应 10-20分钟；

(3)反应后的褐藻酸加碱继续中和至完全转化成褐藻胶；

(4)干燥、粉碎，制得高粘度褐藻胶。

2.根据权利要求1所述的高粘度褐藻胶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中褐藻使用鲜或干无变质的高粘度海带、巨藻或其他褐藻。

3.根据权利要求1所述的高粘度褐藻胶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中消化指将褐藻置于15℃-30℃下浸泡一定时间，并加入碳酸钠40℃-50℃保温消化5-8小时。

4.根据权利要求3所述的高粘度褐藻胶的制备方法，其特征在于所述加入的碳酸钠质量为褐藻质量的10%-25%。

5.根据权利要求1所述的高粘度褐藻胶的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中中和反应为固相反应，所述碱为粒度100目以上的碳酸钠或碳酸氢铵粉末。