CN103351440B - 一种医药级海藻酸钠的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明针对现有海藻酸钠生产工艺存在的问题，提出了一种低重金属、低内毒素、低粘度的医药级海藻酸钠的生产工艺，该工艺所得海藻酸钠重金属含量极低、几乎不含内毒素、粘度和纯水相仿，并且纯度高、稳定性好、流动性好、钙含量低，特别适合医药中代血浆的使用。
Description
技术领域
本发明属于海洋化工产品制备技术领域，具体涉及一种医药级海藻酸钠的生产工艺,即一种低重金属低内毒素低粘度海藻酸钠的生产工艺。
背景技术
海藻酸钠是一种从海藻中提取的天然高分子材料，它具有良好的增稠、乳化、稳定和胶凝等作用，被广泛用于医药，食品，工业，日化等领域。目前，医药级代血浆所用海藻酸钠必须要求低内毒素、低重金属、超低粘度，规格非常高，尽管国内生产的海藻酸钠的质量基本可以达到国际水平，但由于海域和加工工艺的影响，重金属在国内人工养殖的褐藻类植物体内富集严重；一些金属设备本身含有较高的重金属，产品在生产线中长时间和金属设备接触；生产过程中没有去除重金属的工艺设计种种原因，终端产品的重金属含量在40ppm左右；又由于褐藻加工工艺冗长，微生物滋生比较严重，终端产品中含有内毒素也比较高。另外，一般的生产工艺中所得的海藻酸钠粘度在100-1000mPa.S的范围内，种种原因导致国内海藻酸钠的指标不能满足在医药级中的应用要求，因此，低重金属低内毒素低粘度医药级海藻酸钠的生产亟待开发。
发明内容
本发明针对现有海藻酸钠生产工艺存在的问题，提出了一种低重金属、低内毒素、低粘度的医药级海藻酸钠的生产工艺，该工艺所得海藻酸钠重金属含量极低、几乎不含内毒素、粘度和纯水相仿，并且纯度高、稳定性好、流动性好、钙含量低，特别适合医药中代血浆的使用。
本发明的医药级海藻酸钠的生产工艺，包括有如下的步骤：
1)浸泡水洗：将干海带用10-20倍的水浸泡清洗1-3h后，切成约10厘米的条，将海带条用30倍清水逆流洗涤数次，直至洗净；
2)消化：洗净的海带中加入海带质量2-5％的复合盐，于50～70℃恒温下静闷3～5小时，再将海带打碎成粘稠的海藻酸钠泥状物；
3)稀释：将海藻酸钠泥状物粗滤入冲洗池，用重量100-150倍的水稀释；
4)发泡漂浮：通过机械混气对稀释后的胶液进行发泡，发泡后漂浮静置2小时；
5)过滤：将步骤4)处理的胶液用筛网粗滤和板式过滤机精滤；
6)钙化：将过滤液加入10％浓度的氯化钙溶液进行钙化，钙化pH值7-7.5；
7)脱钙：用酸液进行三次脱钙，其中进行第二次脱钙时，先用复配螯合剂进行浸润，再进行脱钙处理；
8)水洗：将脱钙后的海藻酸转入储料罐，加入水进行水洗；
9)压榨：通过机械压榨和二次螺旋压榨进行脱水、脱水后粉碎；
10)中和离心：将粉碎的海藻酸转入高压罐中，在10kPa，120℃的高压条件下，处理30min，然后投入中和罐中充分搅拌后，控制pH值在中性，待pH稳定后，中和完全，停止搅拌，将中和得到海藻酸钠放进离心机中离心；
11)粉碎、干燥后获得医药级海藻酸钠。
步骤2)中的复合盐由碳酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、EDTA二钠组成，其中碳酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、EDTA二钠的重量百分数依次为：碳酸钠70-75％，三聚磷酸钠10-15％，六偏磷酸钠8-10％，EDTA二钠5-8％。
所述的步骤7)中的复配螯合剂，其中磷酸的质量体积百分比为70-80％，黄原酸钠为20-30％。
本发明与目前的海藻酸钠生产工艺相比，有以下四方面的改进：
(1)采用2-5％复合盐进行消化，功效大大提升，产生的海藻酸钠不但流动性能更好，钙和重金属含量更低，且有利于消化的进行。
(2)加入0.5-1％复配螯合剂，在酸性环境中对重金属具有较强的螯合能力，使其在脱钙的工序中，进一步和重金属、钙相互反应，生成不溶性沉淀而从海藻酸纤维中过滤出来。
(3)加入一步水洗工序，更加有效的去除掉脱钙工序中脱掉的杂质，保证了产品的纯度。
(4)引入高压罐，利用高温高压处理海藻酸，从而对海藻酸中的内毒素进行灭活，并且有效的降低海藻酸的粘度。
具体实施方案
以下结合实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1
1)浸泡水洗：将干海带1000kg用15t水浸泡清洗1小时后，切成约10厘米的条，将海带条用30t清水逆流洗涤数次，直至洗净。
2)消化：洗净的海带条投入到消化罐中，加入30kg复合盐后，于60℃恒温下静闷4小时，用机械将海带打碎成粘稠的海藻酸钠泥状物；
其中复合盐由碳酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、EDTA二钠组成，其中碳酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、EDTA二钠的重量百分数依次为：碳酸钠70％，三聚磷酸钠12％，六偏磷酸钠10％，EDTA二钠8％；
3)稀释：用相当于干海带原料重量100t水稀释海藻酸钠泥状物，残渣回收后再次消化；
4)发泡漂浮：通过机械混气对稀释后的胶液进行发泡，发泡后漂浮静置2h；
5)过滤：将发泡处理后的胶液经过150目和300目筛网粗滤，再经板式过滤机精滤。
6)钙化：过滤后的胶液加入浓度为10％的氯化钙溶液500L(这里要有假如量的记载)至贮罐进行钙化，钙化pH值7.2；
7)脱钙：采用连续式脱钙法，先将钙化胶液投入钙化罐沥水，然后投入二级脱钙沥出的酸液，搅拌40min，排出废酸；沥水后先加入20L的质量体积百分比为0.5％的复配螯合剂对海藻酸进行润湿处理20min，再加入500L 3％的HCl作为二次脱钙，搅拌20min，回收盐酸，留待一级脱钙；然后用自来水清洗10min，完成脱钙；其中的复配螯合剂中磷酸的质量体积百分比为80％，黄原酸钠为20％。
8)水洗：将脱钙后的海藻酸转入储料罐，加入20t水，搅拌清洗，沥水后转入压榨机。
9)压榨：用机械压榨至含水量为76％后，粉碎，再经二次螺旋压榨脱水，含水量为68％，再粉碎。
10)海藻酸处理：将粉碎后的海藻酸放入高压罐，于121℃，100kPa的条件下，处理20min，转入中和。
11)中和离心：将海藻酸投入加酒精的中和罐中充分搅拌后，再徐徐添加氢氧化钠粉末控制pH值在中性，待pH稳定后，中和完全，停止搅拌，将中和得到海藻酸钠放进离心机中离心。
12)粉碎、干燥包装。粗粉后的物料采用烘干炉进行烘干，进气温度设定为115℃，烘干20分钟。干燥后的物料通过粉碎机细粉，过筛，将同一目数指标规格的海藻酸钙倒入混料罐中进行混和、包装，即为成品。
此方法制得68％水分的海藻酸315kg，相对于普通方法得率提升20％左右；制得的医药级海藻酸钠相对于普通工艺成品色泽白，透明度好，纯度高，稳定性能好，测得粘度为10mPa.S，重金属含量为15ppm，内毒素用凝胶法测得值为49EU。
而普通的工艺海藻酸钠粘度要在100mPaS以上，重金属在40ppm以上，内毒素在100EU左右，所以，此工艺相对于普通工艺有很大的优势，尤其在医药级代血浆方面。
实施例2
1)浸泡水洗：将干海带1000kg用15t水浸泡清洗1小时后，切成约10厘米的条，将海带条用30t清水逆流洗涤数次，直至洗净。
2)消化：洗净的海带条投入到消化罐中，加入50kg复合盐后，于60℃恒温下静闷4小时，用机械将海带打碎成粘稠的海藻酸钠泥状物；
其中复合盐由碳酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、EDTA二钠组成，其中碳酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、EDTA二钠的重量百分数依次为：碳酸钠75％，三聚磷酸钠10％，六偏磷酸钠10％，EDTA二钠5％；
3)稀释：用相当于干海带原料重量100t水稀释海藻酸钠泥状物，残渣回收后再次消化；
4)发泡漂浮：通过机械混气对稀释后的胶液进行发泡，发泡后漂浮静置2小时；
5)过滤：将发泡处理后的胶液经过150目和300目筛网粗滤，再经板式过滤机精滤。
6)钙化：过滤后的胶液加入浓度为10％的氯化钙溶液500L(这里要有假如量的记载)至贮罐进行钙化，钙化pH值7.4；
7)脱钙：采用连续式脱钙法，先将钙化胶液投入钙化罐沥水，然后投入二级脱钙沥出的酸液，搅拌40min，排出废酸；沥水后先加入20L 0.7％的复配螯合剂对海藻酸进行润湿处理20min，再加入500L 3％的HCl作为二次脱钙，搅拌20min，回收盐酸，留待一级脱钙；然后用自来水清洗10min，完成脱钙；其中的复配螯合剂中磷酸的质量体积百分比为70％，黄原酸钠为30％。
8)水洗：将脱钙后的海藻酸转入储料罐，加入20t水，搅拌清洗，沥水后转入压榨机。
9)压榨：用机械压榨至含水量为76％后，粉碎，再经二次螺旋压榨脱水，含水量为70％，再粉碎。
10)中和离心：将海藻酸投入加酒精的中和罐中充分搅拌后，再徐徐添加氢氧化钠粉末控制pH值在中性，待pH稳定后，中和完全，停止搅拌，将中和得到海藻酸钠放进离心机中离心。
11)粉碎、干燥包装。粗粉后的物料采用烘干炉进行烘干，进气温度设定为115℃，烘干20分钟。干燥后的物料通过粉碎机细粉，过筛，将同一目数指标规格的海藻酸钙倒入混料罐中进行混和、包装，即为成品。
此方法制得70％水分的海藻酸320kg，相对于普通方法得率提升23％左右；制得的医药级海藻酸钠相对于普通工艺成品色泽白，透明度好，纯度高，稳定性能好，测得粘度为350mPa.S，重金属含量为7ppm，内毒素用凝胶法测得值为135EU。
通过此实例可以看出，高压处理海藻酸对内毒素和粘度影响很大，消化过程中复合盐量加入的多少对重金属有很大影响，此法制得的医药级海藻酸钠在医药缓释和止血纱布上应用更为合适。
实施例3
1)浸泡水洗：将干海带1000kg用15t水浸泡清洗1小时后，切成约10厘米的条，将海带条用30t清水逆流洗涤数次，直至洗净。
2)消化：洗净的海带条投入到消化罐中，加入40kg复合盐后，于60℃恒温下静闷4小时，用机械将海带打碎成粘稠的海藻酸钠泥状物；
其中复合盐由碳酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、EDTA二钠组成，其中碳酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、EDTA二钠的重量百分数依次为：碳酸钠75％，三聚磷酸钠9％，六偏磷酸钠8％，EDTA二钠8％；
3)稀释：用相当于干海带原料重量100t水稀释海藻酸钠泥状物，残渣回收后再次消化；
4)发泡漂浮：通过机械混气对稀释后的胶液进行发泡，发泡后漂浮静置2小时；
5)过滤：将发泡处理后的胶液经过150目和300目筛网粗滤，再经板式过滤机精滤。
6)钙化：过滤后的胶液加入浓度为10％的氯化钙溶液500L(这里要有假如量的记载)至贮罐进行钙化，钙化pH值7.4；
7)脱钙：采用连续式脱钙法，先将钙化胶液投入钙化罐沥水，然后投入二级脱钙沥出的酸液，搅拌40min，排出废酸；沥水后先加入20L 0.7％的复配螯合剂对海藻酸进行润湿处理20min，再加入500L 3％的HCl作为二次脱钙，搅拌20min，回收盐酸，留待一级脱钙；然后用自来水清洗10min，完成脱钙；其中的复配螯合剂中磷酸的质量体积百分比为80％，黄原酸钠为20％。
8)水洗：将脱钙后的海藻酸转入储料罐，加入20t水，搅拌清洗，沥水后转入压榨机。
9)压榨：用机械压榨至含水量为76％后，粉碎，再经二次螺旋压榨脱水，含水量为70％，再粉碎。
10)海藻酸处理：将粉碎后的海藻酸放入高压罐，于121℃，100kPa的条件下，处理10min，转入中和。
11)中和离心：将海藻酸投入加酒精的中和罐中充分搅拌后，再徐徐添加氢氧化钠粉末控制pH值在中性，待pH稳定后，中和完全，停止搅拌，将中和得到海藻酸钠放进离心机中离心。
12)粉碎、干燥包装。粗粉后的物料采用烘干炉进行烘干，进气温度设定为115℃，烘干20分钟。干燥后的物料通过粉碎机细粉，过筛，将同一目数指标规格的海藻酸钙倒入混料罐中进行混和、包装，即为成品。
此方法制得70％水分的海藻酸317kg，相对于普通方法得率提升22％左右；制得的医药级海藻酸钠相对于普通工艺成品色泽白，透明度好，纯度高，稳定性能好，测得粘度为79mPa.S，重金属含量为9ppm，内毒素用凝胶法测得值为50EU。
上述的结果表明，本发明制备的海藻酸钠的重金属含量、内毒素含量都符合医用的标准。
Claims (1)
1.一种医药级海藻酸钠的生产工艺，包括有如下的步骤：
1)浸泡水洗：将干海带用10-20倍的水浸泡清洗1-3h后，切成约10厘米的条，将海带条用30倍清水逆流洗涤数次，直至洗净；
2)消化：洗净的海带中加入海带质量2-5％的复合盐，于50～70℃恒温下静闷3～5小时，再将海带打碎成粘稠的海藻酸钠泥状物；所述的复合盐由碳酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、EDTA二钠组成，其重量百分数依次为：碳酸钠70-75％，三聚磷酸钠10-15％，六偏磷酸钠8-10％，EDTA二钠5-8％；
3)稀释：将海藻酸钠泥状物粗滤入冲洗池，用重量100-150倍的水稀释；
4)发泡漂浮：通过机械混气对稀释后的胶液进行发泡，发泡后漂浮静置2小时；
5)过滤：将步骤4)处理的胶液用筛网粗滤和板式过滤机精滤；
6)钙化：将过滤液加入10％浓度的氯化钙溶液进行钙化，钙化pH值7-7.5；
7)脱钙：用酸液进行三次脱钙，其中进行第二次脱钙时，先用复配螯合剂进行浸润，再进行脱钙处理；所述的复配螯合剂是由磷酸和黄原酸钠组成的；
8)水洗：将脱钙后的海藻酸转入储料罐，加入水进行水洗；
9)压榨：通过机械压榨和二次螺旋压榨进行脱水、脱水后粉碎；
10)中和离心：将粉碎的海藻酸转入高压罐中，在10kPa，120℃的高压条件下，处理30min，然后投入中和罐中充分搅拌后，控制pH值在中性，待pH稳定后，中和完全，停止搅拌，将中和得到海藻酸钠放进离心机中离心；
11)粉碎、干燥后获得医药级海藻酸钠。
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