CN103360510A - 一种焊接专用海藻酸盐的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明方法采用酸化法生成海藻酸，然后在酸化生成海藻酸后的水洗工艺中采用二次水洗工艺，在海藻酸固相中和转化成海藻酸盐后，再选用复合洗液清洗一遍，以上改进可有效降低成品海藻酸盐中磷、硫、氯的含量。本发明的制备方法采用“酸化”处理生成海藻酸，与传统“钙化法”相比省去了脱钙工艺，缩短了生产周期，降低了工作时间，同时酸化后采用二次水洗与现有技术中的一次水洗相比，可以有效降低磷、硫、氯的含量。本发明在固相中和反应后，用复合洗液洗液清洗，不仅可以使磷、硫、氯等无机离子浓度降低，还可以使所得海藻酸盐体积膨胀，易于后续粉碎，粉碎时粒度更易达到75μm以下，且损耗少。
Description
技术领域
本发明属于工业焊接原料制备技术领域，具体涉及一种焊接专用海藻酸盐的生产方法。
背景技术
焊条的药皮在焊接过程中起着十分重要的作用，是决定焊接质量的重要因素。其中，粘结剂又是焊条药皮的重要组成部分，其性能优劣决定药皮在焊芯上的粘结牢度，并会影响焊弧的稳定性。海藻酸盐是一种性能较好的焊条药皮粘结剂，用海藻酸盐制作的焊条药皮涂层平滑光洁，没有孔隙且具有良好的织态纹理。
根据甘纯玑在《褐藻胶在电焊条中应用》一文中的叙述，海藻酸盐中含氯量超过0.2%时，电弧稳定性急剧变差，断弧次数明显增加。而在配制焊接药皮时宜采用低磷、低硫、低氯的海藻酸盐，因为含磷量过高会导致磷元素掺杂在焊缝中，产生裂纹，直接影响焊接质量；含硫量过高会增大焊缝的热裂纹倾向；含氯量过高则会导致电弧稳定性变差，断弧次数增加。所以，在焊接药皮中所使用的海藻酸盐应具有较低的磷、硫、氯含量，要求P<0.05%、S<0.25%、Cl<0.2%。
目前多数企业采用的固相中和方法生产工业级海藻酸盐，所得海藻酸盐磷、硫、氯的含量过高，易影响焊接品质，且不易粉碎，损耗多，最终粒度难于达到75μm。而在焊接药皮生产企业，对药皮产品中的磷、硫、氯含量有严格要求，只有符合此要求规定，才能降低直至消除磷、硫、氯元素对焊接品质的影响。
发明内容
针对现有技术生产海藻酸盐的现状，本发明提供了一种高品质焊接专用海藻酸盐的制备方法，从而制备出低磷、低硫、低氯的海藻酸盐，从而弥补现有技术的不足。
本发明方法采用酸化法生成海藻酸，然后在酸化生成海藻酸后的水洗工艺中采用二次水洗工艺，在海藻酸固相中和转化成海藻酸盐后，再选用复合洗液（洗液中甲醛：丙酮：乙酸乙酯=1.2:1:2.5）清洗一遍，以上改进可有效降低成品海藻酸盐中磷、硫、氯的含量。
本发明的制备方法，包括以下步骤：
1）将海藻经碱液消化处理后，再用酸液来提取海藻酸，酸化提取后进行水洗，再脱水至海藻酸水分含量50-75%后进行海藻酸粉碎；
2）在粉碎后的海藻酸中加入碱液进行中和反应来生成海藻酸盐；
3）将中和反应后制得的海藻酸盐用复合洗液清洗一遍完成制备，所述的复合洗液的组成如下：甲醛、丙酮、乙酸乙酯的体积比为1～1.2：1：2～2.5；甲醛、丙酮、乙酸乙酯的体积比优选为1.2:1:2.5；
4）将清洗后的海藻酸盐离心、干燥后、用超声波振动筛粉碎，制得粒度小于75μm的高品质焊接专用海藻酸盐。
所述步骤1）中海藻为褐藻属海藻，例如海带、巨藻或泡叶藻；
所述步骤1）中的酸液为盐酸或硫酸；
所述步骤1）中的碱消化是将海藻浸泡1.5-3小时后，并加入干海藻质量10%-20%的碱盐在50℃-65℃保温消化2-4小时；
上述的步骤1）和步骤2）中的碱液为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢铵、氢氧化钙、碳酸钙、氢氧化镁或碳酸镁溶液中的任一种或几种；
本发明的制备方法采用“酸化”处理生成海藻酸，与传统“钙化法”相比省去了脱钙工艺，缩短了生产周期，降低了工作时间，同时酸化后采用二次水洗与现有技术中的一次水洗相比，可以有效降低磷、硫、氯的含量。
本发明在固相中和反应后，用复合洗液洗液清洗，不仅可以使磷、硫、氯等无机离子浓度降低，还可以使所得海藻酸盐体积膨胀，易于后续粉碎，粉碎时粒度更易达到75μm以下，且损耗少。
本发明采用超声波振动筛筛分技术，提高筛分精度和处理量。同时超声波换能器能够抑制物料海藻酸盐物料结团，避免糊网，使其顺利透过筛网提高粉碎效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
1）将无变质的干海带用15倍体积水（1g海带用15ml水浸泡）在室温下浸泡2.5小时，洗涤后，加入干海带重量15%的纯碱，60℃保温消化3小时后，用质量百分比浓度8%的盐酸对消化后的胶液进行“酸化”处理提取海藻酸，将所制得的海藻酸进行连续两次水洗操作后进行高速离心处理，去除多余水分，压榨至海藻酸的含水量为65%，粉碎；
2）称取1000kg海藻酸于固相中和器中，搅拌，加入300kg氢氧化钠进行中和反应40分钟，生成海藻酸盐；
3）中和完全（pH为6.5）后用复合洗液（洗液中甲醛：丙酮：乙酸乙酯=1.5:1:2.5）清洗一遍；
本发明对复合清洗液的组分及配比进行了长期的优化，用复合洗液洗液清洗，不仅可以使磷、硫、氯等无机离子浓度降低，还可以使所得海藻酸盐体积膨胀，易于后续粉碎，粉碎时粒度更易达到75μm以下，且损耗少。
4）将洗后的海藻酸盐离心、干燥后、用超声波振动筛粉碎，制得粒度小于75μm的高品质焊接专用海藻酸盐，产量仅为65%（即粒度达到75μm的海藻酸盐占海藻酸盐总产量的百分比）。参照国标及药典中方法测定磷、硫、氯含量，制得的海藻酸盐中磷、硫、氯含量分别为：0.08%、0.32%、0.26%。
对技术方案的进一步改进：所属步骤（4）中，制得成品采用GB/T5009.87-2003的方法测定磷的含量，采用中华人民共和国药典附录ⅧA、C中方法测定氯、硫的含量。
实施例2
1）将无变质的干海带用15倍体积水（1g海带用15ml水浸泡）在室温下浸泡2.5小时，洗涤后，加入干海带重量15%的纯碱，60℃保温消化3小时后，用质量百分比浓度8%的盐酸对消化后的胶液进行“酸化”处理提取海藻酸，将所制得的海藻酸进行连续两次水洗操作后进行高速离心处理，去除多余水分，压榨至海藻酸的含水量为65%，粉碎；
2）称取1000kg海藻酸于固相中和器中，搅拌，加入300kg氢氧化钠进行中和反应40分钟，生成海藻酸盐；
3）中和完全（pH为6.5）后用复合洗液（洗液中甲醛：丙酮：乙酸乙酯=1.2:0.8:2.5）清洗一遍；
4）将洗后的海藻酸盐离心、干燥后、用超声波振动筛粉碎，制得粒度小于75μm的高品质焊接专用海藻酸盐，产量为33%（即粒度达到75μm的海藻酸盐占海藻酸盐总产量的百分比）。参照国标及药典中方法测定磷、硫、氯含量，制得的海藻酸盐中磷、硫、氯含量分别为：0.12%、0.23%、0.36%。
实施例3
1）将无变质的干海带用15倍体积水（1g海带用15ml水浸泡）在室温下浸泡2.5小时，洗涤后，加入干海带重量15%的纯碱，60℃保温消化3小时后，用质量百分比浓度8%的盐酸对消化后的胶液进行“酸化”处理提取海藻酸，将所制得的海藻酸进行连续两次水洗操作后进行高速离心处理，去除多余水分，压榨至海藻酸的含水量为65%，粉碎；
2）称取1000kg海藻酸于固相中和器中，搅拌，加入300kg氢氧化钠进行中和反应40分钟，生成海藻酸盐；
3）中和完全（pH为6.5）后用复合洗液（洗液中甲醛：丙酮：乙酸乙酯=1.2:1:3）清洗一遍；
4）将洗后的海藻酸盐离心、干燥后、用超声波振动筛粉碎，制得粒度小于75μm的高品质焊接专用海藻酸盐，产量为82%（即粒度达到75μm的海藻酸盐占海藻酸盐总产量的百分比）。参照国标及药典中方法测定磷、硫、氯含量，制得的海藻酸盐中磷、硫、氯含量分别为：0.16%、0.35%、0.48%。
实施例4
1）将无变质的干海带用15倍体积水（1g海带用15ml水浸泡）在室温下浸泡2.5小时，洗涤后，加入干海带重量15%的纯碱，60℃保温消化3小时后，用质量百分比浓度8%的盐酸对消化后的胶液进行“酸化”处理提取海藻酸，将所制得的海藻酸进行连续两次水洗操作后进行高速离心处理，去除多余水分，压榨至海藻酸的含水量为65%，粉碎；
2）称取1000kg海藻酸于固相中和器中，搅拌，加入300kg氢氧化钠进行中和反应40分钟，生成海藻酸盐；
3）中和完全（pH为6.5）后用复合洗液（洗液中甲醛：丙酮：乙酸乙酯=1.2:1:2.5）清洗一遍；
4）将洗后的海藻酸盐离心、干燥后、用超声波振动筛粉碎，制得粒度小于75μm的高品质焊接专用海藻酸盐，产量为92%（即粒度达到75μm的海藻酸盐占海藻酸盐总产量的百分比）。参照国标及药典中方法测定磷、硫、氯含量，制得的海藻酸盐中磷、硫、氯含量分别为：0.02%,0.13%,0.14%。
实验结果表明复合洗液中甲醛、丙酮、乙酸乙酯的体积比为1～1.2:1:2～2.5时，才能达到最好的降低海藻酸盐成品中磷、硫、氯的含量的目的，上述实施例中的实验数据可充分证明其效果。
将上述值得的海藻酸盐应用到焊条药皮的生产中，结果发现具有优良的涂复性，良好的外观，且没有焊接金属缺陷。
实施例5
1）将无变质的干巨藻用20倍水在室温下浸泡3小时，洗涤，加入干巨藻重量18%的纯碱，65℃保温消化2.5小时后，用质量百分比浓度10%的盐酸对消化后的胶液进行“酸化”处理提取海藻酸，将所制得的海藻酸进行连续两次水洗操作后进行高速离心处理，去除多余水分，压榨至海藻酸的含水量为60%，粉碎；
2）称取1000kg海藻酸于固相中和器中，搅拌，加入300kg氢氧化钾中和反应35分钟，生成海藻酸盐；
3）中和完全后（pH为7.5）用复合洗液（洗液中甲醛：丙酮：乙酸乙酯=1:1:2.5）清洗一遍；
4）将洗后的海藻酸盐离心、干燥后、用普通振动筛粉碎，制得粒度小于75μm的高品质焊接专用海藻酸盐，产量为82%（即粒度达到75μm的海藻酸盐占海藻酸盐总产量的百分比）。参照国标及药典中方法测定磷、硫、氯含量，制得的海藻酸盐中磷、硫、氯含量分别为：0.03%,0.21%,0.18%。
将上述值得的海藻酸盐应用到焊条药皮的生产中，结果发现具有优良的涂复性，良好的外观，且没有焊接金属缺陷。
实施例6
1）将无变质的干巨藻用20倍水在室温下浸泡3小时，洗涤，加入干巨藻重量18%的纯碱，65℃保温消化2.5小时后，用质量百分比浓度10%的盐酸对消化后的胶液进行“酸化”处理提取海藻酸，将所制得的海藻酸进行连续两次水洗操作后进行高速离心处理，去除多余水分，压榨至海藻酸的含水量为60%，粉碎；
2）称取1000kg海藻酸于固相中和器中，搅拌，加入300kg氢氧化钾中和反应35分钟，生成海藻酸盐；
3）中和完全后（pH为7.5）用复合洗液（洗液中甲醛：丙酮：乙酸乙酯=1:1:2.5）清洗一遍；
4）将洗后的海藻酸盐离心、干燥后、用超声波振动筛粉碎，制得粒度小于75μm的高品质焊接专用海藻酸盐，产量为96%（即粒度达到75μm的海藻酸盐占海藻酸盐总产量的百分比）。参照国标及药典中方法测定磷、硫、氯含量，制得的海藻酸盐中磷、硫、氯含量分别为：0.02%,0.16%,0.17%。
将上述值得的海藻酸盐应用到焊条药皮的生产中，结果发现具有优良的涂复性，良好的外观，且没有焊接金属缺陷。
实施例5和6的实验结果综合表明只有符合洗液浓度配比为甲醛：丙酮：乙酸乙酯=1-1.2:1:2-2.5且运用超声波振动筛进行筛分，才能达到最好的降低海藻酸盐成品中磷、硫、氯的含量和筛分的目的，上述实施例中的实验数据可充分证明其效果。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种焊接专用海藻酸盐的生产方法，其特征在于，包括有如下步骤：
1）将海藻经碱液消化处理后，再用酸液来提取海藻酸，酸化提取后进行水洗，再脱水至海藻酸水分含量50-75%后进行海藻酸粉碎；
2）在粉碎后的海藻酸中加入碱液进行中和反应来生成海藻酸盐；
3）将中和反应后制得的海藻酸盐用复合洗液清洗一遍完成制备，所述的复合洗液由甲醛、丙酮和乙酸乙酯组成，其体积比为1～1.2：1：2～2.5；
4）将清洗后的海藻酸盐离心、干燥后、用超声波振动筛粉碎，制得粒度小于75μm的高品质焊接专用海藻酸盐。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤1）中海藻为褐藻属海藻。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的褐藻属海藻为海带、巨藻或泡叶藻。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤1）中的酸液为盐酸或硫酸。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤1）中的碱液消化是将海藻浸泡1.5-3小时后，并加入干海藻质量10%-20%的碱盐在50℃-65℃保温消化2-4小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤1）和步骤2）中的碱液为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢铵、氢氧化钙、碳酸钙、氢氧化镁或碳酸镁溶液中的任一种或几种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤3）中的复合洗液中甲醛、丙酮、乙酸乙酯的体积比为1.2:1:2.5。
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