CN102482790A - 电解装置 - Google Patents

Abstract

电解装置具有电解槽、加热器以及送风机。在电解槽中收纳电解浴。加热器在与电解槽电气地绝缘的状态下设置于电解槽。同样地送风机在与电解槽电气地绝缘的状态下设置于电解槽。通过接通加热器，电解槽的温度上升。此外，通过断开加热器并接通送风机，电解槽的温度下降。通过切换加热器以及送风机的接通以及断开而将电解槽的温度保持为一定。

Description

电解装置

技术领域

本发明涉及一种具有电解槽的电解装置。

背景技术

以往，在半导体的制造工序等中，在材料的清洗以及表面改质等的各种用途中使用氟气。此时，有时使用氟气自身，有时使用以氟气为基础合成的NF₃（三氟化氮）气体、NeF（氟化氖）气体以及ArF（氟化氩）气体等的各种氟类气体。

为了稳定地供给氟气，通常使用将HF（氟化氢）电解而产生氟气的电解装置。在这样的电解装置中，例如在电解槽内形成有由KF－HF（钾－氟化氢）类的混合熔盐构成的电解浴。电解槽内的电解浴被电解从而产生氟气。此时，为了令电解装置的电解条件一定，需要将电解槽内的电解浴的温度保持在一定的范围内。

例如，在专利文献1所记载的熔盐电解装置中，在电解槽的外周的侧面设置温水套管。温水套管具有温水管以及隔热层。温水管以围绕在电解槽的外周的侧面的方式设置。在温水管内，被温水加热装置加热了的热介质循环。在电解槽内设置温度计。温水加热装置基于由温度计测定的温度而加热热介质，从而将电解槽内的电解浴保持为既定的温度。

【专利文献1】日本特开2004－244724号公报。

电解装置的电解槽至少对于盖体部分，需要与具有由漏电以及静电导致的电解槽内的放电所具备的基准电位的地面接地。此外，高电流的电力经过温水加热装置中，所以为了确保安全性而温水加热装置需要与具有基准电位的地面接地。

此时，电解槽的盖体部分通过电解浴与电解槽电气地连接。在此，如果热介质具有导电性，则形成电解槽的盖体部分、电解浴、电解槽、导电性的热介质、温水加热装置以及地面的闭回路。如果使用形成有这样的闭回路的电解槽开始电解，则由电解槽内的电势差导致的电流在闭回路内流动，在包含于闭回路的金属部分上产生电腐蚀。

为了防止这样的电腐蚀，在专利文献1中记载了至少一部分绝缘的配管以及使用绝缘性高的热介质的对策。但是，不存在既是绝缘性的溶剂（例如氟类的溶剂）且能够调节电解槽的温度的程度的大热容量的热介质。为此，作为电阻较高且热容量大的热介质而举出纯水。但是，纯水虽然很小但是仍具有导电性，所以并不能完全地防止上述那样的金属部分的电腐蚀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电解装置，能够确保能够充分地进行电解槽的温度调节的热容量，并且能够可靠地防止电势差所引起的电腐蚀。

（1）根据本发明的一方案的电解装置，具有：收纳电解浴的电解槽；加热部，利用从电解槽电气地绝缘的热源加热电解槽；冷却部，利用从电解槽电气地绝缘的散热源冷却电解槽。

在根据本发明的一方案的电解装置中，加热部的热源从电解槽电气地绝缘，冷却部的散热源从电解槽电气地绝缘。在该状态下，电解槽被加热部的热源加热，被冷却部的散热源冷却。

此时，与使用热介质的热交换不同，利用热源以及散热源直接地加热以及冷却电解槽。由此，能够充分地进行电解槽的温度调节。

此外，不通过热源以及散热源向电解槽施加电势。因此，能够可靠地防止由电解槽中的电势差引起的电解装置的电腐蚀。

（2）加热部可以作为热源而含有具有被绝缘被膜包覆的发热体的加热器，加热器设置为与电解槽的外表面相接。

此时，设置为加热器的发热体经由绝缘被膜而与电解槽的外表面相接。因此，借助从加热器的发热体向电解槽的热传递而直接地加热电解槽。由此，能够以高响应性加热电解槽。

（3）也可以加热部作为热源含有放射红外线的红外线加热装置，红外线加热装置以绝缘的方式从电解槽分离地设置。

此时，从与电解槽分离地设置的红外线加热装置向电解槽放射红外线。由此，利用热辐射直接地加热电解槽。此外，红外线加热装置从电解槽可靠地绝缘。

（4）也可以冷却部作为散热源含有向电解槽送风的送风机，送风机以绝缘的方式从电解槽分离地设置。

此时，借助从电解槽分离地设置的送风机向电解槽送风。由此，电解槽借助空气流通而被直接冷却。此外，送风机从电解槽可靠地绝缘。

（5）也可以冷却部作为散热源而含有具有被绝缘被膜包覆的冷却元件的冷却体，冷却体设置为与电解槽的外表面相接。

此时，冷却元件设置为经由绝缘被膜与电解槽的外表面相接。因此，借助从电解槽向冷却体的吸热而直接地冷却电解槽。由此，能够以高响应性冷却电解槽。

（6）也可以在电解槽内设置第一室，并且在第一室和电解槽之间设置第二室，在第一室中配置第一电极配置，电解槽作为第二电极而起作用。

此时，从设置面、热源以及散热源电气地绝缘的电解槽作为第二电极而起作用。因此，能够在第一电极和第二电极之间施加稳定且正确的电压。

（7）也可以电解装置进而具有控制加热部以及冷却部而使得电解槽内的电解浴的温度保持在预先设定的目标温度范围内的控制部。

此时，基于加热部的电解槽的加热以及基于冷却部的电解槽的冷却由控制部控制。由此，能够稳定且可靠地将电解槽内的温度保持在目标温度范围内。

（8）也可以电解装置进而具有检测电解槽内的电解浴的温度的检测部，控制部在由检测部检测到的温度上升到低于目标温度范围的上限值的第一温度时令加热部的动作停止并且令冷却部动作，在由检测部检测到的温度下降到高于目标温度范围的下限值的第二温度时令加热部动作并且令冷却部的动作停止。

此时，如果电解槽的温度上升到低于目标温度范围的上限值的第一温度，则令加热部的动作停止并且令冷却部动作。由此，能够防止电解槽的温度由于过调量而超过目标温度范围的上限值。

此外，如果电解槽的温度下降到高于目标温度范围的下限值的第二温度，则加热部动作并且冷却部的动作停止。由此，能够防止电解槽的温度由于下冲量而不满目标温度范围的下限值。

进而，令加热部停止并且冷却部动作，加热部动作并且令冷却部停止。由此，能够降低电解槽的温度中的过调量以及下冲量。其结果，能够减小目标温度范围，能够将电解槽的温度维持为大致一定。

（9）也可以控制部控制加热部以及冷却部，使得目标温度的上限值和下限值的差为2度以内。

此时，能够将电解浴的温度保持为大致一定。因此，电解的条件被保持为大致一定。由此，能够进行更稳定的电解。

（10）电解槽也可以是氟产生用电解槽。作为电解浴而使用的氟化合物的蒸汽压根据温度而较大地变化。即便在这样的情况下，由于能够稳定且高精度地控制电解浴的温度，所以能够防止从电解槽内的电解浴放出氟化合物的蒸汽。

根据本发明能够提供一种电解装置，能够利用低成本且简单的构成稳定且高精度地控制电解槽内的电解浴的温度。

附图说明

图1是本发明的一实施方式的电解装置的示意剖视图。

图2是图1的电解装置的主要的电解槽的外侧的示意图。

图3是表示基于控制部的加热器以及送风机的控制动作的流程图。

图4是表示实施例以及比较例中的电解浴的温度的结果的图。

图5是本发明的其他实施方式的电解装置的主要的电解槽的外侧的示意图。

图6是本发明的另一其他实施方式的电解装置的主要的电解槽的外侧的示意图。

具体实施方式

以下，参照附图说明本发明的一实施方式的电解装置。

（1）电解装置的构成

图1是本发明的一实施方式的电解装置的示意剖视图。图2是图1的电解装置的主要的电解槽的外侧的示意图。

图1的电解装置10是产生氟气的气体产生装置。电解装置10具有电解槽11。电解槽11具有电解槽本体11a、上部盖体11b以及绝缘部件11c。

电解槽本体11a以及上部盖体11b由例如Ni（镍），蒙乃尔合金，纯铁或者不锈钢的等的金属或者合金形成。

电解槽本体11a具有底面部以及四个侧面部，上部具有开口。绝缘部件11c沿侧面部的上端面设置。绝缘部件11c由树脂等的绝缘材料形成。在绝缘部件11c上配置上部盖体11b以便封闭电解槽本体11a的开口。由此，电解槽本体11a和上部盖体11b利用绝缘部件11c相互电气地绝缘。

高电流的电力在电解槽11中经过。此外，需要防止基于静电的电解槽11内的放电。因此，电解槽11的上部盖体11b借助接地线S1而与地面E接地。由此，能够防止由自电解槽的漏电导致的触电等。

电解槽11在由导电材料构成的框体32内被由绝缘材料构成的多个支承部件31支承。支承部件31例如由绝缘胶木形成。此外，在框体32的底面安装有由绝缘材料构成的车轮33。这样一来，电解槽11从框体32电气地绝缘，框体32从设置面电气地绝缘。

在电解槽11内，形成有由KF－HF（钾－氟化氢）类混合熔盐构成的电解浴12。以一部分浸渍在电解浴12中的方式与上部盖体11b一体地设置圆筒状的分隔壁13。分隔壁13例如由Ni或者蒙乃尔合金构成。在电解槽11内，在分隔壁13的内侧形成有阳极室14a，在分隔壁13的外侧形成有阴极室14b。

在阳极室14a内以浸渍于电解浴12的方式配置阳极15a。作为阳极15a的材料优选使用例如低极性碳电极。在电解槽本体11a的内表面上形成阴极15b。在阴极室14b中主要产生氢气。作为阴极15b的材料优选使用例如Ni。

用于供给HF的HF供给线18a与上部盖体11b连接。HF供给线18a由温度调节用加热器18b覆盖。由此，能够防止在HF供给线18a中HF液化。电解浴12的液面的高度由液面检测装置（未图示）检测。如果由液面检测装置检测到的液面的高度低于既定值，则通过HF供给线18a向电解槽11内供给HF。

该电解装置10具有控制部23。利用控制部23向阳极15a和阴极15b之间施加电压。由此，电解槽11内的电解浴12被电解。由此，在阳极室14a中主要产生氟气。

在上部盖体11b上设置有气体排出口16a、16b。气体排出口16a与排气管17a连接，气体排出口16b与排气管17b连接。气体排出口16a与阳极室14a连通，气体排出口16b与阴极室14b连通。在阳极室14a中产生的气体从气体排出口16a通过排气管17a而排出，在阴极室14b中产生的气体从气体排出口16b通过排气管17b而排出。

电解槽11具有加热器21a以及送风机21b。在本实施方式中，作为加热器21a使用护套加热器。护套加热器具有电热线被绝缘被膜包覆的构造。护套加热器能够借助电热线而得到任意的大小的热容量。通过将加热器21a设置为与电解槽11相接，能够快速地加热电解槽11。另外，加热器21a设置为与电解槽11相接，但与电解槽11电气地绝缘。

如图2所示，加热器21a以折曲的方式安装于电解槽本体11a的侧面部的外侧的面。由此，加热器21a与电解槽本体11a的接触面积变大。加热器21a利用热传递而加热电解槽11。

送风机21b以绝缘的方式从电解槽11分离地设置，向电解槽11送风。由此，送风机21b在从电解槽11电气地绝缘的状态下利用空气流通而冷却电解槽11。

加热器21a以及送风机21b借助从电源装置21供给的电力动作。电源装置21为了确保安全性而利用接地线S2与地面E接地。

在本实施方式中，借助作为加热器21a的护套加热器所具备的绝缘被膜，加热器21a与电解槽11电气地绝缘。此外，借助作为绝缘体的空气，送风机21b与电解槽11电气地绝缘。此时，即便上部盖体11b以及电源装置21与地面E接地而形成闭回路，由电解槽11中的电势差引起的电流也不会在电解装置的金属部分中流动。由此，能够防止电解装置的金属部分的电腐蚀。

在电解装置10中，设置有检测加热器21a的温度的温度传感器22a、以及检测电解槽本体11a内的电解浴12的温度的温度传感器22b。在本实施方式中，温度传感器22a、22b由热电偶构成。

控制部23基于由温度传感器22a检测到的电解槽11的温度以及由温度传感器22b检测到的电解浴12的温度而控制加热器21a以及送风机21b。

（2）温度控制动作

接着，说明基于控制部23的电解槽11内的电解浴12的温度的控制动作。

电解槽11内的电解浴12在室温且大气压下为固体状态。因此，为了进行电解浴12的电解，需要将电解浴12加热到80℃以上90℃以下，令其熔融为液体状态。

在电解时，如果电流在阳极15a、阴极15b以及电解浴12中流动，则产生由阳极15a、阴极15b以及电解浴12所具有的电阻所引起的焦耳热。此外，在电解浴12熔融时产生熔融热。由此，电解浴12的温度过度地上升。其结果，电解浴12的HF的蒸汽压变高，从电解浴12放出HF。此时，有可能发生从排气管17a取出的氟气的纯度的降低，以及HF的电解效率的降低。因此，需要将电解浴12的温度维持在适当的温度范围中。

首先，控制部23将加热器21a接通。由此，电解槽11的温度上升，电解槽11内的电解浴12的温度也上升。直到电解浴12熔融，控制部23基于由温度传感器22a检测到的温度而控制加热器21a的接通以及断开。电解浴12熔融时的电解槽11的温度（以下称为电解槽温度下限值）被预先测定。

为了防止电解槽11的过度升温，控制部23在由温度传感器22a检测到的温度变为预先设定的上限值（以下称为电解槽温度上限值）以上时，将加热器21a断开。

如果电解浴12熔融，则能够进行基于温度传感器22b的电解浴12的温度的检测。如果电解开始，则由于焦耳热等的产生，向电解浴12投入比由于自然散热而损失的热量大的热量。由此，即便在加热器21a停止的状态下，电解浴12的温度也上升。

如果由温度传感器22a检测到的温度变为电解槽温度下限值以上，则控制部23基于由温度传感器22b检测到的温度而控制加热器21a以及送风机21b的接通以及断开。

图3是表示基于控制部23的加热器21a以及送风机21b的控制动作的流程图。

以下，将最适于电解的电解浴的温度范围的上限值称为目标上限温度，将最适于电解的电解浴的温度范围的下限值称为目标下限温度。

此外，将断开加热器21a并且接通送风机21b而使得电解浴的温度不会超过目标上限温度的温度称为冷却开始温度，将接通加热器21a并且断开送风机21b而使得电解浴的温度不会低于目标下限温度的温度称为加热开始温度。冷却开始温度设定为比目标上限温度还低一定温度（例如1度），加热开始温度设定为比目标下限温度还高一定温度（例如1度）。

在初始状态下，令加热器21a接通，令送风机21b断开。

控制部23判定由温度传感器22b检测到的电解浴12的温度是否上升到冷却开始温度（步骤S1）。在电解浴12的温度没有上升到冷却开始温度时，控制部23待机直到电解浴12的温度变为冷却开始温度。在电解浴12的温度上升到了冷却开始温度时，控制部23断开加热器21a（步骤S2），并接通送风机21b（步骤S3）。

接着，控制部23判定由温度传感器22b检测到的电解浴12的温度是否降低到了加热开始温度（步骤S4）。在电解浴12的温度没有降低到加热开始温度时，控制部23待机直到电解浴12的温度变为加热开始温度。在电解浴12的温度降低到加热开始温度时，控制部23接通加热器21a（步骤S5），断开送风机21b（步骤S6），返回到步骤S1的处理。

这样一来，将电解浴12的温度保持为比冷却开始温度高一定温度的目标上限温度和比加热开始温度低一定温度的目标下限温度之间。

（3）实施方式的效果

在本实施方式的电解装置10中，电解槽11借助支承部件31而以从框体32电气地绝缘的方式被支承。此外，加热器21a以及送风机21b从电解槽11电气地绝缘。在该状态下，电解槽11被来自加热器21a的热传递加热，被来自送风机21b的空气流通冷却。

此时，不通过加热器21a以及送风机21b向电解槽11提供电势。因此，通过向电解槽11施加稳定的防腐蚀电压，能够容易地防止电解槽11的腐蚀。由此，能够降低电解槽11的维护成本。

此外，电解槽11的加热借助热传递而进行，电解槽11的冷却借助空气流通而进行。此时，不需要用于加热以及冷却电解槽11的绝缘性的热介质。因此，能够以低成本且简单的构成进行电解槽11的加热以及冷却。

进而，与使用热介质的热交换不同，能够借助来自加热器21a的热传递以及来自送风机21b的空气流通而直接地加热以及冷却电解槽11。由此，能够稳定且高精度地控制电解槽11内的电解浴12的温度。

（4）实施例

在以下的实施例以及比较例中，基于上述实施方式，使用图1以及图2所示的电解装置10而进行电解浴12的温度控制。另外，在比较例中使用的电解装置除了没有安装送风机21b这一点外，具有与图1以及图2的电解装置10相同的构造。

在实施例以及比较例中，电解浴12的加热开始温度以及冷却开始温度分别设定为85℃以及86℃。

在实施例中，如果由温度传感器22b检测到的电解浴12的温度上升到86℃，则断开加热器21a并且接通送风机21b，利用送风而强制地冷却电解浴12。此外，如果由温度传感器22b检测到的电解浴12的温度下降到85℃，则接通加热器21a并且断开送风机21b，加热电解浴12。

另一方面，在比较例中，如果由温度传感器22b检测到的电解浴12的温度上升到86℃，则断开加热器21a，自然地冷却电解浴12。此外，如果由温度传感器22b检测到的电解浴12的温度下降到85℃，则接通加热器21a，加热电解浴12。

图4（a）以及图4（b）是分别表示实施例以及比较例中的电解浴12的温度的结果的图。在图4中，横轴表示时间，纵轴表示电解浴12的温度。

如图4（a）所示，在实施例中，在889分的期间中，电解浴12的温度的变动被控制在2度的范围内。另一方面，在比较例中，在865分的期间中，电解浴12的温度的变动变为4度以上。

从实施例以及比较例的结果可知，通过除使用加热器21a以外还使用送风机21b，能够将电解浴12的温度的变动维持为大致一定。

（5）其他的实施方式

图5是本发明的其他实施方式的电解装置的主要的电解槽的外侧的示意图。

图5的电解装置10与图1以及图2的电解装置10的不同之处在于，取代了加热器21a而在电解槽11的周围配置了多个红外线加热装置21c。

多个红外线加热装置21c以从电解槽11分离的方式设置，向电解槽11放射红外线。由此，多个红外线加热装置21c在从电解槽11电气地绝缘的状态下利用热辐射而加热电解槽11。

图6是本发明的另一其他实施方式的电解装置的主要的电解槽的外侧的示意图。

图6的电解装置10与图1以及图2的电解装置10的不同之处在于，取代送风机21b，多个冷却体21ｄ与电解槽本体11a的侧面部的外侧的面相接而分散地安装。冷却体21ｄ具有利用陶瓷材料以及绝缘被膜的包覆等令佩尔蒂（ペルチェ）元件绝缘的构造。由此，多个冷却体21ｄ在从电解槽11电气地绝缘的状态下进行吸热动作从而冷却电解槽11。

另外，也可以取代图1以及图2的加热器21a而设置多个红外线加热装置21c，并且取代送风机21b而设置多个冷却体21ｄ。

（6）权利要求的各构成要素与实施方式的各部的对应关系

以下，说明权利要求的各构成要素与实施方式的各部的对应关系的例，但是本发明不限定于下述例子。

加热器21a以及红外线加热装置21c是热源以及加热部的例子，送风机21b以及冷却体21ｄ是散热源以及冷却部的例子，护套加热器的电热线是发热体的例子，加热器21a是加热器的例子，佩尔蒂元件是冷却元件的例子，阳极室14a是第一室的例子，阴极室14b是第二室的例子，阳极15a是第一电极的例子，阴极15b是第二电极的例子，控制部23是控制部的例子，温度传感器22b是检测部的例子。

作为权利要求的各构成要素，也可以使用具有权利要求所记载的构成或者功能的其他的各种要素。

本发明能够有效地应用于气体产生装置等的电解装置。

Claims (10)

1.一种电解装置，具有：

电解槽，收纳电解浴；

加热部，利用从上述电解槽电气地绝缘的热源加热上述电解槽；

冷却部，利用从上述电解槽电气地绝缘的散热源冷却上述电解槽。

2.根据权利要求1所述的电解装置，其特征在于，

上述加热部作为上述热源而含有具有被绝缘被膜包覆的发热体的加热器，

上述加热器设置为与上述电解槽的外表面相接。

3.根据权利要求1所述的电解装置，其特征在于，

上述加热部作为上述热源含有放射红外线的红外线加热装置，

上述红外线加热装置以绝缘的方式从上述电解槽分离地设置。

4.根据权利要求1所述的电解装置，其特征在于，

上述冷却部作为上述散热源含有向上述电解槽送风的送风机，

上述送风机以绝缘的方式从上述电解槽分离地设置。

5.根据权利要求1所述的电解装置，其特征在于，

上述冷却部作为上述散热源而含有具有被绝缘被膜包覆的冷却元件的冷却体，

上述冷却体设置为与上述电解槽的外表面相接。

6.根据权利要求1所述的电解装置，其特征在于，

在上述电解槽内设置第一室，并且在上述第一室和上述电解槽之间设置第二室，

在上述第一室中配置第一电极配置，上述电解槽作为第二电极而起作用。

7.根据权利要求1所述的电解装置，其特征在于，

进而具有控制上述加热部以及上述冷却部而使得上述电解槽内的电解浴的温度保持在预先设定的目标温度范围内的控制部。

8.根据权利要求7所述的电解装置，其特征在于，

进而具有检测上述电解槽内的电解浴的温度的检测部，

上述控制部在由上述检测部检测到的温度上升到低于上述目标温度范围的上限值的第一温度时令上述加热部的动作停止并且令上述冷却部动作，在由上述检测部检测到的温度下降到高于上述目标温度范围的下限值的第二温度时令上述加热部动作并且令上述冷却部的动作停止。

9.根据权利要求8所述的电解装置，其特征在于，

上述控制部控制上述加热部以及上述冷却部，使得上述目标温度的上限值和下限值的差为2度以内。

10.根据权利要求1所述的电解装置，其特征在于，

上述电解槽是氟产生用电解槽。

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