CN102476947A - 陶瓷生片干燥设备和使用该干燥设备制造陶瓷生片的方法 - Google Patents
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Abstract
陶瓷生片干燥设备和使用该干燥设备制造陶瓷生片的方法。本发明提供了一种制造陶瓷生片的方法，所述方法包括：通过将陶瓷浆体施加到支撑基板上来形成陶瓷生片；以及通过使陶瓷生片穿过多个干燥区来干燥陶瓷生片，其中正的内部压差被施加到布置在所述多个干燥区的前端的干燥区中的至少一个，内部压差被定义为通过从每个干燥区的引入压力(Pin)减去其排出压力(Pout)获得的压力值。
Description
相关申请的交叉引用
本专利申请要求于2010年11月26日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2010-0118909的优先权，其公开以引用方式并入本文。
技术领域
本发明涉及陶瓷生片的制造，更具体来讲，涉及用于从陶瓷生片中去除溶剂的陶瓷生片干燥设备以及使用该干燥设备制造陶瓷生片的方法。
背景技术
随着信息产业的高速发展，对小型且轻质的电子器件的需求日益增加。因此，对于各种电子组件的体积或厚度以及每单位尺寸的功能的改进的需求已显著增加。
上述需求还应用于陶瓷电子组件，例如多层陶瓷电容器。因此，已经考虑了各种方案。例如，在多层陶瓷电容器的情况下，为了增加其电容并且减小其尺寸，可以考虑尝试使形成多层陶瓷电容器的电介质层变薄。
然而，当电介质层变薄时，诸如产生短路和击穿电压降低等的问题可能导致电气可靠性下降。为了解决由于变薄的电介质层导致的问题，必须制造无缺陷电介质层。具体来讲，当电介质层非常薄时，多层陶瓷电容器的电气特性会由于即使非常小的缺陷而显著劣化。
为了防止缺陷，必须在烧制之前将陶瓷生片保持在无缺陷的状态。因此，非常重要的是，开发出一种技术来在制造具有超电容的多层陶瓷电容器中制造无缺陷的超薄陶瓷生片。
也就是说，除非最大化用于电介质层的陶瓷生片的密度并且最小化由于变薄导致的缺陷的增加、强度劣化等，否则可能不能实现多层陶瓷电容器的电气特性。
发明内容
本发明的一个方面提供了一种通过改进干燥方案来制造没有缺陷的陶瓷生片的方法。
本发明的另一方面提供了一种用于制造无缺陷的陶瓷生片的陶瓷生片干燥设备。
根据本发明的一个方面，提供了一种制造陶瓷生片的方法，所述方法包括：通过向支撑基板施加陶瓷浆体来形成陶瓷生片；以及通过使陶瓷生片穿过多个干燥区来干燥陶瓷生片，其中正的内部压差被施加到布置在所述多个干燥区的前端的至少一个干燥区，所述内部压差被定义为通过从每个干燥区的引入压力(Pin)减去其排出压力(Pout)得到的压力值。
可以在布置在所述多个干燥区的前端的干燥区的入口处布置被施加有负的内部压差的空气阻挡件。
陶瓷生片的厚度可以为2μm或更小，优选地，为1μm或更小。
0或负的内部压差可以施加到布置在所述多个干燥区的后端的干燥区中的至少一个。
所述多个干燥区的数量可以为5个或更多，并且布置在前端并被施加有正的内部压差的干燥区的数量可以大于布置在后端并被施加有0或负的内部压差的干燥区的数量。
空气流可以施加到布置在前端的干燥区的入口和布置在后端的干燥区的出口中的至少一者，以防止每个干燥区内的气体被排出至外部。
根据本发明的另一个方面，提供了一种陶瓷生片干燥设备，其包括：支撑基板，其允许由陶瓷浆体形成的陶瓷生片在其上移动；以及多个干燥区，该多个干燥区沿着支撑基板的移动路径布置，其中正的内部压差被施加到布置在所述多个干燥区的前端的至少一个干燥区。
附图说明
根据以下结合附图的详细描述，将更清楚地理解本发明的以上和其它方面、特征和其它优点，在附图中：
图1是示出可应用于本发明的示例性实施例的制造陶瓷生片的方法的流程图；
图2是示出根据本发明示例性实施例的陶瓷生片干燥设备的示意图；
图3A和图3B是示出根据本发明的示例和比较示例获得的陶瓷生片的剖面的扫描电镜(SEM)图像；以及
图4是示出在本发明的示例和比较示例中在干燥区的压力条件下检测到的气体的浓度的比较的曲线图。
具体实施方式
将参照附图详细描述本发明的示例性实施例。
图1是示出可应用于本发明的示例性实施例的制造陶瓷生片的方法的流程图。
参照图1，在制造陶瓷生片的工艺中，将陶瓷粉末、粘合剂和有机溶剂混合以制备陶瓷浆体(S12)。
在制备用于多层陶瓷电容器的陶瓷浆体的情况下，陶瓷粉末可以具有高介电常数。可以使用诸如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的材料作为粘合剂，并且可以使用乙醇作为有机溶剂。
然后，执行从陶瓷浆体中去除气泡的脱泡操作(S14)。可以通过将陶瓷浆体放置在真空下来执行脱泡操作。例如，可以通过在真空或伪真空状态下搅动陶瓷浆体来执行本操作。在本操作中，可以将浆体保持为具有所需的粘度范围。
接着，将陶瓷浆体形成为具有片形(S16)。可以通过诸如刮刀法的已知方法来执行该片形成操作，以允许片在支撑基板上具有所需厚度。
此后，对形成的陶瓷生片进行干燥(S18)。通过干燥操作从陶瓷生片中蒸发溶剂，因此提供能够用于制造陶瓷电子组件的陶瓷生片。
为了将陶瓷生片形成为厚膜(例如，厚度超过2μm的片)，在片形成操作中施加的浆体量将增加。也就是说，即使在干燥后为相同的固态浆体的情况下，也将施加大量的浆体以形成厚的陶瓷生片。
当如上所述施加大量浆体以形成片时，浆体中包括的溶剂的量相应地增加。这意味着，在干燥操作中将被去除的溶剂量增加。
在厚膜的情况下，在充分干燥陶瓷生片中可能有利的是，将干燥设备的每个干燥区保持为排出比从外部引入的空气更大量的空气。也就是说，当通过从每个干燥区的引入压力(Pin)减去其排出压力(Pout)产生的压力值被定义为干燥区中的内部压差时，在厚膜工艺中，可能合适的是，将干燥区内的压差保持为负压(-P)或接近0的压力(+/-P)。
另一方面，为了将陶瓷生片形成为薄膜(例如，厚度为2μm或更小的片)，在片形成操作中施加的浆体量将减少。因此，与将陶瓷生片形成为厚膜的情况相比，浆体中包括的溶剂量会显著更小。因此，当浆体中包括的溶剂量小于阈值量时，可以在不重新布置浆体中包括的陶瓷颗粒和诸如粘合剂的有机材料的情况下结束干燥。
同时，在这种情况下，由于干燥区内的气体浓度低，因此干燥速度会迅速增加。结果，在干燥陶瓷生片的过程中可能出现严重的缺陷。当在陶瓷电子组件中使用有缺陷的陶瓷生片时，可能出现诸如短路的电气可靠性的劣化。
考虑到这个问题，在根据本发明的示例性实施例的制造陶瓷生片的方法中，提出了如下方案：在干燥区内检测到的气体浓度可以保持在合适水平的条件下干燥陶瓷生片，同时降低溶剂的蒸发速度，并且认为该方案对于制造包括相对少量的溶剂的陶瓷生片(通常是超薄膜陶瓷生片)的工艺非常有利。
为此，在布置在多个干燥区的前端的至少一些干燥区内施加正内压作为压差，这不同于通常为了有效干燥陶瓷生片而在所有多个干燥区内都施加负内压(-P)或接近0的内压(+/-P)作为压差(引入压力(Pin)-排出压力(Pout))。
因此，适当地控制少量的溶剂的蒸发速度并且确保陶瓷颗粒的充足的重排时间，由此可以制造具有非常少的缺陷的陶瓷生片。
另外，由于干燥区处于正内部压差的条件下，即，处于引入压力(Pin)大于排出压力(Pout)的条件下，因此有效地抑制了外来物质从外部被引入到干燥区的内部区域中，从而将干燥区的内部保持在非常洁净的状态下。
在图2中示出应用了上述方案的根据本发明的示例性实施例的陶瓷生片干燥设备的示例。参照图2，将描述根据本实施例的陶瓷生片干燥设备和使用该干燥设备制造陶瓷生片的方法。
图2中所示的陶瓷生片干燥设备包括允许陶瓷生片26在其上移动的支撑基板25，以及沿着支撑基板25的移动路径布置的多个干燥区。本实施例描述了干燥区20的数量为5(20a至20e)的情况；然而，本发明不限于此。
如图2中所示，空气阻挡件22可以安装在多个干燥区20a至20e的前端。空气阻挡件22可以保持强的负压(-P)，从而防止从浆体蒸发的有害的有机溶剂泄露到外部，并且同时防止外部空气被引入到干燥区20的内部。
在被布置在多个干燥区20的前端并且其中引入了陶瓷生片26的干燥区20a至20c中，保持相对强的正内部压差。
在本实施例中，根据需要，将0或负的内部压差施加到被布置在干燥区20的后端的干燥区20d和20e，使得在陶瓷颗粒进行充分重排之后可以蒸发剩余的溶剂。另外，为了确保在剩余溶剂被蒸发之前陶瓷颗粒进行充分重排，陶瓷生片干燥设备可以被设计成在其后端(被施加有0或负的内部压差)的干燥区20d和20e的数量大于被施加有正的内部压差的前端的干燥区20a至20c的数量。
更具体地，可以根据片移动方向上的顺序在第一干燥区20a、第二干燥区20b和第三干燥区20c中保持强的正内部压差。可以将第一至第三干燥区的内部压差保持在5Pa或更大。通过降低形成为2μm或更小(特别地，1μm或更小)的陶瓷生片的干燥速度，可以确保用于重排陶瓷颗粒和有机粘合剂的充足时间。
可以根据浆体条件或其他干燥条件改变干燥区的数量，或者可以不采用布置在后端的干燥区。然而，在本实施例中，布置在后端的第四和第五干燥区被保持为具有强的负内部压差(例如，-5Pa或更小的强内部压差)，从而可靠地在重排之后蒸发剩余的溶剂。另外，可以防止外部空气被引入到其中干燥陶瓷生片的干燥区，特别地，正的内部压差区域。
如此，根据本实施例的干燥区在其后端具有负的内部压差以及针对空气引入的空气阻挡件，同时被保持为在其大部分区域内具有正的内部压差，从而整个干燥区域的内部可以保持在非常洁净的状态下。另外，可以防止由于干燥薄膜时溶剂的快速蒸发导致在陶瓷生片中产生缺陷，并且可以可靠地去除最后剩余的溶剂，使得可以改进陶瓷生片的质量。
在本实施例中，为了防止有害的有机溶剂泄露到外部并且有效阻挡外部空气进入干燥区，可以将空气流施加到陶瓷生片穿过的入口和出口中的至少一个。
下文中，将参照本发明的示例详细描述本发明的效果。
<本发明的示例>
将陶瓷粉末与粘合剂和有机溶剂混合以制备陶瓷浆体，然后形成0.4μm的超薄膜陶瓷生片。
使用与图2中所示的设备类似的具有五个干燥区的干燥设备干燥形成的超薄膜陶瓷生片。在此，在下面的表1中所示的每个干燥区中的内部压差的条件下，将正的内部压差施加到第一至第三干燥区，并且将负的内部压差施加到第四和第五干燥区。
<比较示例>
在与本发明的示例的条件相同的条件下，将陶瓷粉末与粘合剂和有机溶剂混合以制备陶瓷浆体，然后形成0.4μm的超薄膜陶瓷生片。
使用本发明的示例中使用的干燥设备来干燥形成的超薄膜陶瓷生片；然而，在下面的表1中所示的干燥条件下，将负的内部压差施加到所有第一至第五干燥区。
[表1]
| 分类 | 第一干燥区 | 第二干燥区 | 第三干燥区 | 第四干燥区 | 第五干燥区 |
| 本发明的示例 | +5Pa或更大 | +5Pa或更大 | +5Pa或更大 | -5Pa或更大 | -5Pa或更大 |
| 比较示例 | -5Pa或更大 | -5Pa或更大 | -5Pa或更大 | -5Pa或更大 | -5Pa或更大 |
为了确认缺陷发生的程度，用扫描电镜(SEM)拍摄根据本发明和比较示例制造的陶瓷生片的每个剖面。在图3A和图3B中示出其图像。
在图3A中可以确认，在根据比较示例获得的陶瓷生片的电介质区域中出现许多缺陷(示出为黑色)。另一方面，在图3B中可以确认，在根据本发明的示例获得的陶瓷生片中，缺陷的数量和尺寸非常小，并且还均匀地保持了高密度超薄膜陶瓷生片的厚度。
如上所述，在比较示例中，强的负内部压差被施加到干燥区以形成非常低的内部汽压，使得浆体的干燥速度非常快。因此，不能确保重排陶瓷颗粒的充足的时间，使得制造了具有许多缺陷和低密度的陶瓷生片。另一方面，在本发明的示例的条件下，强的正内部压差被施加到干燥区以形成非常高的内部汽压，使得浆体的干燥速度非常慢。因此，确保了重排陶瓷颗粒的充足的时间，使得制造了没有缺陷并具有高密度的陶瓷生片。
另外，在根据本发明的示例和比较示例中的每个的条件下干燥陶瓷生片之后，检测每个干燥区内的异物的数量，以测量每个干燥区内的洁净程度。其结果在表2中示出。
[表2]
表2示出根据干燥区内部压差的干燥区内的异物的数量。可以确认，根据本发明的示例的干燥区内的异物的数量小于根据比较示例的干燥区内的异物的数量。也就是说，为了形成陶瓷生片，本发明的示例可以确保比比较示例更高的洁净程度。
可以确认，干燥区内的压力被主要地保持为具有正的内部压差，使得干燥区内的异物被排出至干燥区外部，同时防止异物被引入干燥区，从而实现了高洁净水平。
同时，在结束干燥之后，测量在根据本发明的示例和比较示例的干燥设备的每个干燥区内检测到的气体浓度。在管理陶瓷生片干燥设备的操作中，检测到的气体浓度是重要因素。当作为危险水平的气体爆炸的下限值被设置为100％时，每个干燥区内检测到的气体的浓度的结果在图4中示出。
在图4中可以确认，虽然比较示例在干燥区的前端的气体的浓度高，但是本发明的示例在被施加有负的压力差的第四和第五干燥区中以及前端处保持低浓度的气体以蒸发剩余的溶剂。从结果中可以理解的是，在与气体有关的危险程度的管理方面，根据本发明的示例的陶瓷生片干燥设备是有利的。
如上所述，可以通过将干燥区内的内部压差从0或负值改变为正值来增加干燥区内的气体的浓度。当干燥区内的气体的浓度增大时，陶瓷生片的表面上的干燥速度变低，从而可以制造无缺陷的高密度陶瓷生片。
将从浆体的表面蒸发的溶剂的干燥速度控制为低，使得可以制造高密度超薄膜陶瓷生片。特别地，通过使用蒸发溶剂将干燥区内的气体的浓度调节为正值，使得可以在干燥区的内部保持高洁净度。
虽然已经结合示例性实施例示出和描述了本发明，但是对于本领域的技术人员来说很显然的是，可以在不脱离由所附权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下，进行修改和变化。
Claims (12)
1.一种制造陶瓷生片的方法，所述方法包括：
通过向支撑基板施加陶瓷浆体来形成陶瓷生片；以及
通过使所述陶瓷生片穿过多个干燥区来干燥所述陶瓷生片，
其中正的内部压差被施加到布置在所述多个干燥区的前端的干燥区中的至少一个，所述内部压差被定义为通过从每个干燥区的引入压力(Pin)减去其排出压力(Pout)获得的压力值。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在布置在所述多个干燥区的前端处的干燥区的入口处布置空气阻挡件，所述空气阻挡件被施加有负的内部压差。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述陶瓷生片的厚度为2μm或更小。
4.根据权利要求1所述的方法，其中0或负的内部压差被施加到布置在所述多个干燥区的后端处的干燥区中的至少一个。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述多个干燥区的数量为5个或更多，并且
布置在所述前端并被施加有正的内部压差的干燥区的数量大于布置在所述后端并被施加有0或负的内部压差的干燥区的数量。
6.根据权利要求1所述的方法，其中空气流被施加到布置在所述前端的干燥区的入口和布置在后端的干燥区的出口中的至少一者，以防止每个干燥区内的气体被排出至外部。
7.一种陶瓷生片干燥设备，包括：
支撑基板，所述支撑基板允许由陶瓷浆体形成的陶瓷生片在其上移动；以及
多个干燥区，所述多个干燥区沿着所述支撑基板的移动路径布置，
其中正的内部压差被施加到布置在所述多个干燥区的前端的干燥区中的至少一个，所述内部压差被定义为通过从每个干燥区的引入压力(Pin)减去其排出压力(Pout)获得的压力值。
8.根据权利要求7所述的陶瓷生片干燥设备，还包括空气阻挡件，所述空气阻挡件被布置在所述多个干燥区的前端处布置的干燥区的入口处并且被施加有负的内部压差。
9.根据权利要求7所述的陶瓷生片干燥设备，其中所述陶瓷生片的厚度为2μm或更小。
10.根据权利要求7所述的陶瓷生片干燥设备，其中0或负的内部压差被施加到布置在所述多个干燥区的后端处的干燥区中的至少一个。
11.根据权利要求10所述的陶瓷生片干燥设备，其中所述多个干燥区的数量为5个或更多，并且
布置在所述前端并被施加有正的内部压差的干燥区的数量大于布置在所述后端并被施加有0或负的内部压差的干燥区的数量。
12.根据权利要求7所述的陶瓷生片干燥设备，其中空气流被施加到布置在所述前端的干燥区的入口和布置在后端的干燥区的出口中的至少一者，以防止每个干燥区内的气体被排出至外部。
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