CN102470548B - 封孔蜂窝结构体的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种封孔蜂窝结构体的制造方法，所述方法具有：形成柱状的蜂窝成型体的工序，所述柱状的蜂窝成型体具有划分形成多个孔格的隔壁，所述多个孔格成为流体的流路并从一个端面延伸至另一个端面；和在蜂窝成型体的孔格的端部形成封孔部的封孔工序；封孔工序具有如下的封孔用浆料压入操作：在配置于有底筒状的外侧容器内并储存有封孔用浆料的、杨氏模量为5～550MPa且拉伸应力为0.5～11MPa的有底筒状的内侧容器内，一边将一个端部挤压至内侧容器的底面一边插入蜂窝成型体，将封孔用浆料压入孔格内，然后，从内侧容器拔出蜂窝成型体。提供一种能够防止封孔部的凹陷、突出的封孔蜂窝结构体的制造方法。

Description

封孔蜂窝结构体的制造方法

技术领域

本发明涉及封孔蜂窝结构体的制造方法，更详细而言，涉及能够防止封孔部的凹陷、突出的封孔蜂窝结构体的制造方法。 

背景技术

在化学、电力、钢铁等各种领域中，作为因环境对策、为了回收特定物资等而使用的催化装置用的载体或过滤器，采用了耐热性、耐腐蚀性优异的陶瓷制的封孔蜂窝结构体。尤其是最近，封孔蜂窝结构体作为捕集柴油机排出的粒状物(PM)的柴油微粒过滤器(DPF)的需求逐渐旺盛。 

如图8所示，封孔蜂窝结构体31在具备多孔质隔壁32的蜂窝结构部33的孔格34的端部形成有封孔部36，其中所述多孔质隔壁32划分形成成为流体的流路的多个孔格34。图8是模式地表示封孔蜂窝结构体的结构的、以包含中心轴的平面切断而得的剖视图。封孔部36配置在规定的孔格34的一个开口端，且配置在其余的孔格34的另一个开口端。在封孔蜂窝结构体31中，封孔部36交替地形成在封孔蜂窝结构体31的位于流体入口侧的端面B处的孔格34的开口端和位于流体的出口侧的端面C的孔格34的开口端(例如参照专利文献1)。 

例如，将封孔蜂窝结构体31用作DPF并将被处理气体G1从入口侧的端面B导入到孔格34中时，其透过多孔质隔壁32而流入相邻的孔格34，作为处理后气体G2从出口侧的端面C排出。并且，当被处理气体G1透过隔壁32时，被处理气体G1中所含的灰尘、微粒被隔壁32捕捉。 

上述这类封孔蜂窝结构体31可以如下地制作：通过挤出成型而获得具有划分形成成为流体的流路的多个孔格的多孔质隔壁的柱状蜂窝成型体后，经历封孔工序。封孔工序中，首先在蜂窝成型体的一个端面粘着掩模。掩模的粘着通过如下方式进行：将粘着膜粘着在蜂窝成型体的一个端面，通过利用图像处理的激光加工，仅对该粘着膜的与应封孔的孔格相应的部分进行开孔。然后， 将粘着了掩模的蜂窝成型体的一个端面浸渍到储存在容器中的含陶瓷的浆料状封孔材料(封孔用浆料)中，对于应形成封孔部的孔格填充封孔材料。对蜂窝成型体的另一个端面也同样地在应形成封孔部的孔格中填充封孔材料。 

现有技术文献 

专利文献 

专利文献1：日本特开2001-300922号公报 

发明内容

然而，经由上述封孔工序制作封孔蜂窝结构体时，存在在封孔部形成凹陷(凹痕(ひけ))、或封孔部从蜂窝成型体的端面突出(穿孔(目抜け))的问题。 

本发明是鉴于上述问题而进行的，目的在于提供一种能够防止封孔部的凹陷、突出的封孔蜂窝结构体的制造方法。 

为了解决上述问题，本发明提供以下的封孔蜂窝结构体的制造方法。 

[1]一种封孔蜂窝结构体的制造方法，所述方法具有：形成柱状的蜂窝成型体的工序，所述柱状的蜂窝成型体具有划分形成多个孔格的隔壁，所述多个孔格成为流体的流路并从一个端面延伸至另一个端面；和在所述蜂窝成型体的所述孔格的端部形成封孔部的封孔工序；所述封孔工序具有如下的封孔用浆料压入操作：在配置于有底筒状的外侧容器内并储存有封孔用浆料的、杨氏模量为5～550MPa且拉伸应力为0.5～11MPa的有底筒状的内侧容器内，一边将一个端部挤压至所述内侧容器的底面一边插入所述蜂窝成型体，将封孔用浆料压入孔格内，然后，从所述内侧容器拔出所述蜂窝成型体。 

[2]根据[1]所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述内侧容器的深度为所述外侧容器的深度的40～150％，所述内侧容器的外周的直径为所述外侧容器的内周的直径的90～98％。 

[3]根据[1]或[2]所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述内侧容器的材质为选自聚氨酯橡胶、硅橡胶、氯丁橡胶、氟橡胶和天然橡胶组成的组中的至少1种。 

[4]根据[1]～[3]中任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述内侧容器的厚度为0.5～2.5mm。 

[5]根据[1]～[4]中任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述内侧容器的内周的直径为与所述蜂窝成型体的中心轴正交的截面的直径的102～118％。 

[6]根据[1]～[5]中任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，制造的蜂窝结构体的材质为陶瓷。 

[7]根据[1]～[6]中任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述外侧容器的利用ASTM试验法测定的弯曲强度为100MPa以上。 

[8]根据[1]～[7]中任一项所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述外侧容器的材质为金属。 

根据本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法，由于封孔工序具有“在配置于有底筒状的外侧容器内并储存有封孔用浆料的、杨氏模量为5～550MPa且拉伸应力为0.5～11MPa的有底筒状的内侧容器内，一边将一个端部挤压至内侧容器的底面一边插入蜂窝成型体，将封孔用浆料压入孔格内，然后，从内侧容器拔出蜂窝成型体”这一封孔用浆料压入操作，因此当从内侧容器内拔出蜂窝成型体时，内侧容器变形，因而蜂窝成型体和内侧容器的底面之间不易形成真空状态，从而能够防止在封孔部形成凹陷(凹痕)或封孔部从蜂窝成型体的端面突出(穿孔)。 

附图说明

图1是模式地表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中、在蜂窝结构体的制造过程中形成的柱状的蜂窝成型体的立体图。 

图2是表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中、在蜂窝结构体的制造过程中形成的柱状的蜂窝成型体的与中心轴平行的截面的模式图。 

图3是模式地表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中使用的封孔用容器的立体图。 

图4是表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中使用的封孔用容器的、与中心轴平行的截面的模式图。 

图5是表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中、在封孔用容器的内侧容器中储存封孔用浆料的状态的、内侧容器的与中心轴平行 的截面的模式图。 

图6是表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中、将蜂窝成型体压入内侧容器内的状态的、与内侧容器的中心轴平行的截面的模式图。 

图7是表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中、将蜂窝成型体从内侧容器拔出的状态的、与内侧容器的中心轴平行的截面的模式图。 

图8是表示封孔蜂窝结构体的、与中心轴平行的截面的模式图。 

具体实施方式

下面参照附图详细说明用于实施本发明的方式，但本发明并不受以下实施方式限定，应当理解在不脱离本发明主旨的范围内，可以基于本领域技术人员的基本知识而适当改变设计、加以改良等。 

本发明的蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式具有：形成柱状的蜂窝成型体10(参照图1、图2)的工序，所述柱状的蜂窝成型体10具有划分形成多个孔格1的隔壁2，该多个孔格1成为流体的流路并从一个端面延伸至另一个端面；和在蜂窝成型体的孔格的端部形成封孔部的封孔工序；如图6、图7所示，封孔工序具有如下的封孔用浆料压入操作：“在配置于有底筒状的外侧容器4内并储存有封孔用浆料6的、杨氏模量为5～550MPa且拉伸应力为0.5～11MPa的有底筒状的内侧容器5内，一边将一个端部11挤压至内侧容器5的底面一边插入蜂窝成型体10，将封孔用浆料6压入孔格1内(参照图6)，然后，从内侧容器5拔出蜂窝成型体10(参照图7)”。 

这里，图1是模式地表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中、在蜂窝结构体的制造过程中形成的柱状的蜂窝成型体10的立体图。图2是表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中、在蜂窝结构体的制造过程中形成的柱状的蜂窝成型体10的与中心轴平行的截面的模式图。图6是表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中、将蜂窝成型体10压入内侧容器5内的状态的、与内侧容器5的中心轴平行的截面的模式图。图7是表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中、将蜂窝成型体10从内侧容器5拔出的状态的、与内侧容器5的中心 轴平行的截面的模式图。 

如上所述，由于封孔工序具有“在配置于有底筒状的外侧容器内并储存有封孔用浆料的、杨氏模量为5～550MPa且拉伸应力为0.5～11MPa的有底筒状的内侧容器内，一边将一个端部挤压至内侧容器的底面一边插入蜂窝成型体，将封孔用浆料压入孔格内，然后，从内侧容器拔出蜂窝成型体”这一封孔用浆料压入操作，因此当从内侧容器内拔出蜂窝成型体时，内侧容器变形，因而蜂窝成型体和内侧容器的底面之间不易形成真空状态，从而能够防止在封孔部形成凹陷(凹痕)或封孔部从蜂窝成型体的端面突出(穿孔)。 

一直以来，将封孔用的浆料储存在由金属等形成的容器内，在其中插入蜂窝成型体的端部，然后拔出蜂窝成型体，进行封孔。这种情况下，将蜂窝成型体从容器拔出时，蜂窝成型体的端面和容器的底面之间变成真空状态，存在填充于蜂窝成型体的孔格内的封孔用浆料(干燥前的封孔部)随着蜂窝成型体从容器拔出而从蜂窝成型体拔出到外部(干燥前的封孔部突出)的问题。此外，还存在干燥前的封孔部的端面变形而凹下(形成凹陷)这一问题。相对于此，本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法由于使用在外侧容器中配置有具有规定的物性的内侧容器的容器作为储存封孔用浆料的封孔用容器，当将蜂窝成型体(蜂窝成型体的端部)插入储存有封孔用浆料的内侧容器内、然后将蜂窝成型体(蜂窝成型体的端部)从内侧容器拔出时，内侧容器变形，因而蜂窝成型体的端面和容器的底面之间不会变成真空状态，即使将蜂窝成型体从容器拔出，干燥前的封孔部也不会从蜂窝成型体脱离，此外干燥前的封孔部的端面也不会产生凹入那样的变形。下面对本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法的各工序进行说明。 

(1)蜂窝成型体的形成(蜂窝成型体形成工序)： 

在形成蜂窝成型体的工序中，首先，优选在陶瓷原料中添加粘合剂、表面活性剂、造孔材料、水等制成成型原料。作为陶瓷原料，优选为选自碳化硅、硅-碳化硅系复合材料、堇青石化原料、堇青石、富铝红柱石、氧化铝、氧化钛、尖晶石、碳化硅-堇青石系复合材料、硅酸锂铝、钛酸铝、铁-铬-铝系合金组成的组中的至少1种。这些之中优选堇青石化原料或堇青石，特别优选堇青石化原料。予以说明，堇青石化原料是指按照二氧化硅在42～56质量％、 氧化铝在30～45质量％、氧化镁在12～16质量％的范围的化学组成配合而成的陶瓷原料，烧成后成为堇青石。采用硅-碳化硅系复合材料时，以碳化硅粉末和金属硅粉末混合而成的粉末作为陶瓷原料。陶瓷原料的含量优选相对于成型原料总体为40～90质量％。 

作为粘合剂，可以列举出甲基纤维素、羟丙氧基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等。这些之中，优选并用甲基纤维素和羟丙氧基纤维素。粘合剂的含量优选相对于成型原料总体为3～15质量％。 

水的含量优选为相对于成型原料总体为7～45质量％。 

作为表面活性剂，可以使用乙二醇、糊精、脂肪酸皂、多元醇等。这些可以单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。表面活性剂的含量优选为相对于成型原料总体为5质量％以下。 

作为造孔材料，只要是烧成后成为气孔的材料即可，没有特别限定，可以列举出例如淀粉、发泡树脂、吸水性树脂、硅胶、炭等。造孔材料的含量优选为相对于成型原料总体为15质量％以下。 

接着，对成型原料进行成型，形成图1、图2所示那样的柱状的蜂窝成型体10。对成型原料进行成型时，首先将成型原料混炼形成坯土。作为将成型原料混炼形成坯土的方法没有特别限制，可以列举出例如使用捏合机、真空练泥机等的方法。然后，对坯土进行挤出成型，形成柱状的蜂窝成型体10。蜂窝成型体10具有划分形成多个孔格1的隔壁2，该多个孔格1成为流体的流路并从一个端面10a延伸至另一个端面10b。蜂窝成型体10的、与中心轴正交的(与孔格的延伸方向正交的)截面的形状可以根据用途适当确定。例如可以列举出圆形(参照图1)、椭圆形、跑道(race track)形、四边形、五边形、六边形、其它多边形、其它形状。将坯土成型形成蜂窝成型体的方法没有特别限制，可以使用挤出成型等现有公知的成型法。作为合适的例子，可以列举出使用具有希望的孔格形状、隔壁厚度、孔格密度的口模进行挤出成型而形成蜂窝成型体的方法等。作为口模的材质，优选为不易磨损的超硬合金。 

接着，优选对获得的蜂窝成型体进行干燥。干燥的方法没有特别限定，可以列举出例如微波加热干燥、高频波感应加热干燥等电磁波加热方式，热风干燥、过热水蒸气干燥等外部加热方式。这些之中，从能够对蜂窝成型体全体迅 速且均一地、且不产生裂纹地干燥的观点出发，优选通过电磁波加热方式干燥掉一定量的水分后，通过外部加热的方式干燥掉剩余的水分。作为干燥的条件，优选通过电磁波加热方式除去干燥前的水分量的30～95质量％的水分后，通过外部加热方式干燥至水分为3质量％以下。作为电磁波加热方式，优选感应加热干燥，作为外部加热方式，优选热风干燥。干燥温度优选为90～180℃。干燥时间优选为1～10小时。 

接着，在蜂窝成型体的中心轴方向长度(孔格延伸方向上的长度)并非希望的长度时，优选对两端面(两端部)进行切断使其为希望的长度。切断方法没有特别限定，可以列举出使用两头为圆形锯的切断机等的方法。 

(2)封孔部的形成(封孔工序)： 

接着，优选对蜂窝成型体在一个端面的规定的孔格的开口部和另一个端面的其余孔格的开口部形成封孔部。对于形成了封孔部的蜂窝成型体而言，优选在一个端面侧形成了封孔部的规定的孔格和在另一个端面侧形成了封孔部的其它孔格交互排列，在两端面形成方格花纹。 

对蜂窝成型体进行封孔的方法优选为：首先在蜂窝成型体的一个端面粘贴片状物，然后在该片状物的与欲形成封孔部的孔格相应的位置开孔。更具体而言，可以合适地使用在蜂窝成型体的整个的一个端面粘贴粘着性膜，然后通过激光仅对该粘着性膜的与欲形成封孔部的孔格(规定的孔格)相当的部分开孔的方法等。作为粘着性膜可以合适地使用在由聚酯、聚乙烯、热固性树脂等树脂形成的膜的一个表面涂布粘着剂而成的膜等。 

接着，进行封孔浆料压入操作。封孔浆料压入操作如图6、图7所示，为如下的操作：“在配置于有底筒状的外侧容器4内并储存有封孔用浆料6的、杨氏模量为5～550MPa且拉伸应力为0.5～11MPa的有底筒状的内侧容器5内，一边将一个端部11挤压至内侧容器5的底面5a一边插入蜂窝成型体10，从而将封孔用浆料6压入孔格1内，然后，从内侧容器5拔出蜂窝成型体10”。这里，如上所述“在有底筒状的内侧容器5内插入蜂窝成型体10”时，既可以是固定内侧容器5、使蜂窝成型体10向内侧容器5移动，也可以是固定蜂窝成型体10、使内侧容器5向蜂窝成型体10移动。此外，“从内侧容器5拔出蜂窝成型体10”时，既可以固定内侧容器5、移动蜂窝成型体10使其离开内侧 容器5，也可以固定蜂窝成型体10、移动内侧容器5使其离开蜂窝成型体10。换言之，封孔浆料压入操作为如下的操作：“在配置于有底筒状的外侧容器4内并储存有封孔用浆料6的、杨氏模量为5～550MPa且拉伸应力为0.5～11MPa的有底筒状的内侧容器5内，一边将一个端部11挤压至内侧容器5的底面5a一边插入蜂窝成型体10，从而移动内侧容器5或蜂窝成型体10而将封孔用浆料6压入孔格1内，然后，移动内侧容器5或蜂窝成型体10而将蜂窝成型体10从内侧容器5拔出”。此外，当移动内侧容器5时，有时会由于内侧容器5倾斜或振动而使储存的浆料失去平衡，因此优选移动蜂窝成型体10。予以说明，图6、图7中，省略了粘贴在蜂窝成型体的端面的片状物(粘着性膜)。 

在本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法中，储存有封孔用浆料6的内侧容器5的杨氏模量为5～550MPa，拉伸应力为0.5～11MPa。由于内侧容器5具有这样的物性，因此在将蜂窝成型体10(蜂窝成型体的端部)从内侧容器5拔出时，内侧容器5如图7所示，变成为内侧容器的底面5a的中央部分隆起。此时，成为蜂窝成型体10的端面的外缘部分从内侧容器的底面5a离开的状态，阻止了在蜂窝成型体10的端面和内侧容器5的底面5a之间形成真空状态。由此，即使将蜂窝成型体从内侧容器拔出，干燥前的封孔部21也不会从蜂窝成型体脱落，此外干燥前的封孔部21的端面也不会产生凹入那样的变形。这里，干燥前的封孔部是指填充于蜂窝成型体的孔格内的、干燥前的封孔用浆料。 

内侧容器5的杨氏模量为5～550MPa，优选为10～500MPa。当杨氏模量小于5MPa时，由于内侧容器过软，在将蜂窝成型体10(蜂窝成型体的端部)从内侧容器5拔出时，难以消除蜂窝成型体10贴着内侧容器的底面5a的状态，从而在封孔部(干燥前的封孔部)中形成凹陷(凹痕)、或者封孔部(干燥前的封孔部)从蜂窝成型体的端面突出(穿孔)，故而不优选。当杨氏模量大于550MPa时，由于内侧容器不易变形，因此在封孔部(干燥前的封孔部)中形成凹陷(凹痕)、或者封孔部(干燥前的封孔部)从蜂窝成型体的端面突出(穿孔)，故而不优选。杨氏模量为基于JIS K 6253测定的值。 

内侧容器5的拉伸应力为0.5～11MPa，优选为1～7.5MPa。当拉伸应力 小于0.5MPa时，由于内侧容器会在瞬间断裂，因此拔出蜂窝成型体时，无法使内侧容器5与蜂窝成型体呈同心圆状地剥离，在封孔部(干燥前的封孔部)中形成凹陷(凹痕)、或者封孔部(干燥前的封孔部)从蜂窝成型体的端面突出(穿孔)，故而不优选。当拉伸应力大于11MPa时，在取出蜂窝成型体时，蜂窝成型体和内侧容器5密合在一起，直接拔出会导致蜂窝成型体和内侧容器5一起剥离，损坏蜂窝成型体的端面、或者引起真空破坏，从而在封孔部(干燥前的封孔部)形成凹陷(凹痕)、或者封孔部(干燥前的封孔部)从蜂窝成型体的端面突出(穿孔)，故而不优选。拉伸应力为通过利用哑铃状试验片的试验方法而测定的值。并且，拉伸应力的测定基于JIS K 6251“硫化橡胶和热塑性橡胶-拉伸特性的求法”而进行。此外，试验片的形状为JIS K 6251的3号型，试验片的拉伸速度设为200mm/分钟。 

如图3、图4所示，内侧容器5为构成封孔用容器3的有底筒状的容器。这里，封孔用容器3具有有底筒状的外侧容器4和配置于外侧容器4内的有底筒状的内侧容器5。内侧容器5的厚度优选为0.5～2.5mm，更优选为0.7～2.0mm。当内侧容器5的厚度比0.5mm薄时，有时内侧容器5容易密合到蜂窝成型体上，由于凹痕、封孔深度、端面凹陷等品质降低、橡胶断裂等而导致生产率降低。当内侧容器5的厚度比2.5mm厚时，压入时内侧容器会与外侧容器密合，当拔出蜂窝成型体时，有时容易引起凹痕、封孔深度异常。内侧容器5的材质优选为选自聚氨酯橡胶、硅橡胶、氯丁橡胶、氟橡胶和天然橡胶组成的组中的至少1种。这些之中，从机械强度、耐摩耗性优异的观点出发，优选聚氨酯橡胶。图3是模式地表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中使用的封孔用容器3的立体图。图4是表示在本发明的封孔蜂窝结构体的制造方法的一个实施方式中使用的封孔用容器3的、与中心轴平行的截面的模式图。 

为提高操作性，内侧容器5优选设置有把手。并且，更优选该把手设置在内侧容器5的开口端部，特别优选设置为遍布开口端部整个圆周。把手的形状优选为板状，优选以从内侧容器5的开口端部突出至外侧(内侧容器5的与中心轴正交的截面中的沿直径方向的外侧)的方式进行配置。内侧容器5的内周的直径优选为蜂窝成型体10的与中心轴正交的截面的直径的102～118％，更 优选为103～115％。当小于102％时，有时工件和内侧容器5一体化而使制品侧面产生伤痕。当大于118％时，有时工件和内侧容器的密合性降低而产生封孔深度偏差。内侧容器5的内周的直径是指通过与中心轴正交的平面切断内侧容器5的筒形状的部分(除底部外的部分)时的内径(内周侧的直径)。此外，对于内侧容器5而言，筒形状的部分既可以是圆筒形(侧面与底面正交的筒形状)，也可以是圆台状(侧面和底面所形成的角度不是直角、开口端部的面积和底面的面积不同的形状)。当内侧容器5的形状为圆台状时，优选开口端部侧的内周的直径小。希望开口端部侧的内周的直径大于底面部侧的内周的直径。此外，当内侧容器5的形状为圆台状时，内侧容器5的内周的直径为位于中心轴方向的两端部的直径中较小一侧的直径。 

在本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法中，优选内侧容器的深度为外侧容器的深度的40～150％。进而，优选内侧容器的外周的直径为外侧容器的内周的直径的90～98％。当内侧容器的深度小于外侧容器的深度的40％时，压入时，蜂窝成型体有时会陷入内侧容器的端部而无法封孔。当内侧容器的深度超过外侧容器的深度的150％时，压入时，蜂窝成型体有时会陷入内侧容器的折叠(折込)部分(开口端部)而无法封孔。此外，当内侧容器的外周的直径小于外侧容器的内周的直径的90％时，内侧容器和外侧容器的中心点偏移变大，蜂窝成型体压入时，有时内侧容器中心部和工件中心位置无法重合而难以进行封孔。当内侧容器的外周的直径超过外侧容器的内周的直径的98％时，有时内侧容器会与外侧容器密合而降低封孔品质。 

在本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法中，外侧容器4的通过ASTM试验法测得的弯曲强度优选为100MPa以上，更优选为105～150MPa。当低于100MPa时，由于其柔软，当在内侧放入内侧容器而进行操作时，有时难以操作。外侧容器4的材质优选为金属，更具体而言，优选不锈钢、铝合金。 

在本实施方式的封孔蜂窝结构体的制造方法中，封孔用浆料优选含有与蜂窝成型体的成型原料相同的原料。此外，封孔用浆料的粘度优选在常温下为10～1000dPa·s。当低于10dPa·s时，有时容易在封孔部(干燥前的封孔部)形成凹陷(凹痕)、或者封孔部(干燥前的封孔部)容易从蜂窝成型体的端面突出(穿孔)。当高于1000dPa·s时，有时封孔用浆料难以填充到蜂窝成型 体的孔格内。封孔用浆料的粘度为通过B型粘度计测定的值。 

将蜂窝成型体插入内侧容器内时的压力优选为0.05～5.0MPa左右。当低于0.05MPa时，有时封孔用浆料难以填充到蜂窝成型体的孔格内。当高于5.0MPa时，有时使蜂窝成型体产生缺损。 

优选在进行上述封孔浆料压入操作而将封孔用浆料填充到蜂窝成型体的孔格的一个端部(蜂窝成型体的一个端面)后，对蜂窝成型体的孔格的另一个端部(蜂窝成型体的另一个端面)也通过封孔浆料压入操作填充封孔用浆料。 

对蜂窝成型体的另一个端面填充封孔用浆料时，优选首先在蜂窝成型体的另一个端面粘贴片状物，然后在与一个端面中未填充封孔用浆料的孔格相应的位置开孔。片状物的种类、开孔的方法优选与在上述蜂窝成型体的一个端面填充封孔用浆料时相同。然后，进行封孔浆料压入操作，对蜂窝成型体的另一个端面填充封孔用浆料。封孔浆料压入操作优选与对上述蜂窝成型体的一个端面填充封孔用浆料时相同。 

(3)封孔蜂窝结构体的制作： 

优选对填充有封孔用浆料的蜂窝成型体进行烧成，制作在两端面的规定位置(例如以形成方格花纹的方式)形成封孔部的封孔蜂窝结构体(例如参照图8)。在烧成之前，为了除去粘合剂等，优选进行脱脂(预备烧成)。预备烧成优选在大气气氛中、最高温度为400～500℃下保持温度0.5～40小时而进行。预备烧成和烧成的方法没有特别限定，可以使用电气炉、气体炉等进行烧成。作为烧成条件，优选在大气气氛下、必要时在氮气、氩气等不活性气氛下，在1300～1500℃的最高温度下加热保持1～50小时。尤其是在获得堇青石制蜂窝结构体时，优选设为大气气氛下、1350～1440℃的最高温度。 

虽然在本实施方式的封孔蜂窝结构体中，在干燥的蜂窝成型体中填充封孔用浆料，然后，对蜂窝成型体和封孔部进行烧成，但也可以在对蜂窝成型体进行烧成后填充封孔用浆料。这种情况下，优选将干燥的蜂窝成型体在上述“(3)封孔蜂窝结构体的制作”中记载的条件下进行烧成，然后在上述“(2)封孔部的形成”中记载的条件下对经烧成蜂窝成型体填充封孔用浆料。然后，在对经烧成的蜂窝成型体填充封孔用浆料后，使封孔部固化，为了与隔壁密合，优选根据需要在上述“(3)封孔蜂窝结构体的制作”中记载的条件下进行烧成 

获得的封孔蜂窝结构体的隔壁优选为多孔质。封孔蜂窝结构体的隔壁的开孔率的下限值优选为30％，更优选为35％。封孔蜂窝结构体的隔壁的开孔率的上限值优选为80％，更优选为65％。通过将开孔率的上限值和下限值设定为这样的值，可以在维持强度的同时减少压力损失。当开孔率小于30％时，有时压力损失会上升。当开孔率超过80％时，有时强度会降低、同时热传导率会降低。开孔率为通过阿基米德法测定的值。 

就封孔蜂窝结构体的隔壁而言，平均细孔径的下限值优选为5μm，更优选为7μm。此外，平均细孔径的上限值优选为50μm，更优选为35μm。通过将平均细孔径的上限值和下限值设为这样的值，在将制作的封孔蜂窝结构体用作过滤器时能够有效地捕集粒子状物质(PM)。当平均细孔径小于5μm时，有时容易因粒子状物质(PM)而堵塞细孔。当平均细孔径超过50μm时，有时粒子状物质(PM)并未被过滤器捕集而是直接通过。平均细孔径为通过水银孔度计(mercury porosimetry)测得的值。例如可以使用岛津制作所公司制的商品名：porosimeter型号9810进行测定。 

在封孔蜂窝结构体的隔壁的材质为碳化硅时，碳化硅粒子的平均粒径优选为5～100μm。通过设为这样的平均粒径，具有易于控制过滤器而使其具有适当的气孔率、气孔径的优点。当平均粒径小于5μm时，气孔径过小，当大于100μm时，气孔率有时会变小。气孔径过小时容易因粒子状物质(PM)而堵塞细孔，气孔率过小时，有时压力损失增加。平均粒径为基于JIS R 1629测定的值。 

作为封孔蜂窝结构体的孔格形状(封孔蜂窝结构体的与中心轴(孔格延伸的方向)垂直的截面中的孔格形状)没有特别限制，可以列举出例如三角形、四边形、六边形、八边形、圆形、或这些的组合。八边形和四边形的组合也是合适的例子。封孔蜂窝结构体的隔壁的厚度优选为50～2000μm。当隔壁的厚度比50μm薄时，获得的封孔蜂窝结构体的强度有时会降低，当比2000μm厚时，压力损失有时会变大。封孔蜂窝结构体的孔格密度没有特别限制，优选为0.9～311孔格/cm²，更优选为7.8～62孔格/cm²。 

实施例

下面通过实施例更具体地说明本发明，但本发明不受这些实施例的任何限定。 

(实施例1) 

(蜂窝成型体的制作) 

将由堇青石化原料、有机粘合剂、造孔剂和水组成的混合原料成型为蜂窝状，然后干燥，从而制作底面的直径为314mm、长度为305mm的圆筒状(圆柱状)的蜂窝成型体。制作的蜂窝成型体的与其贯通方向垂直的孔格的截面形状为正方形，隔壁的厚度为约310μm，孔格密度为300孔格/平方英寸。 

(封孔用浆料的调制) 

相对于100质量份堇青石粉末加入1.5质量份甲基纤维素、8质量份甘油和40质量份水，通过混炼而调制封孔用浆料。此外，调制的封孔用浆料的粘度为200dPa·s。 

对获得的蜂窝成型体使用封孔用浆料压入操作，按照相邻的孔格彼此在相反侧的端部被密封(封孔)、两端面呈方格花纹状的方式，在各孔格的端部形成封孔部。作为封孔用浆料压入操作中使用的内侧容器，使用底面为直径(相当于圆筒的内径)320mm的圆形且高度为50mm的有底圆筒状的容器。内侧容器的厚度(厚度)设为0.5mm，内侧容器的深度设为49.5mm。内侧容器的材质设为杨氏模量40MPa、拉伸应力1.5MPa的醚系聚氨酯橡胶。作为外侧容器，使用底面为直径(相当于圆筒的内径)328mm的圆形且高度为45mm的有底圆筒状的容器。外侧容器的厚度设为3mm，外侧容器的深度设为42mm。外侧容器的材质设为不锈钢(SUS304)。外侧容器的通过ASTM试验法测得的弯曲强度为120MPa。杨氏模量的测定使用了M&K，.Co.Ltd制的商品名“Digitest II(デジテストII)(检测器：Shore A)”并通过基于JIS K6253的方法来进行。此外，拉伸应力通过利用哑铃状试验片的试验方法进行测定。此外，拉伸应力的测定使用M&K，.Co.Ltd制的商品名“带自动伸长仪的拉伸试验机mini tech(单柱桌上型)”进行。并且，拉伸应力的测定按照JIS K 6251“硫化橡胶和热塑性橡胶-拉伸特性的求法”而进行，试验片的形状设为JIS K6251的3号型，试验片的拉伸速度为200mm/分。外侧容器深度相对于内侧容器深度的比率(深度比(％))(100×内侧容器深度/外侧容器深度)为111％。 此外，内侧容器的外周直径相对于外侧容器的内周直径的比率(外周直径比(％))(100×内侧容器的外周直径/外侧容器的内周直径)为98％。此外，内侧容器的内周直径相对于蜂窝成型体的与中心轴正交的截面的直径(蜂窝成型体直径)(内周直径比(％))(100×内侧容器的内周直径/蜂窝成型体直径)为102％。 

在封孔用浆料压入操作时，在蜂窝成型体的一个端面粘贴粘着膜，在该粘着膜的与欲形成封孔部的孔格相应的位置通过激光进行开孔。粘着膜的材质设为PP(聚丙烯)。在进行封孔用浆料压入操作时，在外侧容器内配置内侧容器，在该内侧容器内储存封孔用浆料，并边将一个端部挤压至内侧容器的底面边插入蜂窝成型体，将封孔用浆料压入孔格内，然后，从内侧容器中拔出蜂窝成型体。然后，将蜂窝成型体在100℃下干燥120秒钟。在内侧容器中储存封孔用浆料时的封孔用浆料的深度设为10mm。然后，对蜂窝成型体的另一个端面也同样地填充封孔用浆料、干燥。从而以两端面呈方格花纹状的方式获得在两端面配置有封孔部的蜂窝成型体。 

然后，将蜂窝成型体在大气气氛下、1400℃烧成共计20小时，从而获得封孔蜂窝结构体。获得的封孔蜂窝结构体为“底面为直径303mm的圆形，长度为305mm”的圆柱状。此外，获得的封孔蜂窝结构体的隔壁为多孔质。封孔蜂窝结构体的平均细孔径为13μm，气孔率为41％。平均细孔径为通过水银孔度计测得的值，气孔率为通过阿基米德法测得的值。 

对获得的封孔蜂窝结构体，通过以下方法测定封孔部的深度偏差(封孔深度)和封孔蜂窝结构体的端面中封孔部的凹陷程度(封孔品质)。结果示于表1中。 

(封孔深度) 

就封孔深度而言，将封孔部沿纵向切断后，通过游标卡尺(Mitutoyo Corporation制，Supercaliper(ス一パ一キャリパ))进行测定，由测定深度算出偏差。将封孔深度偏差为0者记为“A”、为0.5以内者记为“B”、为1以内者记为“C”、大于1者记为“D”。“A”和“B”为合格，“C”和“D”为不合格。 

(封孔品质) 

封孔部的凹陷通过利用KEYENCE CORPORATION制显微镜VHX-1000 测定3次高度而进行评价。以蜂窝结构体的端面为基准，当具有深度为500μm以上的凹陷的封孔部比例为封孔部全体的0％时记为“A”、为5％以下时记为“B”、为10％以下时记为“C”、多于10％时记为“D”。“A”和“B”为合格，“C”和“D”为不合格。 

表1 

(实施例2～28) 

通过改变内侧容器的材质、杨氏模量和拉伸应力，进而改变内侧容器的形状而改变“深度比”、“外周直径比”、“厚度”和“内周直径比”，除此以外，与实 施例1同样地制作封孔蜂窝结构体。与实施例1的情况同样地，对获得的封孔蜂窝结构体，通过上述方法测定封孔部的深度偏差(封孔深度)和封孔蜂窝结构体的端面中的封孔部的凹陷程度(封孔品质)。结果示于表1。 

(比较例1) 

除了不使用内侧容器以外，与实施例1同样地制作封孔蜂窝结构体。与实施例1的情况同样地，对获得的封孔蜂窝结构体，通过上述方法测定封孔部的深度偏差(封孔深度)和封孔蜂窝结构体的端面中的封孔部的凹陷程度(封孔品质)。结果示于表1。 

(比较例2～5) 

通过改变内侧容器的材质、杨氏模量和拉伸应力，进而改变内侧容器的形状而改变“深度比”、“外周直径比”、“厚度”和“内周直径比”，除此以外，与实施例1同样地制作封孔蜂窝结构体。与实施例1的情况同样地，对封孔蜂窝结构体，通过上述方法测定封孔部的深度偏差(封孔深度)和封孔蜂窝结构体的端面中的封孔部的凹陷程度(封孔品质)。结果示于表1。 

由表1可知，通过使用内侧容器，封孔深度和封孔品质变得非常良好(实施例1～28和比较例1)。此外可知，当内侧容器的杨氏模量为5～550MPa时，封孔深度和封孔品质良好(实施例2、5和比较例2、3)。还可知，当内侧容器的杨氏模量为10～500MPa时，封孔深度和封孔品质尤其良好。 

进而可知，当内侧容器的拉伸应力为0.5～11MPa时，封孔深度和封孔品质良好(实施例6、9和比较例4、5)。进而可知，当内侧容器的拉伸应力为1～7.5MPa时，封孔深度和封孔品质尤其良好。 

工业上的应用性 

本发明的蜂窝结构体的制造方法可以用于制造适合用作汽车、化学、电力、钢铁等各种领域中因环境对策、为了回收特定物质等而使用的催化装置用的载体、或过滤器的封孔蜂窝结构体。 

符号说明 

1：孔格、2：隔壁、3：封孔用容器、4：外侧容器、5：内侧容器、5a：内侧容器的底面、6：封孔用浆料、10：蜂窝成型体、10a：一个端面、10b：另一个端面、11：一个端部、21：干燥前的封孔部、31：封孔蜂窝结构体、32： 隔壁、33：蜂窝结构部、34：孔格、36：封孔部、B：入口侧端面、C：出口侧端面、G1：被处理气体、G2：处理后气体。 

Claims (11)

1.一种封孔蜂窝结构体的制造方法，所述方法具有：

形成柱状的蜂窝成型体的工序，所述柱状的蜂窝成型体具有划分形成多个孔格的隔壁，所述多个孔格成为流体的流路并从一个端面延伸至另一个端面；和

在蜂窝成型体的一个端面粘贴片状物，然后在该片状物的与欲形成封孔部的孔格相应的位置开孔，在所述蜂窝成型体的所述孔格的端部形成封孔部的封孔工序；

所述封孔工序具有如下的封孔用浆料压入操作：在配置于有底筒状的外侧容器内并储存有封孔用浆料的、杨氏模量为5～550MPa且拉伸应力为0.5～11MPa的有底筒状的内侧容器内，一边将一个端部挤压至所述内侧容器的底面一边插入所述蜂窝成型体，将封孔用浆料压入孔格内，然后，从所述内侧容器拔出所述蜂窝成型体。

2.根据权利要求1所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述内侧容器的深度为所述外侧容器的深度的40～150％，所述内侧容器的外周的直径为所述外侧容器的内周的直径的90～98％。

3.根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述内侧容器的材质为选自聚氨酯橡胶、硅橡胶、氯丁橡胶、氟橡胶和天然橡胶组成的组中的至少1种。

4.根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述内侧容器的厚度为0.5～2.5mm。

5.根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述内侧容器的内周的直径为与所述蜂窝成型体的中心轴正交的截面的直径的102～118％。

6.根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，制造的蜂窝结构体的材质为陶瓷。

7.根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述外侧容器的利用ASTM试验法测得的弯曲强度为100MPa以上。

8.根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述外侧容器的材质为金属。

9.根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述封孔工序包含：在蜂窝成型体的一个端面粘贴片状物，在该片状物的与欲形成封孔部的孔格相应的位置开孔，对该一个端面填充封孔用浆料；在蜂窝成型体的另一个端面粘贴片状物，在与一个端面中未填充封孔用浆料的孔格相应的位置开孔，对该另一个端面填充封孔用浆料。

10.根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述封孔用浆料含有与蜂窝成型体的成型原料相同的原料。

11.根据权利要求1或2所述的封孔蜂窝结构体的制造方法，所述封孔用浆料的粘度在常温下为10～1000dPa·s。