CN111620718B - 蜂窝结构体用涂层材料、蜂窝结构体的外周涂层以及附带有外周涂层的蜂窝结构体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供蜂窝结构体用涂层材料、蜂窝结构体的外周涂层以及附带有外周涂层的蜂窝结构体，所述蜂窝结构体用涂层材料使蜂窝结构体的外周涂层的韧性得以提高、并且、有效地抑制干燥及热处理时在外周涂层产生裂纹。该蜂窝结构体用涂层材料包含：在无机原料中为1～10质量％的、轴向上的平均长度为80～200μm的第一陶瓷纤维、以及在无机原料中为0.1～15质量％的、轴向上的平均长度为50～70μm的第二陶瓷纤维。
Description
技术领域
本发明涉及蜂窝结构体用涂层材料、蜂窝结构体的外周涂层以及附带有外周涂层的蜂窝结构体。特别涉及使蜂窝结构体的外周涂层的韧性得以提高、并且、有效地抑制干燥及热处理时在外周涂层产生裂纹的蜂窝结构体用涂层材料、蜂窝结构体的外周涂层以及附带有外周涂层的蜂窝结构体。
背景技术
作为负载汽车尾气中的氮氧化物(NOx)、一氧化碳(CO)等有害物质净化用的催化剂的载体、用于捕集尾气中的微粒状物质(Particulate Matter：以下简称为PM)的过滤器，使用由耐热性陶瓷形成的蜂窝结构体。陶瓷蜂窝结构体的隔壁薄，气孔率高，所以机械强度小。因此，出于弥补强度并防止破损的目的，在经磨削而调整为恒定直径的蜂窝结构体(隔室结构体)的外周涂布包含陶瓷粉末的浆料(以下称为涂层材料)并进行干燥或烧成而设置有外壁(例如参见专利文献1～2)。
用于过滤器的蜂窝结构体具有如下结构，即，例如配设成：由包含碳化硅(SiC)等的多孔质的隔壁区划开而形成的成为流体流路的多个隔室在中心轴向上彼此并行。上述蜂窝结构体中，将相邻的隔室的端部分别交替地(呈棋盘格状地)封孔，由此，得到能够捕集PM的过滤器。
即，在上述封孔后的蜂窝结构体中，如果使排气从一个端部向规定的隔室(流入隔室)流入，则该排气通过多孔质的隔壁而移动至相邻的隔室(流出隔室)，然后排出。并且，在排气透过隔壁时，隔壁作为过滤层发挥作用，捕集尾气中包含的PM。
作为用于防止上述过滤器破损的对策，提出了将多个蜂窝形状的单元(蜂窝单元)接合而制成过滤器用的蜂窝结构体，而不是将过滤器整体制成1个蜂窝结构体。具体而言，将多个蜂窝单元利用弹性模量低且容易变形的接合材料一体地进行接合，制成单元结构，由此，能够使再生时作用于蜂窝结构体的热应力得以分散、缓和，从而实现耐热冲击性的提高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5－269388号公报
专利文献2：日本特许第2604876号公报
发明内容
为了提高用于形成上述蜂窝结构体的外壁(即、涂层)的涂层材料的韧性，已知作为主原料之一而添加纤维的方法。在这种情况下，优选使用直径细且纵横尺寸比大的纤维，不过，该纤维被定义为WHO纤维，存在容易被人体吸引的缺点，安全性存在问题。必须使用虽然断裂韧性差、但安全性更高的纤维系粗且纵横尺寸比小的、即不含WHO纤维的纤维。
另外，为了提高蜂窝结构体的外周涂层的韧性，考虑增加涂层的厚度，不过，存在容易因干燥而发生开裂的风险(例如，以往的外周涂层中，厚度为0.25mm以上时，存在因干燥而产生裂纹的情况变得显著的倾向)。
因此，虽然通过在涂层材料中添加纤维能够抑制干燥裂纹，但是，该方案还存在如下问题。
首先，在添加了纤维的情况下，存在如下问题，即，涂层材料的浆料的流动性降低，外周涂层表面变得粗糙，或者，纤维堵塞，从而生产率降低。另外，如果纤维的纤维长度过长，则存在如下问题，即，涂布时，纤维在一个方向取向，无法充分获得裂纹的抑制效果。最后，在添加了纤维的情况下，存在如下问题，即，相对于激光具有显色性的碳化硅(SiC)的比率相对降低，导致激光印刷的显色性降低。
本发明是考虑上述问题而完成的，其课题在于，提供一种使蜂窝结构体的外周涂层的韧性得以提高、并且、有效地抑制干燥及热处理时在外周涂层产生裂纹的蜂窝结构体用涂层材料、蜂窝结构体的外周涂层以及附带有外周涂层的蜂窝结构体。
本发明的发明人进行了潜心研究，结果发现，通过将具有特定的轴向上的平均长度的2种陶瓷纤维在涂层材料中并用，能够解决上述课题。即，本发明如下特定。
(1)一种蜂窝结构体用涂层材料，其中，包含：在无机原料中为1～10质量％的、轴向上的平均长度为80～200μm的第一陶瓷纤维、以及在无机原料中为0.1～15质量％的、轴向上的平均长度为50～70μm的第二陶瓷纤维。
(2)根据(1)所述的蜂窝结构体用涂层材料，其中，所述第一陶瓷纤维的沉降体积为1.8～5.0mL/g，所述第二陶瓷纤维的沉降体积为0.7～1.8mL/g。
(3)根据(1)或(2)所述的蜂窝结构体用涂层材料，其中，所述第一陶瓷纤维的长轴短轴比(长轴/短轴)为12～50，所述第二陶瓷纤维的长轴短轴比(长轴/短轴)为7～18。
(4)根据(1)～(3)中的任意一项所述的蜂窝结构体用涂层材料，其中，还包含分散有高分子的胶体状氧化物。
(5)根据(4)所述的蜂窝结构体用涂层材料，其中，所述高分子为胶乳。
(6)根据(4)所述的蜂窝结构体用涂层材料，其中，所述胶体状氧化物为胶体二氧化硅。
(7)根据(1)～(6)中的任意一项所述的蜂窝结构体用涂层材料，其中，还包含0.1～10质量％的选自氧化钛及氮化铝中的至少1种。
(8)一种蜂窝结构体的外周涂层，其中，包含：在无机原料中为1～10质量％的、轴向上的平均长度为80～200μm的第一陶瓷纤维、以及在无机原料中为0.1～15质量％的、轴向上的平均长度为50～70μm的第二陶瓷纤维。
(9)根据(8)所述的蜂窝结构体的外周涂层，其中，所述第一陶瓷纤维的长轴短轴比(长轴/短轴)为12～50，所述第二陶瓷纤维的长轴短轴比(长轴/短轴)为7～18。
(10)根据(8)或(9)中的任意一项所述的蜂窝结构体的外周涂层，其中，还包含0.1～10质量％的选自氧化钛及氮化铝中的至少1种。
(11)根据(8)～(10)中的任意一项所述的蜂窝结构体的外周涂层，其中，厚度为0.05～4.0mm。
(12)一种附带有外周涂层的蜂窝结构体，其中，具有(8)～(11)中的任意一项所述的蜂窝结构体的外周涂层。
发明效果
根据本发明，能够提供使蜂窝结构体的外周涂层的韧性得以提高、并且、有效地抑制干燥及热处理时在外周涂层产生裂纹的蜂窝结构体用涂层材料、蜂窝结构体的外周涂层以及附带有外周涂层的蜂窝结构体。
附图说明
图1是表示本发明中的蜂窝结构体的一个例子的图。
图2是表示涂层材料中的陶瓷纤维与干燥裂纹之间的关系的图像。
符号说明
100…蜂窝结构体、102…外周侧壁、104…第一底面、106…第二底面、108…第一隔室、110…第二隔室、112…隔壁。
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明的蜂窝结构体用涂层材料、蜂窝结构体的外周涂层以及附带有外周涂层的蜂窝结构体的实施方式进行说明，但是，本发明并不限定于此而进行解释，只要不脱离本发明的范围就可以基于本领域技术人员的知识加以各种变更、修正、改良。
(1.蜂窝结构体)
图1中记载了示意性地表示本发明的一个实施方式的蜂窝结构体的立体图。图示的蜂窝结构体100具备：外周侧壁102；多个第一隔室108，它们配设于外周侧壁102的内侧，从第一底面104至第二底面106平行地延伸，第一底面104呈开口而在第二底面106具有封孔部；以及多个第二隔室110，它们配设于外周侧壁102的内侧，从第一底面104至第二底面106平行地延伸，在第一底面104具有封孔部而第二底面106呈开口。另外，在图示的蜂窝结构体100中，具备区划形成第一隔室108及第二隔室110的多孔质的隔壁112，第一隔室108及第二隔室110夹着隔壁112而交替地相邻配置，两个底面形成棋盘格。图示的实施方式所涉及的蜂窝结构体100中，所有第一隔室108均与第二隔室110相邻，所有第二隔室110均与第一隔室108相邻。但是，可以并不一定所有第一隔室108均与第二隔室110相邻，也可以并不一定所有第二隔室110均与第一隔室108相邻。隔室108、110的数量、配置、形状等及隔壁112的厚度等没有限制，可以根据需要适当设计。
对蜂窝结构体的材质没有特别限制，由于必须为具有大量细孔的多孔质体，所以，通常优选使用包含碳化硅、硅－碳化硅系复合材料、碳化硅－堇青石系复合材料的陶瓷的烧结体、特别是以硅－碳化硅复合材料或碳化硅为主成分的烧结体。本说明书中“碳化硅系”是指：蜂窝结构体100含有占蜂窝结构体整体的50质量％以上的碳化硅。蜂窝结构体100以硅－碳化硅复合材料为主成分是指：蜂窝结构体100含有占蜂窝结构体整体的90质量％以上的硅－碳化硅复合材料(合计质量)。此处，硅－碳化硅复合材料含有作为骨料的碳化硅粒子以及作为使碳化硅粒子粘合的粘合材料的硅，优选将多个碳化硅粒子按在碳化硅粒子间形成细孔的方式通过硅而粘合在一起。另外，蜂窝结构体100以碳化硅为主成分是指：蜂窝结构体100含有占蜂窝结构体整体的90质量％以上的碳化硅(合计质量)。
蜂窝结构体的隔室形状没有特别限定，在与中心轴正交的截面中，优选为三角形、四边形、五边形、六边形、八边形等多边形、圆形或椭圆形，还可以为其他不规则形状。
另外，作为蜂窝结构体的外形，没有特别限定，可以为底面为圆形的柱状(圆柱形状)、底面为椭圆形状的柱状、底面为多边形(四边形、五边形、六边形、七边形、八边形等)的柱状等形状。另外，蜂窝结构体的大小没有特别限定，中心轴向长度优选为40～500mm。另外，例如蜂窝结构体的外形为圆筒状的情况下，其底面的半径优选为50～500mm。
蜂窝结构体的隔壁的厚度优选为0.15～0.50mm，从制造的容易度这一点考虑，更优选为0.175～0.45mm。例如，如果比0.15mm薄，则蜂窝结构体的强度有时会降低，如果比0.50mm厚，则将蜂窝结构体用作过滤器的情况下，压力损失有时会增大。应予说明，该隔壁的厚度是通过利用显微镜观察轴向截面的方法测定得到的平均值。
另外，构成蜂窝结构体的隔壁的气孔率优选为30～70％，从制造的容易度这一点考虑，更优选为40～65％。如果小于30％，则压力损失有时会增大，如果大于70％，则蜂窝结构体有时变脆而容易脱落。
另外，多孔质的隔壁的平均细孔径优选为5～30μm，更优选为10～25μm。如果小于5μm，则用作过滤器的情况下，即便粒子状物质的沉积较少的情况下，压力损失有时也会增大，如果大于30μm，则蜂窝结构体有时变脆而容易脱落。应予说明，本说明书中，称为“平均细孔径”“气孔率”时，是指利用水银压入法测定得到的平均细孔径、气孔率。
蜂窝结构体的隔室密度也没有特别限制，优选为5～63隔室/cm2的范围，更优选为31～54隔室/cm2的范围。
上述蜂窝结构体如下制作，即，将含有陶瓷原料的坯土成型为具有区划形成多个隔室的隔壁的蜂窝状，形成蜂窝成型体，将该蜂窝成型体干燥后，进行烧成，由此制作上述蜂窝结构体，其中，上述多个隔室从一个底面贯通至另一个底面，形成流体的流路。然后，在将上述蜂窝结构体用于本实施方式的蜂窝结构体的情况下，在成型或烧成后，对蜂窝成型体(蜂窝结构体)的外周进行磨削而使其成为规定形状，在该外周经磨削后的蜂窝结构体涂布上述涂层材料，形成外周涂层。应予说明，本实施方式的蜂窝结构体中，例如，可以不对蜂窝结构体的外周进行磨削，而是使用具有外周的蜂窝结构体，在该具有外周的蜂窝结构体的外周面(即、蜂窝结构体的外周的更外侧)进一步涂布上述涂层材料，形成外周涂层。即，在前者的情况下，在蜂窝结构体的外周面仅配设有由本实施方式的涂层材料形成的外周涂层，另一方面，在后者的情况下，在蜂窝结构体的外周面形成有进一步层叠了由本实施方式的涂层材料形成的外周涂层的二层结构的外周壁。
应予说明，蜂窝结构体不限定于一体地形成有隔壁的一体型蜂窝结构体，例如，虽然省略图示，不过，可以为具有如下结构的蜂窝结构体(以下、有时称为“接合型蜂窝结构体”)，该结构为：将多个具有多孔质的隔壁且通过隔壁而区划形成多个隔室的柱状的蜂窝单元借助接合材料层而进行组合得到的结构，其中，多个隔室形成流体的流路。
另外，蜂窝结构体可以为多个隔室中的规定隔室的一个开口端部和剩余隔室的另一个开口端部通过封孔部进行了封孔的结构体。上述蜂窝结构体可以用作对排气进行净化的过滤器(蜂窝过滤器)。应予说明，上述封孔部可以在形成外周涂层之后进行配设，也可以在形成外周涂层之前的状态、即、制作蜂窝结构体的阶段进行配设。
应予说明，上述封孔部可以使用与作为以往公知的蜂窝结构体的封孔部进行使用的部件同样地构成的部件。
另外，本实施方式的蜂窝结构体中使用的蜂窝结构体可以为在隔壁的表面及隔壁的细孔的内部中的至少一方负载有催化剂的结构体。像这样，本实施方式的蜂窝结构体可以构成为负载有催化剂的催化剂体、负载有用于对排气进行净化的催化剂的负载有催化剂的过滤器(例如、柴油颗粒过滤器(以下也称为“DPF”))。
对催化剂的种类没有特别限制，可以根据蜂窝结构体的使用目的及用途进行适当选择。例如，在作为上述DPF进行使用的情况下，可以举出：用于将尾气中的煤烟灰等氧化除去的氧化催化剂、将尾气中包含的NOX等有害成分除去的NOx选择还原催化剂(SCR)或NOx吸储还原催化剂等。应予说明，对催化剂的负载方法也没有特别限制，可以按照以往将催化剂负载于蜂窝结构体的负载方法来进行。
可以将烧成蜂窝结构体分别用作蜂窝单元，将多个蜂窝单元的侧面彼此利用接合材料进行接合而使其一体化，制成蜂窝单元接合在一起的状态的蜂窝结构体。蜂窝单元接合在一起的状态的蜂窝结构体例如可以如下制造。在各蜂窝单元的两个底面贴附防止接合材料附着用的掩膜，在该状态下，在接合面(侧面)涂布接合材料。
接下来，将上述蜂窝单元按照蜂窝单元的侧面彼此对置的方式相邻地配置，将相邻的蜂窝单元彼此压接后，进行加热干燥。由此，制作相邻的蜂窝单元的侧面彼此通过接合材料而接合在一起的蜂窝结构体。可以对蜂窝结构体的外周部进行磨削加工，使其成为所期望的形状(例如圆柱状)，在外周面涂布涂层材料后，进行加热干燥，形成外周壁。
防止接合材料附着用的掩膜的材料没有特别限制，例如可以优选使用：聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺或特氟龙(注册商标)等合成树脂。另外，掩膜优选具备粘结层，粘结层的材料优选为丙烯酸系树脂、橡胶系(例如、以天然橡胶或合成橡胶为主成分的橡胶)、或硅系树脂。
作为防止接合材料附着用的掩膜，例如可以优选使用厚度为20～50μm的粘结膜。
作为接合材料，例如可以使用通过将陶瓷粉末、分散介质(例如、水等)及根据需要而添加的粘合剂、散凝剂、发泡树脂等添加剂混合而制备的材料。作为陶瓷，优选为含有选自由堇青石、多铝红柱石、锆石、钛酸铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、尖晶石、印度石、假蓝宝石、刚玉及二氧化钛构成的组中的至少1种的陶瓷，更优选为与蜂窝结构体相同的材质。作为粘合剂，可以举出：聚乙烯醇、甲基纤维素(MC)、羧甲基纤维素(CMC)等。
(2.蜂窝结构体用涂层材料)
本实施方式的蜂窝结构体用涂层材料包含：在无机原料中为1～10质量％的、轴向上的平均长度为80～200μm的第一陶瓷纤维、以及在无机原料中为0.1～15质量％的、轴向上的平均长度为50～70μm的第二陶瓷纤维。此处，“在无机原料中”是指：在涂层材料包含有机原料的情况下，计算出在除了该有机原料以外的骨料(即无机原料)中所占的质量％。作为陶瓷纤维的材质，例如可以举出：氧化铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、多铝红柱石(3Al2O3·2SiO2)、硅铝酸盐(xAl2O3.ySiO2)等。
对于本实施方式的涂层材料，将其涂布于蜂窝结构体的外周面，进行干燥或在干燥后进行烧成，从而形成外周涂层的情况下，不仅获得高韧性，还能够有效地抑制裂纹的产生。作为其理由，通过添加陶瓷纤维而使得断裂韧性增加，即便因冲击而发生开裂，也不易伸展，从而不易产生针孔。
针孔是指：因来自外部的振动、冲击或撞击而在涂层材料表面产生微小的孔或剥落、使得涂层材料之下的蜂窝结构体暴露出来的状态。此处，如果陶瓷纤维的纤维长度过长，则涂布时，陶瓷纤维在一个方向上取向，无法充分获得裂纹的抑制效果，因此，通过将长纤维长度和短纤维长度的陶瓷纤维进行组合，从而因为短纤维不易取向，所以，即便增加涂层的厚度，也能够抑制干燥裂纹。因此，将纤维长度较长的、轴向上的平均长度为80～200μm的第一陶瓷纤维和纤维长度较短的、轴向上的平均长度为50～70μm的第二陶瓷纤维并用是非常重要的。
具体而言，如图2所示，在涂层材料中不含陶瓷纤维的情况下，容易从各方向产生裂纹(图2(A))，但是，通过包含陶瓷纤维，可获得抑制裂纹产生的效果。不过，如果仅使用长纤维长度的第一陶瓷纤维，则涂布时，陶瓷纤维在一个方向取向，无法充分获得裂纹的抑制效果(图2(B))，因此，将长纤维长度和短纤维长度的陶瓷纤维进行组合，从而，由于短纤维不易取向，因此，能够抑制来自特定方向的干燥裂纹(图2(C))。
另外，作为将上述2种陶瓷纤维并用所带来的其他效果，纤维长度分布变宽，获得流动性，能够顺畅地涂布涂层材料。与此相对，如果是像现有技术那样的仅包含单一纤维长度的陶瓷纤维的涂层材料，则涂层材料浆料的流动性降低，容易产生涂布遗漏、不均。
本实施方式的蜂窝结构体用涂层材料包含：在无机原料中为1～10质量％的、轴向上的平均长度为80～200μm的第一陶瓷纤维。如果第一陶瓷纤维的含量小于1％，则有可能韧性不足而产生针孔。如果陶瓷纤维的含量超过10质量％，则涂层材料的涂布性有可能降低。
本实施方式的蜂窝结构体用涂层材料包含：在无机原料中为0.1～15质量％的、轴向上的平均长度为50～70μm的第二陶瓷纤维。如果第二陶瓷纤维的含量小于0.1％，则涂层材料的涂布性有可能降低，如果第二陶瓷纤维的含量超过15质量％，则有可能条形码阅读器的读取性降低、或者涂布性降低。
另外，为了使将上述2种陶瓷纤维并用的效果进一步提高，优选：上述第一陶瓷纤维的沉降体积为1.8～5.0mL/g，上述第二陶瓷纤维的沉降体积为0.7～1.8mL/g。通过使2种陶瓷纤维的沉降体积在上述范围内，蜂窝结构体的断裂韧性进一步提高，另外，能够进一步抑制干燥裂纹的产生。从该观点考虑，更优选：上述第一陶瓷纤维的沉降体积为2.0～4.0mL/g，上述第二陶瓷纤维的沉降体积为1.0～1.8mL/g。
沉降体积的测定如下：将规定质量的试样和离子交换水放入量筒等中，充分搅拌后，进行静置，读取陶瓷纤维的沉降体积。根据试样的质量和所读取的体积，计算出每单位质量的沉降体积。
另外，为了使将上述2种陶瓷纤维并用的效果进一步提高，优选：上述第一陶瓷纤维的长轴短轴比(长轴/短轴)为12～50，上述第二陶瓷纤维的长轴短轴比(长轴/短轴)为7～18。通过使2种陶瓷纤维的长轴短轴比在上述范围内，蜂窝结构体的断裂韧性进一步提高，另外，能够进一步抑制干燥裂纹的产生。
关于长轴短轴比的测定，使用SEM(扫描型电子显微镜)测定长轴，求出平均值。同样地使用SEM测定短轴，求出平均值。所测定的长轴除以短轴，计算出长轴短轴比。
另外，本实施方式中，蜂窝结构体用涂层材料优选包含分散有高分子的胶体状氧化物。通过包含分散有高分子的胶体状氧化物，能够抑制干燥时的涂层材料收缩，能够进一步抑制裂纹的产生。
从该观点考虑，更优选，作为高分子采用胶乳，作为胶体状氧化物采用胶体二氧化硅。该胶体二氧化硅作为涂层材料的粘接剂发挥作用，在通过涂层材料而在蜂窝结构体的外周形成了外周涂层的情况下，能够使与蜂窝结构体之间的粘接性变得良好。
应予说明，胶体二氧化硅的含量优选为涂层材料的20～35质量％，更优选为25～30质量％。通过像这样进行构成，能够使涂布涂层材料时的涂布性及粘性变得良好，并且，能够可靠地进行粘接，使得所形成的外周涂层不会因冲击等而从蜂窝结构体剥离下来。
作为胶体二氧化硅，例如所分散的二氧化硅粒子的平均粒径优选为10～30nm，另外，更优选为15～25nm。根据胶体二氧化硅的比表面积和密度来计算平均粒径。
另外，涂层材料优选进一步包含0.1～10质量％的选自氧化钛及氮化铝中的至少1种。即，在涂层材料包含上述第一及第二陶瓷纤维的情况下，涂层材料中的相对于激光的显色性高的成分(例如碳化硅(SiC))的比率降低，因此，有时与没有进行显色的部位之间的对比度不足，识别度低。因此，有时很难读取印字(标记)。于是，优选通过添加像氧化钛、氮化铝这样的具有激光显色效果的成分来强化因激光而显色的部位与未显色的部位之间的对比度。特别是，更优选白色原料且具有激光显色效果的氧化钛。在包含选自氧化钛及氮化铝中的至少1种的情况下，为了获得上述效果，将含量的下限设为0.1质量％。另一方面，如果选自氧化钛及氮化铝中的至少1种的含量超过10质量％，则激光显色效果不会进一步提高，有可能产生干燥裂纹，因此，将含量的上限设为10质量％。应予说明，此处的含量与前述同样地表示无机原料中的含量。
另外，本说明书中，由激光而获得“印字”的情况下，其含义不限定于由文字形成的印字，还表示除了文字以外的图形、符号、花样及条形码等识别信息等标记。
本实施方式的涂层材料构成为：上述第一及第二陶瓷纤维通过分散介质而分散得到的浆料的状态。
关于本实施方式的涂层材料用的分散介质，能够使上述第一及第二陶瓷纤维分散的液体即可，可以优选使用水。
对分散介质的量没有特别限制，优选为按将涂层材料涂布于蜂窝结构体(载体)的外周面而形成外周涂层时具有充分的涂布性及粘性的方式调整的量。具体而言，优选为15～30质量％，更优选为20～25质量％。
此外，本实施方式的涂层材料可以进一步含有有机粘合剂、粘土等。例如，作为有机粘合剂，可以举出：甲基纤维素、羧甲基纤维素、生物聚合物，作为粘土，可以举出：膨润土、蒙脱石。
本实施方式的涂层材料可以如下制造，即，将上述胶体二氧化硅及其他添加材料与分散介质一同混合，制备成浆料状或糊料状，由此，制造本实施方式的涂层材料。
另外，使用旋转式粘度计来测定涂层材料的粘度。使用叶片转子，测定旋转速度为2.0(1/s)时的剪切应力值(Pa)。对于涂层材料，其剪切应力值优选调整为20～250Pa，更优选调整为30～200Pa，特别优选调整为50～150Pa。通过像这样进行构成，蜂窝结构体的外周面的涂布变得容易。例如，如果粘度小于20Pa，则涂层材料的流动性过高，在涂布涂层材料的情况下，涂层材料有时会发生流动，很难形成足够厚度的外周涂层。特别是，如果外周涂层过薄，则利用激光进行印刷的情况下，有时显色变淡。另一方面，如果粘度超过250Pa，则有时流动性及润湿性恶化，导致涂布性恶化。另外，还有时容易在所形成的外周涂层产生开裂、剥离等不良情况。
通过将上述涂层材料涂布于蜂窝结构体的外周面的至少一部分并进行干燥或者干燥后烧成，能够形成包含上述第一、第二陶瓷纤维的外周涂层。
(3.蜂窝结构体的外周涂层)
本发明的蜂窝结构体的外周涂层包含：在无机原料中为1～10质量％的、轴向上的平均长度为80～200μm的第一陶瓷纤维、以及在无机原料中为0.1～15质量％的、轴向上的平均长度为50～70μm的第二陶瓷纤维。
即，在具有多孔质的隔壁且通过隔壁而区划形成多个隔室的蜂窝结构体的外周面涂布之前说明的本发明的涂层材料，使所涂布的涂层材料干燥，能够得到本发明的蜂窝结构体的外周涂层。在这种情况下，不仅获得蜂窝结构体的涂层的高韧性，还能够有效地抑制裂纹的产生。
另外，外周涂层的组成的其他实施方案与前述同样。即，优选：上述第一陶瓷纤维的长轴短轴比(长轴/短轴)为12～50，上述第二陶瓷纤维的长轴短轴比(长轴/短轴)为7～18。另外，优选进一步包含0.1～10质量％的选自氧化钛及氮化铝中的至少1种。
首先，制作具有多孔质的隔壁且通过隔壁而区划形成多个隔室的蜂窝结构体。例如，在制作包含碳化硅(SiC)的蜂窝结构体的情况下，首先，将碳化硅(SiC)粉末等原料粉末混合，进行调和，加入水，进行混合、混炼，由此，制备坯土。应予说明，该坯土中可以根据需要进一步加入粘合剂、表面活性剂及造孔材料等。
接下来，使用附带有口模的挤出成型机，将得到的坯土挤出成型，得到蜂窝成型体，对得到的蜂窝成型体进行干燥。
接下来，将蜂窝成型体于规定的温度进行烧成，由此，制作具有多孔质的隔壁且通过该隔壁而区划形成多个隔室的蜂窝结构体。应予说明，作为蜂窝结构体而制造出在隔室的开口部配设有封孔部的结构体的情况下，可以在制作蜂窝成型体或者蜂窝结构体的阶段进行封孔。
例如，作为将隔室的开口部封孔而形成封孔部的方法，首先，在蜂窝结构体(或者、蜂窝成型体)的一个底面，且是在一部分隔室的开口部设置掩膜，将该底面浸渍于储存有用于形成封孔部的封孔材料的储存容器中，使封孔材料进入未设置掩膜的隔室，形成封孔部。应予说明，用于形成封孔部的封孔材料可以如下获得，即，将陶瓷原料、表面活性剂、水、烧结助剂等混合，根据需要添加造孔材料以提高气孔率，制成浆料状，然后，使用混合器等进行混炼，由此，得到封孔材料。
然后，在蜂窝结构体的另一个底面，且是在上述一个底面中的未设置掩膜的隔室(上述一部分隔室以外的隔室)的开口部设置掩膜，将该底面浸渍于储存有上述封孔材料的储存容器中，使封孔材料进入未设置掩膜的隔室，形成封孔部。
对将隔室的开口部遮掩的方法没有特别限制，例如可以举出：将粘结性膜粘贴于过滤器用蜂窝结构体的整个底面，并使该粘结性膜局部开孔的方法等。例如，作为优选例，可以举出：将粘结性膜粘贴于过滤器用蜂窝结构体的整个底面后、利用激光而仅在相当于待形成封孔部的隔室的部分开孔的方法等。作为粘结性膜，可以优选使用在由聚酯、聚乙烯、热固性树脂等树脂形成的膜的一个表面涂布粘结剂得到的膜等。
另外，对于得到的蜂窝结构体，以在其外周面形成有外周壁的状态进行制作的情况下，优选对其外周面进行磨削而使其成为去除了外周壁的状态。后续工序中，在像这样去除了外周壁的蜂窝结构体的外周涂布涂层材料，形成外周涂层。另外，对外周面进行磨削的情况下，可以对外周壁的一部分进行磨削、去除，通过涂层材料在该部分形成外周涂层。
另外，与上述的蜂窝结构体的制作分开，另行制备用于形成蜂窝结构体的外周涂层的涂层材料。涂层材料可以如下制备，即，至少将上述第一及第二陶瓷纤维按之前说明的规定的含有比例进行混合，制成浆料状或糊料状，由此，制备涂层材料。
在将上述原料混合而制备涂层材料的情况下，例如可以使用双轴旋转式纵型混合器进行制备。
另外，可以使涂层材料中进一步含有胶体二氧化硅、有机粘合剂、粘土等。应予说明，关于有机粘合剂，优选使用0.05～0.5质量％，更优选使用0.1～0.2质量％。另外，关于粘土，优选使用0.2～2.0质量％，更优选使用0.4～0.8质量％。作为有机粘合剂，可以优选举出：甲基纤维素、羟丙氧基甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等。另外，作为粘土，可以优选举出：膨润土、蒙脱石等粘土矿物。此外，可以加入聚乙二醇、聚乙烯醇、聚氧乙烯烷基醚、聚乙二醇脂肪酸酯等分散剂。
在先前制作的蜂窝结构体的外周面涂布涂层材料，使所涂布的涂层材料干燥，形成外周涂层。通过像这样构成，能够有效地抑制干燥及热处理时在外周涂层产生裂纹。
作为涂层材料的涂布方法，例如可以举出如下方法，即，将蜂窝结构体载放于旋转台之上而使其旋转，沿着蜂窝结构体的外周部按压涂布喷嘴，同时使涂层材料从叶片状的涂布喷嘴喷出，从而进行涂布。通过像这样构成，能够以均匀的厚度涂布涂层材料。另外，能够形成所形成的外周涂层的表面粗糙度变小、外观优异、且不易因热冲击而破损的外周涂层。
应予说明，对蜂窝结构体的外周面进行磨削而去除了外周壁的情况下，在蜂窝结构体的整个外周面涂布涂层材料而形成外周涂层。另一方面，在蜂窝结构体的外周面存在外周壁或者去除了一部分外周壁的情况下，可以局部涂布涂层材料而形成外周涂层，当然，也可以在蜂窝结构体的整个外周面涂布涂层材料而形成外周涂层。
对所涂布的涂层材料(即、未干燥的外周涂层)进行干燥的方法没有特别限制，例如，从防止干燥裂纹的观点考虑，可以优选采用如下方法，即，根据需要于室温干燥后，利用电炉于400～700℃保持10分钟以上，由此，除去水分及有机物。
另外，在蜂窝结构体的隔室的开口部未预先封孔的情况下，可以在形成外周涂层之后，对隔室的开口部进行封孔。
另外，对得到的蜂窝结构体的外周面照射激光，使得涂层材料中包含的碳化硅粉末显色，因此，可以对得到的蜂窝结构体的外周涂层照射激光而印刷(标记)产品信息等。
作为利用激光进行标记时使用的激光，例如可以举出二氧化碳(CO2)激光、YAG激光、YVO4激光作为优选例。关于照射激光的激光器的条件，可以根据使用的激光的种类来适当选择，例如，在使用CO2激光的情况下，优选以输出功率15～25W、扫描速度400～600mm/s进行标记。通过像这样进行标记，照射部分以呈现出从黑色至绿色这样的暗色的方式进行显色，与非照射部分之间的由显色带来的对比度非常好。
在将催化剂负载于蜂窝结构体的情况下，即便在上述利用激光进行印字之后，印字部分也不会劣化，即便在催化剂负载之后，也能够良好地判别出上述印字。应予说明，催化剂的负载方法没有特别限制，可以按照以往的蜂窝结构体的制造方法中进行的催化剂负载方法来进行。
本实施方式中的蜂窝结构体的外周涂层的厚度优选为0.05～4.0mm。如果外周涂层的厚度小于0.05mm，则有可能蜂窝结构体暴露出来、或者在外周涂层产生针孔，如果外周涂层的厚度超过4.0mm，则有可能偏离尺寸公差、或者压损上升。
(4.附带有外周涂层的蜂窝结构体)
本发明的附带有外周涂层的蜂窝结构体具有本发明的蜂窝结构体的外周涂层。形成该外周涂层的涂层材料的组成、该外周涂层的组成及该外周涂层的形成方法与前述相同。
实施例
以下，基于实施例对本发明具体地进行说明，但是，本发明并不限定于这些实施例。
(蜂窝结构体的制作)
在按烧成后的组成为碳化硅：金属硅＝80：20混合得到的硅－碳化硅原料粉末中加入成型助剂、造孔剂及水，进行混合、混炼，制备坯土。将得到的坯土挤出成型，制作纵42mm、横42mm、高141mm的长方体状未烧成蜂窝成型体，将该蜂窝成型体干燥、烧成，制作蜂窝单元。
接下来，在16个蜂窝单元的各蜂窝单元的两个底面整体贴附PET制的掩膜(厚度70μm)的粘结面。接下来，在蜂窝单元的侧面按厚度为1mm涂布含有碳化硅(SiC)粉及粘合剂的糊料状的接合材料而形成涂布层。接下来，在该蜂窝单元上，按侧面与上述涂布层相接触的方式载放另一蜂窝单元。然后，反复进行该工序，制作按纵4个×横4个组合的由共16个蜂窝单元构成的蜂窝单元层叠体。然后，从外部施加压力后，于140℃使其进行2小时干燥，得到蜂窝单元接合得到的蜂窝结构体。然后，将掩膜自各蜂窝单元剥下。
应予说明，对得到的蜂窝结构体的外周面进行磨削，除去外周壁。该蜂窝结构体(除去外周壁之后)为直径165mm、长度141mm的圆柱状，气孔率为41％(低气孔率蜂窝)，隔壁厚度为0.30mm，隔室密度为46隔室/cm2。
制备涂层材料，该涂层材料中，作为骨料，具有碳化硅40质量％、胶体二氧化硅25质量％、氧化铝20质量％、堇青石15质量％的组成，此外，在一部分例子中，表1中记载的第一及第二陶瓷纤维、WHO陶瓷纤维相对于骨料而言以规定比例包含氧化铝与二氧化硅之间的比率为72：28的结晶质氧化铝纤维，在上述的蜂窝结构体的制作中所制作的蜂窝结构体的外周面，按厚度为0.5mm及2.0mm涂布所制备的涂层材料后，采用热风干燥机，于120℃干燥60分钟后，利用电炉，于600℃进行30分钟热处理，形成外周涂层。如下评价涂布涂层材料时的作业容易度(涂布性)、干燥及热处理期间在外周涂层是否产生裂纹(干燥裂纹)、外周涂层有无针孔(断裂韧性)，将结果示于表1。
表1中，“第一陶瓷纤维”的轴向上的平均长度为150μm，长轴短轴比为25。“第二陶瓷纤维”的轴向上的平均长度为60μm。
(针孔)
以与产品出厂时同样的包装形态(将两个底面利用专用的塑料托盘进行保护，瓦楞纸板包装，码垛，将整体收缩包装)实施振动试验(ASTM II级：相当于2500km的陆路运输)。通过肉眼观察来辨认在产品(N＝18～24pcs.)的外周涂层材料是否产生针孔。将未产生针孔的情形评价为“OK”，将产生了针孔的情形评价为“NG”。
(销压强度测定)
利用φ1mm的销对厚度0.5mm的涂层材料表面施加负载，根据发生破坏时的负载计算出应力值。销压强度与涂层材料强度相关。
(四点弯曲容许形变)
利用涂层材料干燥后的块体制作12mm×16mm×70mm的试验片，以外部支点间距离60mm、内部支点间距离20mm、十字头速度0.5mm/min施加负载。将施加负载并记录最大弯曲应力开始至完全断裂的位移作为四点弯曲容许形变。
(干燥裂纹)
采用批量生产中使用的外周涂层装置，在蜂窝结构体的外周部，按厚度为0.5mm及2.0mm涂布涂层材料。制作5个以上涂布涂层材料得到的附带有外周涂层的蜂窝结构体，使用热风干燥机于120℃进行60分钟干燥。通过肉眼观察来确认各厚度下外周涂层材料表面是否产生干燥裂纹。如果干燥裂纹的产生率为0％，则评价为“○”；如果干燥裂纹的产生率为20％以下，则评价为“△”；如果干燥裂纹的产生率超过20％，则评价为“×”。
(涂布性)
采用批量生产中使用的外周涂层装置，在蜂窝结构体的外周部，按厚度为0.5mm涂布涂层材料。此时，将外周涂层没有发生涂布遗漏及不均的情形评价为“良好”，将虽然稍微发生涂布遗漏及不均、但是能够进行外周涂层的涂布的情形评价为“合格”，将明显发生涂布遗漏及不均的情形评价为“不合格”。
将对各实施例及比较例进行评价的结果示于表1。应予说明，关于比较例1及2，由于无法制作厚度0.5mm的外周涂层，所以将厚度0.1mm时的应力值作为参考值进行记载。“0.1mm：6N”意味着外周涂层的厚度为0.1mm时的应力值的测定值为6N，“0.1mm：4N”意味着外周涂层的厚度为0.1mm时的应力测定值为4N。“振动试验针孔产生”栏中显示为“－”的例子意味着没有对该指标进行评价。
表1
(考察)
由表1可知，通过包含：在无机原料中为1～10质量％的、轴向上的平均长度为80～200μm的第一陶瓷纤维和在无机原料中为0.1～15质量％的、轴向上的平均长度为50～70μm的第二陶瓷纤维，能够使蜂窝结构体的外周涂层的韧性得到提高，并且，能够有效地抑制干燥及热处理时在外周涂层产生裂纹。还可知：涂层材料的涂布性也得以提高。
另外，作为具有与实施例1同样的骨料及第一、第二陶瓷纤维的组成的涂层材料，制备表2中记载的包含胶体二氧化硅的涂层材料，在上述的蜂窝结构体的制作中所制作的蜂窝结构体的外周面，按厚度为0.5mm及2.0mm涂布所制备的涂层材料后，采用热风干燥机，于120℃干燥60分钟后，利用电炉，于600℃进行30分钟热处理，形成外周涂层。此时，胶体二氧化硅使用有胶乳的胶体二氧化硅和无胶乳的胶体二氧化硅这2种。利用前述的方法(干燥裂纹评价)评价所述干燥及热处理期间在外周涂层是否产生裂纹。如果干燥裂纹的产生率为0％，则评价为“○”；如果干燥裂纹的产生率为20％以下，则评价为“△”；如果干燥裂纹的产生率超过20％，则评价为“×”。评价结果示于表2。应予说明，表2中的胶体二氧化硅的“质量％”是指：胶体二氧化硅在除了陶瓷纤维以外的骨料(碳化硅、氧化铝、堇青石、胶体二氧化硅)100％中所占的质量％。
表2
(考察)
由表2可知：通过包含分散有高分子的胶体状氧化物，能够进一步抑制干燥裂纹。
此外，作为具有与实施例同样的骨料且具有表3所示的第一、第二陶瓷纤维质量％的涂层材料(第一、第二陶瓷纤维的组成与实施例相同)，制备表3中记载的包含氧化钛的涂层材料，在上述的蜂窝结构体的制作中所制作的蜂窝结构体的外周面，按厚度为0.5mm及2.0mm涂布所制备的涂层材料后，采用热风干燥机，于120℃干燥60分钟后，利用电炉，于600℃进行30分钟热处理，形成外周涂层。利用前述的方法评价该干燥及热处理期间在外周涂层是否产生裂纹。如果干燥裂纹的产生率为0％，则评价为“○”；如果干燥裂纹的产生率为20％以下，则评价为“△”；如果干燥裂纹的产生率超过20％，则评价为“×”。进而，如下评价激光印刷读取性，将结果示于表3。
应予说明，仅比较例6中不含第一、第二陶瓷纤维。
(读取等级评价)
采用CO2激光打标机，以输出功率20W、扫描速度500mm/s的条件，在蜂窝结构体的外周面进行2D条形码的激光印字，利用采用了符合ISO/IEC15415的条形码阅读器的读取试验(印字读取试验)评价因激光而显色的印字部分与非照射部分之间的对比度。实施10次以上印字及读取试验。按以下的基准实施评价。应予说明，下述基准中的“读取等级”基于ISO/IEC15415的标准。
读取等级A：对比度良好，能够良好地辨认印字部分。
读取等级B～D：能够辨认印字部分。
读取等级F：印字部分与非照射部分之间的对比度较差，辨认困难。
应予说明，表3的读取等级“A－B”表示：进行了多次评价，结果，既有等级A又有等级B。
表3
(考察)
由表3可知：通过包含0.1～10质量％的氧化钛，使得激光印字读取性提高。如果添加量超过10质量％，则印字性的提高效果达到极限，所以，将添加量控制在10.0质量％以下，从而抑制干燥裂纹的产生。因此，选自氧化钛及氮化铝中的至少1种的添加量优选为0.1～10.0质量％，更优选为0.5质量％～5.0质量％。
Claims (12)
1.一种蜂窝结构体用涂层材料，其中，包含：
在无机原料中为1～10质量％的、轴向上的平均长度为80～200μm的第一陶瓷纤维、以及在无机原料中为0.1～15质量％的、轴向上的平均长度为50～70μm的第二陶瓷纤维。
2.根据权利要求1所述的蜂窝结构体用涂层材料，其中，
所述第一陶瓷纤维的沉降体积为1.8～5.0mL/g，所述第二陶瓷纤维的沉降体积为0.7～1.8mL/g。
3.根据权利要求1或2所述的蜂窝结构体用涂层材料，其中，
所述第一陶瓷纤维的长轴短轴比、亦即长轴/短轴为12～50，所述第二陶瓷纤维的长轴短轴比、亦即长轴/短轴为7～18。
4.根据权利要求1～3中的任意一项所述的蜂窝结构体用涂层材料，其中，
还包含分散有高分子的胶体状氧化物。
5.根据权利要求4所述的蜂窝结构体用涂层材料，其中，
所述高分子为胶乳。
6.根据权利要求4所述的蜂窝结构体用涂层材料，其中，
所述胶体状氧化物为胶体二氧化硅。
7.根据权利要求1～6中的任意一项所述的蜂窝结构体用涂层材料，其中，
还包含0.1～10质量％的选自氧化钛及氮化铝中的至少1种。
8.一种蜂窝结构体的外周涂层，其中，包含：
在无机原料中为1～10质量％的、轴向上的平均长度为80～200μm的第一陶瓷纤维、以及在无机原料中为0.1～15质量％的、轴向上的平均长度为50～70μm的第二陶瓷纤维。
9.根据权利要求8所述的蜂窝结构体的外周涂层，其中，
所述第一陶瓷纤维的长轴短轴比、亦即长轴/短轴为12～50，所述第二陶瓷纤维的长轴短轴比、亦即长轴/短轴为7～18。
10.根据权利要求8或9中的任意一项所述的蜂窝结构体的外周涂层，其中，
还包含0.1～10质量％的选自氧化钛及氮化铝中的至少1种。
11.根据权利要求8～10中的任意一项所述的蜂窝结构体的外周涂层，其中，
厚度为0.05～4.0mm。
12.一种附带有外周涂层的蜂窝结构体，其中，
具有权利要求8～11中的任意一项所述的蜂窝结构体的外周涂层。
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