CN101851100B - 一种不同表面粗糙度陶瓷膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料制备领域，特别涉及具有不同表面粗糙度的陶瓷膜的制备方法。本发明的制备方法是用去离子水和聚合物颗粒配置悬浮液，将悬浮液在超声仪中超声以使聚合物颗粒分散均匀，然后以有机膜为滤膜，抽滤悬浮液，使有机膜表面均匀沉积一层聚合物颗粒，然后将此有机膜放置在模具底部，向模具中加入含有黏结剂的陶瓷粉体，使用压片机在一定的压力下压制粉体成坯体，最后将压制的坯体放在炉子中高温烧结，即可得到表面具有一定粗糙度的陶瓷膜。本发明的方法简单，可以调整聚合物颗粒尺寸快速制备具有不同表面粗糙度、表面形貌均一的陶瓷膜。该方法也可适用于其他不同表面粗糙度的无机材料制备。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备领域，特别涉及一种不同表面粗糙度陶瓷膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术作为一种新型的高效分离技术，近年来获得了飞速的发展，被广泛应用到化工、食品、生物、医药等行业，但是在膜应用过程中存在着膜污染问题，大量的微粒吸附并沉积在膜的表面，引起通量的迅速衰减以及膜寿命的降低。研究表明，膜表面粗糙度是影响过滤性能的一个重要因素。固体材料表面通常由许多起伏不平的峰谷组成，具有一定的粗糙度，表面粗糙度不同，对吸附、润湿、催化作用、摩擦等影响较大，因此改变材料表面的粗糙度近年来成为表面化学的研究热点。
目前表面粗糙度的改变主要有以下几种方法：(1)模板法，此方法是将高分子材料加热至软化点，在压力的作用下将模板压制在聚合物表面，将模板的表面形貌从而转移到聚合物表面，以达到表面具有不同的粗糙度。此方法简单易行，但要求表面改性的材料具有较低的软化点，对于高分子材料非常适用；(2)打磨法，专利CN1669777在一定的压强下，使用不同型号的砂纸打磨聚合物材料表面，从而使聚合物表面具有不同的表面粗糙度。该方法弥补了模板法的不足，基本适用于所有的材料，简单快速地构筑材料表面的形貌，改变材料表面粗糙度，但是砂纸与材料表面的摩擦易与使材料表面形成划痕，而且形貌分布不均匀；(3)刻蚀法，通过光化学反应和化学腐蚀来加工样品表面的一种方法。专利CN1336573介绍了光刻蚀的方法，在基底上形成欲图案化的材料层，再在此材料层上形成厚度至少大于800埃氮氧化硅层，然后在此氮氧化硅层上形成图案化的光致抗蚀剂层，再以此光致抗蚀剂层为掩模除去暴露出的氮氧化硅层，接下来以图案化的氮氧化硅层为掩模除去暴露出的材料层，以形成图案化的材料层。专利CN1821883通过光刻蚀法对光滑表面进行微米结构的构造。专利CN1644764通过三氯化铁水溶液或含三氯化铁的酸溶液对氧化锌材料进行化学刻蚀。刻蚀法需要表面具有对光敏感或者可以发生化学反应的物质存在，适用于化学反应活性高的物质，惰性物质或反应活性低的物质则不能通过此方法构筑材料表面的粗糙度。
由于陶瓷膜材料耐高温，对于上述的模板法不适用；打磨法易于在材料表面形成划痕，造成表面不均匀；刻蚀法对于化学性质比较稳定的陶瓷材料也不适用，而专门改变陶瓷膜表面粗糙度的方法目前未见报道，因此找到一种方便快捷的改变陶瓷膜表面粗糙度的方法，对具有不同表面粗糙度的陶瓷膜的制备及其应用具有非常大的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单有效、成本低的制备具有不同表面粗糙度的陶瓷膜的方法。
本发明的技术方案为：一种不同表面粗糙度陶瓷膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)用水和聚合物颗粒配置成悬浮液，将悬浮液超声分散均匀；
(2)以有机膜为滤膜，抽滤上述悬浮液，使聚合物颗粒均匀分布于有机膜表面，形成模板；
(3)将上述模板放置在模具底部，并使有机膜表面分布有聚合物颗粒的一面向上，然后向模具中加入含有粘结剂的陶瓷粉体，将粉体压制成坯体；
(4)将坯体在炉子中烧结，去除聚合物模板，得到具有表面粗糙度的陶瓷膜。
优选悬浮液的聚合物浓度范围为1g/L～5g/L。配制悬浮液中的水优选去离子水。
优选聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。在烧结制备陶瓷膜时聚合物颗粒能够发生化学反应，一方面避免聚合物颗粒的吸附或沉积影响陶瓷膜表面粗糙度，另一方面不改变陶瓷膜表面的化学组成。
优选有机膜采用醋酸纤维素膜、芳香聚酰胺膜、聚氯乙烯膜、聚丙烯膜、再生纤维素膜、硝酸纤维素膜、聚砜膜或聚碳酸酯膜，目的是在烧结制备陶瓷膜时能够使有机膜灰化，不改变陶瓷膜表面的化学组成。
优选聚合物颗粒平均粒径比有机膜的平均孔径大0.2～150μm；防止聚合物颗粒堵塞在有机膜的孔中，而对陶瓷膜表面形貌的改变不起作用。优选聚合物平均粒径为0.5～200μm。
优选步骤(1)中所述的超声频率为25～120KHz，超声功率为150W～500W；超声时间30～60分钟，使悬浮液中的聚合物颗粒分散均匀。
抽滤可采用真空抽滤，其中真空度范围为0.05～0.095MPa，抽滤时间10～20分钟，使有机膜表面均匀沉积一层聚合物颗粒。也可采用正压过滤方式进行，压力范围为0.05～0.2MPa，过滤时间10～20分钟。
优选陶瓷粉体至少为氧化铝、氧化锆、氧化硅或氧化钛粉体中的一种；含有粘结剂陶瓷粉体的加入量以模具的底面积为基准为0.3g/cm2～0.7g/cm2。
优选所述的粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、甲基纤维素(MC)或聚乙二醇(PEG)；粘结剂的加入量是陶瓷粉体质量的4％～10％。优选所述的压制压力为5～8MPa。优选坯体的烧结温度为1000℃～1650℃，坯体时间为120min～200min。
有益效果：
本发明的改变陶瓷材料表面粗糙度的方法的优点在于：程序简单，可以快速制备具有不同表面粗糙度的陶瓷膜，并且膜表面形貌均一。
附图说明
图1模板制作流程图；
图2模板法制备的陶瓷膜的一维轮廓图。
具体实施方案
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。本发明的模板制作流程如图1所示。
对比实施例
无任何悬浮液，以平均孔径为0.22μm、膜面积为7.1cm2的醋酸纤维素膜为模板，并放置在模具底部，将平均粒径为0.5μm的氧化铝粉体倾倒在醋酸纤维素膜上，氧化铝粉体的加入量为0.35g/cm2，使用压片机在6MPa条件下压制成坯体，最后将压制的坯体放在炉子中高温烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为120min。使用表面粗糙度仪测量制备的氧化铝膜的表面粗糙度，测量时使用小孔触针(触针半径为2μm)，测得制备的氧化铝膜的算术平均粗糙度为1.373μm。
实施例1
用500mL去离子水和0.5g平均粒径为0.556μm的聚甲基丙烯酸酯(PMMA)颗粒配置浓度为1g/L的悬浮液，将悬浮液在超声功率为500W、超声频率为40KHz的超声仪中超声35分钟，然后以平均孔径为0.22μm、膜面积为7.1cm2的醋酸纤维素膜为滤膜，使用循环水真空泵在0.09MPa的真空度下抽滤50mL聚甲基丙烯酸酯(PMMA)悬浮液，抽滤时间为20分钟，然后将抽滤后表面具有聚甲基丙烯酸酯(PMMA)层的醋酸纤维素膜放置在模具底部，并且使聚合物层向上，在平均粒径为0.5μm氧化铝粉体中加入占粉体质量4％的粘结剂PVA，然后将含有PVA的氧化铝粉体倾倒在醋酸纤维素膜上，含有PVA的氧化铝粉体的加入量为0.5g/cm2(以模具的底面积为基准)，使用压片机在7MPa条件下压制成坯体，最后将压制的坯体放在炉子中高温烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为150min。使用表面粗糙度仪测量制备的氧化铝膜的表面粗糙度，测量时使用小孔触针(触针半径为2μm)，测得制备的氧化铝膜的算术平均粗糙度为3.568μm。
实施例2
用500mL去离子水和1g平均粒径为0.638μm的聚苯乙烯(PS)颗粒配置2g/L的悬浮液，将悬浮液在超声功率为400W、超声频率为80KHz的超声仪中超声40分钟，然后以平均孔径为0.35μm、膜面积为7.1cm2的芳香聚酰胺膜为滤膜，使用循环水真空泵在0.08MPa的真空度下抽滤25mL聚苯乙烯(PS)悬浮液，抽滤时间为15分钟，然后将抽滤后表面具有聚苯乙烯(PS)层的芳香聚酰胺膜放置在模具底部，并且使聚合物层向上，在平均粒径为0.5μm的氧化锆粉体中加入占氧化锆粉体质量6％的MC，然后将含有MC的氧化锆粉体倾倒在芳香聚酰胺膜上，加入粘结剂的氧化锆粉体的加入量为0.6g/cm2(以模具的底面积为基准)，使用压片机在8MPa条件下压制成坯体，最后将压制的坯体放在炉子中高温烧结，烧结温度为1125℃，烧结时间为180min。使用表面粗糙度仪测量制备的氧化锆膜的表面粗糙度，测量时使用小孔触针(触针半径为2μm)，测得制备的氧化锆膜的算术平均粗糙度为4.070μm。
实施例3
用500mL去离子水和2g平均粒径为0.862μm的聚丙烯(PP)粉体配置4g/L的悬浮液，将悬浮液在超声功率为300W、超声频率为100KHz的超声仪中超声45分钟，然后以平均孔径为0.55μm、膜面积为7.1cm2的聚氯乙烯膜为滤膜，使用循环水真空泵在0.07MPa的真空度下抽滤10mL聚丙烯(PP)悬浮液，抽滤时间为10分钟，然后将抽滤后表面具有聚丙烯(PP)层的聚氯乙烯膜放置在模具底部，并且使聚合物层向上，在平均粒径为0.5μm的氧化锆粉体中加入占粉体质量8％的PEG，然后将粉体倾倒在聚氯乙烯膜上，加入PEG的氧化锆粉体的加入量为0.7g/cm2(以模具的底面积为基准)，使用压片机在8MPa条件下压制成坯体，最后将压制的坯体放在炉子中高温烧结，烧结温度为1125℃，烧结时间为200min。使用表面粗糙度仪测量制备的氧化锆膜的表面粗糙度，测量时使用小孔触针(触针半径为2μm)，测得制备的氧化锆膜的算术平均粗糙度为4.947μm。
上述例1、例2、例3及对比例陶瓷膜的一维轮廓图如图2所示。
Claims (7)
1.一种不同表面粗糙度陶瓷膜的制备方法，具体步骤：
(1)用水和聚合物颗粒配置成悬浮液，将悬浮液超声分散均匀；其中所述的聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯；
(2)以有机膜为滤膜，抽滤上述悬浮液，使聚合物颗粒均匀分布于有机膜表面，形成模板；其中所述的有机膜采用醋酸纤维素膜、芳香聚酰胺膜、聚氯乙烯膜、聚丙烯膜、再生纤维素膜、硝酸纤维素膜、聚砜膜或聚碳酸酯膜；聚合物平均粒径为0.5～200μm；聚合物颗粒平均粒径比有机膜的平均孔径大0.2μm～150μm；
(3)将上述模板放置在模具底部，并使有机膜表面分布有聚合物颗粒的一面向上，然后向模具中加入含有粘结剂的陶瓷粉体，将粉体压制成坯体；
(4)将坯体在炉子中烧结，去除聚合物模板，得到具有表面粗糙度的陶瓷膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于悬浮液的聚合物浓度范围为1g/L～5g/L。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的超声频率为25～120KHz，超声功率为150W～500W；超声时间为30～60分钟。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于抽滤的方式为真空抽滤，其中真空度为0.05～0.095Mpa，抽滤时间为10～20分钟；或采用正压过滤方式进行，其中压力范围为0.05～0.2MPa，过滤时间10～20分钟。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于陶瓷粉体至少为氧化铝、氧化锆、氧化硅或氧化钛粉体中的一种；含有粘结剂的陶瓷粉体的加入量以模具的底面积为基准为0.3g/cm2～0.7g/cm2。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于粘结剂为聚乙烯醇、甲基纤维素或聚乙二醇；粘结剂的加入量是陶瓷粉体质量的4％～10％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于压制压力为5～8Mpa；坯体的烧结温度为1000℃～1650℃，烧结时间为120min～200min。
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| Minghui Qiu et al."Preparation of supported zirconia ultrafiltration membranes with the aid of polymeric additives".《Journal of Membrane Science》.2009,第348卷252–259. * |
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