CN114714010B - 一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于激光刻蚀加工领域，公开了一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜及其制备方法和应用。首先去除铜箔表面氧化物，然后对铜箔激光刻蚀制备锥形微孔结构，将铜箔和盖玻片压在一起作为基底，然后在基底的铜箔表面上旋涂聚二甲基硅氧烷PDMS预聚物和四氧化三铁磁性颗粒MPs的混合前驱体液，钕磁铁环境中，在外部磁场的驱动下，沿磁场方向产生均匀有序的锥形阵列，红外灯照射固化后，在200目铜网的掩膜下用激光对所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱，将盖玻片剥离后，得到了具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus薄膜。所得Janus薄膜既可以快速收集空气中的微小水滴，又可以将水滴定向运输到某个区域。

Description

一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于激光刻蚀加工领域，具体涉及一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着人口、经济和全球变暖的发展，人类对淡水的需求越来越迫切，这在干旱和半干旱的环境中尤为关键。因此，水的收集对于解决全球干旱地区的生活生产用水和灾后紧急供水方面具有重要的实际意义。尽管对集水表面的研究已经取得了一定的进展，但对于传统的集水表面来说，微小的水滴缓慢聚集，黏附在集水表面上，仅在水滴的重力大于黏附力时，水滴才会滑落。在这一过程中，水滴一直覆盖着集水表面，使集水表面暂时失去了集水能力，显著影响了集水效率。因此要开发高效率的集水系统，需提高集水表面的集水速率并及时将水滴输运收集起来，以便释放出集水表面开始下一轮的水滴收集。
发明内容
针对上述集水装置存在的缺陷，本发明提供了一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜，锥形微柱尖端超疏水低黏附特性用于水滴的收集并解决水滴的粘附问题，锥形微柱底端疏水特性用于水滴的定向输运，及时将水滴转移，释放锥形尖端的集水区域以进入下一轮的集水循环，本发明收集水滴并使水滴定向输运，实现高效集水。本发明还提供了一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法。
本发明目的是提供一种既可以快速收集空气中的微小水滴，又可以将水滴定向运输到某个区域的薄膜。包含了用于捕获水滴的超疏水锥形微柱尖端、具有润湿性梯度可以引导水的单向运动的锥形微柱以及用于快速收集和长期存储水滴的亲水铜箔，共同组成了两面具有相反润湿性的Janus膜。以此Janus膜为基础制备的集水器效率远高于同类传统装置，并且此Janus膜制备简易，材料易于获取，表面性能稳定，对环境无污染，维护成本低，投入低持续产出高，克服了传统集水器存在的种种问题。除了为干旱地区提供水外，该Janus膜在偏远地区也有用武之地，比如少数未铺设输水管道地区，水资源运输调配不便且运输成本大，开发此类新型集水器可以提供一部分生产生活用水，减少对外界水资源输入的依赖，并在自然灾害中提供应急用水。另外此Janus膜无需消耗能量便可通过一段距离将水输送向固定区域，应用于流体输送技术、远距离流体运输装置。
本发明技术方案如下：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：
将铜箔用稀盐酸(浓度为0.01M)超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
所述的铜箔厚度为400μm。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：
将S1得到的铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步利用去离子水进行超声波清洗，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
所述的，锥形微孔阵列中，锥形微孔的上孔径为100-400μm，上孔间距为150-600μm，下孔径为150-600μm，下孔间距为150-600μm。
优选的，锥形微孔阵列中，锥形微孔的上孔径为150-300μm，上孔间距为220-500μm，下孔径为200-450μm，下孔间距为220-500μm。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚物(含有0.1当量的固化剂)和四氧化三铁(Fe3O4)磁性颗粒(MPs)(平均直径为5μm)混合作为前驱体液，然后，通过旋转涂覆工艺将前驱体液均匀涂覆在步骤S2所得基底的铜箔表面，将得到的三层结构置于表面磁场强度为0.5T的钕磁铁环境中，在外部磁场的驱动下，沿磁场方向产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过红外灯(IR)照射固化；
所述PDMS预聚物和MPs两者质量比为5:1-1:1，PDMS预聚物和MPs涂层厚度为300μm。
所述的红外灯照射的波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min。
优选的，PDMS预聚物和MPs两者质量比为4:1-2:1。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：
在200目铜网的掩膜下用激光对步骤S3所得锥形微柱阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱，将盖玻片剥离后，得到了具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus薄膜，其中锥形微柱尖端具有超疏水性，锥形微柱底端具有疏水性，铜箔具有亲水性。
激光蚀刻采用的参数为：激光波长1080nm，平均功率12W。
本发明制得的一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜，包括铜箔和聚合物涂层。
将发明制备的Janus膜用于水滴的收集。
本发明技术方案与现有技术相比，可实现以下有益效果：
(1)本发明中PDMS和Fe3O4微米颗粒混合后制备的锥形微柱阵列结构规则有序且与铜箔基底结合牢固；经掩膜激光蚀刻后，增加了锥形微柱尖端的表面粗糙度，从而增强其疏水性；经掩膜激光刻蚀后在锥形微柱的尖端形成的纳米尺度粗糙结构和低表面能材料共同增强其疏水性，这样的超疏水表面有利于水的脱附；具有锥形微孔的亲水铜箔，水滴会在梯度结构产生的Laplace压力的驱动下由尖端到输运到底端，同时亲水铜箔具有快速收集和长期存储水滴的功能，它会吸附水滴形成水膜，微小的水滴可以在锥形微柱上被吸收并凝聚成大的水滴，快速通过Janus膜与水膜聚合，使得超疏水表面快速干燥，保证水滴持续收集而不受时间的影响，这证明了水滴收集的稳定性，而且水的连续单向运动可以防止液滴长时间附着于锥形微柱上，从而加快集水循环，提高了集水速率；以此Janus膜为基础制备的集水器维护成本低，投入低，持续产出高、性能稳定，适用于解决水资源运输调配不便且运输成本大的工程。
(2)本发明以此Janus膜为基础制备的集水器效率高，并且此Janus膜制备简易，材料易于获取，表面性能稳定，对环境无污染，且具有自清洁性能、抗紫外辐射能力、抗化学腐蚀能力等特点。
附图说明
图1雾滴在具有锥形微柱和锥形微孔的Janus膜上的收集过程示意图。
图2具有锥形微柱和锥形微孔的Janus膜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等同形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围内。
实施例1：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为100μm，上孔间距为160μm，下孔径为150μm，下孔间距为160μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为9：2，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形微柱阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为3.53g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面即锥形微柱阵列表面的水滴接触角为130.7°，膜反面即铜箔表面的接触角为51.4°。
实施例2：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为150μm，上孔间距为220μm，下孔径为200μm，下孔间距为220μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为4:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为5.57g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为150.8°，膜反面的接触角为31.4°。
对比例1：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为150μm，上孔间距为220μm，下孔径为200μm，下孔间距为220μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为6:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为3.07g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为96.1°，膜反面的接触角为30.4°。与实施例2结果比较，由于Fe3O4在前驱体溶液中含量过低，在磁场作用下形成的锥形微柱尺寸过小，导致膜正面接触角过小，影响集水过程。
实施例3：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为150μm，上孔间距为220μm，下孔径为200μm，下孔间距为220μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为3:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为6.74g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为155.9°，膜反面的接触角为38.5°。
实施例4：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为200μm，上孔间距为280μm，下孔径为250μm，下孔间距为280μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为3:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为8.57g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为158.1°，膜反面的接触角为35.2°。
对比例2：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为50μm，上孔间距为100μm，下孔径为75μm，下孔间距为100μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为3:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为3.57g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为158.1°，膜反面的接触角为68.2°。与实施例4结果比较，由于锥形微孔的上下孔径较小，阻碍了水的定向输运，导致集水速率较低。
对比例3：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为100μm，上孔间距为350μm，下孔径为150μm，下孔间距为350μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为9:2，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为3.07g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为138.1°，膜反面的接触角为68.2°。与实施例1结果比较，孔间距过大会阻碍水的定向运输，影响集水速率。
对比例4：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为100μm，上孔间距为160μm，下孔径为150μm，下孔间距为160μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为11:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为2.65g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为128.5°，膜反面的接触角为48.3°。与实施例1结果比较，由于Fe3O4在前驱体液中含量过低，在磁场中形成的锥形微柱尺寸较小，难以有效吸附并输运水滴，阻碍水滴收集。
实施例5：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为120μm，上孔间距为180μm，下孔径为150μm，下孔间距为180μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为2:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为5.29g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为153.5°，膜反面的接触角为56.4°。
实施例6：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为150μm，上孔间距为220μm，下孔径为200μm，下孔间距为220μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为2:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为7.52g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为156.8°，膜反面的接触角为35.9°。
实施例7：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为250μm，上孔间距为350μm，下孔径为300μm，下孔间距为350μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为2:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为8.93g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为157.8°，膜反面的接触角为36.5°。
实施例8：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为250μm，上孔间距为500μm，下孔径为300μm，下孔间距为500μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为2:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为7.41g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为157.8°，膜反面的接触角为30.5°。
实施例9：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为350μm，上孔间距为500μm，下孔径为400μm，下孔间距为500μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为2:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为7.05g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为155.5°，膜反面的接触角为32.5°。
实施例10：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为400μm，上孔间距为600μm，下孔径为500μm，下孔间距为600μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm2的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为1:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为6.5g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为138°，膜反面的接触角为33.5°。对比例5：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为120μm，上孔间距为180μm，下孔径为150μm，下孔间距为180μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为1:2，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为2.67g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为145.9°，膜反面的接触角为51.2°。与实施例5结果比较，由于Fe3O4在前驱体液中含量过高，在磁场中形成的锥形微柱尺寸较大，会堵塞铜箔表面的锥形微孔，阻碍水滴收集。
对比例6：
一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：将铜箔用稀盐酸超声冲洗30min，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗10min，自然干燥。
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：以400μm厚的铜箔为例，将2×2cm2铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，光纤脉冲激光器的功率为24W，脉冲宽度为40m/s，激光打孔的上孔径为500μm，上孔间距为650μm，下孔径为600μm，下孔间距为650μm，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步浸泡在去离子水中进行超声波清洗并烘干，干燥后，将铜箔与面积2×2cm的盖玻片压在一起作为基底。
S3、一步法制备锥形微柱结构：将PDMS和Fe3O4混合作为前驱体液，质量比为1:1，旋涂于步骤S2所得基底的铜箔表面，涂层厚度为300μm。将得到的三层结构置于磁场强度约为0.5T的钕磁铁上方，沿磁场方向会产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min的红外灯(IR)照射固化，得到锥形微柱结构。
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：在200目铜网的掩膜下用采用激光波长1080nm，平均功率12W的激光对步骤S3所得锥形阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱。将盖玻片剥离后，得到了具有多级锥形微柱的Janus薄膜。
取制备好的膜在模拟雾风环境中进行集水测试，得到集水速率为3.25g/h/cm2。采用OCA20接触角测试仪测试该膜正反表面润湿性，膜正面的接触角为125°，膜反面的接触角为23.2°。与实施例10结果比较，由于上下孔径过大，锥形微柱与基底结合不牢固，部分锥形微柱脱落导致膜真面接触角降低，影响水滴收集。

Claims (10)

1.一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、去除铜箔表面氧化物：
将铜箔用稀盐酸超声冲洗，然后分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗，自然干燥；
S2、激光刻蚀制备锥形微孔结构：
将S1得到的铜箔固定在工作台上，对铜箔进行激光阵列打孔，在铜箔上加工通孔，得到具有锥形微孔阵列的铜箔，进一步利用去离子水进行超声波清洗，干燥后，将铜箔与盖玻片压在一起作为基底；
所述的锥形微孔阵列中，锥形微孔的上孔径为100-400μm，上孔间距为150-600μm，下孔径为150-600μm，下孔间距为150-600μm；
S3、一步法制备锥形微柱结构：
将聚二甲基硅氧烷 PDMS预聚物和四氧化三铁 Fe3O4磁性颗粒 MPs混合作为前驱体液，然后，通过旋转涂覆工艺将前驱体液均匀涂覆在步骤S2所得基底的铜箔表面，将得到的三层结构置于钕磁铁环境中，在外部磁场的驱动下，沿磁场方向产生均匀有序的锥形微柱阵列，并通过红外灯IR照射固化；
其中，所述的PDMS预聚物和MPs两者质量比为5:1-1:1；
S4、制备具有润湿梯度的针状微柱：
在铜网的掩膜下用激光对步骤S3所得锥形微柱阵列进行蚀刻，以形成具有润湿梯度的多级锥形微柱，将盖玻片剥离后，得到了具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus薄膜，其中锥形微柱尖端具有超疏水性，锥形微柱底端具有疏水性，铜箔具有亲水性。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，稀盐酸的浓度为0.01M，稀盐酸超声冲洗时间为30 min；在丙酮、无水乙醇和蒸馏水的溶液中超声冲洗时间均为10 min；所述铜箔厚度为400μm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，盖玻片的面积为2×2 cm2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，锥形微孔的上孔径为150-300μm，上孔间距为220-500μm，下孔径为200-450μm，下孔间距为220-500μm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述聚二甲基硅氧烷 PDMS预聚物中含有0.1当量的固化剂；四氧化三铁 Fe3O4磁性颗粒 MPs的平均直径为5μm，钕磁铁环境中表面磁场强度为0.5 T；
PDMS预聚物和MPs涂层厚度为300μm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，PDMS预聚物和MPs两者质量比为4:1-2:1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，红外灯照射的波长、功率和时间分别为850nm、300W和5min。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，铜网的型号为200目，激光蚀刻采用的参数为：激光波长1080nm，平均功率12W。
9.一种具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜，其特征在于，是通过权利要求1~8任一项所述制备方法制得的，包括铜箔和聚合物涂层。
10.将权利要求9所述的具有锥形微孔和多级锥形微柱的Janus膜用于水滴收集的用途。
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