CN103263787A - 表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜及其制备方法和用途 - Google Patents

表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜及其制备方法和用途 Download PDF

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本发明属于功能材料技术领域，特别涉及表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜及其制备方法和用途。本发明以高密度聚乙烯薄片作为基底，使用经砂纸打磨得到的表面具有山脊状粗糙结构的锥形不锈钢针在其表面进行阵列化打孔，再由聚二甲基硅氧烷赋形，从而在聚二甲基硅氧烷膜的表面构筑有材质为聚二甲基硅氧烷的具有油水分离作用的锥形针阵列，锥形针阵列中的每一根锥形针的表面具有宽度为亚微米尺度及纳米尺度的沿锥形针的轴向方向的山脊状粗糙结构，且相邻的锥形针之间的间距为微米尺度，由此得到可连续进行含油废水的油水分离的本发明的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜。

Description

表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，特别涉及表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜及其制备方法和用途。
背景技术
含油废水对环境和生活危害很大，随着化学工业和石油工业的发展，向环境中排放的含油废水也逐年增加，严重危害人类的健康和安全；原油泄漏之类的事故，也会严重威胁生态平衡；所以如何寻找一种经济高效的油水分离方法，成为研究人员广泛关注的课题。
CN1387932A、CN1721030A和CN101518695A中分别分开了具有疏水亲油功能的油水分离网，虽然这些技术方案都具有油水分离的效果，但也有着明显的缺点，如工艺复杂、使用含氟化合物等等，但最重要的不足是，在这些油水分离的方法中，油水混合物在分离之前就已经分相，就算不使用这些方法，将油水混合物静置一段时间后，油水混合物也会自动分层，这些油水分离方法只是加快了这个过程的进度；然而在实际应用中，含油废水中的油滴有很大一部分是微米级的小油滴，这些微小油滴在长时间静置后也不会受分相和分层影响，用现有的方法难以从水中分离出来。同样，文献Angew.Chem.Int.Ed.2004,43,2012；ACS Apply.Mater.Interf.2009,1,2613；Adv.Mater.2011,23,4270也报道了用于油水分离的疏水亲油材料，但也同样存在上述类似的问题。
发明内容
本发明的一目的在于提供表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜。
本发明的再一目的在于提供一种效率高且简单便捷的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜的制备方法。
本发明的另一目的在于提供表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜的用途。
本发明受蜘蛛丝和仙人掌刺能在雾气中集水并能单向驱动的启发，模拟这种在气/液/固三相系统中的锥形结构，应用于在水相下的水/油/固三相系统，采用塑性模板打孔及聚二甲基硅氧烷(PDMS)赋形的方法，得到一种以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为材质的锥形针阵列，即本发明的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜。
本发明的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜具有微米级与纳米级的复合结构，本发明是以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为材质，在聚二甲基硅氧烷膜的表面构筑有材质为聚二甲基硅氧烷的具有油水分离作用的锥形针阵列(如图1b所示)，所述的锥形针阵列中的每一根所述的锥形针的表面具有宽度为亚微米尺度及纳米尺度的沿锥形针的轴向方向的山脊状粗糙结构（如图1a所示），且相邻的所述的锥形针之间的间距为微米尺度（优选为250～500微米）。
所述的锥形针的高度为微米尺度，优选为200～500微米。
所述的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜在水下对油滴的接触角在0°到65°之间。
在本发明的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜中，每一根具有油水分离作用的锥形针的表面在进行油水分离时主要分为以下三个步骤：吸附、油滴长大和驱动。油水混合物在流经具有油水分离作用的锥形针的表面时，疏水亲油的锥形针的表面可以迅速吸附水相中的微小油滴，并在锥形针的表面铺展；在锥形针的表面收集到的油会在锥形针的某处汇集，新收集到的油滴也会渐渐汇集到这里，形成的油滴会慢慢长大到十几到几十微米；在锥形针的表面的油滴会受到拉普拉斯压差而产生的指向锥形针的锥形结构根部的力(Laplace Force)的作用，并且随着油滴的长大，Laplace Force逐渐增大到可以驱动油滴(10-7N)，油滴就会被驱动向锥形结构的根部自发移动。而锥形针的表面的粗糙结构可以增强Laplace Force，使收集的油滴更易于被驱动。该锥形针可以很好的从水相中吸附微小油滴，并将收集到的油滴自发驱动到锥形结构的根部，油滴离开后露出的新表面又可以开始下一个集油循环，从而实现连续的油水分离(如图2所示)。
将表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜放置于水相下，将油水混合物以低速(1cm/s)喷到其表面（喷头也已置于水相下），锥形针阵列中的每一根锥形针均可看作一个微小的集油器，每根锥形针收集到的油滴都会汇集到锥形针的根部，所有锥形针收集到的油就会汇集成一个大的肉眼可见的油滴，可以很方便的抽出回收(如图3所示)。阵列化的具有油水分离作用的锥形针实现了对微小油滴的有效分离，并且具有稳定的油水分离效果。而且PDMS材料对油滴具有较低的粘附性，锥形针阵列不易被粘附污染，使用后的所述的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜清洗方便，可反复使用。
本发明的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜的制备方法包括以下步骤：
⑴将高密度聚乙烯颗粒制备（可在180℃下进行热压）成表面光滑的高密度聚乙烯薄片(厚度约1～2毫米)，清洗干净，常温下晾干；
⑵用砂纸，沿锥形不锈钢针的根部至针尖的方向进行打磨，在锥形不锈钢针的表面打磨出山脊状粗糙结构（与砂纸上的砂粒棱角相适应），清洗干净，常温下晾干；
⑶利用步骤⑵得到的表面具有山脊状粗糙结构的锥形不锈钢针在步骤⑴得到的高密度聚乙烯薄片上进行阵列化的打孔，在高密度聚乙烯薄片上得到锥形针孔阵列，且相邻的锥形针孔的间距为微米尺度（优选为250～500微米），每一锥形针孔的深度为微米尺度（优选为200～500微米）；
⑷将步骤⑶得到的带有锥形针孔阵列的高密度聚乙烯薄片置于容器的底部，且带有锥形针孔阵列的一面朝上，然后倒入市售的PDMS主剂与固化剂（与固化PDMS相适应的固化剂）以质量比为10:1的比例混合均匀的混合液，且混合液的液面高度高出带有锥形针孔阵列的高密度聚乙烯薄片的表面（一般混合液的液面高出带有锥形针孔阵列的高密度聚乙烯薄片的表面3～4毫米）；利用抽真空的方式使混合液中的气泡破裂并使混合液完全进入锥形针孔内，再放入烘箱（一般烘箱的温度为60℃）内进行固化（一般固化的时间为6小时）；
⑸将步骤⑷固化后得到的PDMS膜缓慢取出，得到表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜。赋形后的高密度聚乙烯可以继续使用重复赋形。
所述的砂纸优选选自标号为100#～2000#中的一种。
所述的利用步骤⑵得到的表面具有山脊状粗糙结构的锥形不锈钢针在步骤⑴得到的高密度聚乙烯薄片上进行阵列化的打孔，是将步骤⑵得到的表面具有山脊状粗糙结构的锥形不锈钢针和步骤⑴得到的高密度聚乙烯薄片置于有x-y-z三维控制系统的仪器中(例如：点胶机)，利用该仪器使所述的锥形不锈钢针的针尖在高密度聚乙烯薄片上进行阵列化的打孔。
本发明的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜可用于含油废水的油水分离，如可用于含有硅油、工业用油、食用油、石油原油等含油废水的油水分离。
本发明的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜具有在空气中及水下亲油的性质，而且在每个锥形针的表面分离的油滴会被自动驱动至锥形针的根部，油滴离开锥形针后形成的新表面又可以开始下一个集油循环，从而实现连续的油水分离。
本发明的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜的制备成本较低，原料易得，设备和制作工艺简单，可用于大范围制备。本发明的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜在进行油水分离时，具有包括对含有微小油滴的油水分离效果好、分离速度快、能进行连续分离、油水分离效率高，且在单位时间内单位面积的膜可处理的含油废水量较大、低成本、低能耗、无需其它化学添加剂。本发明特别适用于含有微小油滴的含油废水的处理，对硅油、石油醚、食用油和汽油等均有很好的分离效果。该表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜的材料不含有毒有害物质，对环境友好，易清洗，可重复利用，稳定性好。
附图说明
图1a.本发明实施例1制备的具有油水分离作用的锥形针阵列中的单根锥形针的扫描电镜照片及其表面放大照片。
图1b.本发明实施例1制备的具有油水分离作用的锥形针阵列的大面积扫描电镜照片。
图2.本发明中的具有油水分离作用的锥形针阵列中的单根锥形针表面的油水分离录像截图(实施例1)以及其油滴驱动的原理。
图3.本发明实施例1中用于分离油与水的混合物的装置照片与分离效果照片。
图4.本发明实施例中的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜用于分离油与水的混合物的实验装置示意图与最终分离结果照片。
附图标记
1.表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜
2.油与去离子水的混合物
3.分离后的油
4.分离后的水
具体实施方式
实施例1.
⑴将高密度聚乙烯颗粒在180℃下进行热压成表面光滑的厚度约1～2毫米的高密度聚乙烯薄片，剪成2cm×2cm大小，清洗干净，常温下晾干；
⑵用2000#砂纸，沿锥形不锈钢针的根部至针尖的方向进行打磨，在锥形不锈钢针的表面打磨出与砂纸上的砂粒棱角相适应的山脊状粗糙结构，清洗干净，常温下晾干；
⑶将步骤⑴得到的高密度聚乙烯薄片和步骤⑵得到的表面具有山脊状粗糙结构的锥形不锈钢针置于点胶机(Nordson EFD-PicoDot,USA)的x-y-z控制系统中，利用该点胶机使所述的锥形不锈钢针的针尖在高密度聚乙烯薄片上进行阵列化的打孔，在高密度聚乙烯薄片上得到锥形针孔阵列，且相邻的锥形针孔的间距为500微米，每一锥形针孔的深度为500微米；
⑷将步骤⑶得到的带有锥形针孔阵列的高密度聚乙烯薄片置于容器的底部，且带有锥形针孔阵列的一面朝上，然后倒入市售的PDMS主剂与固化剂以质量比为10:1的比例混合均匀的混合液，且混合液的液面高度高出带有锥形针孔阵列的高密度聚乙烯薄片的表面约3～4毫米；利用抽真空的方式使混合液中的气泡破裂并使混合液完全进入锥形针孔内，再放入温度为60℃的烘箱内进行6小时的充分固化；
⑸将步骤⑷固化后得到的PDMS膜缓慢取出，在聚二甲基硅氧烷膜的表面构筑有材质为聚二甲基硅氧烷的具有油水分离作用的锥形针阵列（如图1b所示），所述的锥形针阵列中的每一根所述的锥形针的表面具有宽度为亚微米尺度及纳米尺度的沿锥形针的轴向方向的山脊状粗糙结构（如图1a所示），且相邻的所述的锥形针之间的间距为500微米，每一锥形针的高度为500微米，从而得到表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜；所得的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜在水下对油滴的接触角在0°到65°之间。
利用图4所示的实验装置进行油水分离实验(硅油使用Oil Red O染成红色便于观察)。将上述得到的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜1的锥形针阵列的针尖向下斜置于玻璃器皿中，注入去离子水使锥形针完全浸没于去离子水中，将硅油(低粘度硅油PMX200-5CS,Dow Corning,USA)与去离子水的混合物2(硅油：去离子水的质量比为5：95，磁力搅拌5分钟，超声5分钟，循环操作5次，油滴粒径为1～4微米)通过针头喷到锥形针阵列上。锥形针阵列中的每一根锥形针都相当于一个小的集油器，每根锥形针收集到的油滴都会汇集到锥形针的根部，所有锥形针收集到的油就会汇集成一个大的肉眼可见的油滴（如图2所示），可以很方便的回收，实现油水分离的目的，如图3的实物照片、图4的示意图，及图4中的分离后的油3和分离后的水4所示。
实施例2.
⑴将高密度聚乙烯颗粒在180℃下进行热压成表面光滑的厚度约1～2毫米的高密度聚乙烯薄片，剪成2cm×2cm大小，清洗干净，常温下晾干；
⑵用100#砂纸，沿锥形不锈钢针的根部至针尖的方向进行打磨，在锥形不锈钢针的表面打磨出与砂纸上的砂粒棱角相适应的山脊状粗糙结构，清洗干净，常温下晾干；
⑶将步骤⑴得到的高密度聚乙烯薄片和步骤⑵得到的表面具有山脊状粗糙结构的锥形不锈钢针置于点胶机(Nordson EFD-PicoDot,USA)的x-y-z控制系统中，利用该点胶机使所述的锥形不锈钢针的针尖在高密度聚乙烯薄片上进行阵列化的打孔，在高密度聚乙烯薄片上得到锥形针孔阵列，且相邻的锥形针孔的间距为250微米，每一锥形针孔的深度为200微米；
⑷将步骤⑶得到的带有锥形针孔阵列的高密度聚乙烯薄片置于容器的底部，且带有锥形针孔阵列的一面朝上，然后倒入市售的PDMS主剂与固化剂以质量比为10:1的比例混合均匀的混合液，且混合液的液面高度高出带有锥形针孔阵列的高密度聚乙烯薄片的表面约3～4毫米；利用抽真空的方式使混合液中的气泡破裂并使混合液完全进入锥形针孔内，再放入温度为60℃的烘箱内进行6小时的充分固化；
⑸将步骤⑷固化后得到的PDMS膜缓慢取出，在聚二甲基硅氧烷膜的表面构筑有材质为聚二甲基硅氧烷的具有油水分离作用的锥形针阵列，所述的锥形针阵列中的每一根所述的锥形针的表面具有宽度为亚微米尺度及纳米尺度的沿锥形针的轴向方向的山脊状粗糙结构，且相邻的所述的锥形针之间的间距为250微米，每一锥形针的高度为200微米，从而得到表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜；所得的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜在水下对油滴的接触角在0°到65°之间。
利用图4所示的实验装置进行油水分离实验(硅油使用Oil Red O染成红色便于观察)。将上述得到的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜1的锥形针阵列的针尖向下斜置于玻璃器皿中，注入去离子水使锥形针完全浸没于去离子水中，将硅油(低粘度硅油PMX200-5CS,Dow Corning,USA)与去离子水的混合物2(硅油：去离子水的质量比为5：95，磁力搅拌5分钟，超声5分钟，循环操作5次，油滴粒径为1～4微米)通过针头喷到锥形针阵列上。锥形针阵列中的每一根锥形针都相当于一个小的集油器，每根锥形针收集到的油滴都会汇集到锥形针的根部，所有锥形针收集到的油就会汇集成一个大的肉眼可见的油滴，可以很方便的回收，实现油水分离的目的，如图3的实物照片、图4的示意图，及图4中的分离后的油3和分离后的水4所示。
实施例3.
⑴将高密度聚乙烯颗粒在180℃下进行热压成表面光滑的厚度约1～2毫米的高密度聚乙烯薄片，剪成2cm×2cm大小，清洗干净，常温下晾干；
⑵用800#砂纸，沿锥形不锈钢针的根部至针尖的方向进行打磨，在锥形不锈钢针的表面打磨出与砂纸上的砂粒棱角相适应的山脊状粗糙结构，清洗干净，常温下晾干；
⑶将步骤⑴得到的高密度聚乙烯薄片和步骤⑵得到的表面具有山脊状粗糙结构的锥形不锈钢针置于点胶机(Nordson EFD-PicoDot,USA)的x-y-z控制系统中，利用该点胶机使所述的锥形不锈钢针的针尖在高密度聚乙烯薄片上进行阵列化的打孔，在高密度聚乙烯薄片上得到锥形针孔阵列，且相邻的锥形针孔的间距为300微米，每一锥形针孔的深度为300微米；
⑷将步骤⑶得到的带有锥形针孔阵列的高密度聚乙烯薄片置于容器的底部，且带有锥形针孔阵列的一面朝上，然后倒入市售的PDMS主剂与固化剂以质量比为10:1的比例混合均匀的混合液，且混合液的液面高度高出带有锥形针孔阵列的高密度聚乙烯薄片的表面约3～4毫米；利用抽真空的方式使混合液中的气泡破裂并使混合液完全进入锥形针孔内，再放入温度为60℃的烘箱内进行6小时的充分固化；
⑸将步骤⑷固化后得到的PDMS膜缓慢取出，在聚二甲基硅氧烷膜的表面构筑有材质为聚二甲基硅氧烷的具有油水分离作用的锥形针阵列，所述的锥形针阵列中的每一根所述的锥形针的表面具有宽度为亚微米尺度及纳米尺度的沿锥形针的轴向方向的山脊状粗糙结构，且相邻的所述的锥形针之间的间距为300微米，每一锥形针的高度为300微米，从而得到表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜；所得的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜在水下对油滴的接触角在0°到65°之间。
利用图4所示的实验装置进行油水分离实验(硅油使用Oil Red O染成红色便于观察)。将上述得到的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜1的锥形针阵列的针尖向下斜置于玻璃器皿中，注入去离子水使锥形针完全浸没于去离子水中，将硅油(低粘度硅油PMX200-5CS,Dow Corning,USA)与去离子水的混合物2(硅油：去离子水的质量比为5：95，磁力搅拌5分钟，超声5分钟，循环操作5次，油滴粒径为1～4微米)通过针头喷到锥形针阵列上。锥形针阵列中的每一根锥形针都相当于一个小的集油器，每根锥形针收集到的油滴都会汇集到锥形针的根部，所有锥形针收集到的油就会汇集成一个大的肉眼可见的油滴，可以很方便的回收，实现油水分离的目的，如图3的实物照片、图4的示意图，及图4中的分离后的油3和分离后的水4所示。

Claims (9)

1.一种表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜，其特征是：在聚二甲基硅氧烷膜的表面构筑有材质为聚二甲基硅氧烷的具有油水分离作用的锥形针阵列，所述的锥形针阵列中的每一根所述的锥形针的表面具有宽度为亚微米尺度及纳米尺度的沿锥形针的轴向方向的山脊状粗糙结构，且相邻的所述的锥形针之间的间距为微米尺度；所述的锥形针的高度为微米尺度。
2.根据权利要求1所述的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜，其特征是：所述的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜在水下对油滴的接触角在0°到65°之间。
3.根据权利要求1所述的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜，其特征是：所述的相邻的所述的锥形针之间的间距为250～500微米。
4.根据权利要求1或3所述的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜，其特征是：所述的锥形针的高度为200～500微米。
5.一种根据权利要求1～4任意一项所述的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜的制备方法，其特征是：所述的制备方法包括以下步骤：
⑴将高密度聚乙烯颗粒制备成表面光滑的高密度聚乙烯薄片；
⑵用砂纸，沿锥形不锈钢针的根部至针尖的方向进行打磨，在锥形不锈钢针的表面打磨出山脊状粗糙结构；
⑶利用步骤⑵得到的表面具有山脊状粗糙结构的锥形不锈钢针在步骤⑴得到的高密度聚乙烯薄片上进行阵列化的打孔，在高密度聚乙烯薄片上得到锥形针孔阵列，且相邻的锥形针孔的间距为微米尺度，每一锥形针孔的深度为微米尺度；
⑷将步骤⑶得到的带有锥形针孔阵列的高密度聚乙烯薄片置于容器的底部，且带有锥形针孔阵列的一面朝上，然后倒入聚二甲基硅氧烷主剂与固化剂以质量比为10:1的比例混合均匀的混合液，且混合液的液面高度高出带有锥形针孔阵列的高密度聚乙烯薄片的表面；利用抽真空的方式使混合液中的气泡破裂并使混合液完全进入锥形针孔内，再放入烘箱内进行固化；
⑸将步骤⑷固化后得到的聚二甲基硅氧烷膜取出，得到表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是：所述的利用步骤⑵得到的表面具有山脊状粗糙结构的锥形不锈钢针在步骤⑴得到的高密度聚乙烯薄片上进行阵列化的打孔，是将步骤⑵得到的表面具有山脊状粗糙结构的锥形不锈钢针和步骤⑴得到的高密度聚乙烯薄片置于有x-y-z三维控制系统的仪器中，利用该仪器使所述的锥形不锈钢针的针尖在高密度聚乙烯薄片上进行阵列化的打孔。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是：所述的相邻的锥形针孔的间距为250～500微米。
8.根据权利要求5或7所述的制备方法，其特征是：所述锥形针孔的深度为200～500微米。
9.一种根据权利要求1～4任意一项所述的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜的用途，其特征是：所述的表面具有水下亲油性质的油水分离锥形针阵列的膜用于含油废水的油水分离。
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