CN110408933A - 一种具有图案化亲/疏水区协同集水的表面及制备方法 - Google Patents

一种具有图案化亲/疏水区协同集水的表面及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属表面改性领域，特别是一种具有图案化亲/疏水区协同集水的表面及制备方法。表面是在超疏水铜基底上构造具有树状阵列结构的超亲水图案，树状阵列结构由多个具有形状梯度的图案上下相连组成。包括如下步骤：对铜样品表面进行清洗；利用碱性溶液腐蚀洁净铜表面；对超亲水铜表面进行低表面能化学物质修饰；利用光纤激光在超疏水铜表面烧蚀具有树状结构的图案，得到超亲水图案，即得到亲/疏水区协同集水表面。本发明克服了单一亲水区域液滴大面积聚集、单一疏水区域液滴成核密度低等缺点；且超亲水图案具有形状梯度，表面垂直放置时，拉普拉斯应力和重力的双重作用驱动亲水区收集的液滴更快脱落离开表面，集水效率高。

Description

一种具有图案化亲/疏水区协同集水的表面及制备方法
技术领域
本发明属于金属表面改性领域，特别是一种具有图案化亲/疏水区协同集水的表面及制备方法。
背景技术
淡水资源短缺是当今社会面临的重要难题，因此设计高效水收集方案具有重要应用价值。近些年来，人们模仿动植物表面亲/疏水区域混合的集水方式，设计了一系列水收集装置。CN1872533A、CN207003543U、CN107700591A、CN104196084A等专利受甲壳虫的启发，在疏水基底上添加一系列亲水性凸起颗粒制作仿生集水装置。但由于亲水颗粒与疏水基底非同种材质，很容易出现脱落情况，导致集水效果受损。因此，要设计一种可长时间使用的具有亲/疏水区域的集水装置，需从表面制备方法上进行改进。
目前制备图案化亲/疏水复合表面的技术主要有光刻、喷覆、电镀等方法，但均各具有局限性。如光刻法制备效率较低，对制备环境要求较高，难以实现工业化大规模生产；喷覆法加工精度较低，难以加工高分辨率的复杂亲/疏水图案；电镀法则难以控制图案的具体形状，不能实现复杂图案加工。
近些年来随着激光加工技术的发展，精度也不断提高，这为在材料表面加工微结构带来技术上的突破。人们利用飞秒激光直写技术在不同基底上加工各种微纳米结构的亲/疏水表面。虽然该方法加工灵活且具有较高的自由度，但其加工成本高昂，加工效率低，不能进行大规模生产。专利CN108816702A利用激光烧蚀技术先在金属表面雕刻微-纳米复合结构，然后修饰一层低表面能物质得到超疏水膜，之后用激光二次烧蚀，获得具有叶脉状超亲水通道网络的超疏-超亲水自驱动集水表面。该表面的亲水区域虽然具有微米、毫米、厘米三个尺度跨度，但由于亲水区域总面积过大，表面张力强，收集到的液滴会汇聚在叶脉状底部，难以快速脱离表面，最终导致表面形成膜状冷凝，降低表面的水收集效率。专利CN201811599052利用脉冲激光扫描技术在不锈钢基底上加工超疏水-超亲水表面，该表面上超疏水区和超亲水区呈楔形或三角形交替排列。虽然该表面能够自动驱动液滴定向运输，但是液滴最终会在超亲水汇集区大量聚集，难以快速脱离表面，对表面集水效率的提高程度非常有限。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种具有图案化亲/疏水区协同集水的表面及制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种具有图案化亲/疏水区协同集水的表面，所述表面是在超疏水铜基底上构造具有树状阵列结构的超亲水图案，所述树状阵列结构由多个具有形状梯度的图案上下相连组成。
进一步的，所述具有形状梯度的图案为楔形或三角形，每个楔形或三角形底部宽度为0.1-5mm，高度为0.5-10mm，每列亲水图案的间距为0.1mm-4mm。
一种上述的具有图案化亲/疏水区协同集水表面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对铜样品表面进行抛光去污除油清洗，得到干净的铜表面；
(2)利用碱性溶液腐蚀洁净铜表面，获得具有纳米结构的超亲水铜表面；
(3)对超亲水铜表面进行低表面能化学物质修饰，获得超疏水铜表面；
(4)利用光纤激光在超疏水铜表面烧蚀具有树状结构的图案，以去除表面的低表面能化学物质，得到超亲水图案，而未经激光烧蚀的区域仍保持其超疏水性能，即得到亲/疏水区协同集水表面。
进一步的，步骤(1)所述的对铜样品表面进行清洗的方法是，首先依次用200目、500目、800目、1200目、2000目的砂纸对表面进行抛光处理，之后将样品依次放在去离子水、乙醇、异丙醇中超声清洗10-30分钟；清洗干净后，用冷风吹干或室温自然晾干，得到干净的铜表面。
进一步的，步骤(2)所述的碱性溶液为NaClO2、NaOH和Na3PO4·12H2O的混合水溶液，其中NaClO2的重量比是2％-4％，NaOH的重量比是3.2％-5.2％，Na3PO4·12H2O的重量比是7.5％-9.5％，样品在碱性溶液中浸泡10-60分钟，浸泡温度为80-100℃。
进一步的，步骤(3)中所述的低表面能物质为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷和正己烷的混合溶液，浓度为0.5-2mM，样品在溶液中修饰的时间为10-60分钟，之后在100-150℃的干燥箱中加热30-120分钟。
进一步的，步骤(4)所述的激光烧蚀采用的设备为激光雕刻机，固体激光器为光纤激光器，波长为1.06μm。
进一步的，步骤(4)所述的树状图案通过CorelDRAW或AutoCAD绘图软件绘制并输出到激光雕刻机控制面板。
进一步的，步骤(4)所述的激光烧蚀加工树状图案时，激光功率为0.4-40W，扫描速度为0.0254-2.54m/s，扫描频率为10-100kHz，扫描次数为1-50次，其中激光烧蚀参数范围通过激光雕刻机控制面板进行设定。
本发明与现有技术相比，其显著优点如下：
1.本发明采用的图案化亲/疏水区协同集水表面克服了单一亲水区域液滴大面积聚集、单一疏水区域液滴成核密度低等缺点。
2.本发明采用的图案化亲/疏水区协同集水表面，超亲水图案具有楔形或三角形形状梯度，该形状梯度产生的拉普拉斯力会使液滴向楔形较宽的一端移动，表面垂直放置(楔形较宽一侧位于底部)时，拉普拉斯应力和重力的双重作用可驱动亲水区收集的液滴更快脱落离开表面，集水效率高。
3.本发明采用的图案化亲/疏水区协同集水表面，每个小楔形亲水区相连呈树形排列，相连处仅有50-200μm宽，可使亲水区收集的液滴更容易克服亲/疏水边界的润湿性梯度而离开表面，提高集水效率。
4.本发明采用的图案化亲/疏水区协同集水表面，超疏水区域的液滴也可以合并的方式自发脱离表面进行集水；且在超疏水/超亲水边界处，位于超疏水区的液滴会被超亲水区域所吸收，提高亲水区的液滴捕集速度。
5.本发明采用的图案化亲/疏水区协同集水表面，液滴在亲水区仍以水滴状存在，并非铺展在亲水表面，这样表面既可以实现滴状冷凝效果，又可以提高集水效率。
6.本发明采用的图案化亲/疏水区协同集水表面的制备方法，工艺简单、操作方便、加工快捷、效率高、能耗少，成本低、绿色环保、可大规模工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的具有树状结构的超亲水/超疏水区协同集水表面实拍图。
图2为本发明实施例1中制备的图案化亲/疏水区协同集水表面，以及表面的超疏水区和超亲水区的扫描电子显微镜图。
图3(a)和图3(b)分别为本发明实施例1中制备的图案化亲/疏水区协同集水表面的超疏水区域接触角图片和超亲水区域接触角图片。
图4为本发明实施例1中冷凝集水实验系统的示意图。
图5(a)和图5(b)分别为本发明实施例1中样品集水时的照片及实施例2中超亲水图案间距为2.0mm的样品上液滴从亲水区域脱离表面的图片。
图6(a)和图6(b)为本发明实施例1中样品超疏水区的冷凝液滴被超亲水区域捕获的前后对比照片。
图7为本发明实施例1、实施例2所制备的样品表面与超疏水表面、超亲水表面的单位时间单位面积冷凝集水量对比图片。
具体实施方式
为更好地理解本发明内容，下面结合附图和实施例对本发明技术方案做进一步说明，并不用于限定本发明的范围。
本发明提出的具有图案化亲/疏水区协同集水表面，在进行冷凝集水或者雾气集水时，超亲水区域因其表面能高，能快速收集大量液滴，在表面生长成为一个个具有毫米级直径的液滴，继续长大后会因重力和形状梯度产生的拉普拉斯力滑落表面，在液滴垂直滑落途中，因其滑落轨迹上有大量其他三角形亲水区域收集的大液滴，故可带走大量已收集的液滴，刷新表面，继续进行集水，大大提高表面集水效率。同时该表面的超疏水区域也可进行集水；超亲水区液的大液滴在滑落过程中能带走超疏水区域收集的小液滴，提供更多的疏水区域供液滴成核、生长；且超疏水区域有利于亲水区液滴顺利滑落。亲水区和疏水区协同工作，互相弥补不足，能快速刷新集水表面，使表面具有高效的集水速率。
下述实例中所使用的实验方法，如果特殊说明，均为常规方法。实例中所使用的材料、试剂等，如果特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)裁剪铜片，将厚度为1mm的铜片裁剪为长30mm*30mm的方形铜片。
(2)抛光铜片，依次用200目、500目、800目、1200目、2000目的砂纸打磨铜片，进行抛光。
(3)清洗表面，将抛光后的铜片置于去离子水中进行10分钟超声波清洗，之后依次用乙醇、异丙醇、去离子进行冲洗，并用冷风吹干表面，得到洁净的铜片。
(4)化学腐蚀，配制NaClO2:NaOH:Na3PO4·12H2O:DI water＝3.75:5:10:100wt％的碱性溶液，并加热至95℃，将洁净铜片置于碱性溶液中30分钟，取出后用去离子水冲洗并烘干，得到具有刀锋状纳米结构的超亲水表面。
(5)表面改性，将超亲水铜表面置于浓度为1mM的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷的正己烷溶液中浸泡10分钟，取出后置于150℃的干燥箱中干燥1小时，得到超疏水表面。
(6)利用CorelDRAW绘图软件，绘制多个长度为0.5mm，高度为5.5mm的三角线相连组成的树形图案，每列图案间距为0.5mm。
(7)将绘制的图案输出到激光雕刻机中，在控制面板中设置激光功率为6W，扫描速度为5.08m/s，扫描频率为30kHz，调整激光焦距，并刻蚀一次。
(8)冷凝集水实验，用导热胶带将制备好的超亲水/超疏水复合表面粘贴在冷凝集水实验装置中进行集水实验，并用高精度电子天平称量集水重量。上述冷凝实验装置由冷凝台，烧杯，加湿器，具有观察窗的亚克力密封腔体，相机组成。实验时，冷凝台温度设为2℃，加湿器流量为280mL/h。
实施例2
按照实施例1的方法，将步骤(6)中每列图案的间距改为1.0mm，2.0mm，4.0mm，其他条件不变，得到具有不同间距的超亲水/超疏水复合集水表面，并进行冷凝集水实验。对比集水结果，表面所制样品的超亲水、超疏水区域协调工作，收集到的液滴不会铺展整个表面，具有高效集水效果。

Claims (9)

1.一种具有图案化亲/疏水区协同集水的表面，其特征在于，所述表面是在超疏水铜基底上构造具有树状阵列结构的超亲水图案，所述树状阵列结构由多个具有形状梯度的图案上下相连组成。
2.根据权利要求1所述的表面，其特征在于，所述具有形状梯度的图案为楔形或三角形，每个楔形或三角形底部宽度为0.1-5mm，高度为0.5-10mm，每列亲水图案的间距为0.1mm-4mm。
3.一种权利要求1-2任一项所述的具有图案化亲/疏水区协同集水表面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对铜样品表面进行抛光去污除油清洗，得到干净的铜表面；
(2)利用碱性溶液腐蚀洁净铜表面，获得具有纳米结构的超亲水铜表面；
(3)对超亲水铜表面进行低表面能化学物质修饰，获得超疏水铜表面；
(4)利用光纤激光在超疏水铜表面烧蚀具有树状结构的图案，以去除表面的低表面能化学物质，得到超亲水图案，而未经激光烧蚀的区域仍保持其超疏水性能，即得到亲/疏水区协同集水表面。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的对铜样品表面进行清洗的方法是，首先依次用200目、500目、800目、1200目、2000目的砂纸对表面进行抛光处理，之后将样品依次放在去离子水、乙醇、异丙醇中超声清洗10-30分钟；清洗干净后，用冷风吹干或室温自然晾干，得到干净的铜表面。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的碱性溶液为NaClO2、NaOH和Na3PO4·12H2O的混合水溶液，其中NaClO2的重量比是2％-4％，NaOH的重量比是3.2％-5.2％，Na3PO4·12H2O的重量比是7.5％-9.5％，样品在碱性溶液中浸泡10-60分钟，浸泡温度为80-100℃。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的低表面能物质为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷和正己烷的混合溶液，浓度为0.5-2mM，样品在溶液中修饰的时间为10-60分钟，之后在100-150℃的干燥箱中加热30-120分钟。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的激光烧蚀采用的设备为激光雕刻机，固体激光器为光纤激光器，波长为1.06μm。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的树状图案通过CorelDRAW或AutoCAD绘图软件绘制并输出到激光雕刻机控制面板。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的激光烧蚀加工树状图案时，激光功率为0.4-40W，扫描速度为0.0254-2.54m/s，扫描频率为10-100kHz，扫描次数为1-50次，其中激光烧蚀参数范围通过激光雕刻机控制面板进行设定。
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