CN102458840B - 透明的隔离层合物 - Google Patents

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Abstract

用于包封电子、更特别是光电子组件的新型透明的无基底的渗透-隔离膜由以下部分组成：第一聚合物层(10)，第一无机隔离层(20)，至少一个至少部分有机的补偿层(30)，至少一个另一无机隔离层(21)，以及至少一个另一聚合物层(11)，其中所述聚合物层和所述无机隔离层都可以分别由相同或不同的材料构成，其中所述无机隔离层的厚度为2至1000nm，并且其中所述聚合物层的厚度和所述至少部分无机的补偿层的厚度小于5μm，优选为0.5至4μm。膜在一面或两面可以具有通过可再次释放的粘合剂连接的辅助载体。也可以将多个膜通过另一至少部分有机的补偿层彼此层合在一起。

Description

透明的隔离层合物
本发明涉及透明的渗透隔离膜。
这种类型的透明渗透-隔离膜作为电子排布的保护层用于无机和/或有机(光)电子学，其中无机和/或有机(光)电子部件对于水蒸气或氧引起的损坏特别敏感。
这种类型的电子装置特别是光电子装置，在商业产品中的使用频率增加，或者即将引入市场。这种类型的装置包括无机或有机电子结构，例如有机、金属有机、或聚合物半导体，或这些的组合。这些装置和产品根据所需用途属于刚性或挠性设计，并且在挠性装置中存在增加的需求。这种类型的装置例如通过印刷方法制得，所述印刷方法例如活字印刷、凹版印刷、丝网印刷、平面印刷、或者称为″无压行式印刷″的其它印刷方法，例如传热印刷(thermal transfer printing)、喷墨印刷、或数字印刷。但是，真空法也是广泛使用的，实例为化学气相沉积(化学蒸气沉积-CVD)，物理气相沉积(物理蒸气沉积-PVD)，等离子体-辅助的化学或物理气相沉积(等离子体-增强的化学或物理蒸气沉积-PECVD)，溅射(sputtering)，(等离子体)蚀刻，或其它类型的蒸气沉积，这里的构造通常通过使用掩模(mask)制得。
可以提及的已用于商业用途或具有市场前景的电子学应用、特别是光电子学应用的实例是电泳或电致变色系统或显示，指示器和显示装置中的、或呈光源形式的装置中的有机或聚合物光输出二极管(OLED或PLED)，电致发光灯，光输出电化学电池(LLED)，有机太阳能电池(优选为基于染料或基于聚合物的太阳能电池)，无机太阳能电池(优选为薄-层太阳能电池，特别是基于硅、锗、铜、铟、和硒的那些)，有机场效应晶体管，有机配电元件(switchingelements)，有机光学放大器，有机激光二极管，有机或无机传感器，以及基于有机或无机的RFID转发器。
对于达到无机和/或有机(光)电子学领域中、更特别是有机(光)电子学领域中的(光)电子装置的适当寿命和功能而言特别重要的因素是保护存在的部件免于浸透物质(permeant substance)的侵害。浸透物质可以是多种低分子量有机或无机化合物，特别是相关的物质是水蒸气和氧。
无机和/或有机(光)电子学领域中、更特别是当使用有机原料时的多种(光)电子装置对于由水蒸气以及由氧引起的损坏敏感，而其中认为水蒸气的进入是很多装置的主要问题。电子装置的寿命使用期限期间，因此需要在包装该装置的过程中提供保护，因为若不如此的话性能将随着使用时间的推移而降低。例如，光输出装置(例如电致发光灯(EL灯)或有机光输出二极管(OLED))的亮度，电泳显示(EP显示)的对比度，或太阳能电池的效率可能由于组件的氧化而在非常短的时间内剧烈降低。
因此，无机和/或有机(光)电子学特别是有机(光)电子学，对于挠性基底具有特别的要求，所述挠性基底保护电子组件，这表示对浸透物质例如氧和/或水蒸气的渗透隔离性。氧透过率(OTR)和水蒸气透过率(WVTR)是保护或包装的品质的量度。这些速率分别表示氧、和水在温度和相对湿度、以及分压的特定条件下穿过膜的流动速率。这些值越小，各材料对于封装过程的适宜性越好。关于渗透隔离性的要求明显地超过包装领域中的那些。需要WVTR＜10-3g/(m2d)和OTR＜10-3/(m2d巴)。
在很多实例中的其它要求，例如对于太阳能电池或户外显示的要求是，至少在电子单元的一个面上，隔离膜的材料在长期的时间段内具有高的光学透明度，所述时间段包括在暴露于UV和气候老化的过程中。
包装领域已知的共挤出膜或聚合物多层层合物无法以指定的层厚度达到所需的值。存在对层厚度的限制，例如，层合物的挠性随层厚度的增加而降低，因此挠性层合物不能超过一定的层厚度。在现有技术内，也存在结合有一层或多层有机或无机涂层的包装膜。这种类型的涂层可以通过常规方法施涂，例如漆涂、印刷、蒸气沉积、溅射、共挤出、或层合。可以通过非限制性实例提及的涂层材料是金属，金属氧化物，例如硅和铝的氧化物或氮化物，和铟锡氧化物(ITO)，和金属有机化合物，例如用于溶胶-凝胶涂层中的那些。EP17825269A1和DE19623751A1公开了这种类型解决方案的实例。
包装膜、特别是关于薄膜领域中的现有技术已经全面地描述于以下BMBF[German Ministry of Education and Research]计划的最终报告中：″Verbundvorhaben：Umweltentlastung in der Produktion und Nutzung vonVerpackungen aus Verbundfolien durch Halbierung des Materialeinsatzes″[Jointproject：Mitigation of adverse environmental effects in the production and use ofpackaging made of composite foils by halving materials consumption](2003年3月1日至2006年5月31日)。关于现有技术的其它信息可见于″BarrierPolymers″(Encyclopedia of Polymer Science and Technology，John Wiley&Sons，3rd edition，volume 5，pages 198to 263)。
这些包装膜无法达到上述要求，即使是如同样已知的，它们呈现两个具有这些涂层的膜的层合物的形式。在现阶段使用的膜厚度(其在聚酯膜(PET)的情况下为约12μm)，增加其它层合步骤是不利的，这是因为材料消耗增加并且因此包装也变得更贵。此外处理成本也增加。挠性也不利地降低。现在可得的双层合物也表现出不期望的降低的透明度和增加的光散射(雾度)，这归因于包埋在层合粘合剂中的汽泡。
包装领域已知的膜经受各种改性用于挠性(光)电子系统。其中的实例包括覆盖有防水层(US 7306852B2，JP2003238911A)，使用特定的层合粘合剂(WO2003040250A1，WO2004094549A1，DE10138423A1，WO2006/015659A2)，玻璃状涂层(US5925428A)，将页硅酸盐或其它纳米材料包埋进聚合物膜中，或这种类型的涂布(WO2007130417A2，WO2004024989A2)，使用具有非常高的玻璃化转变温度的聚合物膜，热处理金属氧化物涂布的膜(US7192625A)，以及在膜中使用吸附或吸收浸透物质(吸气剂、清除剂)的材料或使用吸附或吸收浸透物质(吸气剂、清除剂)的材料作为涂层(WO2006/036393A2)。
迄今的技术解决方案是使用薄玻璃(厚度为约30-50μm)。但是，玻璃是非常难以处理的，并且可以仅通过特定方法进一步加工，该玻璃表面非常易于破坏。薄玻璃因此通常层合至聚合物膜或涂布有聚合物。WO2000041978提供了该现有技术的详细说明。其中描述的方法的特征在于，需要多个生产玻璃-聚合物-复合材料片材的制作步骤。这种类型的薄玻璃的厂商的实例是Schott，Mainz and Corning，USA。
关于隔离性质的要求也通过无机和有机层在载体膜上的多层系统(通常多于10层)而实现。无机层通常在真空中沉积。现有技术的实例描述于WO00/36665A1，WO01/81649A1，WO 2004/089620A2，WO 03/094256A2，和WO2008/057045A1。使用的有机层通常包括基于丙烯酸酯的漆。目前，该技术由Vitex Systems，San Jose，USA，以及由ForschungsinstitutIRME[IRME Research Institute]，Singapore在商业上使用。所有提及的系统需要尺寸为至少10μm，或通常显著更大的基底。
混合材料例如有机改性陶瓷，也与无机和有机层一起以层顺序用作多个亚层。本申请使用溶胶-凝胶技术。这些材料目前在以下两个德国的协会之间的合作中开发：Fraunhofer-Institut für Verfahrenstechnik und Verpackung(IVV)和Fraunhofer-Institut für Silicatforschung(ISC)(参见DE19650286和Vasko  K.：Schichtsysteme für Verpackungsfolien mit hohenBarriereeigenschaften[Layer systems for packing foils with high barrierproperties]，dissertion at the Technical University of Munich，2006)。
之前对于挠性渗透隔离性的技术解决方案提供了不充足的隔离效果或具有高度复杂的结构并且通常需要主要的设备技术投资(特别是在真空法的情况下)。这阻碍了趋向低成本解决方案的发展趋势。
因此，本发明的目的是提供下述隔离膜，其具有高透明度，低厚度，以及由此的高挠性，也具有适于(光)电模块的包装的隔离效果，特别是对于水蒸气和氧的隔离效果，并且也提供了制备这种隔离膜的方法。
所述目标经透明的无基底的渗透-隔离膜达到，该膜包括
第一聚合物层，
第一无机隔离层，
至少一个至少部分有机的补偿层，
至少一个另一无机隔离层，并且还包括
至少一个另一聚合物层，
其中不仅所述聚合物层而且所述无机隔离层都可以分别包括相同或不同的材料，并且无机隔离层的厚度为2至1000nm，优选为10至500nm，特别优选为20至100nm，聚合物层的厚度和至少部分有机的补偿层的厚度小于5μm，优选为0.5至4μm。
本发明的该渗透-隔离膜或隔离-复合材料膜的优点是不使用厚的挠性降低的基底。现有技术中这些基底的厚度通常至少10μm，并且由于该原因，在该类型基底上制得的系统对于需要挠性的任何应用(即使有的话)也具有非常有限的可能用途。相反，出乎意料地，申请人现在已经成功地沉积无机隔离层而不会导致热或机械损坏，甚至是沉积在非常薄的聚合物层上时也是这样，总的结果是制得了低厚度的膜，该膜可以以电子应用的挠性保护层形式制得。
针对本发明的目的，无基底在本申请中是指，没有厚度大于10μm的基底或载体，特别是没有厚度大于5μm的基底或载体，是膜的永久性组件；相反，膜特别是以无基底的形式用于应用。
聚合物层，特别是热塑性聚合物层，可以是取向的或拉伸-取向的，从而改善它们的机械性质。特别地，它们是双轴取向的，因此聚合物的分子链通过拉伸在两个优选的方向上取向。聚合物层或膜的取向态通过双轴取向膜或层的取向双折射(Δn)测得：
Δn＝nMD-nTD，其中nMD是机器方向(即纵向)的光折射率，而nTD是在与机器垂直的方向(即横向)的光折射率。如果在两个拉伸方向(其通常彼此垂直)上大约使用相同的因子(度数)进行双轴拉伸，那么使用的术语是″各向同性的″或″平衡的″膜，对于nMD和nTD测量出几乎相同的值。差值Δn则接近于0，但是此时nMD和nTD显示了与非取向态下折射率的差异。各向异性的膜在一个优选方向上表现出特别高水平的机械性质。这种类型的膜在一个方向上拉伸(单轴地)至特别高的程度，当与垂直于该方向的其它方向比较时，其也在该一个方向上表现了显著较高的光折射率。差值Δn则呈现显著的值。EP 0193844给出了与其相关的现有技术。
在一种优选的实施方式中，在它们的二维范围内，聚合物层在至少一个方向上(单轴)取向，特别优选的是在两个方向上(双轴)取向。还优选的是，这些聚合物层包括膜，特别是单轴或双轴取向的膜。聚合物分子的该取向增加聚合物层的机械稳定性、也增加其渗透隔离性。
可以使用的聚合物是本领域技术人员已知的任何透明聚合物并且适用于生产膜，所述聚合物例如聚烯烃和它们的共聚物，聚(甲基)丙烯酸酯，聚酯，聚苯乙烯，聚乙烯基丁缩醛，但是优选地使用具有高弹性模量的膜，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚萘二羧酸乙二醇酯(PEN)，聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，氟聚酯，聚甲基戊烯(PMP)，聚降冰片烯，取代的聚丙烯酸酯(特别是由Ferrania例如描述于Simone Angiolini，Mauro Avidano：″P-27：Polyarylate Films for Optical Applications with Improved UV-Resistance″(SID01 DIGEST，pp.651-653)中的那些)，聚酰亚胺(PI)，环状烯烃共聚物(COC)，聚砜(PSU)，聚苯砜(PPSU)，聚醚砜(PESU)，或聚碳酸酯(PC)。这也适用于基于上述聚合物的共聚物，其中″基于″表示大于50mol％的比例。本申请特别适宜的聚合物或共聚物的弹性模量大于2000MPa，优选为大于3000MPa，在室温根据DIN EN ISO 527(样品类型2，23℃，50％相对湿度，分离速度为1mm/min)测得。高弹性模量是有利的，因为用于本发明的聚合物以非常薄的层或分别以膜的形式使用。高弹性模量往往防止膜在生产过程中不期望的拉伸应变。
以下表1给出了特别适宜的透明聚合物以及它们的弹性模量，以及WVTR和OTR。
表1
非常特别适宜的材料是吸水量小于0.1重量％的聚合物，在23℃在24小时之后根据DIN EN ISO 62(方法1)所确定，因为使用这些材料降低了在复合材料中或在其使用过程中(特别是在炎热和潮湿的环境中)形成汽泡的危险。
具有特别良好适用性的无机隔离层是真空沉积的金属(例如通过蒸发，CVD，PCD，PECVD)，或在大气压沉积的金属(例如通过大气等离子体，反应性电晕放电，或火焰高温分解)，或者特别是金属化合物，例如金属氧化物、金属氮化物、或金属氮氢化物、以及铟-锡氧化物(ITO)，例如硅、硼、铝、锆、铪、或碲的氧化物或氮化物。同样特别适宜的材料是掺杂有其它元素的上述变型的层。可提及的特别适宜的PVD法是大功率-脉冲-磁控溅射，这可以实现特别是无需使膜经受任何显著的热应力而得到耐渗透层。
优选的是，至少部分有机的补偿层是层合粘合剂。原则上，本领域技术人员已知的任何透明的含溶剂和无溶剂的层合粘合剂适用于本发明，实例是基于单一组分或多组分聚氨酯(例如Liofol层合粘合剂，得自Henkel)、丙烯酸酯、环氧化物、天然或合成橡胶、硅酸盐、或有机硅的那些。特别适用于本发明膜的其它层合粘合剂是基于无机-有机混合物(例如溶胶-凝胶技术)的那些，例如得自Inomat，Bexbach的层合粘合剂Inobond。
此外，压敏粘合剂体系或热熔粘合剂体系也特别适宜用作层合粘合剂，实例是从熔体施用的或共挤出有聚合物膜的聚烯烃，或它们的共聚物，例如由Clariant以商业名称Licocene提供。
优选地使用通过光化辐射特别是UV辐射或电子束硬化的体系，因为这些特征特别使粘度降低，并由此可以施用于非常薄的膜而不存在任何机械破坏的风险。在另一种有利的变型中，粘合剂层的粘度也可以通过添加溶剂来减少体系的粘度而得到降低，这通常是为无溶剂粘合剂而设计的。
由于低粘度，这些粘合剂体系可以优选地通过非接触方法施用，例如气溶胶相喷射或经帘涂。这些方法对于其它具有充分低粘度的粘合剂体系也是优选的，因为它们不会使薄聚合物膜经受任何实质的机械应力。
在一种特别优选的实施方式中，层合粘合剂的水蒸气透过率不大于10g/m2d和/或其氧透过率不大于100cm3/m2d巴，因为粘合剂本身有助于由整个膜提供的隔离性质。
优选的是，其它渗透-抑制物质以层的形式或以批量的形式结合进聚合物材料或有机材料中，实例是吸附或吸收浸透物质的物质(吸气剂、清除剂)(例如本领域技术人员已知的那些)，或增加渗透途径的物质(实例是页硅酸盐)。
此外，这种类型的膜已经成功地通过层合粘合剂层合在一起而不会夹带任何汽泡，而在本发明的另一种优选的实施方式中，因此，可随后使以上描述的结构经受至少一次与自身的层合。本申请可以保持高光学透明度(透过率＞80％，特别优选为＞85％；雾度＜10％，特别优选为＜5％)。这得到呈与特别薄的隔离膜的特定膜层合物形式的优选结构。
本申请中各单独层所使用的各材料可以相同或不同。
为达到高透过率，如果聚合物、无机隔离层、和至少部分有机的补偿层的折射率之间的差值不大于0.3，特别是不大于0.1时，则是有利的。例如，这可以通过将聚甲基丙烯酸甲酯膜(n＝1.49)、SiOx隔离层(n＝1.5)、和压敏丙烯酸酯粘合剂(n＝1.48)结合在一起而达到。该类型结构的另一个实例将聚碳酸酯膜(n＝1.585)、AlxOy隔离层(n＝1.63)、和环氧树脂补偿层(n＝1.6)结合在一起。
具有相同或相似结构的多层层合体的优点是简化非常薄的包封膜的生产，所述包封膜是高度透明的并且具有高隔离性。这对于现有技术的膜是不可能的，因为多层结构体本身使用非常厚的基底膜，而得到的总厚度将因此而过大以致于无法提供例如适当的挠性。
以上描述的体系优选地还在至少一面的部分或全部装备有其它功能层或构造。适宜的功能层的实例特别是导电层(例如透明导电氧化物，如ITO)，导热层(例如优选地富集有纳米级氧化铝或氮化硼的层)，保护层，或粘合剂层例如压敏粘合剂或热熔粘合剂。保护层对于运输和存储特别重要，可便于保护膜免受损坏并且便于例如用作抗刮保护层。保护层也可以通过保护膜例如免受机械应力而在膜的加工过程中是有利的。其它适宜的功能层是防反射层或光输出层、或光输入层。后者特别用于自发光显示(self-illuminationdisplay)或太阳能电池，其中它们不定地增加输出量。使用该光输出层可以例如经折射率的适当修正而增加发射光的输出量。该类型功能层的厚度优选地小于3μm，特别是小于1μm，由此避免任何不必要层厚度的增加。构造可以优选地通过压花法或通过蚀刻而产生。另一种有利的实施方式将各种层和/或构造结合在一起。
优选的压敏粘合剂或热熔粘合剂是基于以下物质的那些：苯乙烯嵌段共聚物、聚异丁烯、聚异丁烯嵌段共聚物、或聚烯烃，因为这些材料本身提供特别高的渗透隔离性。这些粘合剂描述于例如DE 102008047964，DE102008060113，或DE 102008062130。
装备有粘合剂层的这些结构优选地用作呈标签、片材材料或卷的形式的胶带，并且可以以胶带领域已知的常用变型提供，所述变型例如保护覆层、隔离衬垫、隔离层、或保护层。
本发明还提供制备本发明隔离膜的方法，包括以下步骤：
(a)提供聚合物膜，
(b)使聚合物膜涂布有无机隔离层从而制得复合材料，
(c)使复合材料涂布有至少部分有机的补偿层，
(d)使至少部分有机的补偿层覆盖有由聚合物膜和无机隔离层制得的其它复合材料，
其中步骤(a)中的聚合物膜、或步骤(b)中的由聚合物膜和无机隔离层制得的复合材料置于具有可进而移除的粘合剂物质的临时载体上。
所述复合材料可以例如通过层合或通过本领域技术人员已知的其它方法制备，所述其它方法例如共挤出或涂布。本申请的聚合物膜和临时载体可以已经例如经过任何本领域技术人员已知的内聚机理而连接，例如粘接、静电作用、或自动粘合。特别地，这种可逆的内聚作用可以经任何本领域、特别是晶片切割(wafer-dicing)或晶片碾磨领域技术人员已知的材料和方法产生。
该方法的一种实施方式因此通过提供具有可移除的粘合剂物质的临时载体，将聚合物膜层压到该载体上而开始。在第二实施方式中，临时载体可以在已经使聚合物膜涂布有第一无机隔离层完成之后施用。在各情况下，然后将其它层施用于该基底。使用临时载体促进结构的生产，是因为临时载体可以吸收出现的机械和热应力。当工艺结束时，可以移除临时载体。这可以在制造膜之后立即进行。但是，也可以延迟移除膜直至(立即)使用该膜之前或之后，以这样的方式使得临时载体也用作存储和运输过程中的表面保护层。
在另一种可替换的实施方式中，任选地具有或不具有另一无机隔离层的所述另一聚合物层可以装备有临时载体。此外，该临时载体可以任选地直接在生产工艺之后移除，或用作存储和运输的表面保护层。
卷-至-卷(roll-to-roll)制造中工艺步骤b)至d)过程中的幅面张力有利地不超过25MPa的值，特别是10MPa，由此避免幅面断裂。
现在使用附图更为详细地描述本发明。
图1是本发明的渗透-隔离膜的结构图。
图2是本发明渗透-隔离膜复合材料的结构图。
图3是本发明渗透-隔离膜的另一种实施方式的结构图，特别是其中结合有临时载体。
图4是本发明方法第一种变型的顺序图。
图5A和5B是本发明方法第二种变型的顺序图。
图6是具有功能层的本发明渗透-隔离膜的结构图。
图7是组合有两个功能层的本发明渗透-隔离膜的结构图。
图8是具有结构化的聚合物层的本发明渗透-隔离膜的结构图。
图9是具有其它功能层和结构化的层的本发明渗透-隔离膜的结构图，而图10是具有结合有非常薄的功能层的结构化的聚合物层的本发明渗透-隔离膜的结构图。
图11是具有本发明渗透-隔离膜、以及压敏粘合剂物质层、和隔离衬垫和防反射功能层的胶带的结构图。
图12是具有结合有功能层的结构化的聚合物层的本发明渗透-隔离膜的结构图。
图13是具有内部功能层的本发明渗透-隔离膜的结构图。
图14是具有各种内部功能层的本发明渗透-隔离膜的结构图。
应该注意的是，涉及膜或膜复合材料中各种层的装置时描述位置的表述，例如″在...上面″、″在...之上″、″上部″、″在其上面″、或″在其之上″等并非必须表示绝对位置，而是表示一个层相对于另一个层的相对位置。而且这些附图也是膜的图。这特别适用于所示的层厚度，该厚度不是按比例的。
如图1所示，本发明的透明渗透-隔离膜包括第一聚合物层10，在其上面已经施用了第一无机隔离层20。至少部分有机的补偿层30已经施用于无机隔离层之上以便对无机隔离层中的任何孔和/或不均匀处或粗糙处提供补偿。所述补偿层之后是另一无机隔离层21，以及另一有机聚合物层11。无机隔离层20和21可以包括相同材料或不同材料。类似的考虑适用于另一有机聚合物层10和11。如果使用相同的材料，该方法的操作特别简单。
无机隔离层的厚度在各情况下为2至1000nm，优选为10至500nm，特别是优选为20至100nm，另一有机聚合物层的厚度各情况下低于5μm，优选为0.5至4μm，特别是优选为1至2μm。因此可以提供非常薄的膜，即厚度仅为几μm的膜，却仍可形成适当的隔离氧和水蒸气的渗透隔离层。
为达到隔离性质的进一步改进，图1中所示的多个膜可以彼此层合在一起。图2展示了通过使图1中所示的两个膜彼此层合在一起形成的复合材料。层顺序为第一聚合物层12-第一无机隔离层22-至少部分有机的补偿层31-第二无机隔离层23-第二聚合物层13的第二膜借助于另一至少部分有机的补偿层32层合在层顺序为第一聚合物层10-第一无机隔离层20-至少部分有机的补偿层30-第二无机隔离层21-第二聚合物层11的第一膜上。根据使用的材料、特别是在低于20μm的层厚度时，使用这种类型的结构，可容易达到分别在10-3g/m2d或cm3/m2d巴的范围内的WVTR和OTR的值。现有技术的膜的问题是，它们总是具有基底，并且当多个膜彼此层合在一起时，则在复合材料中总是具有多个这些基底，而复合材料的厚度值由此迅速变大，导致随之而来的问题，例如挠性问题。
图3显示了另一种实施方式。图3中所示的膜与图1中所示的膜的不同之处在于，该膜已经通过可移除的粘合剂物质50粘合至临时载体40。该临时载体在膜的生产过程中是特别有利的，因为其可以吸收出现的机械和热应力。但是，其在完成的膜的存储和运输过程中也为膜提供有用的保护。图3显示了在一面具有临时载体的膜。将临时载体施用在膜的两面同样是可以。
图4由此显示了制备本发明膜的方法，特别是在两面都具有临时载体的膜。步骤a)显示了如何首先将聚合物层11施用于提供的临时载体40，该临时载体具有可移除的粘合剂物质50。在第二步骤b)中，接着施用无机隔离层21。步骤c)显示了至少部分有机的补偿层40的施用。在步骤b)中，将在步骤a)和b)中制得的并且包含临时载体40-可移除的粘合剂物质50-聚合物层10-无机隔离层20的另一膜结构与在步骤c)中得到的膜结构层合，特别是层合的方式使得无机隔离层20施用于至少部分有机的补偿层。完成的膜如e)中所示。如果无机隔离层20和21以及聚合物层10和11，以及临时载体和可移除的粘合剂物质全部由相同材料构成，所得膜的结构因此具有围绕至少部分有机的补偿层的镜面对称性。
图5A和B显示了可替换的方法变型，其中将由聚合物层11和无机隔离层21制得的预制复合材料的聚合物层面施用(步骤a))于涂布有可移除的粘合剂物质50的临时载体40。在接下来的步骤b)中，至少部分有机的补偿层30施用于无机隔离层21。在步骤c)中，将由无机隔离层20和聚合物层10制得的另一预制复合材料的无机隔离面施用于所述补偿层30，由此得到具有包含第一聚合物层10-第一无机隔离层20-至少部分有机的补偿层30-第二无机隔离层21-第二聚合物层11的本发明结构的膜，其中聚合物层的一面已经通过可移除的粘合剂物质50粘合于临时载体40。
图6中所示的渗透-隔离膜具有与图1中所示的膜的结构相应的结构。其在第一聚合物层10的一面上也具有另外的功能层70。这可以包括导电层(例如由透明导电氧化物例如ITO制成的导电层)，或可以包括导热层(例如富集有氧化铝或氮化硼的层)，或可以包括粘合剂层(例如压敏粘合剂或热熔粘合剂)。
除图6中所示的结构之外，图7中所示的隔离膜也包括功能层70旁边的第二功能层71。这种类型的膜因此可以适用于各种需要。
图8显示了渗透-隔离膜具有对应于图1中所示的结构的结构，其中第一聚合物层已经通过构造化而得到结构化的聚合物膜12改性。该构造允许了例如另一功能层的较好施用或这些功能层在该层上的较好锚定。
除图1中所示的隔离膜之外，图9中所示的膜具有第一聚合物层10上的另一功能层70。在另一功能层70上存在已经结构化的另一聚合物层73。
图10显示了图8中所示的隔离膜的变型。除了图8的膜之外，图10的膜也具有在结构化的聚合物层12上的非常薄的功能层72。
图11显示了包括本发明的隔离膜的胶带。包括第一聚合物层、第一无机隔离层20、至少部分有机的补偿层30、另一无机隔离层21、以及另一有机聚合物层11的隔离膜具有在第一聚合物层10上的防反射功能层70。已经通过压敏粘合剂物质51将第二聚合物层11与作为临时载体的隔离衬垫60粘合。所述载体在隔离膜的运输和存储过程中提供保护。
图12显示了具有结构化的聚合物层(12)和功能层(70)的本发明的渗透-隔离膜的组合。该膜中的功能层(70)已在第一无机隔离层(20)和结构化的聚合物层(12)之间进行了排布。
图13显示了又另一种可能的排布。此处，渗透-隔离膜具有内部功能层70和71。这些功能层可以特别以聚合物层上的至少部分有机的补偿层形式施用，从而为无机隔离层提供光滑表面。
图14显示了组合，在该组合中本发明的渗透-隔离膜具有内部功能层70和71，以及74和75。这里的功能层70和71各自已经作为聚合物层上的有机补偿层施用，从而为无机隔离层提供光滑表面。另一功能层74和75是保护层，其保护无机隔离层免受之后工艺的损坏。
本发明实施例：
以下物质用于以下的本发明实施例：
膜1：
Kopafilm MET BOPP膜(Kopafilm，Nidda)，厚度为3.5μm
该膜设置有厚度为约80nm的SiOx隔离层。这种类型的涂布法通过例如德国的Fraunhoferinstitut für Elektronenstrahl-und Plasmatechnik(FhG-FEP)进行。
膜2：
Hostaphan GN 4600BOPET膜(Mitsubishi Plastics)，厚度为4μm
该膜设置有厚度为约80nm的SiOx隔离层。这种类型的涂布法通过例如德国的Fraunhoferinstitut für Elektronenstrahl-und Plasmatechnik(FhG-FEP)进行。
层合粘合剂：
以下基于UV-交联树脂的配制物用作层合粘合剂：
Figure BDA0000124731710000131
层合粘合剂的粘度为200mPas(在旋转粘度计根据DIN 53019在23℃测得)。
层合粘合剂的涂布通过使用具有反向旋转的(80％)140l/cm六边形加网辊(halftone roller)的加网辊施涂单元完成，而本申请的膜与加网辊滑动接触，即不由任何托料辊接触加压，目的在于使对膜的作用力最小。幅面张力为约20MPa。
在8m/min的幅面速度下的物质施用速率为2.5g/m2。
硬度50肖氏的托料辊用于在层合粘合剂变硬之前将另一膜层合至层合粘合剂上。
本发明实施例1：
膜1涂布有层合粘合剂，而该复合材料进而覆盖有另一膜1。硬化作用通过使用由得自IST的装备有中压汞源的UV系统提供的40mJ/cm2的剂量完成。
本发明实施例2：
膜1涂布有层合粘合剂，而该复合材料进而覆盖有另一膜1。硬化作用通过使用由得自IST的装备有中压汞源的UV系统提供的80mJ/cm2的剂量完成。
本发明实施例3：
将膜2中不具有隔离层的一面层合至tesa 50550可逆胶带。该复合材料涂布有层合粘合剂并覆盖有膜2。
本发明实施例4：
本发明实施例2的膜结构涂布有层合粘合剂，而该复合材料进而覆盖有本发明实施例2的膜结构。硬化作用通过使用由得自IST的装备有中压汞源的UV系统提供的80mJ/cm2的剂量完成。
本发明实施例5：
本发明实施例4的膜结构涂布有层合粘合剂并由此覆盖有本发明实施例4的膜结构。硬化作用通过使用由得自IST的装备有中压汞源的UV系统提供的80mJ/cm2的剂量完成。
对比例1：
测试得自Alcan包装(Alcan UHBF)的具有SiOx涂层的12μPET膜的四倍层合物。
根据ASTM D1003-00的透过率和雾度在所得样品上确定。WVTR和OTR分别在38℃和90％相对湿度根据STM F-1249以及在23℃和50％相对湿度根据DIN 53380，部分3测定。以下表2比较这些结果。
表2隔离膜性质。
Figure BDA0000124731710000141
实施例显示了，本发明的膜结构以相当低的膜厚度就达到了非常好的隔离值。甚至对于简单结构的膜(层厚度为约10μm)，其WVTR和OTR分别在10-2g/m2d和cm3/cm2d巴的范围内(参见本发明实施例1和2)，具有两倍或四倍结构的复合材料(参见本发明实施例4和5)的值分别在10-3g/m2d和cm3/m2d巴的范围内。

Claims (38)

1.透明的无基底的渗透-隔离膜，包括
第一聚合物层(10)，其中所述第一聚合物层(10)包括膜；
第一无机隔离层(20)，
至少一个至少部分有机的补偿层(30)，其中所述补偿层(30)为层合粘合剂；
至少一个另一无机隔离层(21)，并且还包括
至少一个另一聚合物层(11)，其中所述另一聚合物层(11)包括膜；
其中不仅所述聚合物层而且所述无机隔离层都可以分别由相同或不同的材料构成，
其特征在于所述无机隔离层的厚度为2至1000nm，并且特征在于所述聚合物层的厚度和所述至少部分有机的补偿层的厚度小于5μm。
2.权利要求1中所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述聚合物层在至少一个方向上取向。
3.权利要求1中所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述聚合物层由膜构成。
4.权利要求3中所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述聚合物选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二羧酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、含氟-聚酯、聚甲基戊烯、聚降冰片烯、取代的聚丙烯酸酯、聚酰亚胺、环状烯烃共聚物、聚砜、聚苯砜、聚醚砜和聚碳酸酯以及基于前述聚合物的共聚物。
5.权利要求1至4中任一项所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述聚合物的弹性模量大于2000MPa。
6.权利要求1至4中任一项所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述聚合物的水含量小于1重量%。
7.权利要求1至4中任一项所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述无机隔离层包括真空沉积的金属或在大气压沉积的金属或真空沉积的金属化合物或在大气压沉积的金属化合物。
8.权利要求7中所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述无机隔离层包括选自硅、硼、铝、锆、铪、或碲的氧化物、氮化物、或氮氢化物的化合物，和铟-锡氧化物，或者掺杂有其它元素的上述化合物中的一种。
9.权利要求1至4中任一项所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述至少部分有机的补偿层是水蒸气透过率不大于10g/m2d和/或氧透过率不大于100cm3/m2d巴的粘合剂层。
10.权利要求2中所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述聚合物层在两个方向上取向。
11.权利要求2中所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述聚合物层由膜构成。
12.权利要求3中所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述聚合物层由单轴或双轴取向膜构成。
13.权利要求1中所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述聚合物层的厚度和所述至少部分有机的补偿层的厚度为0.5至4μm。
14.权利要求5所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述聚合物的弹性模量为大于3000MPa。
15.权利要求7所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述金属化合物为金属氧化物、金属氮化物、或金属氮氢化物。
16.权利要求1至4中任一项所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述膜针对生产过程和/或针对运输具有临时载体(40)。
17.权利要求1至4中任一项所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述膜的至少一面的全部或部分具有至少一个另一功能层、和/或构造。
18.权利要求17中所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述粘合剂层的粘合剂是压敏粘合剂或热熔粘合剂。
19.权利要求1至4中任一项所述的渗透-隔离膜，其特征在于聚合物层、无机隔离层、和至少部分有机的补偿层的折射率之间的差值不大于0.3。
20.权利要求1至4中任一项所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述渗透-隔离膜的厚度小于<10μm，其水蒸气透过率<10-2gm2d，并且其氧透过率<10-2cm3/m2d巴。
21.权利要求16所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述渗透-隔离膜的厚度小于<20μm，其水蒸气透过率<10-3gm2d，并且其氧透过率<10-3cm3/m2d巴。
22.权利要求17所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述渗透-隔离膜的厚度小于<20μm，其水蒸气透过率<10-3gm2d，并且其氧透过率<10-3cm3/m2d巴。
23.权利要求18所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述渗透-隔离膜的厚度小于<20μm，其水蒸气透过率<10-3gm2d，并且其氧透过率<10-3cm3/m2d巴。
24.权利要求17所述的渗透-隔离膜，其中所述功能层选自导热或导电层、保护层、粘合剂层、防反射层、和/或光输出或光输入层、包括这些层的组合。
25.权利要求16所述的渗透-隔离膜，其特征在于该临时载体(40)涂布有可移除的粘合剂物质(50)。
26.权利要求18中所述的渗透-隔离膜，其特征在于所述压敏粘合剂或热熔粘合剂是基于苯乙烯嵌段共聚物的压敏粘合剂或热熔粘合剂、基于聚异丁烯的压敏粘合剂或热熔粘合剂、基于聚异丁烯嵌段共聚物的压敏粘合剂或热熔粘合剂、或基于聚烯烃的压敏粘合剂或热熔粘合剂。
27.权利要求1至4中任一项所述的渗透-隔离膜，其特征在于聚合物层、无机隔离层、和至少部分有机的补偿层的折射率之间的差值不大于0.1。
28.渗透-隔离膜复合材料，其特征在于所述复合材料包括至少两层权利要求1至15中任一项所述的渗透-隔离膜，所述至少两层渗透-隔离膜是经至少一个另一至少部分有机的补偿层而彼此层合在一起的，其中所述渗透-隔离膜在它们的材料和它们的结构方面可以相同或不同。
29.权利要求28中所述的渗透-隔离膜复合材料，其特征在于所述复合材料针对生产过程和/或针对运输具有临时载体(40)。
30.权利要求28中所述的渗透-隔离膜复合材料，其特征在于所述膜复合材料的至少一面的全部或部分具有至少一个另一功能层、和/或构造。
31.权利要求30中所述的渗透-隔离膜复合材料，其特征在于所述粘合剂层的粘合剂是压敏粘合剂或热熔粘合剂。
32.权利要求28至31中任一项所述的渗透-隔离膜复合材料，其特征在于聚合物层、无机隔离层、和至少部分有机的补偿层的折射率之间的差值不大于0.3。
33.权利要求29中所述的渗透-隔离膜复合材料，其特征在于该临时载体(40)优选地涂布有可移除的粘合剂物质(50)。
34.权利要求30中所述的渗透-隔离膜复合材料，其特征在于所述功能层选自导热或导电层、保护层、粘合剂层、防反射层、和/或光输出或光输入层、包括这些层的组合。
35.权利要求31中所述的渗透-隔离膜复合材料，其特征在于所述压敏粘合剂或热熔粘合剂是基于苯乙烯嵌段共聚物的压敏粘合剂或热熔粘合剂、基于聚异丁烯的压敏粘合剂或热熔粘合剂、基于聚异丁烯嵌段共聚物的压敏粘合剂或热熔粘合剂、或基于聚烯烃的压敏粘合剂或热熔粘合剂。
36.权利要求32所述的渗透-隔离膜复合材料，其特征在于聚合物层、无机隔离层、和至少部分有机的补偿层的折射率之间的差值不大于0.1。
37.制备权利要求1至27中任一项所述的渗透-隔离膜的方法，包括以下步骤：
(a)提供聚合物膜(10)，
(b)使所述聚合物膜涂布有无机隔离层(20)从而制备复合材料，
(c)使所述复合材料涂布有至少部分有机的补偿层(30)，
(d)使所述至少部分有机的补偿层覆盖有由聚合物膜(11)和无机隔离层(21)制得的另一复合材料，
其特征在于
步骤(a)中的聚合物膜(10)、或步骤(b)中的由聚合物膜(10)和无机隔离层(20)制得的复合材料置于具有可进而移除的粘合剂物质的临时载体(40)上。
38.包括权利要求1至27中任一项所述的渗透-隔离膜或包括权利要求28至36中任一项所述的渗透-隔离膜复合材料的可粘接的片材。
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