CN102443375A - 一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法，本发明的制备方法中，将白油分成两部分投料，一部分先与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷反应，可以适当降低基胶的粘度，避免设备磨损严重，又不会使得气相二氧化硅加入后产品阻力降低过多，使得气相二氧化硅粉体可以分散均匀。另一部分在反应最后加入，使得产品外观更均匀光滑细腻。同时产品的固化时间明显加快，可以大大减少施工时间，提高施工效率。
Description
技术领域
本发明属于有机硅高分子材料领域，特别涉及一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法。
背景技术
有机硅高分子材料由于其独特的结构而具有一系列优异的性能，广泛应用于建筑、汽车、电子等工业部门和人们的日常生活，起到别的合成材料所难以取代的作用。有机硅材料在建筑上的应用十分广泛，以密封胶为主，特点是耐候性能卓越，一般的气候条件下在30年内性能变化很小，别的材料难以达到这种水平，使用方便，产品从密封的包装中挤出后在空气中自行变为弹性体，起到粘结密封的作用，可以简化各种繁杂的操作程序，降低建筑物的造价，并使许多特殊结构的建筑物变为可能。
黄文润的《液体硅橡胶》一书中介绍了单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法，其中一种为：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和气相二氧化硅混合均匀，加入甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷混合，再加入气相二氧化硅混合，然后加入增粘剂和催化剂，最后加入白油混合得到单组份透明玻璃胶。此法制得的玻璃胶气相与基胶在第一步混合将造成混合反应后基胶不能以烷氧基封端，而后交联剂的加入不能形成三维网状结构，易使产品流淌。
另一种方法为将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和白油混合均匀，加入甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷混合，然后加入气相二氧化硅混合，最后加入增粘剂和催化剂混合得到单组份透明玻璃胶。此种方法中由于白油在第一步中全部加入使得气相二氧化硅加入基胶后阻力小，产生的剪切力不足，使得产品的外观不够理想，或者要延长搅拌时间以达到合格的外观，这样就会增加能耗，提高成本。
另外各种专利文献下也报道过较多的单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法，但均是将增粘剂和催化剂放在最后一步加入，将增粘剂和催化剂放在气相二氧化硅之前加入的制备方法未见有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法。
具体的技术方案如下：
一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法，包含如下步骤：
(1)将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、所需白油总量的70％-80％及色浆投入搅拌机，搅拌均匀，同时抽真空至-0.08MPa～-0.2MPa，所述搅拌机的夹套通入冷却水，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与白油的重量份配比为100∶63-78；
(2)通氮气解除真空，加入交联剂，搅拌均匀，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa～-0.2MPa；
(3)通氮气解除真空，加入增粘剂和催化剂，搅拌均匀，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa～-0.2MPa；
(4)通氮气解除真空，分1-6次加入气相二氧化硅，搅拌均匀，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa～-0.2MPa；
(5)利用真空负压抽吸剩余的白油，搅拌均匀，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa～-0.2MPa，停冷却水后继续搅拌10-60分钟即得单组份酮肟透明硅酮胶。
优选地，所述搅拌机为高速分散行星搅拌机。
优选地，所述搅拌过程是以100-1000转/分的转速搅拌10-200分钟。
优选地，所述冷却水的温度为10℃-30℃。
优选地，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000-700000厘泊。
优选地，所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丙酮肟基硅烷中的一种或两种。
优选地，所述增粘剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
优选地，所述催化剂选自二丁基二醋酸锡、二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡中的一种或两种。
优选地，所述气相二氧化硅为表面未经处理的亲水型气相二氧化硅，比表面积为90-300m2/g。
本发明中，白油的作用是增塑，降低胶体的模量，增大抗位移能力，若将全部白油和α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷先进行反应会大大降低基胶的粘度，使得气相二氧化硅加入后生产搅拌时阻力大大降低，剪切力不足，导致气相二氧化硅粉体难以分散均匀；若在α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与气相二氧化硅反应后再加入全部白油会使得生产搅拌过程中阻力过大，使设备磨损严重，且容易导致产品结构化。因此在本发明的制备方法中，将白油分成两部分投料，一部分先与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷反应，可以适当降低基胶的粘度，避免设备磨损严重，又不会使气相二氧化硅加入后，生产搅拌时，体系阻力降低过多，使得气相二氧化硅粉体可以分散均匀。另一部分在反应最后加入，使得产品外观更均匀光滑细腻。
交联剂的加入使α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷由羟基封端变为丁酮肟基封端，以及清除气相二氧化硅表面的羟基；气相二氧化硅作为补强剂和触变剂，提高单组份酮肟透明硅酮胶的强度。增粘剂能提高单组份酮肟透明硅酮胶的粘接性能，使单组份酮肟透明硅酮胶能更好的黏附于基材表面。催化剂促进单组份酮肟透明硅酮胶胶的表干固化。
本发明所制备的单组份酮肟透明硅酮胶与现有生产技术制备的单组份酮肟透明硅酮胶相比有以下优点：
1、产品的外观更容易得到控制，产品外观不合格率大大降低。
2、产品的固化时间明显加快，可以大大减少施工时间，提高施工效率。
具体实施方式
本发明使用的原料如下：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000-700000厘泊。
交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丙酮肟基硅烷中的一种或两种。
增粘剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
催化剂选自二丁基二醋酸锡、二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡中的一种或两种。
气相二氧化硅为表面未经处理的亲水型气相二氧化硅，比表面积为90-300m2/g。
制备单组份酮肟透明硅酮胶的过程中，以上交联剂、增粘剂、催化剂及气相二氧化硅的用量可根据现有技术进行选择。
以下通过实施例对本发明做进一步的阐述。
对比例1
一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法，包含如下步骤：
(1)将100份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和78份白油以及0.04份的色浆投入到1000L高速分散行星搅拌机，以300转/分转速搅拌10分钟，同时在行星搅拌机夹套中通入冷却水，冷却水温度为10℃，并抽真空至-0.1MPa；
(2)通氮气解除真空加入交联剂15份，以300转/分转速搅拌10分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.1MPa；
(3)通氮气解除真空分3次加入21份气相二氧化硅，以800转/分转速搅拌40分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.1MPa；
(4)通氮气解除真空加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷1.5份和二月桂酸二丁基锡0.15份，以500转/分转速搅拌25分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.1MPa，停冷却水继续搅拌15分钟得单组份酮肟透明硅酮胶。
对比例2
一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法，包含如下步骤：
(1)将100份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和78份白油以及0.04份的色浆投入到1000L高速分散行星搅拌机，以300转/分转速搅拌10分钟，同时在行星搅拌机夹套中通入冷却水，冷却水温度为10℃，并抽真空至-0.1MPa；
(2)通氮气解除真空加入交联剂15份，以300转/分转速搅拌10分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.1MPa；
(3)通氮气解除真空加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷1.5份和二月桂酸二丁基锡0.15份，以300转/分转速搅拌10分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.1MPa；
(4)通氮气解除真空分3次加入21份气相二氧化硅，以800转/分转速搅拌45分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.1MPa，停冷却水继续搅拌15分钟，得单组份酮肟透明硅酮胶。
实施例1
一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法，包含如下步骤：
(1)将100份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和60份白油(占所需白油量的76.9％)以及0.04份的色浆投入到1000L高速分散行星搅拌机，以300转/分转速搅拌10分钟，同时在行星搅拌机夹套中通入冷却水，冷却水温度为10℃，并抽真空至-0.1MPa；
(2)通氮气解除真空加入交联剂15份，以300转/分转速搅拌10分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.1MPa；
(3)通氮气解除真空加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷1.5份和二月桂酸二丁基锡0.15份，以300转/分转速搅拌10分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.1MPa；
(4)通氮气解除真空分3次加入21份气相二氧化硅，以800转/分转速搅拌35分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.1MPa；
(5)利用真空负压抽吸剩余18份白油，以500转/分转速搅拌15分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.1MPa，停冷却水继续搅拌15分钟钟即得单组份酮肟透明硅酮胶。
实施例2
一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法，包含如下步骤：
(1)将100份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和50.4份白油(占所需白油量的80％)以及0.04份的色浆投入到1000L高速分散行星搅拌机，以300转/分转速搅拌10分钟，同时在行星搅拌机夹套中通入冷却水，冷却水温度为20℃，并抽真空至-0.09MPa；
(2)通氮气解除真空加入交联剂15份，以300转/分转速搅拌10分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa；
(3)通氮气解除真空加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷1.5份和二月桂酸二丁基锡0.15份，以300转/分转速搅拌10分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa；
(4)通氮气解除真空分3次加入21份气相二氧化硅，以800转/分转速搅拌35分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa；
(5)利用真空负压抽吸剩余12.6份白油，以500转/分转速搅拌15分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.09MPa，停冷却水继续搅拌15分钟钟即得单组份酮肟透明硅酮胶。
实施例3
一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法，包含如下步骤：
(1)将100份80000厘泊α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和48份白油(占所需白油量的70％)以及0.04份的色浆投入到1000L高速分散行星搅拌机，以300转/分转速搅拌10分钟，同时在行星搅拌机夹套中通入冷却水，冷却水温度为30℃，并抽真空至-0.08MPa；
(2)通氮气解除真空加入交联剂15份，以300转/分转速搅拌10分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(3)通氮气解除真空加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷1.5份和二月桂酸二丁基锡0.15份，以300转/分转速搅拌10分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(4)通氮气解除真空分3次加入21份气相二氧化硅，以800转/分转速搅拌35分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa；
(5)利用真空负压抽吸剩余20.6份白油，以500转/分转速搅拌15分钟，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa，停冷却水继续搅拌15分钟钟即得单组份酮肟透明硅酮胶。
实施例4：性能检测
将以上实验结果按照国标GBT14683-2003进行性能检测，结果如下表：
从上表性能测试的结果对比可以看出，本发明的实施例1-3大大提高了胶的外观和固化时间，其余各方面性能达到和超过国标要求。
以上是针对本发明的可行实施例的具体说明，但该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明技艺精神所为的等效实施或变更，均应包含于本发明的专利范围中。
Claims (9)
1.一种单组份酮肟透明硅酮胶的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、所需白油总量的70％-80％及色浆投入搅拌机，搅拌均匀，同时抽真空至-0.08MPa～-0.2MPa，所述搅拌机的夹套通入冷却水，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与白油的重量份配比为100∶63-78；
(2)通氮气解除真空，加入交联剂，搅拌均匀，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa～-0.2MPa；
(3)通氮气解除真空，加入增粘剂和催化剂，搅拌均匀，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa～-0.2MPa；
(4)通氮气解除真空，分1-6次加入气相二氧化硅，搅拌均匀，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa～-0.2MPa；
(5)利用真空负压抽吸剩余的白油，搅拌均匀，搅拌过程中保持真空度为-0.08MPa～-0.2MPa，停冷却水后继续搅拌10-60分钟即得单组份酮肟透明硅酮胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌机为高速分散行星搅拌机。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌过程是以100-1000转/分的转速搅拌10-200分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却水的温度为10℃-30℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000-700000厘泊。
6.根据权利要求1-5所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丙酮肟基硅烷中的一种或两种。
7.根据权利要求1-5所述的制备方法，其特征在于，所述增粘剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1-5所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自二丁基二醋酸锡、二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡中的一种或两种。
9.根据权利要求1-5所述的制备方法，其特征在于，所述气相二氧化硅为表面未经处理的亲水型气相二氧化硅，比表面积为90-300m2/g。
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2011
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