CN102438763A - 具有包覆有硅化物的金属表面的反应器 - Google Patents

具有包覆有硅化物的金属表面的反应器 Download PDF

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Abstract

在实施方案中，反应器包括区段，其中，该区段的至少一部分包括一基础层，其中，该基础层具有第一组成，第一组成含有形成硅化物的金属元素；和硅化物覆层，其中，硅化物覆层通过下列方法来形成：在高于600℃的第一温度和足够低的压力下，使具有足够量的形成硅化物的金属元素的基础层暴露于足够量的硅源气体中，该硅源气体具有足够量的硅元素，其中该硅源气体能够在低于1000℃的第二温度下分解以产生足够量的硅元素；使足够量的形成硅化物的金属元素与足够量的硅元素反应，并形成硅化物覆层。

Description

具有包覆有硅化物的金属表面的反应器
相关申请
本申请要求于2009年4月20日提交的名称为“FLUIDIZED BEDREACTOR MADE OF SILICIDE-FORMING METAL ALLOY WITHOPTIONAL STEEL BOTTOM AND OPTIONAL INERT PACKAGINGMATERIAL”(“具有任意钢底部及任意惰性包装材料的、由形成硅化物的金属合金制成的流体化床反应器”)的第61/170,962号美国临时申请的权益，出于所有目的，其全部内容通过引用并入本文。
背景技术
本发明涉及可形成硅化物保护涂层的某些表面的形成和用途，从而允许这种涂覆的表面可用于这样的应用，即，在这些应用中，没有这种保护涂层的表面可能会易受与这些应用相关的条件、环境和/或反应的影响。
例如，某些化学反应发生在可能具有超过200℃的温度、明显高于大气压力的压力和各种腐蚀剂的环境中。这些环境可能会严重地腐蚀其中发生化学反应的容器结构的表面。例如，这些环境可能会显著降低这种容器结构的预期寿命。此外，这些环境还可能会对化学反应本身的条件和效率产生不利影响。
此外，本发明涉及多区段反应器，其至少一部分由可形成硅化物覆层的材料形成。此外，本发明涉及多区段反应器，其至少两部分由具有不同组成的材料形成。此外，本发明涉及多区段反应器，包含内部惰性填料和/或结构。
发明内容
在一个实施方案中，按照本发明制造的反应器包括：第一区段，其中所述第一区段的至少一部分包括：i)至少一个基础层，其中所述至少一个基础层具有第一组成，所述第一组成含有至少一种形成硅化物的金属元素；和ii)至少一个硅化物覆层，其中所述至少一个硅化物覆层通过下列方法形成：1)在高于600℃的第一温度和足够低的压力下，使具有足够量的至少一种形成硅化物的金属元素的至少一个基础层暴露于足够量的至少一种硅源气体中，该硅源气体具有足够量的硅元素，其中在低于1000℃的第二温度下，所述至少一种硅源气体能够分解以产生足够量的硅元素；2)使足够量的至少一种形成硅化物的金属元素与足够量的硅元素反应；和3)形成所述至少一个硅化物覆层。
在一个实施方案中，反应器还包含：第二区段，其中所述第二区段由第二组成构成；其中所述第一和第二组成是不同的；和惰性材料，其中所述惰性材料占据所述反应器的所述第二区段。
在一个实施方案中，第二区段还包括：i)具有第一端和第二端的顶部，其中所述顶部的所述第二端具有第一唇部，并且其中所述第一端与所述反应器的所述第一区段的所述部分相连；ii)具有第一端和第二端的底部，其中所述底部的所述第二端形成所述反应器的底部，并且其中所述第二部分的所述第一端具有第二唇部；和其中所述第一唇部和所述第二唇部被充分设计成彼此牢固地连接。
在一实施方案中，反应器可以进一步包括衬里，其中所述衬里从所述惰性材料延伸至顶部区段中。
在一实施方案中，所述惰性材料和所述反应器之间存在空间以允许引入气体。在一实施方案中，所述衬里和所述反应器之间存在空间以允许引入气体。在一实施方案中，气体是氢气。
在一实施方案中，惰性材料选自氧化锆，硝酸硅，碳化硅，氧化硅和氧化铝。
在一实施方案中，所述至少一个基础层的至少一个第一部分被充分设计成可形成所述至少一个硅化物覆层的至少一个第一部分，并且所述至少一个基础层的至少一个第二部分被充分设计成可形成所述至少一个硅化物覆层的至少一个第二部分。
在一实施方案中，所述至少一个硅化物覆层被充分设计成可在300℃以上的温度下抵抗显著的化学腐蚀。
在一实施方案中，至少一个基础层包含陶瓷材料。
在一实施方案中，至少一个基础层含玻璃陶瓷材料。
在一实施方案中，所述至少一个基础层包含选自铝(Al)、碳(C)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钼(Mo)、硅(Si)、铌(Nb)、镍(Ni)、铂(Pt)、钛(Ti)和钨(W)的至少一种金属。
在一实施方案中，所述至少一个硅化物覆层的组成取决于所述至少一个基础层暴露于所述至少一种硅源气体时的温度。
在一实施方案中，至少一种硅源气体包含至少一种HxSiyClz，其中x，y和z是从0到6。
在一实施方案中，根据本发明制造的反应器包括：a)第一区段，其中所述第一区段的至少一部分包括：i)至少一个基础层，其中所述至少一个基础层包含至少一种形成硅化物的金属元素；ii)至少一个硅化物覆层，其中所述至少一个硅化物覆层通过下列第一方法形成：1)在高于600℃的第一温度和足够低的压力下，使具有足够量的至少一种形成硅化物的金属元素的至少一个基础层暴露于足够量的至少一种硅源气体中，该硅源气体具有足够量的硅元素，其中在低于1000℃的第二温度下，所述至少一种硅源气体能够分解以产生足够量的硅元素；使足够量的至少一种形成硅化物的金属元素与足够量的硅元素反应；和形成所述至少一个硅化物覆层；以及iii)至少一个阻挡层。
在一实施方案中，所述至少一个阻挡层通过下列第二方法形成：i)使所述至少一个硅化物覆层暴露于足够量的至少一种富氧气体，ii)使足够量的氧与足够量的所述硅化物覆层中的至少一种金属元素反应，和iii)形成所述至少一个阻挡层。
在一实施方案中，至少一个阻挡层包含选自Al2O3，SiO2，Si3N4和SiC的材料。
附图说明
下面将参考附图进一步解释本发明，其中在各个视图中同样的结构由同样的数字来标记。附图不必按照比例来绘制，而是强调用于说明本发明的原理。
图1表示例如本发明中使用和描述的多晶硅设备的例子的示意图。
图2表示本发明的一实施方案。
图3表示用于形成本发明的一实施方案的图解。
图4表示本发明的一实施方案。
图5表示本发明的一实施方案。
图6表示实施例1中表述的用于评价在各种实验条件下的合金样本的相对腐蚀性的测试装置的一实施方案。
图7表示利用各种金属合金、STC和TCS气体(作为硅源气体)的耐腐蚀性实验报告的实施方案的结果。
图8表示利用各种金属合金、STC和TCS气体(作为硅源气体)的耐腐蚀性实验报告的实施方案的结果。
图9表示存在和/或不存在氧时，使用各种金属合金、STC和TCS气体(作为硅源气体)的耐腐蚀性实验报告的实施方案的结果。
图10A和10B表示存在和/或不存在氧时，使用各种金属合金、STC和TCS气体(作为硅源气体)的耐腐蚀性实验报告的实施方案的结果。
图11A-11F(洗涤前)和12A-12F(洗涤后)表示存在和/或不存在氧时，使用各种金属合金、STC和TCS气体(作为硅源气体)的耐腐蚀性实验报告的实施方案的结果。尤其是，图7表示在反应器温度为600℃时暴露于TCS，然后在850℃的反应器温度下暴露于STC14.5小时后的合金的物理外观。
图13是在反应器内于各种温度下经受存在和缺乏TCS和/或STC情况的各种合金的SEM分析的一个实施例的汇总。
图14表示根据本发明一实施方案的一块表面。
图15表示根据本发明一实施方案构造的反应器的一部分。
图16表示根据本发明一实施方案构造的反应器的一部分。
图17表示根据本发明一实施方案构造的反应器的一部分。
虽然上述附图说明了目前披露的实施方案，然而，如讨论中所提到的，其他实施例也是能够想到的。本文公开的内容通过代表性而非限制性的方式呈现了说明性的实施方案。本领域技术人员可以想到其他多种落入本文所公开的本发明的原理的范围与精神内的大量的其他修改和实施方案。
具体实施方式
如在此将进一步讨论的，本发明应用于多晶硅生产过程的实施方案仅用于说明目的，因此不应该视为对与生产多晶硅无关的其他应用的限制，根据这里讨论的相同或相似的原理和/或条件，可以很容易地将本发明适用于其他的应用。
此外，提供的与应用于硅纯化过程的本发明各实施方案相关的各例子也是为了说明而没有限制性。此外，附图并不是必须符合比例，某些特征可以被放大以显示特定组件的细节。另外，附图中所显示的任何测量值、规格及类似信息都是为了说明，而不是限制。因此，在此披露的特定结构的和功能的细节不是为了限制，而仅仅是作为代表性的基础，用于指导本领域技术人员以不同方式实现本发明。
高纯度多晶硅(“多晶硅”)是用于制造电子元件和太阳能电池的起始原料。它是通过硅源气体的热分解或用氢还原硅源气体而得到的。
为描述本发明在粒状多晶硅的生产/富集/蒸馏过程中应用的例子，定义下列术语：
“硅烷”是指：任何具有硅-氢键的气体。示例包括但不限于：SiH4；SiH2Cl2；SiHCl3。
“硅化物”是指：包含与较多正电性元素结合的硅的化合物；在一示例中，是一种包括至少一硅原子和一金属原子的化合物；其中包括但不限于Ni2Si；NiSi；CrSi2；FeSi2。
“硅源气体”是指：在多晶硅生产过程中使用的任何含硅的气体；在一个实施方案中，任何硅源气体都能与带正电的材料和/或金属反应，以形成硅化物。在一实施方案中，合适的硅源气体包括但不限于至少一种HxSiyClz，其中x，y和z是从0到6。
“STC”是指四氯化硅(SiCl4)。
“TCS”是指三氯硅烷(SiHCl3)。
化学气相沉积(CVD)是一种用来生产高纯度固体材料的化学过程。在典型的CVD过程中，基材暴露于一个或多个挥发性前体中，该前体在基材表面反应和/或分解以产生所需的沉积。通常情况下，也会产生挥发性副产物，其被流经反应室的气流带走。用氢还原三氯氢硅(SiHCl3)的过程是CVD过程，被称为Siemens方法。Siemens方法的化学反应如下：
SiHCl3(g)+H2→Si(s)+3HCl(g)(“g”代表气体；和“s”代表固体)
在Siemens方法中，元素硅的化学气相沉积发生在称为细棒的硅棒上。在金属钟罩下通过电流将这些棒加热至1000℃以上，然后暴露于由氢和硅源气体例如三氯硅烷(TCS)组成的混合气体。一旦细棒生长到一定的直径，就必须中止此过程，也就是说，只能间断操作，而不能连续操作。
本发明的一些实施例用于在硅源气体热分解的连续CVD过程中，在流化床反应器中获得高纯度的颗粒状多晶硅，以下简称为“硅颗粒”。通常使用流化床反应器，其中的固体表面被广泛暴露于气态化合物或蒸气化合物中。相比于CVD过程的其他方法，颗粒的流化床使更大的硅表面面积暴露在反应气体中。使用硅源气体如HSiCl3或SiCl4灌注含有多晶硅粒子的流化床。这些粒子最终生长至制备颗粒状多晶硅的尺寸。
本文披露了本发明的具体实施方案；但是应该明白，披露的实施方案只是说明发明可以以各种形式实现。例如，披露的应用于硅沉积过程的本发明的各实施方案，仅作为本发明原理和一些具体应用的例证，但本发明也可以应用于其他可能会出现至少有一些特性(如热稳定性，反应性惰性，耐腐蚀性等)类似于多晶硅过程中的至少一个特点的条件(如Siemens方法)，环境，和/或反应。
图1为硅源气体热分解的实施方案。在实施方案中，将冶金级硅注入具有足够比例的TCS、STC和H2的加氢反应器110生成TCS。然后，在粉末去除步骤130、脱气步骤140和蒸馏步骤150中纯化TCS。将纯化的TCS注入分解反应器120中，TCS在那里分解，使硅沉积在流化床反应器的珠粒(硅颗粒)上。产生的STC和H2再循环进入加氢反应器110中。
在本发明的一个实施方案中，在某些特殊操作条件下，在某些氯硅烷气体存在时，某些金属合金(例如但不限于镍-铬-钼合金和镍-铬-钴合金)易于形成保护性金属硅化物覆层。在一些实施方案中，一旦金属硅化物覆层形成，将在流化床反应器的正常运行期间保持其完整性。
本发明的一些实施方案可提供的优点可包括，例如，在相对高的温度下操作硅生成反应以实现有效的反应速率的能力。本发明的一些其他实施方案可提供的优点可包括，例如，不仅在相对高的温度下操作硅沉积反应以实现有效的沉积速率，而且在高腐蚀性的条件下(例如，在存在硅源气体的一组成——氯的情况下)进行反应的能力。
本发明的一些实施方案允许在200℃以上的适宜温度下进行各种化学反应。本发明的一些实施方案允许在300℃以上的温度下进行各种化学反应。本发明的一些实施方案允许在400℃以上的温度下进行各种化学反应。本发明的一些实施方案允许在500℃以上的温度下进行各种化学反应。本发明的一些实施方案允许在600℃以上的温度下进行各种化学反应。本发明的一些实施方案允许在700℃以上的温度下进行各种化学反应。本发明的一些实施方案允许在800℃以上的温度下进行各种化学反应。本发明的一些实施方案允许在900℃以上的温度下进行各种化学反应。本发明的一些实施方案允许在1000℃以上的温度下进行各种化学反应。本发明的一些实施方案允许在1100℃以上的温度下进行各种化学反应。本发明的一些实施方案允许在1200℃以上的温度下进行各种化学反应。本发明的一些实施方案允许在200℃到1200-2000℃之间的温度下进行各种化学反应。
本发明的一些实施方案中在形成本发明的表面时可以使用各类材料。例如，一些实施方案中可以仅包括金属基材料。金属是元素周期表中确定的化学元素。金属占周期表中的大部分，而非金属元素仅位于周期表的右端。从硼(B)到钋(Po)绘制一条对角线将金属和非金属分开。在这条线上的大多数元素都是类金属，有时也被称为半导体。这通常是由于这些元素同时表现出导体和绝缘体的共有电学特性。这条对角线的左侧的元素通常被称为金属，而右侧的元素被称为非金属。大多数金属比大多数非金属的密度大(物质密度的定义为每单位体积的质量)。金属基材料包括但不限于由元素、化合物和/或合金制成的材料。合金为两种或两种以上元素的固溶体混合物，其中至少一种主要组成是金属。
例如，一些实施方案中可以包括以金属基材料浸渍的陶瓷或玻璃陶瓷材料，和/或金属基材料与陶瓷或玻璃陶瓷材料的分层组合。陶瓷典型地由无机化合物，通常是化学元素的氧化物组成。陶瓷可以包括非氧化物无机材料，如氮化物、硼化物和碳化物(如碳化硅和碳化钨)。陶瓷材料典型地具有化学惰性，常常能够耐受在酸性或碱性环境中发生的化学腐蚀。陶瓷一般可以承受范围到至少1600℃的高温。玻璃-陶瓷材料典型地与非结晶玻璃和陶瓷具有很多共性。它们通常形成玻璃，然后通过适当的热处理部分结晶。例如，白色陶瓷制品的微观结构经常包含非晶形相和结晶相，从而使结晶颗粒内嵌入晶界的非结晶的晶粒间相中。
这种玻璃陶瓷如白色陶瓷具有，例如，非常低的液体渗透性并因此用于反应器。在一些实施方案中，锂和铝硅酸盐的混合物可以产生一系列具有热机械性能的玻璃-陶瓷材料。一些玻璃陶瓷基材料制成的实施方案中可能会出现不受热冲击影响的特点。在一些结合有玻璃-陶瓷的实施方案中，结晶陶瓷相的负热膨胀系数(TEC)可被玻璃相的正TEC平衡(例如，一些例子中的约70％结晶陶瓷相)，这种可用于本发明的一些实施方案的玻璃-陶瓷材料可具有改善的机械性质，并可经受800-1500℃的重复的和快速的温度变化。
本发明的一些实施方案中，本发明的表面可以形成由至少两层构成的夹心形式，该至少两层可由相同或不同类型的材料制成。例如，在一些实施方案中，本发明的表面可由仅由金属材料制成的各层形成；或由以任何希望的层序形成的陶瓷/玻璃-陶瓷材料和金属材料的组合形成，其仍然可以获得所希望的最终的本发明表面的特性；或由金属浸渍的陶瓷材料、或金属浸渍的陶瓷材料和金属基材料的组合形成。
在本发明的一个实施方案中，一些镍-铬-钴合金(例如，合金617和HR-160)在要求的设计温度下是压力-反应器-规范允许的，并且，如果先经适当预处理以形成硅化物涂层的话，其自身可满足结构材料要求，以便形成在存在卤素和/或卤素衍生物及其他高腐蚀材料的情况下可使用的充分抗腐蚀的反应器。
在本发明的一个实施方案中，使用这种具有足够惰性的经包覆的金属合金将允许在由符合ASME规范对压力反应器的要求的金属构造的流化床反应器中由卤化硅源气体生产多晶硅。此外，在本发明的一个实施方案中，使用本发明的惰性包覆方法及材料将允许使用除非氯硅烷以外的其他材料作为原料来制造惰性涂层。在本发明的一个实施方案中，因为非氯化硅烷昂贵且使用起来危险(如，引火)，使用本发明的合金和方法将会获得一种符合ASME(“美国机械工程师学会”)规范要求、适合普通化学生产方法、并且由更安全和更经济的材料和方法制造的经惰性包覆的金属反应器。
在一个实施方案中，本发明提供反应器的保护(例如，具有足够惰性)涂层，其中(1)将硅源气体引入具有由金属合金制成的基础层的反应器中，(2)保持在适宜的温度下，和(3)其中，由于硅源气体的分解，保护涂层在金属合金反应器的基础层的暴露表面上沉积/形成。在一个实施方案中，当硅源气体是TCS时，一般按照以下化学方程式，分解产生保护性硅化物覆层(M代表多晶硅珠)：
4HSiCl3+(M)→Si(M)+3SiCl4+2H2。
在一个实施方案中，分解的硅源气体产生SiCl2中间体。
在另一个实施方案中，为了在金属合金反应器表面形成硅化物覆层，用硅包覆金属合金反应器的基础层，当将腐蚀性和/或亲核性物质(例如，卤素化合物)随后引入反应器时，得到的反应器基本上不受金属氯化物的形成和相关腐蚀的影响。
在一个实施方案中，本发明提供反应器的基础层的原位保护(例如具有足够惰性)涂层的形成，其中与硅源气体反应的元素从基础层充分转移至形成的原位保护层，从而减小了基础层的厚度。
在一个实施方案中，使用能够形成硅化物的任意合金。在另一个实施方案中，使用具有或不具有覆层的合适的合金。
在另一个实施方案中，合金选自钙，铬，钴，铜，铁，镍，钛，锰，钼和/或铂。
在一个实施方案中，在足够低的压力下，给形成硅化物的基础层提供硅源气体(如TCS)。在一个实施方案中，在大气压下，给形成硅化物的基础层提供硅源气体(如TCS)。在一个实施方案中，在1-10psia(磅/平方英寸)的压力范围内，给形成硅化物的基础层提供硅源气体(如TCS)。在一个实施方案中，在1-5psia的压力范围内，给形成硅化物的基础层提供硅源气体(如TCS)。在一个实施方案中，在1-20psia的压力范围内，给形成硅化物的基础层提供硅源气体(如TCS)。在一个实施方案中，在10-25psia的压力范围内，给形成硅化物的基础层提供硅源气体(如TCS)。
在另一个实施方案中，使用的合金具有以下任一成分：
a)HAYNES HR-160合金被适用于关于816℃的构造的第一分册第八节的ASME反应器规范案例No.2162涵盖，并且至少包含：Ni 37％(余量，取决于实际使用的配方)，Co 29％，Cr 28％，Mo 1％(最大)，W 1％(最大)，Fe 2％(最大)，Si 2.75％和C 0.05％；
b)HAYNES230合金被关于900℃的构造的ASME反应器规范案例No.2063-2涵盖，并且至少包含：Ni 57％(余量，取决于实际使用的配方)，Co 5％(最大)，Cr 22％，Mo 2％，W 14％(最大)，Fe 3％(最大)，Si 0.4％，Mn 0.5％和C 0.1％；
c)HAYNES 617合金至少包含：Ni 54％(余量，取决于实际使用的配方)，Co 12.5％(最大)，Cr 22％，Mo 9％，Al 1.2％，Fe 1％，Ti 0.3％和C 0.07％。
在另一个实施方案中，合金被ASME认可能够在至少800℃下应用并保持足够的强度。
在一些实施方案中，本发明使用的合金有约3％或更少量的铁。在一些实施方案中，本发明使用的合金有约2％或更少量的铁。在一些实施方案中，本发明使用的合金有约1％或更少量的铁。
在另一个实施方案中，使用的金属合金可用作氯硅烷反应催化剂。
在另一个实施方案中，通过合金和硅源气体的反应产生的硅化物的化学成分本身与温度有关。
在另一个实施方案中，通过合金和硅源气体的反应产生的硅化物的化学成分本身与温度有关，如下所示：
具有含有镍硅化物的保护涂层的本发明表面的一些实施方案的形成与温度有关，如下所示：
a)在约250℃-未形成；
b)在约350℃-Ni3Si，和/或Ni5Si2；
c)在约450-650℃-Ni2Si(和其他)；和
d)在约900℃-NiSi。
在一个实施方案中，单独或与STC结合使用TCS。
在一个实施方案中，单独或与成分为H2SiCl2(二氯硅烷)的硅气体结合使用TCS。
在另一个实施方案中，单独或与能够在接触金属合金表面时形成硅化物层的硅气体结合使用TCS。
在一些实施方案中，将TCS引入反应器时的温度或反应器被保持在该温度下以形成保护性硅化物覆层的适宜温度，包括但不限于，从约600℃到约1200℃。
在一个实施方案中，将TCS引入温度保持在约700℃的反应器中达足够长的时间，以便通过与包括反应器壁的金属合金反应而在反应器壁上形成硅化物覆层。在另一个实施方案中，将TCS引入温度保持在约850℃的反应器中达足够长的时间，以便通过与包括反应器壁的金属合金反应而在反应器壁上形成硅化物覆层。
在另一个实施方案中，将四氯化硅引入温度保持在约600℃的反应器中，将导致没有合金腐蚀或硅沉积效果。
在另一个实施方案中，将四氯化硅引入温度保持在约850℃的反应器中，将导致明显的合金腐蚀和/或硅沉积效果。
在另一个实施方案中，根据反应器的温度，将TCS引入反应器中将导致在反应器合金壁上形成硅化物层；反应器合金壁的腐蚀；反应器合金和/或硅化物层上的硅层沉积；和/或没有任何效果。
在另一个实施方案中，TCS和STC的气体混合物将呈现成分仅为TCS时的物理性质和与温度有关的特性。
在另一个实施方案中，将TCS或TCS和STC引入温度保持在约600-850℃的反应器中。
在另一个实施方案中，将TCS或TCS和STC引入温度保持在约650-800℃的反应器中。
在另一个实施方案中，将TCS或TCS和STC引入温度保持在约550-982℃的反应器中。
在另一个实施方案中，将TCS或TCS和STC引入温度保持在约750-1000℃的反应器中。
根据本发明的一些实施方案，含有硅化物的保护层的厚度和/或组成取决于反应器表面暴露在硅源气体中的时间长短。
在一个实施方案中，将TCS引入反应器达足够长的时间，以便通过与包括反应器壁的金属合金反应而在反应器壁上形成硅化物覆层。
在另一个实施方案中，将TCS引入反应器达足够长的时间，以便在将任何四氯化硅引入反应器之前，通过与包括反应器壁的金属合金反应而在反应器壁上形成硅化物覆层。
在另一个实施方案中，将TCS引入反应器达足够长的时间，以便在将四氯化硅引入反应器的同时，通过与包括反应器壁的金属合金反应而在反应器壁上形成硅化物覆层。
在另一个实施方案中，将TCS引入反应器达足够长的时间，以便通过与包括反应器壁的金属合金反应而在反应器壁上形成硅化物覆层。然后，将TCS和STC同时引入反应器中。
在另一个实施方案中，可以通过表面磨损和/或周期性热处理和/或化学处理来控制反应器的合金壁上的硅/硅化物覆层聚积物。
在另一个实施方案中，在导入硅源气体前，在足够的温度下和足够的时间内，反应器壁的基础层暴露于富含氧的气体(例如空气)中，以制备将暴露于硅源气体中的基础层的表面。在一些实施方案中，这种基础层的氧激发可能会导致在反应器运行期间，所形成的保护性硅化物层对基础层的亲和力增加。在一些实施方案中，这种氧激发在约900℃下完成并持续约24小时。
在一个实施方案中，形成硅化物层，其中，硅化物层基本上防止了对下层合金和/或金属的腐蚀。
在另一个实施方案中，形成硅化物层，其中，硅化物层基本上防止了污染物由下层合金和/或金属渗入到反应器内部。
在另一个实施方案中，图2表示(非限制性地)当基础层210内部和/或表面上所含的硅化物反应性元素(例如Ni)与硅源气体反应以形成保护层220时，形成根据本发明的创新表面200。图2表示在一些实施方案中，可由多于单层的硅化物层和各个硅化物层(221-224)组成保护层220。在一些实施方案中，各个硅化物层(221-224)可包括若干硅化物化合物(由相同或不同的形成硅化物的元素组成)。
此外，在一些实施方案中，基础层210可由金属基材料或陶瓷/玻璃-陶瓷基材料制成的单层构成，其中，至少部分基础层210含有至少一种与硅源气体反应生成保护层220的元素。
此外，在一些实施方案中，基础层210可以是由以不同类型材料制成的各层构成的夹层，但是，这些层中的将暴露于硅源气体的至少一层的至少一部分包含至少一种与硅源气体反应以产生保护层220的元素。
在一些实施方案中，基础层中的Ni(即，形成硅化物的元素)的数量和布置限定了保护层220内的硅化物层的特性。
在一些实施方案中，在形成保护层220(原位)时，由于形成硅化物的元素从基础层向保护层220中迁移，基础层210的厚度减小。在一个例子中，具有约半英寸原始厚度并含有适当浓度的形成硅化物的元素的基础层210一旦暴露于硅源气体中，在基础层210暴露于硅源气体中24至48小时后，形成约200-400nm厚的保护层。
在一些其它的实施方案中，保护层220具有约50微米到至少400微米(10-6m)的厚度。在另一个实施方案中，因为本发明的表面的总厚度增加，在本发明的方法中，基础层210的原始厚度减小。
在一些实施方案中，保护层220的厚度取决于形成硅化物的元素的适宜浓度和基础层210暴露于硅源气体的适宜时间。
在一些实施方案中，在基础层210的原始厚度由于硅化物的形成而减小至反应器被认为不再适合其预期目的的厚度后，反应器被废弃。在一实施方案中，当半英寸的基础层减少超过约十六分之一英寸时，反应器被废弃。
在另一个实施方案中，可利用扫描电子显微镜检查(SEM)和/或其他相关分析方法，例如EDAX(能量色散X射线分析)评估硅化物层的相对厚度、稳定性和/或原子组成。
在其他实施方案中，如图3和4所示，本发明表面的保护层也可包括至少一个阻挡层330，430(包括但不限于Al2O3；SiO2；SiN3；和/或SiC)。在其他的一些实施方案中，本发明表面的保护层也可包括至少一个阻挡层330，430和硅层340，440。当硅化物层420和/或基础层310，410在足够的温度下和足够的时间内暴露于富氧气体(例如空气)中时，形成该至少一个阻挡层330，430。
在一些实施方案中，阻挡层通过任意适宜的机械的、化学的或电学的方式(例如CVD(例如镀铝)，电镀等)沉积或镀覆在硅化物层上。
在一些实施方案中，本发明的表面包括将放置于硅化物层420和硅层440之间的不同成分和/或化学/机械特性的交替阻挡层。
在一些实施方案中，形成的阻挡层430改善/密封硅化物层420，以至于保护层对基础层410的整体亲和力得到改善。在一些实施方案中，阻挡层430的存在可防止保护层的脱落和剥脱片污染反应器中发生的化学反应。在一些实施方案中，阻挡层430防止反应器冷却期间保护层(剥脱片)的剥落。在一些实施方案中，在反应器被设计用于的主要反应完成后且在反应器冷却前，硅化物层320仅暴露在富氧气体(例如空气)中。
在一些实施方案中，因维护或其他目的而冷却根据本发明制造的反应器时，在再次使用之前，具有保护性硅化物覆层的反应器的内表面在适宜的温度下暴露于富氧气体(例如空气)中足够长的时间以产生阻挡层。在一些实施方案中，具有阻挡层允许反应器在较高的温度下运行而不会有硅化物覆层“剥落”的影响，且因此保留了保护层的抗腐蚀性质。在一些实施方案中，本发明的表面被设计成能抵抗它所暴露的温度的连续大幅波动(例如，从室温到约1200℃，从100℃至约900℃等)，其期望的抗腐蚀性和其他特性则无明显损失。
在一些实施方案中，如图3和4所示，硅层340，440在硅于反应器的实际运行操作期间通过硅生成反应(例如，还原或热分解反应)生成(见图1)时形成/沉积，在保护性硅化物层形成期间作为副产物产生，和/或通过其他一些适合的方式产生于/传送到反应器中。在一些实施方案中，由在图1所示的分解反应期间产生的硅形成硅层340，440。
参考图4，其中示出了反应器内表面的一部分550。在本发明的一些实施方案中，如图5所示，下列条件中的至少一个的运行可产生包含具有相同和/或不同特性(类型A-E)的保护层区域(520-524)的本发明表面550：
1)基础层中形成硅化物的元素的组成和布置；
2)基础层暴露于硅源气体时的温度；
3)暴露的时间长度；
4)所提供的硅源气体的速率，和
5)存在阻挡层。
例如，在一些实施方案中，操作上述参考条件中的至少一个可使得反应器的反应区域内具有更多的保护层，而在其他面临较不严苛环境(例如，较低温度，较少腐蚀剂等)的区域具有更少的保护层。
在一些实施方案中，以足以允许硅有效沉积以形成保护层的速率供给硅源气体，如TCS。在一些实施方案中，以0.1-150lb/hr(磅/小时)的速率供给硅源气体。在一些实施方案中，以10-100lb/hr的速率供给硅源气体。在一些实施方案中，以0.1-20lb/hr的速率供给硅源气体。在一些实施方案中，以1-50lb/hr的速率供给硅源气体。在一些实施方案中，以5-75lb/hr的速率供给硅源气体。
下面的讨论涉及本发明的一些示例性实施例。
示例1：评估暴露于卤化硅源气体的合金的相对腐蚀性的实验报 告
用来确定合金/惰性层组合在抗腐蚀性方面的相对有效性的一个腐蚀测试示例记载如下：
使用如图6所示的装置。在一个实施方案中，熔炉650是具有3英寸ID的Thermcraft单区型号XST-3-0-36-1C(230伏6780瓦)。管道656为36英寸X3英寸，体积约为5L，并有端盖651，657。样品置于石英舟655中。得到空起泡器660的皮重或记录起泡器660标签上书写的皮重。用150-200ml的四氯化硅填充起泡器660。使用60ml注射器和1/8英寸Teflon管分几次将60ml的氯硅烷填充入起泡器660。
如果起泡器660已被填满，检查氯硅烷的重量。氯硅烷(TCS或STC)应该至少为50克。
称量起泡器660的重量以确定添加的或运行开始时起泡器中的四氯化硅的量。连接起泡器660背部，从而使顶端668连接至氩气缸666，而出口端669通过三通阀659连接至管道。
用900ml的25％氢氧化钠(450克的50％NaOH与450克水混合)填充捕集器652，653。使管道654的排出口低于洗涤器652，653中的液面。确保洗涤器652的排气装置670向外连接至排气罩。
记录3-5个金属试样的初始质量和它们的特性。将它们置于管状熔炉650中心的舟655上。用氟橡胶O形圈和夹子封闭管道656的两端651，657。
使氩气以200ml/分钟开始流动并加热熔炉650到150℃。在这些条件下运行1小时，以除去管道中的氧和水。
检查确认系统是密封的且有气泡从洗涤器652，653中逸出。定期检查连接到洗涤器653，652的线路672没有被堵塞。如果是堵塞的，去除堵塞并确保洗涤器652，653正常工作。
将氩气的流速降至8ml/分钟并在超过1小时的时间内将熔炉650逐渐加热至850℃。确保气体调节器663的出口的压力不高于8psig(磅/每平方英寸)。如果管道出口堵塞，管道的压力将会升至此压力(8psig)。
开启起泡器560，用三通阀门659传送氯硅烷。首先开启出口阀门，然后是进口阀门。确定有如气泡所显示的气流从洗涤器652，653中排出。记录氯硅烷开始流动的时间。
运行期间定期检查连接到洗涤器652，653的排放线路未被堵塞以及每分钟8毫升的正常气流经过洗涤器652，653到达排放口。
当运行结束后，关闭熔炉550。此外，打开起泡器660上的三通阀662，传送氩气。先转动进口侧，然后再转动出口端。将氩气流速提高为每分钟200ml达30分钟，以净化管道556，除去氯硅烷。确保洗涤器652，653没有堵塞。
降低气体流速到每分钟8ml，并让熔炉650整夜冷却。第二天早晨当熔炉已冷却时，确定洗涤器652，653没有堵塞。如需要，除去堵塞。关闭氩气流。
打开管道656的出口端，并取出装有样品的舟655。
将样品置于一杯水中并搅动，以除去不溶物质(氯化铁或氯化镍)。搅拌5分钟。然后，移至另一杯中，直到不再有颜色或物质从样品中流出。(绿色是氯化镍的颜色，蓝色是氯化钴(II)的颜色)。
干燥样品并称取它们的重量至最接近的毫克数。测定重量变化和重量百分比变化。
清除管道端口的全部残渣。在管道的端口收集到的红色或黄色物质是氧化硅(II)，其暴露在空气中时迅速氧化为二氧化硅(IV)。如果运行开始之前已适当清洗管道656使其不含氧，则氧化硅残渣应该非常少。
通过进行上述步骤1，该系统现在已准备好开始另一项运行工作。
在另一个实施方案中，起泡器660中STC的蒸气压是0.27大气压(atm)。在另一个实施方案中，起泡器660中TCS的蒸气压是0.66大气压(atm)。在另一个实施方案中，测试装置还可以包含节流阀664，673，和质量流量控制器665。在另一个实施方案中，测试装置的某些组件通过特氟隆管654，671和672连接。
示例2：使用某些合金和卤化硅源气体进行相对腐蚀性评估
图7和8示出了抗腐蚀数据，其中，几种合金在850℃下暴露于氯硅烷。
从图7和8描述的几项腐蚀性测试实验可以清楚地看出，使用某些合金与利用能与所述合金反应以形成硅化物覆层的某些硅源气体进行的处理相结合，有利于生产可耐受TCS/多晶硅沉积反应器将遭遇的情况(温度为850℃且存在氯硅烷)的反应器。
示例3：在存在/不存在氧的实验条件下，使用某些合金和卤化硅 源气体进行相对腐蚀性评估
图9和10示出利用合金材料的各种排列，在如示例1所示的抗腐蚀实验中使用不同的合金；能与所述合金形成硅化物的硅源气体；和存在和不存在氧时的内部反应器条件。如图9所示，在氧化环境下的无硅化物形成物的合金暴露于四氯化硅，显示出腐蚀性。虽然程度较轻，在无氧环境下的合金暴露于四氯化硅，仍显示出腐蚀性。与TCS硅源气体反应以便在引入四氯化硅前在合金表面形成硅化物的合金显示出减小的腐蚀性和硅化物层上的硅沉积。
参照图10A和10B，图10A为C276合金制造的板在850℃下暴露于STC达14小时后的腐蚀情况，该板未预先用TCS处理以形成保护性硅化物覆层。相反，图10B示出C276合金制造的板在850℃下暴露于STC达14小时后无腐蚀(或程度明显减轻)，这是因为该板预先用TCS处理而形成了保护性硅化物覆层。
示例4：在存在/不存在氧气的实验条件下，使用某些合金和卤化 源气体进行相对腐蚀性评估
图11A-11F(洗涤前)和12A-12F(洗涤后)显示利用合金材料的各种排列在如示例1所示的抗腐蚀实验中使用不同的合金；能与所述合金形成硅化物的硅源气体；和存在和不存在氧时的内部反应器条件。
图11A和12A与合金H160制造的基础层的实施方案对应。
图11B和12B与合金188制造的基础层的实施方案对应。
图11C和12C与合金230制造的基础层的实施方案对应。
图11D和12D与合金C276制造的基础层的实施方案对应。
图11E和12E与合金C22制造的基础层的实施方案对应。
图11F和12F与合金X制造的基础层的实施方案对应。
如图11A-11F和12A-12F所示，暴露于四氯化硅的合金显示出腐蚀性。与TCS硅源气体反应以便在于850℃下引入四氯化硅达14小时之前在合金表面形成硅化物的合金显示出硅化物层上的硅沉积和减小的腐蚀性。
图13表示针对使用不同金属合金、STC和TCS气体(作为硅源气体)的实施方案的抗腐蚀实验报告的结果。
下面是对在反应器内的不同温度下，在存在和不存在TCS和/或STC时，本发明的一些实施方案中用作基础层的某些合金的表现的总结：
a)合金C276，625，188，和HR 160能在四氯化硅存在时形成硅化物覆层(纹理覆层)，因此能防止实施方案在600℃时腐蚀(“M”代表基础层的金属)：
HSiCl3+M→Si(覆层)+SiCl4+H2+M(硅涂覆)
b)合金230，C22，X，和556在四氯化硅存在时不能形成硅化物覆层，将不能防止实施方案在600℃时腐蚀：
HSiCl3+M→H2+MCl+Si(覆层脱落)
c)合金C276，230，617，625，和HR 160能在四氯化硅存在时形成至少一些硅化物覆层(不均匀的光滑覆层)，因此能防止实施方案在850℃时腐蚀：
HSiCl3+SiCl4+M→Si+SiCl4+H2+M(硅涂覆)
d)合金800H，C22，188，和HR120在四氯化硅存在时不能形成硅化物覆层，将不能防止实施方案在850℃时腐蚀：
示例5：取决于STC，TCS的混合物和反应器温度的腐蚀性与涂层关系
图13是本发明的一个实施方案，其描述了不同温度下反应器中存在和不存在TCS和/或STC时某些合金的表现。如图13所示，(a)在600℃的反应器中使用TCS，其中，用作反应器壁的合金具有特殊成分，可导致合金反应器壁形成基本防止腐蚀的硅化物覆层。(b)在600℃的反应器中使用TCS，其中，用作反应器壁的合金具有不同成分，可导致合金反应器壁形成防止腐蚀/较少程度地产生耐用的硅化物惰性层的硅化物覆层。(c)在850℃的反应器中使用TCS，其中，用作反应器壁的合金具有与上述(a)相同的成分，可导致合金反应器壁形成防止腐蚀/较少程度地产生耐用的硅化物惰性层的硅化物覆层。(d)在850℃的反应器中使用TCS，其中，用作反应器壁的合金具有与上述(a)和(c)不同的成分，可导致合金反应器壁形成防止腐蚀/较少程度地产生耐用的硅化物惰性层的硅化物覆层。
参照图14，其代表关于本发明的一些实施方案的数据。图14示出在反应器运行期间和/或冷却后从反应器中得到的一片材料。对图14中“脱落”材料的凹侧(内侧，远离基础层(与基础层相反)-即直接暴露于反应环境的一侧)的成分研究的Edax结果指出仅存在Si(100wt.％(重量百分比))。
相反，对图14中“脱落”材料的凸侧(外侧，附着在反应器硅化物层上的一侧)的成分研究的Edax结果指出以下成分：Si(86.6wt.％)，Cr(0.9wt.％)，Mn(0.5wt.％)，和Ni(12.0wt.％)。因此，图14的材料证明产生了硅内层，它从包覆在基础层金属上的硅化物层上长出。在一些实施方案中，氧化物处理和阻挡层增加了图14中的材料对反应器的足够的亲和力。
在一个实施方案中，根据本发明制造的反应器，包括：第一区段，其中所述第一区段的至少一部分包括：i)至少一个基础层，其中所述至少一个基础层具有第一组成，所述第一组成含有至少一种形成硅化物的金属元素；和ii)至少一个硅化物涂层，其中所述至少一个硅化物覆层通过下列方法形成：1)在高于600℃的第一温度和足够低的压力下，使具有足够量的至少一种形成硅化物的金属元素的至少一个基础层暴露于足够量的至少一种硅源气体，该气体具有足够量的硅元素，其中在低于1000℃的第二温度下，所述至少一种硅源气体能够分解以产生足够量的硅元素；2)使足够量的至少一种形成硅化物的金属元素与足够量的硅元素反应；和3)形成所述至少一个硅化物覆层。
在一个实施方案中并且如图15所示，多区段反应器1500由至少二个区段构成。反应器1500的第一区段1501，即反应区，由根据前述任一本发明的实施方案的形成硅化物的材料构成。然后，用根据前述任一本发明的实施方案的保护层包覆反应器1500的反应区段1501。在另一个实施方案中，第二区段1502，即反应器1500的底部，由不锈钢材料构成，以便于底部突出的通道进入反应器1500。在一个实施方案中，使用合金材料1(例如，但不限于，本申请中其他地方描述为HR-160的镍-铬-钴合金)构造反应器1500的反应区1501的至少一部分的壁元件。可以使用不锈钢材料2构造反应器1500的底部1502。
在一个实施方案中，反应区1501的壁结构在接口1504处焊接于具有第一凸缘唇1510的壁元件1505上，并由与反应器1500的底部1502相同或相似的材料构成。在一个实施方案中，反应器1500的底部1502具有与壁元件1505的第一凸缘唇1510相连接的第二凸缘唇1511，这允许在移去底部1502时方便地进入反应器1500内部。在一个实施方案中，第二凸缘唇1511与第一凸缘唇1510以任意的能够在反应器操作期间抵抗内部压力并保持反应器密闭的完整性的适合方式连接。
尤其是，使用不锈钢材料2或其它允许突出通道进入反应器1500的底部1502的材料可以有利于为各种目的而进入反应器1500内部。在一个实施方案中，提供用于引入和/或除去，例如，硅源气体的通道1506。在另一个实施方案中，提供用于从水套1503，1508中引入和/或除去冷却流体的通道。在另一个实施方案中，提供用于引入和/或除去，例如，包覆有多晶硅的珠粒的通道1507。
在另一个实施方案中，提供了使用惰性材料1509的教导，其中，惰性材料1509置于反应器1500的底部，以便在反应器壁的不锈钢部分1502和引入的硅源气体之间形成至少部分物理障碍。在一个实施方案中，惰性材料1509是不参加TCS热分解反应的材料或不与任何反应副产物相互作用的材料。在另一个实施方案中，惰性材料1509是不会以任何实质性方式从反应器1500的反应区导热的材料(导热系数低于100BTU/(lb·℉)(6.3W/(m·K)(英式热单位/(磅·℉)(瓦/米·开))。在另一个实施方案中，惰性材料1509是不以任何实质性方式与反应器1500的反应区中可能存在的化学物质(例如Cl，HCl，TCS，STC等)反应的材料。在另一个实施方案中，惰性材料1509是用作环境障碍的材料，它充分防止材料2被腐蚀(提供至少90％缓解效果)，否则，当材料2遭遇反应区环境时将被腐蚀。
在一个实施方案中，利用的惰性材料1509是陶瓷材料。在另一个实施方案中，利用的惰性材料1509是铸铝材料。在另一个实施方案中，利用的惰性材料1509是，当硅源气体和/或其它亲核性或腐蚀性材料引入反应器1500时，任何能降低不锈钢或允许突出通道进入反应器的其它材料的故障率和/或刚度的材料。在一个实施方案中，惰性材料1509选自包含氧化锆、硝酸硅、碳化硅、氧化硅和/或氧化铝的任何材料或其组合。
在另一个实施方案中，惰性材料1509的形状为球体。在另一个实施方案中，惰性材料1509的形状为管状。
在另一个实施方案中，如图16所示，惰性材料1609是置于反应器1600的不锈钢部分1602的铸造插入件。在另一个实施方案中，惰性材料1609是陶瓷材料或另一相似材料制造的铸造插入件。
在另一个实施方案中，如图17所示，惰性材料1709是置于反应器1700的不锈钢部分1702的铸造插入件，其中，在不锈钢1702和铸件1709部分之间的空间1713中任选地存在氢气，以防止硅烷和其它腐蚀性材料的渗入。在另一个实施方案中，惰性材料1709用作反应器1700壁组件的不锈钢底部1702的物理涂层。在另一个实施方案中，惰性材料1709是转移到环绕反应器1700的反应区1701的至少一部分的衬里1712中的插入件1709。在另一个实施方案中，任选的适合气体在衬里1712，铸造插入件1709和反应器1700的壁(至少部分反应区1701，底端区段1702)))之间的空间1713中流动。在另一个实施方案中，任选的氢气在衬里1712、铸造插入件1709和反应器1700的壁(至少部分反应区1701，底端区段1702)之间的空间1713中流动。
在另一个实施方案中，惰性材料作为格栅材料使用，其自身可以有选择地放置于反应器的内部容积中。在另一个实施方案中，反应器壁被进一步封套以便提供适当的温度控制。
在另一个实施方案中，突出通道的端部在包含于反应器中的惰性材料(例如，硅源气体和/或冷却流体)与用于构造反应器底部的不锈钢(或允许使用突出通道端部的其它材料)接触处上方的地方提供材料的入口和出口。
虽然描述了本发明的大量实施方案，但应该明白实施方案仅用于说明，而非限制性的，并且对本领域技术人员而言，很多修改和/或替换实施方案都是显而易见的。例如，可根据期望的顺序进行任意步骤(和可以添加任何期望的步骤和/或删除任何期望的步骤)。因此，应该明白，所附的权利要求适于涵盖落入本发明的精神和范围内的所有修改和实施方案。

Claims (21)

1.一种反应器，包括：
第一区段，其中，所述第一区段的至少一部分包括：
i)至少一个基础层，其中，所述至少一个基础层具有第一组成，所述第一组成含有至少一种形成硅化物的金属元素；和
ii)至少一个硅化物覆层，其中，所述至少一个硅化物覆层通过下列方法形成：
1)在高于600℃的第一温度和足够低的压力下，使具有足够量的所述至少一种形成硅化物的金属元素的所述至少一个基础层暴露于足够量的至少一种硅源气体中，所述硅源气体具有足够量的硅元素，其中，在低于1000℃的第二温度下，所述至少一种硅源气体能够分解以产生所述足够量的硅元素；
2)使所述足够量的至少一种形成硅化物的金属元素与所述足够量的硅元素反应；和
3)形成所述至少一个硅化物覆层。
2.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述反应器还包括：
第二区段，其中，所述第二区段由第二组成构成；
其中，所述第一和第二组成是不同的；和
惰性材料，其中，所述惰性材料占据所述反应器的所述第二区段。
3.根据权利要求2所述的反应器，其中，所述第二区段包括：
i)具有第一端和第二端的顶部，其中，所述顶部的所述第二端具有第一唇部，并且其中所述第一端与所述反应器的所述第一区段的所述部分相连；
ii)具有第一端和第二端的底部，其中，所述底部的所述第二端形成所述反应器的底部，并且其中所述第二部分的所述第一端具有第二唇部；和
其中，所述第一唇部和所述第二唇部被充分地设计成彼此牢固地连接。
4.根据权利要求3所述的反应器，其中，所述反应器还包括衬里，其中，所述衬里从所述惰性材料延伸至所述顶部区段中。
5.根据权利要求2的反应器，其中，所述惰性材料和所述反应器之间存在空间以允许引入气体。
6.根据权利要求5的反应器，其中，所述气体是氢气。
7.根据权利要求4的反应器，其中，所述衬里和所述反应器之间存在空间以允许引入气体。
8.根据权利要求7的反应器，其中，所述气体是氢气。
9.根据权利要求2的反应器，其中，所述惰性材料选自氧化锆、硝酸硅、碳化硅、氧化硅和氧化铝。
10.根据权利要求1的反应器，其中，所述至少一个基础层的至少一个第一部分被设计成足以形成所述至少一个硅化物覆层的至少一个第一部分，并且所述至少一个基础层的至少一个第二部分被设计成足以形成所述至少一个硅化物覆层的至少一个第二部分。
11.根据权利要求1的反应器，其中，所述至少一个硅化物覆层被设计成足以在300℃以上的温度下抵抗显著的化学腐蚀。
12.根据权利要求1的反应器，其中，所述至少一个基础层包含陶瓷材料。
13.根据权利要求1的反应器，其中，所述至少一个基础层包含玻璃陶瓷材料。
14.根据权利要求1的反应器，其中，所述至少一个基础层包含选自铝(Al)、碳(C)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钼(Mo)、硅(Si)、铌(Nb)、镍(Ni)、铂(Pt)、钛(Ti)和钨(W)的至少一种金属。
15.根据权利要求1的反应器，其中，所述至少一个硅化物覆层的组成取决于所述至少一个基础层暴露于所述至少一种硅源气体时的温度。
16.根据权利要求1的反应器，其中，所述至少一种硅源气体包括至少一种HxSiyClz，其中x，y和z从0到6。
17.根据权利要求15的反应器，其中，所述至少一种硅源气体至少包含TCS。
18.一种反应器，包括：
a)顶部区段，其中，所述顶部区段的至少一部分包括：
i)至少一个基础层，其中，所述至少一个基础层包含至少一种形成硅化物的金属元素；
ii)至少一个硅化物覆层，其中，所述至少一个硅化物覆层通过下列第一方法形成：
1)在高于600℃的第一温度和足够低的压力下，使具有足够量的至少一种形成硅化物的金属元素的所述至少一个基础层暴露于足够量的至少一种硅源气体中，所述硅源气体具有足够量的硅元素，其中，在低于1000℃的第二温度下，所述至少一种硅源气体能够分解以产生所述足够量的硅元素；
2)使所述足够量的至少一种形成硅化物的金属元素与所述足够量的硅元素反应；和
3)形成所述至少一个硅化物覆层；
iii)至少一个阻挡层；
b)底部区段，其中，所述底部区段由第二组成构成；
c)其中，所述第一和第二组成是不同的；和
d)惰性材料，其中，所述惰性材料占据所述反应器的所述底部区段。
19.根据权利要求16的表面，其中，所述至少一个阻挡层通过下列第二方法形成：
i)使所述至少一个硅化物覆层暴露于足够量的至少一种富氧气体，
ii)使所述足够量的氧与所述硅化物覆层中的足够量的至少一种金属元素反应，和
iii)形成所述至少一个阻挡层。
20.根据权利要求16的反应器，其中，所述底部区段包括：
i)具有第一端和第二端的顶部，其中，所述顶部的所述第二端具有第一唇部，并且其中所述第一端与所述反应器的所述顶部区段的所述部分相连；
ii)具有第一端和第二端的底部，其中，所述底部的所述第二端形成所述反应器的底部，并且其中所述底部的所述第一端具有第二唇部；和
其中，所述第一唇部和所述第二唇部被充分设计成彼此牢固地连接。
21.根据权利要求16的表面，其中，所述至少一个阻挡层包括选自Al2O3，SiO2，Si3N4和SiC的材料。
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