CN102432435A - 一种丙烯醇的分离纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种丙烯醇的分离纯化方法，该方法使用萃取剂将丙烯醇水溶液中的大部分丙烯醇萃取出来，萃取相挥去溶剂后得到高纯度的丙烯醇，溶剂回收后继续作为萃取剂使用；萃余相进行恒沸蒸馏，蒸出的恒沸组分循环回去作为萃取原料。该方法操作简单可靠，丙烯醇回收率高，溶剂完全回用，易于实现连续操作。

Description

一种丙烯醇的分离纯化方法
技术领域
本发明涉及一种从丙烯醇水溶液中提纯丙烯醇的方法。
背景技术
丙烯醇，又叫烯丙醇，是一种重要的精细化学品中间体，在医药、农药和香料的合成中使用较多。
丙烯醇水溶性好，沸点96.9℃，与水接近，能与水形成含丙烯醇70％的恒沸物，因而在生产过程中，丙烯醇与水的分离和纯化显得很重要。
专利CN 86104244A和美国专利USP 4743707提供了一种将钾盐或强碱加入丙烯醇水溶液中，析出丙烯醇相和水相，然后将丙烯醇相进一步提纯，水相除去或浓缩后回收盐，该法盐用量大，不易连续操作。专利CN 1325373A和美国专利USP 5972173提出了一种分离丙烯醇和正丙醇的方法，与本专利的分离目的不同。
发明内容
本发明目的在于提供一种丙烯醇的分离纯化方法，该方法是从丙烯醇水溶液中分离提纯丙烯醇，使用萃取剂将丙烯醇水溶液中的大部分丙烯醇萃取出来，萃取相挥去溶剂后得到高纯度的丙烯醇，溶剂回收后继续作为萃取剂使用；萃余相进行恒沸蒸馏，蒸出的恒沸组分循环回去作为萃取原料。该方法操作简单可靠，丙烯醇回收率高，溶剂完全回用，易于实现连续操作。
本发明所述的一种丙烯醇的分离纯化方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将丙烯醇水溶液用萃取剂为低沸点的醚或卤代烃进行萃取；
b、萃取相挥去溶剂后得到高纯度的丙烯醇，回收溶剂继续作为萃取剂使用；
c、将萃余相进行恒沸蒸馏得到丙烯醇和水组成的恒沸组分，循环回去再作为萃取原料。
萃取剂醚为甲醚、乙醚、甲乙醚或甲基叔丁基醚，卤代烃为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳。
萃取剂醚为乙醚，卤代烃为三氯甲烷。
步骤a用醚萃取时，萃取分层后，萃取相在上层，萃余相在下层。
步骤a用卤代烃萃取时，萃取分层后，萃取相在下层，萃余相在上层。
步骤c所述的恒沸组分为含丙烯醇70％的恒沸水溶液。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
具体实施方式
实施例1
将含60％丙烯醇和40％水的溶液500ml用乙醚250ml在萃取装置1中进行萃取，分为上下两层，含丙烯醇和乙醚的萃取相在上层，萃余相在下层；
萃取相在精馏装置2中进行分离，得到高纯度的丙烯醇和乙醚，乙醚作为萃取剂循环回萃取装置；
萃余相进入恒沸精馏装置3，蒸馏出丙烯醇与水的恒沸物组分含丙烯醇70％的恒沸水溶液，恒沸物作为原料循环回萃取过程进一步回收丙烯醇，精馏装置的残余物水排放或加以利用。
实施例2
将含50％丙烯醇和50％水的溶液10L用氯仿6L在萃取装置1中进行萃取，分为上下两层，萃取相含丙烯醇和氯仿在下层，萃余相水在上层；
萃取相在精馏装置2中进行分离，得到高纯度的丙烯醇和氯仿，氯仿作为萃取剂循环回萃取装置；
萃余相进入恒沸精馏装置3，蒸馏出丙烯醇与水的恒沸物组分为含丙烯醇70％的恒沸水溶液，恒沸物作为原料循环回萃取过程进一步回收丙烯醇，精馏装置的残余物水排放或加以利用。
实施例3
将含70％丙烯醇和30％水的溶液以5m3/hr的流量连续打入萃取塔1，同时萃取剂甲醚以3m3/hr的流量打入萃取塔，萃取塔出来的物料为含丙烯醇和甲醚的萃取相和水为主体的萃余相；
萃取相在精馏塔2中进行分离，得到高纯度的丙烯醇和甲醚，甲醚作为萃取剂循环回萃取塔；
萃余相进入恒沸精馏塔3，蒸馏出丙烯醇与水的恒沸物组分为含丙烯醇70％的恒沸水溶液，恒沸物作为原料循环回萃取塔进一步回收丙烯醇，恒沸精馏塔的残余物水排放或加以利用。
实施例4
将含65％丙烯醇和35％水的溶液以20m3/hr的流量连续打入萃取塔1，同时萃取剂二氯甲烷以10m3/hr的流量打入萃取塔，萃取塔出来的物料为含丙烯醇和二氯甲烷的萃取相和水为主体的萃余相；
萃取相在精馏塔2中进行分离，得到高纯度的丙烯醇和二氯甲烷，二氯甲烷作为萃取剂循环回萃取塔；
萃余相进入恒沸精馏塔3，蒸馏出丙烯醇与水的恒沸物组分为含丙烯醇70％的恒沸水溶液，恒沸物作为原料循环回萃取塔进一步回收丙烯醇，恒沸精馏塔的残余物水排放或加以利用。
实施例5
将含60％丙烯醇和40％水的溶液500ml用甲乙醚250ml在萃取装置1中进行萃取，分为上下两层，含丙烯醇和甲乙醚的萃取相在上层，萃余相在下层；
萃取相在精馏装置2中进行分离，得到高纯度的丙烯醇和甲乙醚，甲乙醚作为萃取剂循环回萃取装置；
萃余相进入恒沸精馏装置3，蒸馏出丙烯醇与水的恒沸物组分含丙烯醇70％的恒沸水溶液，恒沸物作为原料循环回萃取过程进一步回收丙烯醇，精馏装置的残余物水排放或加以利用。
实施例6
将含50％丙烯醇和50％水的溶液10L用三氯甲烷6L在萃取装置1中进行萃取，分为上下两层，萃取相含丙烯醇和三氯甲烷在下层，萃余相在上层；
萃取相在精馏装置2中进行分离，得到高纯度的丙烯醇和三氯甲烷，三氯甲烷作为萃取剂循环回萃取装置；
萃余相进入恒沸精馏装置3，蒸馏出丙烯醇与水的恒沸物组分为含丙烯醇70％的恒沸水溶液，恒沸物作为原料循环回萃取过程进一步回收丙烯醇，精馏装置的残余物水排放或加以利用。
实施例7
将含70％丙烯醇和30％水的溶液以5m3/hr的流量连续打入萃取塔1，同时萃取剂甲基叔丁基醚以3m3/hr的流量打入萃取塔，萃取塔出来的物料为含丙烯醇和甲基叔丁基醚的萃取相和水为主体的萃余相；
萃取相在精馏塔2中进行分离，得到高纯度的丙烯醇和甲基叔丁基醚，甲基叔丁基醚作为萃取剂循环回萃取塔；
萃余相进入恒沸精馏塔3，蒸馏出丙烯醇与水的恒沸物组分为含丙烯醇70％的恒沸水溶液，恒沸物作为原料循环回萃取塔进一步回收丙烯醇，恒沸精馏塔的残余物水排放或加以利用。
实施例8
将含65％丙烯醇和35％水的溶液以20m3/hr的流量连续打入萃取塔1，同时萃取剂四氯化碳以10m3/hr的流量打入萃取塔，萃取塔出来的物料为含丙烯醇和四氯化碳的萃取相和水为主体的萃余相；
萃取相在精馏塔2中进行分离，得到高纯度的丙烯醇和四氯化碳，四氯化碳作为萃取剂循环回萃取塔；
萃余相进入恒沸精馏塔3，蒸馏出丙烯醇与水的恒沸物组分为含丙烯醇70％的恒沸水溶液，恒沸物作为原料循环回萃取塔进一步回收丙烯醇，恒沸精馏塔的残余物水排放或加以利用。

Claims (6)

1.一种丙烯醇的分离纯化方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将丙烯醇水溶液用萃取剂为低沸点的醚或卤代烃进行萃取；
b、萃取相挥去溶剂后得到高纯度的丙烯醇，回收溶剂继续作为萃取剂使用；
c、将萃余相进行恒沸蒸馏得到丙烯醇和水组成的恒沸组分，循环回去再作为萃取原料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于萃取剂醚为甲醚、乙醚、甲乙醚或甲基叔丁基醚，卤代烃为一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于萃取剂醚为乙醚，卤代烃为三氯甲烷。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤a用醚萃取时，萃取分层后，萃取相在上层，萃余相在下层。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤a用卤代烃萃取时，萃取分层后，萃取相在下层，萃余相在上层。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤c所述的恒沸组分为含丙烯醇70％的恒沸水溶液。
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