CN104045567B - 一种从水溶液中回收三乙胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从水中回收三乙胺的方法，包括用盐酸调节三乙胺水溶液体系的pH值至1，使用环己烷将三乙胺萃取出来后，用氢氧化钠调节pH值大于12，分出碱水层后，回流分水，至无明显水分后，改为常压精馏，最后蒸馏得到高纯度三乙胺，并回收环己烷。本发明操作简单，效率高，环境压力小，可适用于5％～50％浓度的三乙胺水溶液的回收。

Description

一种从水溶液中回收三乙胺的方法
技术领域
本发明涉及药物合成技术领域,具体的说，是关于一种从水溶液中回收三乙胺的方法。
背景技术
三乙胺(分子式：N(CH2CH3)3)是一种胺类有机化合物，是一种无色至淡黄色的透明液体，有强烈的氨臭，在空气中微发烟，微溶于水，能溶于乙醇、乙醚，其水溶液呈碱性，是药物合成中常用的有机碱、催化剂、溶剂和原料。
由于三乙胺价格昂贵且毒性较高，因此在药物合成中必须回收利用。但是，三乙胺在水溶液中溶解度较大，导致在水溶液中三乙胺含量较低时，使用蒸馏回收能耗较大，成本很高。
发明内容
本发明的目的提供一种从水溶液中回收三乙胺的方法，该方法能够大大降低了蒸馏时体系的水分，既能减少资源的浪费，又不污染环境，还能够减少生产成本，从而解决了从水溶液中回收三乙胺的能耗高、成本高、效率低的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从水溶液中回收三乙胺的方法，包括如下步骤：
步骤1、在烧杯或反应釜中，投入三乙胺水溶液，用盐酸调节pH值为1；
步骤2、在步骤1中的溶液加入环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5％，获得的有机相，收集备用；
步骤3、合并步骤2中的有机相，用氢氧化钠溶液调pH大于12后，分出碱水层；
步骤4、将步骤3中的溶液回流分水至无明显水分后,改为常压精馏，最后蒸馏得到高纯度三乙胺，并回收环己烷。
根据本发明，在步骤4中，收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品。
根据本发明，在步骤3中，分出的碱水层为待套用氢氧化钠。
根据本发明，所述的三乙胺水溶液中三乙胺的含量为5％～50％。
本发明使用从水溶液中回收三乙胺的方法，包括用盐酸调节吡啶水溶液体系的pH值至1，使用环己烷将三乙胺萃取出来后，用氢氧化钠调节pH值大于12，分去碱水层后，回流分水，最后蒸馏得到高纯度三乙胺，并回收环己烷。
其有益效果是：
1、操作简单，可适用于多种浓度的三乙胺水溶液的回收；
2、高效回收三乙胺以及环己烷和碱水的循环再利用，既能减少资源的浪费，又不污染环境，还能够减少生产成本。
因此，本发明的从水溶液中回收三乙胺的方法为一种高效率、低环境压力的方法，可适用于5％～50％浓度的三乙胺水溶液的回收。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的从水溶液中回收三乙胺的方法作进一步详细说明。
本发明所述的含三乙胺5％～50％的水溶液，来自氢化可的松、黄体酮、地塞米松等药物的合成中。
实施例1、从合成氢化可的松的水溶液中回收三乙胺
本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为30％，来自合成氢化可的松的水溶液。
1、调酸
在5L烧杯中，投入30％含量的三乙胺水溶液3.5L，加入30％浓度的盐酸调节pH＝1；
2、环己烷萃取
将步骤1中的溶液加入5L分液漏斗，用每次500ml环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5％，获得的有机相，收集备用；
3、调碱分液
合并步骤2中的有机相，用45％的氢氧化钠溶液调pH大于12后，分出碱水层，待套用；
4、回流分水
将步骤3的溶液投入1L四口烧瓶中，回流分水至无明显水分后，改为常压精馏，收集80摄氏度以前的馏分为待套用环己烷(收得率87％，含三乙胺3％)，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品，纯度99.4％，回收率87％。
实施例2、从合成氢化可的松的水溶液中回收三乙胺
本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为30％，来自合成氢化可的松的水溶液。
1、调酸
在500L反应釜中，投入30％含量的三乙胺水溶液300L，加入30％浓度的盐酸调节pH＝1；
2、环己烷萃取
将步骤1的溶液用每次30～50L环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5％，获得的有机相，收集备用；
3、调碱分液
合并步骤2中的有机相，用50％的氢氧化钠溶液调pH至大于12后，分出碱水层，待套用；
4、回流分水
将步骤3中的溶液回流分水至无明显水分后，改为常压精馏，收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷(收得率89％，含三乙胺2％)，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品，纯度99.2％，回收率91％。
实施例3、从合成氢化可的松的水溶液中回收三乙胺
本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为30％，来自合成氢化可的松的水溶液。
1、调酸
在2000L反应釜中，投入30％含量的三乙胺水溶液1600L，加入30％浓度的盐酸调节pH＝1；
2、环己烷萃取
将步骤1的溶液用每次100～200L环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5％，获得的有机相，收集备用；
3、调碱分液
合并步骤2中的有机相，用45％的氢氧化钠溶液调pH大于12后，分出碱水层，待套用；
4、回流分水
将步骤3的溶液回流分水至无明显水分后，改为常压精馏，收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷(收得率90％，含三乙胺2％)，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品，纯度99.4％，回收率90％。
实施例4、从合成黄体酮的水溶液中回收三乙胺
本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为5％，来自合成黄体酮的水溶液。
1、调酸
在2000L反应釜中，投入5％含量的三乙胺水溶液1600L，加入15％浓度的盐酸调节pH＝1；
2、环己烷萃取
将步骤1的溶液用每次100～200L环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5％，获得的有机相，收集备用；
3、调碱分液
合并步骤2中的有机相，用50％的氢氧化钠溶液调pH大于12后，分出碱水层，待套用；
4、回流分水
将步骤3的溶液回流分水至无明显水分后，改为常压精馏，收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷(收得率94％，含三乙胺0.3％)，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品，纯度99.5％，回收率82％。
实施例5、从合成地塞米松的水溶液中回收三乙胺
本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为50％，来自合成地塞米松的水溶液。
1、调酸
在2000L反应釜中，投入50％含量的三乙胺水溶液1600L，加入25％浓度的盐酸调节pH＝1；
2、环己烷萃取
将步骤1的溶液用每次100～200L环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5％，获得的有机相，收集备用；
3、调碱分液
合并步骤2中的有机相，用30％的氢氧化钠溶液调pH大于12后，分出碱水层，待套用；
4、回流分水
将步骤3的溶液回流分水至无明显水分后，改为常压精馏，收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷(收得率92％，含三乙胺5.5％)，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品，纯度99.5％，回收率91％。
本发明所述三乙胺产品纯度达到99％以上，其他质量达到工业级三乙胺国标(GB/T23964-2009)所规定的标准。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明的回收三乙胺的方法，从其它药物合成过程中的三乙胺水溶液中回收三乙胺成品，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种从水溶液中回收三乙胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、在烧杯或反应釜中，投入三乙胺水溶液，用盐酸调节pH值为1；
步骤2、在步骤1中的溶液加入环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5％，获得的有机相，收集备用；
步骤3、合并步骤2中的有机相，用氢氧化钠溶液调pH大于12后，分出碱水层，分出的碱水层为待套用氢氧化钠；
步骤4、将步骤3中的溶液回流分水至无明显水分后,改为常压精馏，最后蒸馏得到三乙胺，并回收环己烷。
2.如权利要求1所述的从水溶液中回收三乙胺的方法，其特征在于，在步骤4中，收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品。
3.如权利要求1所述的从水溶液中回收三乙胺的方法，其特征在于，所述的三乙胺水溶液中三乙胺的含量为5％～50％。
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