CN102417629A - 一种闸阀端面o型密封圈橡胶胶料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种闸阀端面O型密封圈橡胶胶料,其由A、B两部分橡胶胶料混炼而成,其两部分组成原料的重量份为:A胶料:丁腈橡胶3304 85-95、硫磺0.3-0.5、氧化锌4-6、硬脂酸1-1.5、抗氧剂BHT1-2、防老剂RD1-2、防老剂4010Na1-2、微晶蜡3-4、快压出炭黑N66022-25、高耐磨炭黑N33062-65、葵二酸二辛酯18-22、硅藻土10-15、促进剂M3-4、促进剂DM1-2、促进剂TMTD1-2;B胶料:聚丙烯酸酯橡胶82-87、乙丙橡胶13-18、硬脂酸钠1-2、防老剂RD1-3、胶易素T-780.4-0.6、莱茵蜡1-2、快压出炭黑45-55、石墨粉10-14、葵二酸二辛酯5-8、硫化剂DCP0.5-1.5、助硫化剂TAIC0.2-0.8、促进剂Na-221-2。本发明的密封圈胶料具有良好的综合性能,生产出的闸阀端面O型密封圈具有良好的气密性、耐候性、耐低温性和耐油性等特点,同时材料成本低。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶复合材料加工领域,具体涉及用于生产平行式闸阀端面O型密封圈的橡胶胶料及其制备方法。
背景技术
在流体管道系统中,阀门是控制元件,其主要作用是隔离设备和管道系统、调节流量、防止回流、调节和排泄压力,因此对阀门的密封性及耐腐蚀性能要求比较高,现有的铸造闸阀的耐高温、耐腐蚀性能不是很好,现有的平行式闸阀端面O型密封圈橡胶胶料的耐高温性能、耐腐蚀性能都不是很理想,有的虽然耐腐蚀性能好,但是原材料的价格昂贵,成本高。
发明内容
本发明提供了平行式闸阀端面O型密封圈橡胶胶料及其制备方法,用本发明的胶料生产出的平行式闸阀端面O型密封圈具有良好的气密性、耐候性、耐低温性和耐油性等特点,同时材料成本低。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案:
一种闸阀端面O型密封圈橡胶胶料,其特征在于,其由A、B两部分橡胶胶料混炼而成,其两部分组成原料的重量份为:
A胶料:
丁腈橡胶3304 85-95、硫磺0.3-0.5、氧化锌4-6、硬脂酸1-1.5、抗氧剂BHT 1-2、防老剂RD 1-2、防老剂4010Na 1-2、微晶蜡3-4、快压出炭黑N660 22-25、高耐磨炭黑N330 62-65、葵二酸二辛酯18-22、硅藻土10-15、促进剂M 3-4、促进剂DM 1-2、促进剂TMTD 1-2,
B胶料:
聚丙烯酸酯橡胶82-87、乙丙橡胶13-18、硬脂酸钠1-2、防老剂RD 1-3、胶易素T-78 0.4-0.6、莱茵蜡1-2、快压出炭黑45-55、石墨粉10-14、葵二酸二辛酯5-8、硫化剂DCP 0.5-1.5、助硫化剂TAIC 0.2-0.8、促进剂Na-221-2。
所述的一种闸阀端面O型密封圈橡胶胶料,其特征在于,其由A、B两部分橡胶胶料混炼而成,其两部分组成原料的重量份为:
A胶料:
丁腈橡胶3304 90、硫磺0.4、氧化锌5、硬脂酸1.5、抗氧剂BHT 1.5、防老剂RD 1.5、防老剂4010Na1.5、微晶蜡3.5、快压出炭黑N660 24、高耐磨炭黑N330 63、葵二酸二辛酯20、硅藻土12、促进剂M 3.5、促进剂DM 1.5、促进剂TMTD 1.5,
B胶料:
聚丙烯酸酯橡胶85、乙丙橡胶15、硬脂酸钠1.5、防老剂RD 2、胶易素T-780.5、莱茵蜡1.5、快压出炭黑50、石墨粉12、葵二酸二辛酯6、硫化剂DCP 1、助硫化剂TAIC 0.6、促进剂Na-22 1.5。
一种闸阀端面O型密封圈橡胶胶料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步:分别制备A胶料、B胶料
一、A胶料的制备
(1)塑炼:启动密炼机,将丁腈橡胶3304投入密炼机中进行塑炼,塑炼15-25分钟后,当温度达到110-120℃,开始排料,排料后停放冷却23-25小时;
(2)混炼:将上述冷却后的塑炼胶加入到密炼机中,再加入氧化锌、硬脂酸、防老剂类、微晶蜡,混炼3-4分钟后,加入硅藻土继续混炼2-3分钟后,再将炭黑类分两次加入其中混炼,先加入2/3炭黑混炼2-3分钟,再加剩余1/3炭黑,翻炼2-3分钟,再加葵二酸二辛酯充分混炼3-4分钟后,当温度达到85-90℃时,开始排料,排料后停放冷却23-25小时;
(3)硫化体系添加:将上述混炼料投入开炼机中,再将硫化剂、促进剂类加入混炼胶中,薄通5-7遍即可得到A胶料,开炼机的加工温度≤60℃;
二、B胶料的制备
(1)塑炼:启动密炼机,将聚丙烯酸酯橡胶、乙丙橡胶按配方比例投入密炼机中进行塑炼,塑炼15-25分钟后,当温度达到110-120℃,开始排料,排料后停放冷却23-25小时;
(2)混炼:将上述冷却后的塑炼胶加入到密炼机中,再加入硬脂酸钠、防老剂类、胶易素T-78、莱茵蜡,混炼3-4分钟后,加入石墨粉继续混炼2-3分钟后,再将炭黑类分两次加入其中混炼,先加入2/3炭黑混炼2-3分钟,再加剩余1/3炭黑,翻炼2-3分钟,再加葵二酸二辛酯充分混炼3-4分钟后,当温度达到85-90℃时,开始排料,排料后停放冷却23-25小时;
(3)硫化体系添加:将上述混炼料投入开炼机中,再将助硫化剂、硫化剂类、促进剂类加入混炼胶中,薄通5-7遍即可得到B胶料,开炼机的加工温度≤60℃。
第二步:A胶料和B胶料的混炼
将上述制得的A胶料和B胶料按重量比为A∶B=(1-2)∶1混合后,加入到开炼机中,再次进行混炼,薄通6-8遍,即可制的本发明的橡胶复合材料。
本发明的有益效果:
本发明的橡胶材料具有良好的综合性能,用本发明的橡胶料生产的闸阀O型密封圈具有良好的气密性、耐候性、耐低温性和耐油性等特点,同时材料成本低。
具体实施方式
实施例中所用的份,均为重量份。
实施例一:
1、原材料准备:
A胶料的原材料的准备:
称取丁腈橡胶3304 90、硫磺0.4、氧化锌5、硬脂酸1.5、抗氧剂BHT 1.5、防老剂RD 1.5、防老剂4010Na1.5、微晶蜡3.5、快压出炭黑N660 24、高耐磨炭黑N330 63、葵二酸二辛酯20、硅藻土12、促进剂M 3.5、促进剂DM 1.5、促进剂TMTD 1.5,
B胶料的原材料的准备:
称取聚丙烯酸酯橡胶85、乙丙橡胶15、硬脂酸钠1.5、防老剂RD 2、胶易素T-78 0.5、莱茵蜡1.5、快压出炭黑50、石墨粉12、葵二酸二辛酯6、硫化剂DCP 1、助硫化剂TAIC 0.6、促进剂Na-22 1.5。
2、一种闸阀端面O型密封圈橡胶胶料的制备方法,包括以下步骤:
第一步:分别制备A胶料、B胶料
一、A胶料的制备
(1)塑炼:启动密炼机,将丁腈橡胶3304投入密炼机中进行塑炼,塑炼15-25分钟后,当温度达到110-120℃,开始排料,排料后停放冷却23-25小时;
(2)混炼:将上述冷却后的塑炼胶加入到密炼机中,再加入氧化锌、硬脂酸、防老剂类、微晶蜡,混炼3-4分钟后,加入硅藻土继续混炼2-3分钟后,再将炭黑类分两次加入其中混炼,先加入2/3炭黑混炼2-3分钟,再加剩余1/3炭黑,翻炼2-3分钟,再加葵二酸二辛酯充分混炼3-4分钟后,当温度达到85-90℃时,开始排料,排料后停放冷却23-25小时;
(3)硫化体系添加:将上述混炼料投入开炼机中,再将硫化剂、促进剂类加入混炼胶中,薄通5-7遍即可得到A胶料,开炼机的加工温度≤60℃;
二、B胶料的制备
(1)塑炼:启动密炼机,将聚丙烯酸酯橡胶、乙丙橡胶按配方比例投入密炼机中进行塑炼,塑炼15-25分钟后,当温度达到110-120℃,开始排料,排料后停放冷却23-25小时;
(2)混炼:将上述冷却后的塑炼胶加入到密炼机中,再加入硬脂酸钠、防老剂类、胶易素T-78、莱茵蜡,混炼3-4分钟后,加入石墨粉继续混炼2-3分钟后,再将炭黑类分两次加入其中混炼,先加入2/3炭黑混炼2-3分钟,再加剩余1/3炭黑,翻炼2-3分钟,再加葵二酸二辛酯充分混炼3-4分钟后,当温度达到85-90℃时,开始排料,排料后停放冷却23-25小时;
(3)硫化体系添加:将上述混炼料投入开炼机中,再将助硫化剂、硫化剂类、促进剂类加入混炼胶中,薄通5-7遍即可得到B胶料,开炼机的加工温度≤60℃。
第二步:A胶料和B胶料的混炼
将上述制得的A胶料和B胶料按重量比为A∶B=1∶1混合后,加入到开炼机中,再次进行混炼,薄通6-8遍,即可制的本发明的橡胶复合材料。
试验数据
本发明的闸阀O型密封圈胶料与普通闸阀密封胶料的物理性能检测对比如下表:
从表中可以看出本发明的闸阀密封胶料的耐油性、耐热性能、气密性及耐撕裂性都比常规闸阀密封胶料好。
Claims (3)
1.一种闸阀端面O型密封圈橡胶胶料,其特征在于,其由A、B两部分橡胶胶料混炼而成,其两部分组成原料的重量份为:
A胶料:
丁腈橡胶3304 85-95、硫磺0.3-0.5、氧化锌4-6、硬脂酸1-1.5、抗氧剂BHT 1-2、防老剂RD 1-2、防老剂4010Na 1-2、微晶蜡3-4、快压出炭黑N660 22-25、高耐磨炭黑N330 62-65、葵二酸二辛酯18-22、硅藻土10-15 、促进剂M 3-4、促进剂DM 1-2、促进剂TMTD 1-2,
B胶料:
聚丙烯酸酯橡胶82-87、乙丙橡胶 13-18、硬脂酸钠1-2、防老剂RD 1-3、胶易素T-78 0.4-0.6、莱茵蜡1-2、快压出炭黑45-55、石墨粉10-14、葵二酸二辛酯 5-8、 硫化剂DCP 0.5-1.5、助硫化剂TAIC 0.2-0.8、促进剂Na-22 1-2。
2.根据权利要求1所述的一种闸阀端面O型密封圈橡胶胶料,其特征在于,其由A、B两部分橡胶胶料混炼而成,其两部分组成原料的重量份为:
A胶料:
丁腈橡胶3304 90、硫磺0.4、氧化锌5、硬脂酸1.5、抗氧剂BHT 1.5、防老剂RD 1.5、防老剂4010Na1.5、微晶蜡3.5、快压出炭黑N660 24、高耐磨炭黑N330 63、葵二酸二辛酯20、硅藻土12、促进剂M 3.5、促进剂DM 1.5、促进剂TMTD 1.5,
B胶料:
聚丙烯酸酯橡胶85、乙丙橡胶 15、硬脂酸钠1.5、防老剂RD 2、胶易素T-78 0.5、莱茵蜡1.5、快压出炭黑50、石墨粉12、葵二酸二辛酯6、 硫化剂DCP 1、助硫化剂TAIC 0.6、促进剂Na-22 1.5。
3.如权利要求1所述的一种闸阀端面O型密封圈橡胶胶料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步:分别制备A胶料、B胶料
一、A胶料的制备
(1)塑炼:启动密炼机,将丁腈橡胶3304投入密炼机中进行塑炼,塑炼15-25分钟后,当温度达到110-120℃,开始排料,排料后停放冷却23-25小时;
(2)混炼:将上述冷却后的塑炼胶加入到密炼机中,再加入氧化锌、硬脂酸、防老剂类、微晶蜡,混炼3-4分钟后,加入硅藻土继续混炼2-3分钟后, 再将炭黑类分两次加入其中混炼,先加入2/3 炭黑混炼2-3分钟,再加剩余1/3炭黑,翻炼2-3分钟,再加葵二酸二辛酯充分混炼3-4分钟后,当温度达到85-90℃时,开始排料,排料后停放冷却23-25小时;
(3)硫化体系添加:将上述混炼料投入开炼机中,再将硫化剂、促进剂类加入混炼胶中,薄通5-7遍即可得到A胶料, 开炼机的加工温度≤60℃;
二、B胶料的制备
(1)塑炼:启动密炼机,将聚丙烯酸酯橡胶、乙丙橡胶按配方比例投入密炼机中进行塑炼,塑炼15-25分钟后,当温度达到110-120℃,开始排料,排料后停放冷却23-25小时;
(2)混炼:将上述冷却后的塑炼胶加入到密炼机中,再加入硬脂酸钠、防老剂类、胶易素T-78、莱茵蜡,混炼3-4分钟后,加入石墨粉继续混炼2-3分钟后,再将炭黑类分两次加入其中混炼,先加入2/3 炭黑混炼2-3分钟,再加剩余1/3炭黑,翻炼2-3分钟,再加葵二酸二辛酯充分混炼3-4分钟后,当温度达到85-90℃时,开始排料,排料后停放冷却23-25小时;
(3)硫化体系添加:将上述混炼料投入开炼机中,再将助硫化剂、硫化剂类、促进剂类加入混炼胶中,薄通5-7遍即可得到B胶料, 开炼机的加工温度≤60℃;
第二步: A胶料和B胶料的混炼
将上述制得的A胶料和B胶料按重量比为A:B=(1-2):1混合后,加入到开炼机中,再次进行混炼,薄通6-8遍,即可制的本发明的橡胶复合材料。
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Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102993502A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-03-27 | 安徽荣达阀门有限公司 | 一种耐高温油丁腈橡胶密封垫及其制备方法 |
CN103602013A (zh) * | 2013-10-28 | 2014-02-26 | 安徽祈艾特电子科技有限公司 | 一种电容器用橡胶密封圈及其制备方法 |
CN103613894A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-03-05 | 安徽江威精密制造有限公司 | 一种耐油电容器橡胶密封垫及其制备方法 |
CN105504537A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-20 | 安徽铜陵科力阀门有限责任公司 | 一种剥离强度高的耐磨蝶阀密封橡胶 |
CN106380703A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 安徽美祥实业有限公司 | 一种橡胶密封圈及其制备方法 |
CN106633566A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-10 | 安徽腾龙泵阀制造有限公司 | 一种导热油泵用密封垫 |
CN107759905A (zh) * | 2017-11-04 | 2018-03-06 | 来安县半塔茶场 | 茶叶晾青除杂筒用胶条 |
CN107778668A (zh) * | 2017-11-04 | 2018-03-09 | 来安县半塔茶场 | 茶叶晾青除杂筒用胶条的制备方法 |
CN108485004A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-09-04 | 徐州工业职业技术学院 | 一种浅色耐油密封圈胶料及其制备方法 |
CN111590941A (zh) * | 2020-04-02 | 2020-08-28 | 浙江翔宇密封件有限公司 | 一种高铁密封件用环形密封圈的生产工艺及其生产装置 |
CN115873323A (zh) * | 2022-12-22 | 2023-03-31 | 中国第一汽车股份有限公司 | 汽车油箱箍带衬垫用丁腈橡胶混炼胶及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101205317A (zh) * | 2007-11-30 | 2008-06-25 | 北京化工大学 | 含受阻酚封端超支化聚合物的高阻尼性能橡胶的制备方法 |
CN101728064A (zh) * | 2009-12-21 | 2010-06-09 | 西安向阳航天材料股份有限公司 | 变压器油箱用复合密封条及其制备方法 |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101205317A (zh) * | 2007-11-30 | 2008-06-25 | 北京化工大学 | 含受阻酚封端超支化聚合物的高阻尼性能橡胶的制备方法 |
CN101728064A (zh) * | 2009-12-21 | 2010-06-09 | 西安向阳航天材料股份有限公司 | 变压器油箱用复合密封条及其制备方法 |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102993502A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-03-27 | 安徽荣达阀门有限公司 | 一种耐高温油丁腈橡胶密封垫及其制备方法 |
CN102993502B (zh) * | 2012-11-01 | 2014-07-02 | 安徽荣达阀门有限公司 | 一种耐高温油丁腈橡胶密封垫及其制备方法 |
CN103602013A (zh) * | 2013-10-28 | 2014-02-26 | 安徽祈艾特电子科技有限公司 | 一种电容器用橡胶密封圈及其制备方法 |
CN103613894A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-03-05 | 安徽江威精密制造有限公司 | 一种耐油电容器橡胶密封垫及其制备方法 |
CN105504537A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-20 | 安徽铜陵科力阀门有限责任公司 | 一种剥离强度高的耐磨蝶阀密封橡胶 |
CN106380703A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 安徽美祥实业有限公司 | 一种橡胶密封圈及其制备方法 |
CN106633566A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-10 | 安徽腾龙泵阀制造有限公司 | 一种导热油泵用密封垫 |
CN107759905A (zh) * | 2017-11-04 | 2018-03-06 | 来安县半塔茶场 | 茶叶晾青除杂筒用胶条 |
CN107778668A (zh) * | 2017-11-04 | 2018-03-09 | 来安县半塔茶场 | 茶叶晾青除杂筒用胶条的制备方法 |
CN108485004A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-09-04 | 徐州工业职业技术学院 | 一种浅色耐油密封圈胶料及其制备方法 |
CN111590941A (zh) * | 2020-04-02 | 2020-08-28 | 浙江翔宇密封件有限公司 | 一种高铁密封件用环形密封圈的生产工艺及其生产装置 |
CN115873323A (zh) * | 2022-12-22 | 2023-03-31 | 中国第一汽车股份有限公司 | 汽车油箱箍带衬垫用丁腈橡胶混炼胶及其制备方法 |
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