CN102409424A - 原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
一种原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，包括如下步骤：将两种聚合单体、溶剂和竹炭改性纳米微粉加入到不锈钢质聚合反应釜，进行中间反应，反应结束后冷却、结晶，离心分离，洗涤、过滤，得到用于制备竹炭聚酰胺复合熔体的复合66盐；将得到的复合66盐配制成水溶液，加入到高压釜内进行间歇或连续的熔融缩聚反应，得到竹炭聚酰胺复合熔体，经熔融纺丝机中熔体纺丝，得到初生丝纤维；将初生丝纤维经干燥、上油、牵伸、定型后卷绕络筒，得到竹炭聚酰胺复合纤维长丝或切断得到短丝。位聚合能使竹炭纳米改性微粉高度分散于高聚物基体中，改善纤维制备的连续稳定性，使纤维加工性能优良，提高竹炭纤维的物理力学性能。
Description
技术领域
本发明属于功能性纤维的制备技术领域，具体涉及通过原位聚合过程制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法。
背景技术
随着21世纪绿色能源、低碳经济越来越深入人心，化学纤维的市场竞争也越来越激烈，众多著名化纤企业加强了功能性纤维的研究与开发，化学改性、物理改性和分子设计等手段成为制备新型功能性纤维的新方法，原有化学纤维的光热稳定性、抗静电、导电性、阻燃、吸湿性、蓬松性都有较大改进。
竹子是一种可再生资源，其在高温缺氧条件下热解产物为竹焦油和竹炭，后者因具有高的电势常被用作有效的吸附剂来吸湿除味。很多研究者都认为竹子是21世纪最受欢迎的生物资源之一，其吸附性能常被用作诸多研究的课题。以竹炭为负载基体，纳米Ag或TiO2为抗菌材料制成的无机复合材料或将其与有机、无机纤维复合，制成的抗菌复合材料具有很好的抗菌性能，关于这方面的报道越来越多。
竹炭纤维因秉承了竹炭的一系列优异性能，如超强的吸附功能，负离子发射功能，红外线发射功能，紫外线屏蔽功能等，而成为一种受到人们热捧的舒适保健功能性纺织品，在现今的纺织服装行业中占有越来越重要的位置，这加速了人们对竹炭纤维的开发和应用。竹炭纤维是选用微纳米级竹炭粉通过特殊工艺加入切片或纺丝液中再经近似常规纺丝工艺纺出的纤维新品种，性能优良，具有可织造性，以其开发的纺织面料用途广泛。
国外对竹炭纤维的研究主要集中在日本，我国台湾省一些纺织化纤企业也开展竹炭纤维及纺织品生产。目前见于报道的大都集中在竹炭粘胶纤维、竹炭涤纶纤维，生产方法也集中在共混改性、表面涂覆、直接粘附几个方面，这就导致了竹炭在高聚物基体中分散不均或竹炭含量太低，造成纺丝断头多，制备连续稳定性差，纤维色度差异大，使用范围存在一定的局限性。采用湿法纺丝法生产竹炭粘胶纤维亦有报道，虽然纤维生产时竹炭在纤维素中的分散比较均匀，但是由于粘胶纤维的强度较低且干湿强度相差较大，纤维的伸长率低，定型稳定性差、耐用性大打折扣，限制了面料的应用。中国专利200310110113.9、200510102775.0、200610037895.1、200710013948.0、200810033788.0等公开了采用湿法纺丝法生产竹炭粘胶纤维的方法，纤维生产时竹炭在纤维素中的分散比较均匀，但是由于粘胶纤维的强度较低且干湿强度相差较大，纤维的伸长率低，定型稳定性差、耐用性大打折扣，这样使面料的应用也受到很大的局限。中国专利200510015840.6、200610040491.8、200710190800.4、200710023698.9、200810062457.X、200910184330.X公开了竹炭锦纶或竹炭涤纶纤维的制备方法，这些纤维在生产时竹炭在高聚物基体中的分散均匀性即使加入大量分散剂也难以解决，纺丝断头多，连续稳定性差，纤维色度差异大，使用范围也有一定的局限性。
聚酰胺纤维具有一系列优良性能，如耐磨性好，断裂强度较高，回弹性和耐疲劳性优良，染色性好，但是其耐光性较差。聚酰胺纤维主要用于衣料服装、产业、装饰地毯三大领域。相对于用共混造粒先制备聚酰胺色母粒再熔融纺丝制备竹炭聚酰胺纤维来说，本发明使用原位聚合制备竹炭聚酰胺复合熔体再熔融纺丝，可避免竹炭在高聚物基体中分散不均、纤维色差较大等缺点，制备出的竹炭聚酰胺纤维吸湿性和耐光性也得到改善，因此，开发新型竹炭聚酰胺纤维具有现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是通过原位聚合解决竹炭在高聚物基体中的分散不均匀性问题，提供一种原料易得、并且能利用常规聚酰胺纤维工业纺丝方法、采用熔融纺丝制备新型竹炭聚酰胺复合纤维的方法。
为了解决上述技术问题采用以下技术方案：一种原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，包括如下步骤：
步骤1：将两种聚合单体、溶剂和竹炭改性纳米微粉加入到不锈钢质聚合反应釜，进行中间反应，反应结束后冷却、结晶，离心分离，洗涤、过滤，得到用于制备竹炭聚酰胺复合熔体的复合66盐；
步骤2：将步骤1得到的复合66盐配制成水溶液，加入到高压釜内进行间歇或连续的熔融缩聚反应，得到竹炭聚酰胺复合熔体，经熔融纺丝机中熔体纺丝，得到初生丝纤维；
步骤3：将步骤2中得到的初生丝纤维经干燥、上油、牵伸、定型后卷绕络筒，得到竹炭聚酰胺复合纤维长丝或切断得到短丝。
所述步骤1中，两种聚合单体分别为己二酸和己二胺，己二酸、己二胺之间的质量配比为56/44，以甲醇为溶剂，两种聚合单体与竹炭纳米改性微粉的合计总量与溶剂的质量配比为27～29/71～73，反应温度控制在60～70℃。
所述步骤2中，复合66盐的水溶液的浓度为50%～60%，缩聚反应时加入己二酸和己内酰胺，己二酸与66盐的质量配比控制在0.5～0.9/99.1～99.5，己内酰胺与66盐的质量配比控制在2/98。
所述步骤2中，复合66盐在高压釜内的缩聚分为预缩聚、常压闪蒸、后缩聚三步进行，预缩聚料温控制在210～215℃，压力为1764 kPa；常压闪蒸温度为285℃，闪蒸时间3～5 s；后缩聚在真空状态下进行，温度控制在275～280℃，缩聚时间为30 min，反应完成即可得竹炭聚酰胺复合熔体。
所述步骤3中，初生丝纤维牵伸分三段牵伸，第一牵伸温度为60℃，第二和第三伸温度均为185℃，总拉伸比控制在5.0～6.0。
所述步骤3中，其他参数控制为：纺丝温度305～310℃，风温为20～24℃，风速为0.3～0.4米/秒，纺丝卷绕速度为2200～2600米/分钟。
竹炭纳米改性微粉为竹炭经过光触媒材料纳米TiO2改性，纳米TiO2与竹炭质量配比为4～10/90～96，改性后竹炭纳米改性微粉粒径在20～500 nm，含水量不高于300 ppm。
本发明的意义在于：原位聚合能使竹炭纳米改性微粉高度分散于高聚物基体中，改善纤维制备的连续稳定性，使纤维加工性能优良，提高竹炭纤维的物理力学性能；采用光触媒材料纳米二氧化钛改性的竹炭做功能性添加材料，不仅使纤维具有超强的吸附功能，负离子发射功能，更由于纳米TiO2的光催化性能，使得纤维具有抗菌除臭、分解有毒有害气体的作用；制备的新型竹炭聚酰胺复合纤维蓬松性好，吸湿性得到改善，耐光性好，可以是短纤维，也可以是连续长丝纤维，扩大了竹炭纤维的应用范围；竹炭聚酰胺复合纤维的制备可以采用一些常规的工艺设备，如普通聚酰胺纤维的聚合、纺丝、牵伸加工成型设备，降低了制造成本，适合于大批量工业化生产。
具体实施方式
实施例1：一种原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，包括如下步骤：（1）计量称取己二酸134.4 Kg，溶剂甲醇537.6 Kg，配制20%的己二酸甲醇溶液；己二胺105.6 Kg，溶剂甲醇105.6 Kg，配制50%的己二胺甲醇溶液；纳米改性竹炭微粉6.3 Kg，上述原料加入到不锈钢质聚合反应釜进行中间反应，反应结束后冷却、结晶，离心分离，洗涤、过滤，得到用于制备竹炭聚酰胺复合熔体的复合66盐。
（2）将步骤（1）中制备的复合66盐配制成50%浓度的水溶液，加入0.5%的己二酸和2%的己内酰胺(以66盐重量计)，置于高压釜内进行缩聚反应。物料先在210～215℃，1764 kPa条件下预缩聚，再进入常压闪蒸，闪蒸温度为285℃，闪蒸时间3～5 s；然后控制温度为275～280℃进行后缩聚，缩聚时间为30min，反应完成即可得聚合物熔体。熔体经萃取、干燥处理后送至纺丝机进行熔体纺丝，得到具有一定力学性能的竹炭聚酰胺复合纤维初生丝。
（3）将步骤（2）中的初生丝经20～24 oC干燥后，进行60℃一段牵伸、185℃二段牵伸、185℃三段牵伸，总牵伸比控制在5.0～6.0；然后上油，定型后卷绕络筒，卷绕速度为2200米/分钟，得到的纤维拉伸强度按照标准GB/T 16602-2008测试为4.63±0.27 CN/dtex。
实施例2：一种原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，包括如下步骤：（1）计量称取己二酸134.4 Kg，溶剂甲醇537.6 Kg，配制20%的己二酸甲醇溶液；己二胺105.6 Kg，溶剂甲醇105.6 Kg，配制50%的己二胺甲醇溶液；纳米改性竹炭微粉14.7 Kg，上述原料加入到不锈钢质聚合反应釜进行中间反应，反应结束后冷却、结晶，离心分离，洗涤、过滤，得到用于制备竹炭聚酰胺复合熔体的复合66盐。
（2）将步骤（1）中制备的复合66盐配制成50%浓度的水溶液，加入0.5%的己二酸和2%的己内酰胺(以66盐重量计)，置于高压釜内进行缩聚反应。物料先在210～215 ℃，1764 kPa条件下预缩聚，再进入常压闪蒸，闪蒸温度为285 oC，闪蒸时间3～5 s；然后控制温度为275～280℃进行后缩聚，缩聚时间为30min，反应完成即可得聚合物熔体。熔体经萃取、干燥处理后送至纺丝机进行熔体纺丝，得到具有一定力学性能的竹炭聚酰胺复合纤维初生丝。
（3）将步骤（2）中的初生丝经20～24℃干燥后，进行60℃一段牵伸、185 ℃二段牵伸、185℃三段牵伸，总牵伸比控制在5.0～6.0；然后上油，定型后卷绕络筒，卷绕速度为2200米/分钟，得到的纤维拉伸强度按照标准GB/T 16602-2008测试为4.40±0.41 CN/dtex。
实施例3：一种原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，包括如下步骤：（1）计量称取己二酸161.3 Kg，溶剂甲醇645.2 Kg，配制20%的己二酸甲醇溶液；己二胺126.7 Kg，溶剂甲醇126.7 Kg，配制50%的己二胺甲醇溶液；纳米改性竹炭微粉22.7 Kg，上述原料加入到不锈钢质聚合反应釜进行中间反应，反应结束后冷却、结晶，离心分离，洗涤、过滤，得到用于制备竹炭聚酰胺复合熔体的复合66盐。
（2）将步骤（1）中制备的复合66盐配制成50%浓度的水溶液，加入0.5%的己二酸和2%的己内酰胺(以66盐重量计)，置于高压釜内进行缩聚反应。物料先在210～215℃，1764 kPa条件下预缩聚，再进入常压闪蒸，闪蒸温度为285℃，闪蒸时间3～5 s；然后控制温度为275～280℃进行后缩聚，缩聚时间为30min，反应完成即可得聚合物熔体。熔体经萃取、干燥处理后送至纺丝机进行熔体纺丝，得到具有一定力学性能的竹炭聚酰胺复合纤维初生丝。
（3）将步骤（2）中的初生丝经20～24℃干燥后，进行60℃一段牵伸、185 ℃二段牵伸、185 ℃三段牵伸，总牵伸比控制在5.0～6.0；然后上油，定型后卷绕络筒，卷绕速度为2400米/分钟，得到的纤维拉伸强度按照标准GB/T 16602-2008测试为4.64±0.36 CN/dtex。
实施例4：一种原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，包括如下步骤：（1）计量称取己二酸188.2 Kg，溶剂甲醇752.8 Kg，配制20%的己二酸甲醇溶液；己二胺147.8 Kg，溶剂甲醇147.8 Kg，配制50%的己二胺甲醇溶液；纳米改性竹炭微粉44.1 Kg，上述原料加入到不锈钢质聚合反应釜进行中间反应，反应结束后冷却、结晶，离心分离，洗涤、过滤，得到用于制备竹炭聚酰胺复合熔体的复合66盐。
（2）将步骤（1）中制备的复合66盐配制成50%浓度的水溶液，加入0.5%的己二酸和2%的己内酰胺(以66盐重量计)，置于高压釜内进行缩聚反应。物料先在210～215℃，1764 kPa条件下预缩聚，再进入常压闪蒸，闪蒸温度为285℃，闪蒸时间3～5 s；然后控制温度为275～280℃进行后缩聚，缩聚时间为30min，反应完成即可得聚合物熔体。熔体经萃取、干燥处理后送至纺丝机进行熔体纺丝，得到具有一定力学性能的竹炭聚酰胺复合纤维初生丝。
（3）将步骤（2）中的初生丝经20～24℃干燥后，进行60℃一段牵伸、185 ℃二段牵伸、185℃三段牵伸，总牵伸比控制在5.0～6.0；然后上油，定型后卷绕络筒，卷绕速度为2200米/分钟，得到的纤维拉伸强度按照标准GB/T 16602-2008测试为4.16±0.53 CN/dtex。
实施例5：一种原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，包括如下步骤：（1）计量称取己二酸201.6 Kg，溶剂甲醇806.4 Kg，配制20%的己二酸甲醇溶液；己二胺158.4 Kg，溶剂甲醇158.4 Kg，配制50%的己二胺甲醇溶液；纳米改性竹炭微粉63 Kg，上述原料加入到不锈钢质聚合反应釜进行中间反应，反应结束后冷却、结晶，离心分离，洗涤、过滤，得到用于制备竹炭聚酰胺复合熔体的复合66盐。
（2）将步骤（1）中制备的复合66盐配制成50%浓度的水溶液，加入0.5%的己二酸和2%的己内酰胺(以66盐重量计)，置于高压釜内进行缩聚反应。物料先在210～215℃，1764 kPa条件下预缩聚，再进入常压闪蒸，闪蒸温度为285℃，闪蒸时间3～5 s；然后控制温度为275～280℃进行后缩聚，缩聚时间为30min，反应完成即可得聚合物熔体。熔体经萃取、干燥处理后送至纺丝机进行熔体纺丝，得到具有一定力学性能的竹炭聚酰胺复合纤维初生丝。
（3）将步骤（2）中的初生丝经20～24℃干燥后，进行60℃一段牵伸、185 ℃二段牵伸、185℃三段牵伸，总牵伸比控制在5.0～6.0；然后上油，定型后卷绕络筒，卷绕速度为2200米/分钟，得到的纤维拉伸强度按照标准GB/T 16602-2008测试为3.94±0.53 CN/dtex。
实施例6:一种原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，包括如下步骤：（1）将两种聚合单体、溶剂和竹炭改性纳米微粉加入到不锈钢质聚合反应釜，进行中间反应，反应结束后冷却、结晶，离心分离，洗涤、过滤，得到用于制备竹炭聚酰胺复合熔体的复合66盐；两种聚合单体分别为己二酸和己二胺，己二酸、己二胺之间的质量配比为56/44，以甲醇为溶剂，两种聚合单体与竹炭纳米改性微粉的合计总量与溶剂的质量配比为27～29/71～73，反应温度控制在60～70℃。
（2）将步骤1得到的复合66盐配制成水溶液，复合66盐的水溶液的浓度为50%～60%，将上述水溶液、己二酸和己内酰胺到高压釜内进行间歇或连续的缩聚反应，缩聚分为预缩聚、常压闪蒸、后缩聚三步进行，预缩聚料温控制在210～215℃，压力为1764 kPa；常压闪蒸温度为285℃，闪蒸时间3～5 s；后缩聚在真空状态下进行，温度控制在275～280℃，缩聚时间为30 min，反应完成即可得竹炭聚酰胺复合熔体，经熔融纺丝机中熔体纺丝，得到初生丝纤维。缩聚反应时己二酸与66盐的质量配比控制在0.5～0.9/99.1～99.5，己内酰胺与66盐的质量配比控制在2/98。
（3）将步骤2中得到的初生丝纤维经干燥、上油、牵伸、定型后卷绕络筒，得到竹炭聚酰胺复合纤维长丝或切断得到短丝。初生丝纤维牵伸分三段牵伸，第一牵伸温度为60℃，第二和第三伸温度均为185℃，总拉伸比控制在5.0～6.0。其他参数控制为：纺丝温度305～310℃，风温为20～24℃，风速为0.3～0.4米/秒，纺丝卷绕速度为2200～2600米/分钟。
所述竹炭纳米改性微粉为竹炭经过光触媒材料纳米TiO2改性，纳米TiO2与竹炭质量配比为4～10/90～96，改性后竹炭纳米改性微粉粒径在20～500 nm，含水量不高于300 ppm。
Claims (7)
1.一种原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，其特征是包括如下步骤：
步骤1：将两种聚合单体、溶剂和竹炭改性纳米微粉加入到不锈钢质聚合反应釜，进行中间反应，反应结束后冷却、结晶，离心分离，洗涤、过滤，得到用于制备竹炭聚酰胺复合熔体的复合66盐；
步骤2：将步骤1得到的复合66盐配制成水溶液，加入到高压釜内进行间歇或连续的缩聚反应，得到竹炭聚酰胺复合熔体，经熔融纺丝机中熔体纺丝，得到初生丝纤维；
步骤3：将步骤2中得到的初生丝纤维经干燥、上油、牵伸、定型后卷绕络筒，得到竹炭聚酰胺复合纤维长丝或切断得到短丝。
2.根据权利要求1所述的原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，其特征是：所述步骤1中，两种聚合单体分别为己二酸和己二胺，己二酸、己二胺之间的质量配比为56/44，以甲醇为溶剂，两种聚合单体与竹炭纳米改性微粉的合计总量与溶剂的质量配比为27～29/71～73，反应温度控制在60～70℃。
3.根据权利要求2所述的原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，其特征是：所述步骤2中，复合66盐的水溶液的浓度为50%～60%，缩聚反应时加入己二酸和己内酰胺，己二酸与66盐的质量配比控制在0.5～0.9/99.1～99.5，己内酰胺与66盐的质量配比控制在2/98。
4.根据权利要求1所述的原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，其特征是：所述步骤2中，复合66盐在高压釜内的缩聚分为预缩聚、常压闪蒸、后缩聚三步进行，预缩聚料温控制在210～215℃，压力为1764 kPa；常压闪蒸温度为285℃，闪蒸时间3～5 s；后缩聚在真空状态下进行，温度控制在275～280℃，缩聚时间为30 min，反应完成即可得竹炭聚酰胺复合熔体。
5.根据权利要求1所述的原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，其特征是：所述步骤3中，初生丝纤维牵伸分三段牵伸，第一牵伸温度为60℃，第二和第三伸温度均为185℃，总拉伸比控制在5.0～6.0。
6.根据权利要求5所述的原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，其特征是：所述步骤3中，其他参数控制为：纺丝温度305～310℃，风温为20～24℃，风速为0.3～0.4米/秒，纺丝卷绕速度为2200～2600米/分钟。
7.根据权利要求2所述的原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法，其特征是：竹炭纳米改性微粉为竹炭经过光触媒材料纳米TiO2改性，纳米TiO2与竹炭质量配比为4～10/90～96，改性后竹炭纳米改性微粉粒径在20～500 nm，含水量不高于300 ppm。
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