CN102154715A - 竹炭异形纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种产品质量好、生产成本低的竹炭异形纤维及其制备方法。该纤维重量百分比配方为熔纺切片94~99%、竹炭微粒1~6%、表面活化剂0.05~0.5%、抗氧化剂0.1~1%,其中熔纺切片为聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚乙烯及其改性聚合物;竹炭微粒为黑竹炭或白竹炭,粒径在2μm以下;其制备步骤包括:(1)按比例取竹炭微粒,加入表面活性剂和抗氧剂混合输入双螺杆,干燥后的熔纺切片直接进入混合型双螺杆机中;(2)熔纺切片在双螺杆中熔融、挤压,并与竹炭微粒和助剂混合均匀,然后由法兰弯管连接进入纺丝箱体直接纺丝;(3)共混熔体经纺丝组件从喷丝板纺出后经冷却、吹风、卷绕成竹炭异形初生纤维;(4)按照长丝或短丝后加工工序,进行两次拉伸及热定型。本发明适用于竹炭异形纤维及其制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学纤维及其制备方法,尤其涉及一种适用于竹炭异形纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们生活质量的提高,对纺织品的需求也在不断变化。人们不仅求暖,更追求穿着的舒适与健康。崇尚外在形象美和内在保健功能相结合已经成为服饰消费中的热点。在这种趋势下,各种健康功能纤维应运而生。而竹炭纤维具有超强的吸附能力和除臭、抗菌防霉、远红外发射和负离子发射等保健性能,其织物倍受青睐。
现有纺制竹炭纤维及其织物的技术,有以下三种方法:(1)如中国专利申请号200410037683.4,通过后整理工序将竹炭涂覆在纤维表面;这种方法生产的竹炭纤维在使用过程中易造成竹炭微粒的脱落,从而影响其有效功能。(2)中国专利CN1293243C、申请号200810033788.0、200710015036.7、200710013948.0和200510102775.0,将竹炭微粒分散在纺丝浆液中通过传统的湿法纺丝工艺,制备出竹炭粘胶纤维、溶剂纺纤维素纤维或腈纶;这种生产竹炭纤维的方法会使纤维在凝固过程中造成竹炭粉体的脱落,从而降低了最终纤维中竹炭粉体的有效含量,影响了其功能的有效发挥。另一方面,湿纺过程对环境也是一种不利因素,溶剂回收等工序大大增加了生产成本,加之湿法纺丝速度低,生产效率难以与熔纺相提并论。(3)中国专利CN1302900C、申请号200710191335.6、200510001746.5等将竹炭与涤纶、丙纶、尼龙等切片熔融共混制成竹炭母粒后,用普通的单螺杆熔融纺丝机进行熔融纺丝。这种两次加工法,不仅增加了能耗,而且造成竹炭微粒的再凝聚,团聚的竹炭微粒在过滤网上富集,导致了纺丝压力的上升,加快了更换组件的频率,降低了成品纤维中竹炭的有效含量,削弱了竹炭纤维的保健功能。
此外,现在市场上所采用的竹炭纤维都是圆形截面纤维,比表面积小,堆积密度高,所制备的织物手感比较僵硬,不能充分发挥纳米竹炭的有效功能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种产品质量好、生产成本低的竹炭异形纤维及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案来实现的:
本发明中的纤维重量百分比配方为熔纺切片94~99%、竹炭微粒1~6%、表面活化剂0.05~0.5%、抗氧化剂0.1~1%,其中熔纺切片为聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚乙烯及其改性聚合物;竹炭微粒为黑竹炭或白竹炭,粒径在2μm以下。
本发明采用的制备步骤:
(1)按比例取竹炭微粒,加入表面活性剂和抗氧剂混合输入双螺杆,干燥后的熔纺切片直接进入混合型双螺杆机中;
(2)熔纺切片在双螺杆中熔融、挤压,并与竹炭微粒和助剂混合均匀,然后由法兰弯管连接进入纺丝箱体直接纺丝;
(3)共混熔体经纺丝组件从喷丝板纺出后经冷却、吹风、卷绕成竹炭异形初生纤维;
(4)按照长丝或短丝后加工工序,进行两次拉伸及热定型。
其中纺丝中冷却进料区的螺纹块组合为3~7段,组合角15~35°加热温度30~220℃;预热熔融区的螺纹块组合4~9段,组合角30~90°,加热温度190~320℃;混炼计量区的螺纹块组合5~8段,组合角35~130°,加热温度195~310℃。
其中纺丝中所采用的喷丝板孔型为异形、圆形中空或异形中空,包括三角形、Y形、四叶形、圆形单中空、圆形多中空、方形单中空、方形多中空、三角中空、双十字形等。
本发明与现有技术相比,具有以下几方面明显特点和有益效果:
本发明将混合型双螺杆应用于竹炭/聚合物的共混纺丝。混合型双螺杆纺丝机是一种新型的共混纺丝设备,与常用的单螺杆纺丝机相比,混合型双螺杆纺丝机不仅能保证聚合物的熔融、熔体的压缩和输送,而且能进行聚合物/无机物、聚合物/聚合物的均匀共混,特别是在聚合物/无机物的共混时,双螺杆纺丝机强大的剪切力可以将团聚的无机物均匀分散,利于纺丝的正常进行;同时本发明采用熔纺干燥切片和干燥的竹炭颗粒共混熔融后直接纺丝,减少了共混造粒工序,有利于节能减耗,降低生产成本;并可避免二次加热过程中粉体颗粒的迁移和再凝聚,大大抑制了基体的热降解,从而有利于纺丝成形中避免堵孔、注头和毛丝现象。因而在提高产品质量的同时,降低了生产成本。
具体实施方式
实施例一:
原料:白竹炭颗粒,平均粒径小于1μm;熔纺切片:PA6。
干燥工艺:PA6切片,脱单4小时,真空干燥,从80℃升温至125℃,历时7小时,在125℃保温6小时,冷却1小时后出料。竹炭颗粒,150℃真空干燥12小时。
竹炭颗粒25Kg,加入1.5Kg亚乙基双硬脂酰胺和1.5Kg抗氧剂1010,捏合15分钟,进入贮料桶;PA6干燥切片1吨,同时输入混合型双螺杆。混合型双螺杆的冷却进料区,螺纹块组合为5段,组合角30°;预热熔融区,螺纹块组合为6段,组合角45°;混炼计量区,螺纹块组合为6段,组合角为90°。
混合型双螺杆各区温度如下:
冷却区 | 进料区 | 预热区 | 熔融区 | 混炼区 | 计量区 | 法兰 | 弯管 | 箱体 | |
温度/℃ | 40 | 190 | 240 | 262 | 263 | 265 | 265 | 265 | 263 |
按HOY工艺进行纺丝和后加工。混合型双螺杆压力13MPa,组件压力14MPa,风速0.5m/s,风温16℃;采用的喷丝板为四叶形;纺丝速度为5000m/min;拉伸在室温下进行,拉伸倍率1.1倍。
所制得的竹炭四叶形PA6长丝的纤度为72dtex/36f,强度3.95cN/dtex,伸长52.0%。成品纤维中竹炭颗粒的平均粒径560nm,负氧离子发射个数10070个/cm3,远红外发射率98%。
实施例二:
原料:白竹炭颗粒,平均粒径小于1μm;熔纺切片:PA6。
干燥工艺:PA6切片,脱单4小时,真空干燥,从80℃升温至125℃,历时7小时,在125℃保温6小时,冷却1小时后出料;竹炭颗粒,150℃真空干燥12小时。
竹炭颗粒25Kg,加入1.5Kg亚乙基双硬脂酰胺和1.5Kg抗氧剂1010,捏合15分钟,进入贮料桶;PA6干燥切片1吨,同时输入混合型双螺杆。混合型双螺杆的冷却进料区,螺纹块组合为7段,组合角35°;预热熔融区,螺纹块组合为8段,组合角70°;混炼计量区,螺纹块组合为8段,组合角为90°。
混合型双螺杆各区温度如下:
冷却区 | 进料区 | 预热区 | 熔融区 | 混炼区 | 计量区 | 法兰 | 弯管 | 箱体 | |
温度/℃ | 40 | 190 | 259 | 262 | 265 | 263 | 263 | 263 | 260 |
按FDY工艺进行纺丝和后加工。混合型双螺杆压力12MPa,组件压力13MPa,风速0.4m/s,风温18℃;采用的喷丝板为圆形中空;纺丝速度为4500m/min;拉伸总倍率1.15倍,热盘温度70℃,热板温度105℃。
所制得的竹炭圆形中空PA6FDY纤度为44dtex/12f,强度3.95cN/dtex,伸长40.9%,中空度30%。成品纤维中竹炭颗粒的平均粒径380nm,负氧离子发射个数10340个/cm3,远红外发射率98%。
实施例三:
原料:白竹炭颗粒,平均粒径小于800nm;熔纺切片:PA6。
干燥工艺:PA6切片,脱单4小时,真空干燥,从80℃升温至125℃,历时7小时,在125℃保温6小时,冷却1小时后出料。竹炭颗粒,150℃真空干燥12小时。
竹炭颗粒25Kg,加入1.5Kg亚乙基双硬脂酰胺和1.5Kg抗氧剂1010,捏合15分钟,进入贮料桶;PA6干燥切片1吨,同时输入混合型双螺杆。混合型双螺杆的冷却进料区,螺纹块组合为6段,组合角35°;预热熔融区,螺纹块组合为7段,组合角90°;混炼计量区,螺纹块组合为8段,组合角为115°。
混合型双螺杆各区温度如下:
冷却区 | 进料区 | 预热区 | 熔融区 | 混炼区 | 计量区 | 法兰 | 弯管 | 箱体 | |
温度/℃ | 40 | 190 | 245 | 255 | 263 | 263 | 263 | 263 | 265 |
按POY工艺进行纺丝和后加工。混合型双螺杆压力9MPa,组件压力12MPa,风速0.45m/s,风温19℃;采用的喷丝板为三角形;纺丝速度为2800m/min;拉伸总倍率1.65倍,热盘温度70℃,热板温度105℃。
所制得的竹炭三角形锦纶6POY的纤度为96dtex/48f,强度3.95cN/dtex,伸长35.9%。成品纤维中竹炭颗粒的平均粒径360nm,负氧离子发射个数12490个/cm3,远红外发射率98%。
实施例四:
原料:黑竹炭颗粒,平均粒径小于1.5μm;熔纺切片:PA6。
干燥工艺:PA6切片,脱单4小时,真空干燥,从80℃升温至125℃,历时7小时,在125℃保温6小时,冷却1小时后出料。竹炭颗粒,150℃真空干燥12小时。
竹炭颗粒25Kg,加入1.5Kg亚乙基双硬脂酰胺和1.5Kg抗氧剂1010,捏合15分钟,进入贮料桶;PA6干燥切片1吨,同时输入混合型双螺杆。混合型双螺杆的冷却进料区,螺纹块组合为7段,组合角30°;预热熔融区,螺纹块组合为8段,组合角75°;混炼计量区,螺纹块组合为7段,组合角为90°。
混合型双螺杆各区温度如下:
冷却区 | 进料区 | 预热区 | 熔融区 | 混炼区 | 计量区 | 法兰 | 弯管 | 箱体 | |
温度/℃ | 40 | 190 | 256 | 260 | 262 | 260 | 260 | 260 | 258 |
按UDY工艺进行纺丝和后加工。混合型双螺杆压力7MPa,组件压力10MPa,风速0.4m/s,风温20℃;采用的喷丝板为三角中空;纺丝速度为1200m/min;拉伸总倍率3.65倍,热盘温度70℃,热板温度105℃。
所制得的竹炭三角中空锦纶6纤维的纤度为72dtex/24f,强度4.0cN/dtex,伸长30.9%。成品纤维中竹炭颗粒的平均粒径920nm,负氧离子发射个数9060个/cm3,远红外发射率97%。
实施例五:
原料:白竹炭颗粒,平均粒径小于1μm;熔纺切片:PA6。
干燥工艺:PA6切片,脱单4小时,真空干燥,从80℃升温至125℃,历时7小时,在125℃保温6小时,冷却1小时后出料。竹炭颗粒,150℃真空干燥12小时。
竹炭颗粒25Kg,加入1.5Kg亚乙基双硬脂酰胺和1.5Kg抗氧剂1010,捏合15分钟,进入贮料桶;PA6干燥切片1吨,同时输入混合型双螺杆。混合型双螺杆的冷却进料区,螺纹块组合为7段,组合角30°;预热熔融区,螺纹块组合为8段,组合角75°;混炼计量区,螺纹块组合为6段,组合角为110°。
混合型双螺杆各区温度如下:
冷却区 | 进料区 | 预热区 | 熔融区 | 混炼区 | 计量区 | 法兰 | 弯管 | 箱体 | |
温度/℃ | 40 | 190 | 259 | 262 | 265 | 263 | 263 | 263 | 260 |
混合型双螺杆压力75kg/cm2,组件压力15MPa,风速0.5m/s,风温18℃;所采用的喷丝板孔型为四孔圆形,卷绕速度600m/min,拉伸总倍率5.4倍,集束总旦数35万dtex,一级油浴温度68℃,二级过热蒸汽温度115℃,卷曲机主压2.0kg/cm2,热定型温度I105℃,II115℃,III125℃,IV115℃。切断长度51mm。
所制得的竹炭圆形四孔锦纶6短纤的纤度为2.5dtex,长度51mm,强度4.06cN/dtex,伸长48%。成品纤维中竹炭颗粒的平均粒径610nm,负氧离子发射个数10090个/cm3,远红外发射率98%。
实施例六:
原料:黑竹炭颗粒,平均粒径小于1μm;熔纺切片:PET。
干燥工艺:PET切片,真空转鼓干燥,从70℃升温至130℃,历时7小时,在130℃保温6小时,冷却1小时后出料。竹炭颗粒,150℃真空干燥12小时。
竹炭颗粒30Kg,加入1.5Kg乙撑双硬脂酸酰胺和1.5Kg抗氧剂1010,捏合15分钟,进入贮料桶;聚酯干燥切片1吨,同时输入混合型双螺杆。混合型双螺杆的冷却进料区,螺纹块组合为7段,组合角30°;预热熔融区,螺纹块组合为8段,组合角75°;混炼计量区,螺纹块组合为7段,组合角为120°。
混合型双螺杆各区温度如下:
冷却区 | 进料区 | 预热区 | 熔融区 | 混炼区 | 计量区 | 法兰 | 弯管 | 箱体 | |
温度/℃ | 50 | 200 | 245 | 270 | 275 | 270 | 265 | 270 | 272 |
按UDY工艺进行纺丝。混合型双螺杆压力7MPa,组件压力16MPa,风速0.35m/s,风温26℃;采用的喷丝板为方形中空;卷绕速度750m/min,拉伸总倍率3.2倍,热盘温度78℃,热板温度115℃。
所制得的竹炭方形中空涤纶长丝的纤度为125dtex/48f,强度4.5cN/dtex,伸长28.5%。成品纤维中竹炭颗粒的平均粒径830nm,负氧离子发射个数12930个/cm3,远红外发射率97%。
实施例七:
原料:白竹炭颗粒,平均粒径小于2μm;熔纺切片:PA66。
干燥工艺:PA66切片,90℃真空干燥,历时12小时,冷却1小时后出料。竹炭颗粒,150℃真空干燥12小时。
竹炭颗粒25Kg,加入1.5Kg亚乙基双硬脂酰胺和1.5Kg抗氧剂1010,捏合15分钟,进入贮料桶;PA6干燥切片1吨,同时输入混合型双螺杆。混合型双螺杆的冷却进料区,螺纹块组合为6段,组合角35°;预热熔融区,螺纹块组合为7段,组合角90°;混炼计量区,螺纹块组合为7段,组合角为115°。
混合型双螺杆各区温度如下:
冷却区 | 进料区 | 预热区 | 熔融区 | 混炼区 | 计量区 | 法兰 | 弯管 | 箱体 | |
温度/℃ | 40 | 200 | 240 | 285 | 280 | 280 | 290 | 290 | 288 |
按POY工艺进行纺丝和后加工。混合型双螺杆压力15MPa,组件压力20MPa,风速0.55m/s,风温21℃;采用的喷丝板为Y形;纺丝速度为3800m/min;拉伸总倍率1.6倍,热盘温度70℃,热板温度105℃。
所制得的竹炭Y形锦纶66长丝的纤度为24dtex/12f,强度4.9cN/dtex,伸长26.1%。成品纤维中竹炭颗粒的平均粒径1340nm,负氧离子发射个数8650个/cm3,远红外发射率96%。
实施例八:
原料;黑竹炭颗粒,平均粒径小于2μm,熔纺切片:PP。
干燥工艺:竹炭颗粒,150℃真空干燥12小时。
竹炭颗粒50Kg,加入2.5Kg硬脂酸酰胺和1Kg抗氧剂1010,捏合15分钟,进入贮料桶;PP干燥切片1吨,同时输入混合型双螺杆。混合型双螺杆的冷却进料区,螺纹块组合为7段,组合角35°;预热熔融区,螺纹块组合为8段,组合角90°;混炼计量区,螺纹块组合为8段,组合角为115°。
混合型双螺杆各区温度如下:
冷却区 | 进料区 | 预热区 | 熔融区 | 混炼区 | 计量区 | 法兰 | 弯管 | 箱体 |
温度/℃ | 35 | 155 | 205 | 250 | 255 | 250 | 250 | 255 | 260 |
混合型双螺杆压力72kg/cm2,组件压力150kg/cm2,风速0.5m/s,风温19℃;所采用的喷丝板孔型为四孔方形,卷绕速度650m/min,拉伸总倍率5.4倍,集束总旦数40万dtex,一级油浴温度68℃,二级过热蒸汽温度115℃,卷曲机主压2.0kg/cm2,热定型温度I105℃,II115℃,III125℃,IV115℃。切断长度51mm。
所制得的竹炭方形四孔(田字形)PP短纤的纤度为3.5dtex,长度51mm,强度4.0cN/dtex,伸长50%。成品纤维中竹炭颗粒的平均粒径1120nm,负氧离子发射个数14840个/cm3,远红外发射率98%。
实施例九:
原料;白竹炭颗粒,平均粒径小于1μm,熔纺切片:PE。
干燥工艺:竹炭颗粒,150℃真空干燥12小时。
竹炭颗粒60Kg,加入3.5Kg乙撑双硬脂酸酰胺和1Kg抗氧剂1010,捏合15分钟,进入贮料桶;PE干燥切片1吨,同时输入混合型双螺杆。混合型双螺杆的冷却进料区,螺纹块组合为7段,组合角35°;预热熔融区,螺纹块组合为8段,组合角90°;混炼计量区,螺纹块组合为8段,组合角为125°。
混合型双螺杆各区温度如下:
冷却区 | 进料区 | 预热区 | 熔融区 | 混炼区 | 计量区 | 法兰 | 弯管 | 箱体 | |
温度/℃ | 30 | 125 | 190 | 215 | 235 | 245 | 245 | 250 | 255 |
风速0.55m/s,风温18℃;所采用的喷丝板孔型为三角中空;卷绕速度600m/min,后拉伸总倍率4.6倍,集束总旦数45万dtex,一级油浴温度60℃,二级过热蒸汽温度105℃,卷曲机主压1.8kg/cm2,热定型温度I95℃,II105℃,III115℃,IV95℃。切断长度38mm。
所制得的竹炭双三角中空PE短纤,纤度为6.5dtex,长度38mm,强度3.9cN/dtex,伸长41.5%。成品纤维中竹炭颗粒的平均粒径780nm,负氧离子发射个数16870个/cm3,远红外发射率98%。
实施例十:
原料;白竹炭颗粒,平均粒径小于2μm,熔纺切片:PBT。
干燥工艺:竹炭颗粒,150℃真空干燥12小时。
竹炭颗粒20Kg,加入1Kg乙撑双硬脂酸酰胺和1.5Kg抗氧剂1010,捏合15分钟,进入贮料桶;PE干燥切片1吨,同时输入混合型双螺杆。混合型双螺杆的冷却进料区,螺纹块组合为4段,组合角30°;预热熔融区,螺纹块组合为8段,组合角90°;混炼计量区,螺纹块组合为8段,组合角为115°。
混合型双螺杆各区温度如下:
冷却区 | 进料区 | 预热区 | 熔融区 | 混炼区 | 计量区 | 法兰 | 弯体 | 箱体 | |
温度/℃ | 30 | 156 | 200 | 215 | 235 | 245 | 245 | 250 | 255 |
按POY工艺纺丝。混合型双螺杆压力8MPa,组件压力18MPa,风速0.38m/s,风温25℃;所采用的喷丝板为双十字形,卷绕速度3200m/min,后拉伸总倍率1.6倍,热盘温度82℃,热板温度160℃。
所制得的竹炭双十字形PBT纤度为135dtex/36f,强度3.8cN/dtex,伸长36.5%。成品纤维中竹炭颗粒的平均粒径960nm,负氧离子发射个数9960个/cm3,远红外发射率97%。
对照例1:
原料:白竹炭颗粒,平均粒径小于1μm;熔纺切片:PA6。
干燥工艺:PA6切片,脱单4小时,真空干燥,从80℃升温至125℃,历时7小时,在125℃保温6小时,冷却1小时后出料。竹炭颗粒,150℃真空干燥12小时。
将PA6切片、竹炭颗粒25Kg,亚乙基双硬脂酰胺和抗氧剂1010在双螺杆中共混造粒,制得竹炭含量为18%的母粒。干燥后与白切片同时输入单螺杆纺丝机中进行纺丝。
单螺杆各区温度如下:
冷却区 | 进料区 | 预热区 | 熔融区 | 混炼区 | 计量区 | 法兰 | 弯管 | 箱体 | |
温度/℃ | 40 | 190 | 261 | 264 | 267 | 265 | 265 | 265 | 263 |
按FDY工艺进行纺丝。单螺杆压力11MPa,组件压力136MPa,风速0.4m/s,风温18℃;采用的喷丝板为圆形中空;纺丝速度为4500m/min;拉伸总倍率1.15倍,热盘温度70℃,热板温度105℃。
所制得的竹炭圆形中空PA6纤度为44dtex/12f,强度3.02cN/dtex,伸长45.9%,中空度30%。成品纤维中竹炭颗粒的平均粒径1690nm,负氧离子发射个数5670个/cm3,远红外发射率87%。
Claims (6)
1.一种竹炭异形纤维,其特征在于:该纤维的重量百分比配方为熔纺切片94~99%、竹炭微粒1~6%、表面活化剂0.05~0.5%、抗氧化剂0.1~1%。
2.根据权利要求1所述的竹炭异形纤维,其特征在于:所述熔纺切片为聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚乙烯及其改性聚合物。
3.根据权利要求1所述的竹炭异形纤维,其特征在于:所述竹炭微粒为黑竹炭或白竹炭,粒径在2μm以下。
4.制备权利要求1所述的竹炭异形纤维的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)按比例取竹炭微粒,加入表面活性剂和抗氧剂混合输入双螺杆,干燥后的熔纺切片直接进入混合型双螺杆机中;
(2)熔纺切片在双螺杆中熔融、挤压,并与竹炭微粒和助剂混合均匀,然后由法兰弯管连接进入纺丝箱体直接纺丝;
(3)共混熔体经纺丝组件从喷丝板纺出后经冷却、吹风、卷绕成竹炭异形初生纤维;
(4)按照长丝或短丝后加工工序,进行两次拉伸及热定型。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:冷却进料区的螺纹块组合为3~7段,组合角15~35°,加热温度30~220℃;预热熔融区的螺纹块组合4~9段,组合角30~90°,加热温度190~320℃;混炼计量区的螺纹块组合5~8段,组合角35~130°,加热温度195~310℃。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:纺丝中所采用的喷丝板孔型为异形、圆形中空或异形中空,包括三角形、Y形、四叶形、圆形单中空、圆形多中空、方形单中空、方形多中空、三角中空、双十字形等。
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