CN102407116B - 一种大孔高比表面磁性可见光催化剂Fe3O4/TiO2的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大孔高比表面磁性可见光催化剂Fe3O4/TiO2的制备方法，技术特征在于：以大孔交联聚合物微球为模板，通过Fe3+和Fe2+的浸入、OH-作用下孔内铁离子的共沉淀两步制得Fe3O4/聚合物微球，将Fe3O4/聚合物微球在N2氛围下灼烧除去聚合物模板得到大孔Fe3O4微球，再通过浸渍的方法向Fe3O4微球内引入Ti源，灼烧后即得到大孔高比表面Fe3O4/TiO2微球。本发明作为具有磁性能的负载型可见光催化剂，以明显的快速固液分离优势及高催化接触面积具有很高的推广应用价值。方法的优势为工艺及操作易于工业转化及推广；Fe3O4/TiO2微球具有高的比表面积及磁响应性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种大孔高比表面磁性可见光催化剂Fe3O4/TiO2的制备方法，具体涉及以大孔交联聚合物微球为模板，通过Fe3+和Fe2+的浸入、OH-作用下孔内铁离子的共沉淀两步制得Fe3O4/聚合物微球，将Fe3O4/聚合物微球在N2氛围下灼烧除去聚合物模板得到大孔Fe3O4微球，再通过浸渍的方法向Fe3O4微球内引入Ti源，灼烧后即得到大孔高比表面Fe3O4/TiO2微球。
背景技术
光催化氧化法作为节能、高效、降解彻底的污水处理方法而倍受研究者的关注，目前所采用的光催化剂主要是TiO2、ZnS及ZnO等宽禁带半导体材料，其中尤以TiO2(Eg＝3.2eV)作为可见光催化剂应用最为广泛。在解决催化剂使用后回收再生方面，在催化剂载体研发上，陶瓷类、金属及其氧化物类、有机或无机吸附剂类均有研究，具有磁性能的催化剂载体以其明显的快速固液分离优势而受到广大研究者的关注。CN200910117405.2介绍了一种通过溶胶-凝胶法在Fe3O4表面包被TiO2制备磁性负载型纳米光催化剂Fe3O4/TiO2的方法；CN201010203049.9中通过pH调控下四氯化钛、三价铁盐、二价钴盐共沉淀焙烧的方法制得以TiO2和CoFe2O4为主要成分的复合可见光催化剂。但将磁性负载TiO2可见光催化剂从实验室推向工业化生产并实现相关领域大规模应用还是比较困难。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种大孔高比表面磁性可见光催化剂Fe3O4/TiO2的制备方法，通过已有工业化产品的大孔交联聚合物微球为模板，通过铁离 子沉积、孔道内共沉淀、灼烧、钛源引入、灼烧五步制备了大孔高比表面磁性可见光催化剂Fe3O4/TiO2，该方法简便，工艺、操作易于工业转化。
技术方案
一种大孔高比表面磁性可见光催化剂Fe3O4/TiO2的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在装有电动搅拌器、冷凝管、N2装置及温度计的容器中，加入铁离子溶液，开启搅拌并向其中加入5～10份大孔交联聚合物树脂微球；所述铁离子溶液为：将二价铁盐与三价铁盐按照铁离子摩尔比1/2～2/3溶解在蒸馏水中，配制成总铁离子摩尔分数不小于1.8％的水溶液；
步骤2：升温至35～55℃后保持3～6h，倒出、过滤并收集经浸渍的大孔交联聚合物树脂微球并置于容器中；
步骤3：将容器放入恒温水浴锅中，当温度升至50-80℃时，加入质量浓度为3％～7％的氢氧化钠溶液，振荡后恒温反应0.5～1h，冷却至室温后通过磁分离得到Fe3O4/聚合物微球；
步骤4：将Fe3O4/聚合物微球放入马弗炉中，氮气氛围中于600～800℃下煅烧3～5h，冷却至室温得到Fe3O4骨架球；
步骤5：将无水乙醇溶液与混合溶液按体积比3/2～3/1加入装有电动搅拌器和冷凝管的容器中，开启搅拌并向其中加入质量分数为0.6％-1％的氯化钠，搅拌12h-20h；所述无水乙醇溶液为：将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中配制成体积分数为20％-30％的无水乙醇溶液；所述混合溶液为：水和无水乙醇按体积比为1/10～1/20配制而成；
步骤6：再加入质量分数为10％-30％的Fe3O4骨架球，并继续搅拌10min-1h；
步骤7：将步骤6所得悬浮液倒出经磁分离收集Fe3O4骨架球，并将其置于马弗炉 中，氮气保护下400℃-800℃煅烧1h-3h，即得大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2。
所述三价铁盐为硫酸铁及其水合物、氯化铁及其水合物或硝酸铁及其水合物。
所述大孔交联聚合物树脂微球为交联苯乙烯类、丙烯酸酯类或丙烯腈类聚合物微球，且平均孔径大于40nm。
有益效果
本发明提出的一种大孔高比表面磁性可见光催化剂Fe3O4/TiO2的制备方法，以大孔交联聚合物微球为模板，通过Fe3+和Fe2+的浸入、OH-作用下孔内铁离子的共沉淀两步制得Fe3O4/聚合物微球，将Fe3O4/聚合物微球在N2氛围下灼烧除去聚合物模板得到大孔Fe3O4微球，再通过浸渍的方法向Fe3O4微球内引入Ti源，灼烧后即得到大孔高比表面Fe3O4/TiO2微球。本发明作为具有磁性能的负载型可见光催化剂，以明显的快速固液分离优势及高催化接触面积具有很高的推广应用价值。通过已有工业化产品的大孔交联聚合物微球为模板，本方法通过铁离子沉积、孔道内共沉淀、灼烧、钛源引入、灼烧五步制备了大孔高比表面磁性可见光催化剂Fe3O4/TiO2，所以该方法简便，工艺、操作易于工业转化。方法的优势为工艺及操作易于工业转化及推广；Fe3O4/TiO2微球具有高的比表面积及磁响应性能。
附图说明
图1：Fe3O4骨架球的制备工艺流程图
图2：大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2的制备工艺流程图
图3：本发明制备的Fe3O4/TiO2微球SEM照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
制备Fe3O4骨架球的实施例1：
将FeSO4·7H2O与FeCl3·6H2O按铁离子摩尔比1∶2溶解在50mL蒸馏水中，配制成总铁离子摩尔分数为2％的水溶液，加入到装有电动搅拌器、冷凝管、N2装置及温度计的四口瓶中，开启搅拌并向其中加入6份大孔交联聚二乙烯基苯微球，体系升温至40℃，保持此温度4h，倒出、过滤并收集经浸渍的大孔交联聚二乙烯基苯微球加入到100mL的具塞三角瓶中，将三角瓶放入恒温水浴锅中，温度升至70℃时，向其中加入5份的氢氧化钠，轻轻振荡1min后恒温反应1h，冷却至室温后，通过磁分离得到Fe3O4/聚二乙烯基苯微球，将其放入马弗炉中，氮气氛围中于800℃下煅烧3h，冷却至室温即得Fe3O4骨架球。
制备Fe3O4骨架球的实施例2：
将Fe(NO3)2·6H2O与Fe2(SO4)3·9H2O按铁离子摩尔比1∶2溶解在50mL蒸馏水中，配制成总铁离子摩尔分数为1.8％的水溶液，加入到装有电动搅拌器、冷凝管、N2装置及温度计的四口瓶中，开启搅拌并向其中加入10份大孔交联聚苯乙烯微球，体系升温至45℃，保持此温度4h，倒出、过滤并收集经浸渍的大孔交联聚苯乙烯微球加入到100mL的具塞三角瓶中，并将三角瓶放入恒温水浴锅中，温度升至80℃时，向其中加入5份的氢氧化钠，轻轻振荡1min后恒温反应50min，冷却至室温后，通过磁分离得到Fe3O4/聚苯乙烯微球，将其放入马弗炉中，氮气氛围中于600℃下煅烧5h，冷却至室温即得Fe3O4骨架球。
制备Fe3O4骨架球的实施例3
将FeCl2·4H2O与Fe2(SO4)3·9H2O按铁离子摩尔比1∶2溶解在50mL蒸馏水中，配制成总铁离子摩尔分数为2.5％的水溶液，加入到装有电动搅拌器、冷凝管、N2装置及温度计的四口瓶中，开启搅拌并向其中加入5份大孔交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯 微球，体系升温至35℃，保持此温度6h，倒出、过滤并收集经浸渍的大孔交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球加入到100mL的具塞三角瓶中，并将三角瓶放入恒温水浴锅中，温度升至70℃时，向其中加入7份的氢氧化钠，轻轻振荡1min后恒温反应0.5h，冷却至室温后，通过磁分离得到Fe3O4/聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球，将其放入马弗炉中，氮气氛围中于700℃下煅烧3.5h，冷却至室温即得Fe3O4骨架球。
制备Fe3O4骨架球的实施例4：
将FeCl2·4H2O与Fe(NO3)3·9H2O按铁离子摩尔比1∶2溶解在50mL蒸馏水中，配制成总铁离子摩尔分数为1.9％的水溶液，加入到装有电动搅拌器、冷凝管、N2装置及温度计的四口瓶中，开启搅拌并向其中加入8份大孔交联聚二乙烯基苯微球，体系升温至55℃，保持此温度3h，倒出、过滤并收集经浸渍的大孔交联聚二乙烯基苯微球加入到100mL的具塞三角瓶中，并将三角瓶放入恒温水浴锅中，温度升至65℃时，向其中加入4份的氢氧化钠，轻轻振荡1min后恒温反应1h，冷却至室温后，通过磁分离得到Fe3O4/聚二乙烯基苯微球，将其放入马弗炉中，氮气氛围中于800℃下煅烧4h，冷却至室温即得Fe3O4骨架球。
制备Fe3O4骨架球的实施例5：
将FeSO4·7H2O与FeCl3·6H2O按铁离子摩尔比1∶2溶解在50mL蒸馏水中，配制成总铁离子摩尔分数为3％的水溶液，加入到装有电动搅拌器、冷凝管、N2装置及温度计的四口瓶中，开启搅拌并向其中加入7份大孔交联聚丙烯腈微球，体系升温至45℃，保持此温度5h，倒出、过滤并收集经浸渍的大孔交联聚丙烯腈微球加入到100mL的具塞三角瓶中，并将三角瓶放入恒温水浴锅中，温度升至70℃时，向其中加入5份的氢氧化钠，轻轻振荡1min后恒温反应45min，冷却至室温后，通过磁分离得到Fe3O4/聚丙烯腈微球，将其放入马弗炉中，氮气氛围中于750℃下煅烧4h，冷却至室 温即得Fe3O4骨架球。
制备大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2的实施例1：
将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中配制成体积分数为30％的无水乙醇溶液(30份)，水和无水乙醇按体积比为1/10配制成混合溶液(20份)，一并加入装有电动搅拌器和冷凝管的三口瓶中，开启搅拌，再向其中加入质量分数0.6％的氯化钠，搅拌20h后，加入质量分数为10％的Fe3O4骨架球，并继续搅拌30min，倒出后经磁分离收集Fe3O4骨架球，并将其置于马弗炉中，氮气保护下500℃煅烧3h，即得大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2。
所述Fe3O4骨架球为上述制备的5个Fe3O4骨架球实施例的任一种。
制备大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2的实施例2：
将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中配制成体积分数为30％的无水乙醇溶液(30份)，水和无水乙醇按体积比为1/10配制成混合溶液(15份)，一并加入装有电动搅拌器和冷凝管的三口瓶中，开启搅拌，再向其中加入质量分数0.8％的氯化钠，搅拌14h后，加入质量分数为20％的Fe3O4骨架球，并继续搅拌40min，倒出后经磁分离收集Fe3O4骨架球，并将其置于马弗炉中，氮气保护下600℃煅烧2h，即得大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2。
所述Fe3O4骨架球为上述制备的5个Fe3O4骨架球实施例的任一种。
制备大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2的实施例3：
将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中配制成体积分数为30％的无水乙醇溶液(30份)，水和无水乙醇按体积比为1/10配制成混合溶液(10份)，一并加入装有电动搅拌器和冷凝管的三口瓶中，开启搅拌，再向其中加入质量分数1％的氯化钠，搅拌18h后，加入质量分数为30％的Fe3O4骨架球，并继续搅拌45min，倒出后经磁分离收集Fe3O4 骨架球，并将其置于马弗炉中，氮气保护下800℃煅烧1h，即得大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2。
所述Fe3O4骨架球为上述制备的5个Fe3O4骨架球实施例的任一种。
制备大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2的实施例4：
将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中配制成体积分数为30％的无水乙醇溶液(30份)，水和无水乙醇按体积比为1/10配制成混合溶液(18份)，一并加入装有电动搅拌器和冷凝管的三口瓶中，开启搅拌，再向其中加入质量分数0.7％的氯化钠，搅拌12h后，加入质量分数为30％的Fe3O4骨架球，并继续搅拌1h，倒出后经磁分离收集Fe3O4骨架球，并将其置于马弗炉中，氮气保护下700℃煅烧2h，即得大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2。
所述Fe3O4骨架球为上述制备的5个Fe3O4骨架球实施例的任一种。
制备大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2的实施例4：
将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中配制成体积分数为30％的无水乙醇溶液(30份)，水和无水乙醇按体积比为1/10配制成混合溶液(20份)，一并加入装有电动搅拌器和冷凝管的三口瓶中，开启搅拌，再向其中加入质量分数0.9％的氯化钠，搅拌16h后，加入质量分数为30％的Fe3O4骨架球，并继续搅拌50min，倒出后经磁分离收集Fe3O4骨架球，并将其置于马弗炉中，氮气保护下750℃煅烧2.5h，即得大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2。
所述Fe3O4骨架球为上述制备的5个Fe3O4骨架球实施例的任一种。
Claims (3)
1.一种大孔高比表面磁性可见光催化剂Fe3O4/TiO2的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在装有电动搅拌器、冷凝管、N2装置及温度计的容器中，加入铁离子溶液，开启搅拌并向其中加入5～10份大孔交联聚合物树脂微球；所述铁离子溶液为：将二价铁盐与三价铁盐按照铁离子摩尔比1/2～2/3溶解在蒸馏水中，配制成总铁离子摩尔分数不小于1.8％的水溶液；所述大孔交联聚合物树脂微球为交联苯乙烯聚合物微球、丙烯酸酯聚合物微球或丙烯腈聚合物微球；
步骤2：升温至35～55℃后保持3～6h，倒出、过滤并收集经浸渍的大孔交联聚合物树脂微球并置于容器中；
步骤3：将容器放入恒温水浴锅中，当温度升至50-80℃时，加入质量浓度为3％～7％的氢氧化钠溶液，振荡后恒温反应0.5～1h，冷却至室温后通过磁分离得到Fe3O4/聚合物微球；
步骤4：将Fe3O4/聚合物微球放入马弗炉中，氮气氛围中于600～800℃下煅烧3～5h，冷却至室温得到Fe3O4骨架球；
步骤5：将无水乙醇溶液与混合溶液按体积比3/2～3/1加入装有电动搅拌器和冷凝管的容器中，开启搅拌并向其中加入质量分数为0.6％-1％的氯化钠，搅拌12h-20h；所述无水乙醇溶液为：将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中配制成体积分数为20％-30％的无水乙醇溶液；所述混合溶液为：水和无水乙醇按体积比为1/10～1/20配制而成；
步骤6：再加入质量分数为10％-30％的Fe3O4骨架球，并继续搅拌10min-1h；
步骤7：将步骤6所得悬浮液倒出经磁分离收集Fe3O4骨架球，并将其置于马弗炉中，氮气保护下400℃-800℃煅烧1h-3h，即得大孔高比表面可见光磁性催化剂Fe3O4/TiO2。
2.根据权利要求1所述的大孔高比表面磁性可见光催化剂Fe3O4/TiO2的制备方法，其特征在于：所述三价铁盐为硫酸铁及其水合物、氯化铁及其水合物或硝酸铁及其水合物。
3.根据权利要求1所述的大孔高比表面磁性可见光催化剂Fe3O4/TiO2的制备方法，其特征在于：所述大孔交联聚合物树脂微球平均孔径大于40nm。
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