CN102125699A - Fe3O4复合TiO2纳米粒子及其制备方法以及在磁共振成像造影剂中的应用 - Google Patents

Fe3O4复合TiO2纳米粒子及其制备方法以及在磁共振成像造影剂中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及Fe3O4复合TiO2纳米粒子及其制备方法以及在磁共振成像造影剂中的应用。其中，Fe3O4复合TiO2纳米粒子的制备方法包括步骤：将三价铁的化合物与二价铁的化合物溶入还原性酸的水溶液中；在前述溶液中滴加四价钛盐溶液，反应制得Fe3O4复合TiO2纳米粒子溶胶。与现有技术相比，本发明所提供的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的制备方法操作简单、制备成本低、反应过程无需N2保护，产物具有粒径分布均匀、尺寸可控、水溶性好、生物相容性好、无毒等优点。由本发明所提供的制备方法所制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子是一种具有超顺磁性和光催化活性双重性质的复合纳米材料，可以应用于磁共振成像造影剂中。

Description

Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>复合TiO<sub>2</sub>纳米粒子及其制备方法以及在磁共振成像造影剂中的应用
技术领域
本发明涉及纳米粒子及其制备方法及应用，尤其涉及Fe3O4复合TiO2纳米粒子及其制备方法以及在磁共振成像造影剂中的应用。
背景技术
磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging，MRI)技术是现代医学临床诊断中最重要的影像技术之一，由于使用安全、成像分辨率高、伪影少、提供的信息丰富等优点，MRI目前几乎被应用于人体任何部位的检查。在医学诊断中，MRI的灵敏性与所使用的造影剂材料有很重要的关系。可以用于MRI造影剂的材料包括超顺磁性氧化物纳米粒子以及含钆的配位化合物等纳米材料。与经常用作T1造影剂的钆配位化合物相比，由于无毒以及较强的磁学性质，超顺磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子成为研究最为广泛的MRI的T2和/或T2*造影剂材料。目前，Fe3O4纳米材料的制备一般采用共沉淀的方法，首先将铁盐溶解到溶剂中，并剧烈搅拌，然后在碱性环境中生成Fe3O4纳米粒子，并使生成物自然沉淀或者采用磁分离的方法分离出Fe3O4纳米粒子。在该方法中，采用的铁盐既有无机铁盐，也有有机铁盐，使用的溶剂既有无机溶剂，也有有机溶剂。这种方法虽然可以制备磁性Fe3O4纳米粒子，但是Fe3O4纳米粒子的粒径一般较大(10nm以上)、而且水溶性和生物相容性差，限制了它们在生物医学，特别是在MRI造影剂中的应用。因此，实现磁性纳米材料在MRI造影剂以及医学治疗中的应用，必须很好地解决材料的毒性、水溶性、生物相容性等一系列问题。
此外，单独的Fe3O4纳米粒子在MRI测试中通常只具有T2和/或T2*加权信号，其信号强度对比一般，仅当粒径非常小的情况下才呈现出一定的T1加权信号。而且，超顺磁性Fe3O4纳米粒子造影剂一般只具有医学影像诊断的功能，很难与生物分子或药物分子结合同时起到治疗的功能。
纳米二氧化钛(TiO2)是一种重要的光催化材料，在化学催化、能源、环境污染物光降解等领域有着许多的应用。利用TiO2的光催化活性或将TiO2纳米粒子与生物分子或药物分子连接形成纳米共聚物能起到疾病治疗的作用。
基于以上情况，发展一种水溶性好、生物相容性好、无毒、环保的Fe3O4复合TiO2纳米粒子材料的制备方法，将制备出的复合纳米粒子应用在MRI造影剂中，将有助于开发出一种成像分辨率高、信号丰富，同时具有T1、T2和/或T2*加权信号的MRI造影剂，而在Fe3O4复合TiO2纳米粒子表面连接上药物分子，纳米粒子与药物分子形成的复合物还能起到医学治疗的功能。因此基于Fe3O4复合TiO2纳米粒子的新型MRI造影剂对于提高MRI检测灵敏度、降低医学检测和治疗成本，保障人民生命和健康具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何制备用于MRI造影剂的高水溶性和生物相容性的小粒径Fe3O4复合TiO2纳米材料。
为解决上述问题，根据本发明的一个方面，提供Fe3O4复合TiO2纳米粒子的制备方法，包括步骤：将三价铁的化合物与二价铁的化合物溶入还原性酸的水溶液中；在前述溶液中滴加四价钛盐溶液，反应制得Fe3O4复合TiO2纳米粒子溶胶。
可选地，还包括步骤：在所述的Fe3O4复合TiO2纳米粒子溶胶内加入表面活性剂。优选的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基磺酸钠。用以控制纳米粒子的粒径，防止纳米粒子团聚和纳米粒子生长过大的情况出现。
可选地，还包括步骤：对制得的Fe3O4复合TiO2纳米粒子溶胶在20℃至99℃的水浴中进行陈化处理20小时以上。用以获得粒径均匀的纳米粒子，以符合制备MRI造影剂的需要。
可选地，所述三价铁的化合物与二价铁的化合物的摩尔比为2∶1至1∶1，且二价铁的化合物与还原性酸的摩尔比为1∶12至1∶1。经过发明人的创造性劳动发现，采用这个比例可以得到颗粒均匀和尺寸较小的Fe3O4复合TiO2纳米粒子。
可选地，所述反应的反应温度为0℃至100℃。可选地，所述四价钛盐溶液的浓度为0.01mol/L至5mol/L。发明人发现，在该温度范围内和四价钛盐溶液浓度范围内可以得到粒径可控的Fe3O4复合TiO2纳米粒子。
另外，本发明的另一方面还包括根据前述方法所制得的Fe3O4复合TiO2纳米粒子。
可选地，TiO2在纳米粒子中的质量百分比为10％至90％。发明人发现，控制TiO2组分的比例在这个范围，可以保证Fe3O4复合TiO2纳米粒子具有较好的磁性和MRI信号以及维持TiO2组分的生物相容性。
根据本发明的又一个方面，前述Fe3O4复合TiO2纳米粒子可以应用于磁共振成像造影剂中。
本发明所提供的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的制备方法操作简单、制备成本低、反应过程无需N2保护，产物具有粒径分布均匀、尺寸可控、水溶性好、生物相容性好、无毒等优点。
本发明所提供的制备方法所制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子是一种具有超顺磁性和光催化活性双重性质的复合纳米材料，在医学造影诊断和医学治疗中具有广泛的应用前景。其中的超顺磁性Fe3O4组分提供医学造影功能，同时Fe3O4组分能够使TiO2组分表面生成的光生空穴与电子发生分离，延长了空穴与电子的结合时间，提高其光催化活性，有利于提高TiO2组分的治疗功能；而且，TiO2组分可以有效保护Fe3O4组分不易被氧化，使基于Fe3O4复合TiO2纳米粒子的MRI造影剂同时具有T1、T2和/或T2*加权信号，还可以利用TiO2组分良好的生物兼容性使其与药物分子通过共价键等方式连接形成纳米共聚物，实现医学造影诊断和医学治疗的双重目的。
附图说明
图1为根据本发明一个实施例所制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的TEM图；
图2为图1所示的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的HRTEM图；
图3为根据本发明一个实施例所制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的XRD图；
图4为根据本发明一个实施例所制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的磁化曲线图；
图5为根据本发明一个实施例所制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的MRI测试的T1和T2加权信号图。
具体实施方式
本发明所述Fe3O4复合TiO2纳米粒子具体通过以下步骤制备：
1、称取适量还原性酸，将其溶解到适量水中，搅拌并充分溶解后得到浓度为0.01mol/L至1mol/L的还原性酸的水溶液；
2、分别称取摩尔比在2∶1到1∶1之间的三价铁盐和二价铁盐，以Fe2+与还原性酸的摩尔比在1∶12到1∶1之间的比例加入到的上述还原性酸溶液中，在0℃至99℃的温度下，优选为20℃至30℃之间的温度下充分搅拌小于1小时；
3、将上述铁盐溶液置于冰浴环境中并逐滴加入摩尔浓度可以为0.01mol/L至5mol/L的四价钛盐溶液，使得TiO2在TiO2与Fe3O4的总质量中的质量百分比为10％至90％，充分搅拌1小时以上；
5、反应完成后，向生成物中加入适量的表面活性剂，继续搅拌30min以上；
6、在20℃以上的水浴环境中进行陈化处理20小时以上，制备得到Fe3O4复合TiO2纳米粒子溶胶；
7、将所制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子溶胶装入试剂瓶中，放入约4℃的冰箱中待用作制备MRI造影剂；或者将生成物进行透析，并进行冷冻干燥处理后得到粉末状产物备用作制备MRI造影剂。
上述表面活性剂优选为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十二烷基磺酸钠(SDS)，能够有效改善纳米粒子的团聚现象。
通过上述方法所制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子能均匀分散在水和水溶液中，形成澄清透明的水溶胶，证明溶胶具有很好的分散性。而且在4℃环境中可以长期稳定存放1年以上，表明Fe3O4复合TiO2纳米粒子溶胶具有良好的水溶性和稳定性。
另外，由于Fe3O4和TiO2都具有很好的生物相容性，因此制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子也具有很好的生物相容性。
下面结合实施例对上述实施方式进行详细说明。
实施例1
(1)称取柠檬酸3mmol，将其溶解到350mL去离子水中，剧烈搅拌，以确保柠檬酸充分溶解，得到柠檬酸溶液待用；
(2)分别称取2mmol FeCl3·6H2O和1mmol FeCl2·4H2O加入到上述制备的柠檬酸溶液中，并充分搅拌；
(3)将反应容器置于冰浴装置中搅拌30分钟；
(4)向反应容器中逐滴加入0.1mol/L的TiCl4溶液10mL，继续搅拌；
(5)反应5小时后，将生成物放入65℃的水浴锅中进行陈化处理，陈化时间为22小时；
(6)将生成物进行透析和冷冻干燥处理后，得到粉末状的Fe3O4复合TiO2纳米粒子材料。
实施例2
(1)称取柠檬酸6mmol，将其溶解到350mL去离子水中，剧烈搅拌，以确保柠檬酸充分溶解，得到柠檬酸溶液待用；
(2)分别称取4mmol FeCl3·6H2O和2mmol FeCl2·4H2O加入到上述制备的柠檬酸溶液中，并充分搅拌；
(3)将反应容器置于冰浴装置中搅拌30分钟；
(4)向反应容器中逐滴加入0.6mol/L的TiCl4溶液1mL，继续搅拌；
(5)反应5小时后，向生成物中加入0.8mmol/L的CTAB溶液50mL，并继续搅拌30分钟；
(6)将生成物放入65℃的水浴锅中进行陈化处理，陈化时间为20小时；
(7)将生成物进行透析和冷冻干燥处理后，得到粉末状的Fe3O4复合TiO2纳米粒子材料。
实施例3
(1)称取柠檬酸6mmol，将其溶解到350mL去离子水中，剧烈搅拌，以确保柠檬酸充分溶解，得到柠檬酸溶液待用；
(2)分别称取2mmol FeCl3·6H2O和2mmol FeCl2·4H2O加入到上述制备的柠檬酸溶液中，并充分搅拌；
(3)将反应容器置于冰浴装置中搅拌30分钟；
(4)向反应容器中逐滴加入0.1mol/L的TiCl4溶液20mL，继续搅拌；
(5)反应5小时后，向生成物中加入0.8mmol/L的SDS溶液50mL，并继续搅拌30分钟；
(6)将生成物放入65℃的水浴锅中进行陈化处理，陈化时间为20小时；
(7)将生成物进行透析和冷冻干燥处理后，得到粉末状的Fe3O4复合TiO2纳米粒子材料。
图1和图2分别是实施例1所制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的TEM和HRTEM图。从图中可以看出，Fe3O4复合TiO2纳米粒子的分散性较好，粒径均匀，单个粒子的平均尺寸约为5nm。
图3是实施例1所制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的XRD图(Cu Kα靶，λ＝0.15418nm)。从图3中可以看到四方相TiO2和立方相Fe3O4的衍射峰，表明所制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子具有Fe3O4和TiO2的晶体结构。
实施例1所制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的磁化曲线如图4所示。采用美国Quantum Design的综合物性测试系统，型号Model-9；测试条件：VSM(振动样品磁强计)测试，温度300K。从图4中可以看出，Fe3O4复合TiO2纳米粒子的饱和磁化强度约为16.95emu/g，其矫顽力和剩磁均为0，表明Fe3O4复合TiO2纳米粒子具有超顺磁性。因此制备的Fe3O4复合TiO2纳米粒子可以很好地应用于磁共振成像造影剂中。
图5是对实施例3所制备Fe3O4复合TiO2纳米粒子的进行MRI测试的T1和T2加权信号图。MRI测试条件为T1：TR＝300ms，TE＝6ms；T2：TR＝4000ms，TE＝120ms。其中，样品a、b、c为纳米Fe3O4；样品d为实施例3制得的Fe3O4复合TiO2纳米粒子；e为作为对照的水溶液。
从图5中可以看出所有的纳米Fe3O4样品都具有T2加权信号，而只有样品b的纳米Fe3O4样品同时具有较弱的T1加权信号；根据实施例3制得的Fe3O4复合TiO2纳米粒子材料样品则同时表现出较强的T1和T2加权信号。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。

Claims (10)

1.Fe3O4复合TiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将三价铁的化合物与二价铁的化合物溶入还原性酸的水溶液中；
在前述溶液中滴加四价钛盐溶液，反应制得Fe3O4复合TiO2纳米粒子溶胶。
2.如权利要求1所述的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于，还包括步骤：在所述的Fe3O4复合TiO2纳米粒子溶胶内加入表面活性剂。
3.如权利要求2所述的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基磺酸钠。
4.如权利要求2所述的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于，还包括步骤：对制得的Fe3O4复合TiO2纳米粒子溶胶在20℃至99℃的水浴中进行陈化处理20小时以上。
5.如权利要求1所述的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述三价铁的化合物与二价铁的化合物的摩尔比为2∶1至1∶1，且二价铁的化合物与还原性酸的摩尔比为1∶12至1∶1。
6.如权利要求1所述的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述反应的反应温度为0℃至100℃。
7.如权利要求1所述的Fe3O4复合TiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述四价钛盐溶液的浓度为0.01mol/L至5mol/L。
8.根据前述权利要求中任一项所制得的Fe3O4复合TiO2纳米粒子。
9.如权利要求8所述的Fe3O4复合TiO2纳米粒子，其特征在于：TiO2在纳米粒子中的质量百分比为10％至90％。
10.权利要求8或9所述的Fe3O4复合TiO2纳米粒子在磁共振成像造影剂中的应用。
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