CN102160984A - 一种磁性纳米氧化钛复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性纳米氧化钛复合材料的制备方法。本发明所述磁性纳米氧化钛复合材料是由Fe3O4纳米粒子与TiO2纳米纤维复合而成的纳米复合颗粒，其制备过程包括：将FeCl3·6H2O和聚乙二醇、NaAc均匀分散于钛酸四丁酯溶液中，得到混合液；将混合液在200℃条件下水热反应2-72h；水热反应产物于80℃干燥、研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。制备工艺简单，原料易得，组分与性能易于控制，复合颗粒中的TiO2纳米纤维具有纤维状结构，在与Fe3O4纳米粒子复合后，改善了材料的性能，从而使该材料的综合性能得到优化。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性纳米氧化钛复合材料的制备方法。属于纳米复合材料领域。
背景技术
近年来，纳米科技迅猛发展，纳米材料的研究已成为材料界最活跃的领域。统一尺寸、结构上有序包覆的核/壳型复合材料，具有高折射率以及独特的电磁、光学和机械性质。尤其是以TiO2为基的核壳材料表现出优于单组分材料的光、电、磁和催化等物理和化学性质，纳米TiO2具有颗粒小，比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好、吸收紫外线能力强、表面活性大、热导性好、分散性好、所制得的悬浮液稳定以及对人体无害等性能，因此在光催化、空气净化、紫外线吸收剂、高效光敏催化剂、防晒护肤化妆品、太阳能电池、废水处理、精细陶瓷及气敏传感器元件等领域具有广泛和潜在的应用前景。探索研究其合成途径，更是有望实现工业化生产，满足人们的需要。由于纳米Fe3O4颗粒粒径小，具有很高的比表面积，且本身又具有磁性，存在永久性的团聚作用。因此制备颗粒尺寸均匀、可控的TiO2作为包覆Fe3O4的壳层结构，这种具有抗氧化性好、高磁记录性能的Fe3O4/TiO2复合颗粒以及将其组装为量子磁盘，将是今后研究的重要课题，且在工业生产中具有重大的现实意义。
发明专利CN200810053737公开了一种采用两步预合成法制备掺杂二氧化钛纳米管的方法。先采用溶胶凝胶法或者水解法等合成出目标元素掺杂的二氧化钛纳米颗粒，再将纳米颗粒通过水热法制成掺杂二氧化钛纳米管。发明专利CN200610024235公开了一种弥散相TiO2/SiO2纳米复合颗粒的制备方法。所述方法以四氯化钛、四氯化硅、氧气、空气为原料，按一定的体积比预混后加入燃烧反应器的中心环进行水解反应，反应温度为1200-2500℃。
发明目的和内容
本发明的目的在于提供一种磁性纳米氧化钛复合材料的制备方法，制备的磁性纳米氧化钛复合材料是由Fe3O4纳米粒子与TiO2纳米纤维复合而成的纳米复合颗粒，采用水热法来制备。制备工艺简单，反应温度低，能耗小，简单易行，产物形貌独特可控性强，球形的氧化铁颗粒表面包裹有氧化钛的纳米纤维，复合颗粒中的纳米TiO2具有纤维状结构，在与Fe3O4纳米粒子复合后，改善了材料的性能，产物不仅具有较强的顺磁性，而且具备氧化钛的光催化和紫外吸收等性能，从而使该材料的综合性能得到优化。
本发明的目的可以通过以下途径来实现。
本发明磁性纳米氧化钛复合材料是由Fe3O4纳米粒子与TiO2纳米纤维复合而成的纳米复合颗粒，其制备过程包括如下几个步骤：
(1)将0.15-0.25g钛酸四丁酯加入50ml乙二醇中，搅拌均匀，得到钛酸四丁酯溶液A；
(2)在搅拌条件下，在溶液A中加入0.01-1.68g FeCl3·6H2O，接着加入1.0-1.5g聚乙二醇和4.0-5.0g NaAc，继续搅拌，使整个体系分散均匀，得到混合液B；
(3)将混合液B转入水热釜中，在200℃条件下水热反应2-72h；
(4)水热反应产物用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止；于80℃干燥3-5小时，然后将干燥产物研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
其中，所述的钛酸四丁酯溶液A还可以采用如下方法制备：
在强力搅拌条件下，将0.45-0.55g钛酸四丁酯加入到100ml乙二醇中，搅拌均匀后在180-200℃条件下恒温油浴反应1.5-2.5小时，将产物离心洗涤去除溶液中离子后，分散到100ml乙二醇中搅拌均匀，得到钛酸四丁酯溶液A。
具体来讲：
本发明采用高压釜水热法制备工艺。以钛酸四丁酯、氯化铁(FeCl3·6H2O)、醋酸钠(NaAc)、乙二醇(乙二醇)等为原料，聚乙二醇(PEG)为表面形貌控制剂，醋酸钠为水解控制剂，采用如下方案制备Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒：
将0.15-0.25g钛酸四丁酯加入到50ml乙二醇中搅拌20min-40min，搅拌均匀，在该体系中加入0.01-1.68g FeCl3·6H2O，再加入1.0-1.5g聚乙二醇和4.0-5.0g NaAc，继续搅拌2.5-3.5小时，使整个体系分散均匀后转入水热釜中，在200℃条件下水热反应2-72小时；将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥3-5小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
本发明Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒还可以通过以下方案制备：
将0.45-0.55g钛酸四丁酯加入到100ml乙二醇中，剧烈搅拌20min-40min后，在180-200℃条件下油浴反应1.5-2.5小时，离心洗涤去除溶液中离子，沉淀物分散到100ml乙二醇中搅拌均匀；加入0.01-1.68g FeCl3·6H2O，接着加入1.0-4.0g聚乙二醇和4.0-5.0g NaAc，搅拌3-4小时使整个体系分散均匀后，转入水热釜中，在200℃条件下水热反应12-72小时，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥3-5小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优点：
1、本发明制备工艺简单，原料易得，组分与性能易于控制，复合颗粒中的基材TiO2纳米纤维具有纤维状结构，在与Fe3O4纳米粒子复合后，改善了材料的性能，从而使该材料的综合性能得到优化。
2、本发明复合颗粒所用原料价格低廉、制备工艺简单，产品无毒无害，易于实现工业化生产和广泛应用。
附图说明
图1Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片。
图2Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的XRD图谱。
图3Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片。
图4Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的能谱图及元素含量表。
图5Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的透射电镜图片。
图6Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片。
图7Fe3O4纳米粒子的扫描电镜照片。
图8Fe3O4纳米粒子的XRD图谱。
图9Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的室温下磁滞回线。
图10纯TiO2纳米纤维的扫描电镜照片。
图11Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片。
图12Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的透射电镜图片。
图13Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的XRD图谱。
图14Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例一：
将0.2g钛酸四丁酯加入50ml乙二醇中搅拌0.5小时，搅拌均匀，在该体系中加入0.252gFeCl3·6H2O，接着加入1.2g聚乙二醇和4.5g NaAc，继续搅拌3小时使整个体系分散均匀后，转入水热釜中，在200℃条件下水热反应12h，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
该Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片如附图1(a)所示，XRD图谱如附图2所示，室温下磁滞回线如附图9(c)所示。
实施例二：
将0.2g钛酸四丁酯加入50ml乙二醇中搅拌半小时搅拌均匀，在该体系中加入0.42gFeCl3·6H2O，接着加入1.2g聚乙二醇和4.5g NaAc，继续搅拌3小时使整个体系分散均匀后转入水热釜中，在200℃条件下水热反应2h，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
该Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片如附图3所示。
实施例三：
将0.2g钛酸四丁酯加入50ml乙二醇中搅拌半小时搅拌均匀，在该体系中加入0.42gFeCl3·6H2O，接着加入1.2g聚乙二醇和4.5g NaAc，继续搅拌3小时使整个体系分散均匀后转入水热釜中，在200℃条件下水热反应12h，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
该Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片如附图1(b)所示，能谱图及元素含量表如附图4所示，透射电镜图片如附图5(a，b)所示，XRD图谱如附图2所示，室温下磁滞 回线如附图9(b)所示。
实施例四：
将0.2g钛酸四丁酯加入50ml乙二醇中搅拌半小时搅拌均匀，在该体系中加入0.42gFeCl3·6H2O，接着加入1.2g聚乙二醇和4.5g NaAc，继续搅拌3小时使整个体系分散均匀后转入水热釜中，在200℃条件下水热反应72h，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
该Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片如附图6所示，透射电镜图片如附图5(c，d)所示。
实施例五：
将0.2g钛酸四丁酯加入50ml乙二醇中搅拌半小时搅拌均匀，在该体系中加入1.68gFeCl3·6H2O，接着加入1.2g聚乙二醇和4.5g NaAc，继续搅拌3小时使整个体系分散均匀后转入水热釜中，在200℃条件下水热反应2h，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
该Fe3O4/TiO2纳米粒子的扫描电镜照片如附图7(a)所示，XRD图谱如附图8所示。
实施例六：
将0.2g钛酸四丁酯加入50ml乙二醇中搅拌半小时搅拌均匀，在该体系中加入1.68gFeCl3·6H2O，接着加入1.2g聚乙二醇和4.5g NaAc，继续搅拌3小时使整个体系分散均匀后转入水热釜中，在200℃条件下水热反应12h，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
该Fe3O4/TiO2纳米粒子的扫描电镜照片如附图7(b)所示，XRD图谱如附图8所示，室温下磁滞回线如附图9(a)所示。
实施例七(纯TiO2纳米纤维)：
将0.5g钛酸四丁酯加入到100ml乙二醇中剧烈搅拌半小时后在190℃条件下油浴反应2小时，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到TiO2纳米纤维。
通过扫描电镜照片可以看出生成的TiO2呈纤维状，长度达几十微米，直径为500nm-1μm，该TiO2纳米纤维的扫描电镜照片如附图10所示。
实施例八：
将0.5g钛酸四丁酯加入到100ml乙二醇中剧烈搅拌半小时后在190℃条件下油浴反应2小时，离心洗涤去除溶液中离子，沉淀物分散到100ml乙二醇中搅拌均匀，加入0.252gFeCl3·6H2O，接着加入1.2g聚乙二醇和4.5g NaAc，搅拌3-4小时使整个体系分散均匀后转入水热釜中，在200℃条件下水热反应12h，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
该Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片如附图11(a)(b)所示，XRD图谱如附图13。
实施例九：
将0.5g钛酸四丁酯加入到100ml乙二醇中剧烈搅拌半小时后在190℃条件下油浴反应2小时，离心洗涤去除溶液中离子，沉淀物分散到100ml乙二醇中搅拌均匀，加入0.42gFeCl3·6H2O，接着加入1.2g聚乙二醇和4.5g NaAc，搅拌3-4小时使整个体系分散均匀后转入水热釜中，在200℃条件下水热反应12h，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
该Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片如附图11(c)(d)所示，XRD图谱如附图13。
实施例十：
将0.5g钛酸四丁酯加入到100ml乙二醇中剧烈搅拌半小时后在190℃条件下油浴反应2小时，离心洗涤去除溶液中离子，沉淀物分散到100ml乙二醇中搅拌均匀，加入0.42gFeCl3·6H2O，接着加入1.2g聚乙二醇和4.5g NaAc，搅拌3-4小时使整个体系分散均匀后转入水热釜中，在200℃条件下水热反应72h，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
该Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片如附图14所示。
实施例十一：
将0.5g钛酸四丁酯加入到100ml乙二醇中剧烈搅拌半小时后在190℃条件下油浴反应2小时，离心洗涤去除溶液中离子，沉淀物分散到100ml乙二醇中搅拌均匀，加入0.42gFeCl3·6H2O，接着加入2.4g聚乙二醇和4.5g NaAc，搅拌3-4小时使整个体系分散均匀后转入水热釜中，在200℃条件下水热反应12h，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
该Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片如附图15(a)(b)所示。
实施例十二：
首先将0.5g钛酸四丁酯加入到100ml乙二醇中剧烈搅拌半小时后在190℃条件下油浴反应2小时，离心洗涤去除溶液中离子，沉淀物分散到100ml乙二醇中搅拌均匀，加入0.42gFeCl3·6H2O，接着加入3.6g聚乙二醇和4.5g NaAc，搅拌3-4小时使整个体系分散均匀后转入水热釜中，在200℃条件下水热反应12h，将产物离心，反复用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止。再将滤饼转入干燥箱中，在80℃下干燥4小时，然后将颗粒研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
该Fe3O4/TiO2纳米复合粒子的扫描电镜照片如附图15(c)(d)所示。
Claims (2)
1.一种磁性纳米氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，该材料是由Fe3O4纳米粒子与TiO2纳米纤维复合而成的纳米复合颗粒，其制备过程包括如下几个步骤：
(1)将0.15-0.25g钛酸四丁酯加入50ml乙二醇中，搅拌均匀，得到钛酸四丁酯溶液A；
(2)在搅拌条件下，在溶液A中加入0.01-1.68g FeCl3·6H2O，接着加入1.0-1.5g聚乙二醇和4.0-5.0g NaAc，继续搅拌，使整个体系分散均匀，得到混合液B；
(3)将混合液B转入水热釜中，在200℃条件下水热反应2-72h；
(4)水热反应产物用乙醇和去离子水洗涤至滤液无色为止；于80℃干燥3-5小时，然后将干燥产物研磨后即可得到Fe3O4/TiO2纳米复合颗粒。
2.如权利要求1所述的一种磁性纳米氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述的钛酸四丁酯溶液A还可以采用如下方法制备：
在强力搅拌条件下，将0.45-0.55g钛酸四丁酯加入到100ml乙二醇中，搅拌均匀后在180-200℃条件下恒温油浴反应1.5-2.5小时，将产物离心洗涤去除溶液中离子后，分散到100ml乙二醇中搅拌均匀，得到钛酸四丁酯溶液A。
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