CN101683607A - 一种复合改性的蒙脱土吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合改性的蒙脱土吸附剂的制备方法，其为在将蒙脱土悬浮液加入到聚合羟基铝柱撑液中，然后再加入聚乙烯醇溶液，在升高的温度下加热搅拌，待混合液冷却后将其水洗至无Cl－，离心、干燥、研磨，得到一粉末产物；在氮气下煅烧，用硫酸回流，洗涤滤出的固体，得到复合改性的蒙脱土吸附剂。本发明通过廉价易得的原料和简单的方法可以获得比表面积高达192m2/g，孔径分布均匀的复合改性的蒙脱土吸附剂，其对含Cd2+溶液进行吸附时的最大吸附量达到27.92mg/g。

Description

一种复合改性的蒙脱土吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合改性的蒙脱土吸附剂的制备方法。
背景技术
蒙脱土，又称膨润土，是2∶1型层状结构的铝硅酸盐矿物，我国的蒙脱土资源十分丰富。蒙脱土具有比表面积大、离子交换能力强、吸附性能好等优良性能，同时具有储量丰富、来源广、成本低等有利因素，可以作为吸附剂去除环境中的污染物，是一种极具发展前景的环境材料。通过对蒙脱土进行改性，脱出吸附水或结构水，改变其微观结构，能够增强其吸附能力和离子交换能力。用改性的蒙脱土处理废水中的重金属离子，与以往的处理方法相比具有操作简单、效果好、产生污泥少、容易再生、成本低等优点，还能够实现矿产资源与环境治理的有效耦合，有着巨大的社会经济效益和生态环境效益。
目前已有不少文献报道利用改性蒙脱土来吸附重金属离子Cd2+。例如，宋和付等在文献1：膨润土吸附去除Zn2+、Cd2+的研究，材料保护，2001，34(9)：40-42中报道了分别利用热活化、酸活化的方法对膨润土进行改性，在110℃、200℃条件下热活化的膨润土对Cd2+的饱和吸附量分别为11.32mg/g和16.58mg/g，而用0.5mol/L、2.5mol/L的H2SO4酸活化的膨润土，对Cd2+的饱和吸附量分别为4.22mg/g和5.02mg/g。Krishna G. Bhattacharyya等在文献2：Influence of AcidActivation of Kaolinite and Montmorillonite on Adsorptive Removal of Cd(II)fromWater，Ind.Eng.Chem.Res.，2007，46：3734-3742中报道了利用H2SO4酸活化的蒙脱土对Cd2+进行吸附，酸活化前后的吸附量分别为32.7mg/g和33.2mg/g。Susmita Sen Gupta等在文献3：Removal of Cd(II)from aqueous solution bykaolinite，montmorillonite and their poly(oxo zirconium)and tetrabutylammoniumderivatives，Journal of Hazardous Materials，2006，B128：247-257中报道了分别利用氧化锆(ZrO)和四丁基铵(TBA)对蒙脱土进行改性的方法，实验结果表明，ZrO和TBA改性的蒙脱土吸附Cd2的能力并没有提高。PomthongMalakul等人在文献4：Metal Adsorption and Desorption Characteristics ofSurfactant-Modified Clay Complexes，Ind.Eng.Chem.Res.，1998，37：4296-4301中报道了一种用十六烷基卞基二甲基铵和棕榈酸对蒙脱土进行复合改性的方法，该改性蒙脱土主要是通过配位络合来吸附金属离子，实验条件下对Cd2+的最大吸附量为42±0.8mg/g。Aktas YK等人在文献5：Flame atomic absorptiondetermination of some metal ions in water samples after preconcentration onmontmorillonite modified with trioctylamine，Fresenius Environmental Bulletin，2005，14：993-998中报道了一种用三辛基铵改性蒙脱土的方法，该改性蒙脱土对废水中Cd2+的吸附容量为11.2mg/g。Colin Cooper等人在文献6：Preliminaryevaluation of polymeric Fe-and Al-modified clays as adsorbents for heavy metalremoval in water treatment，Journal of Chemical Technology and Biotechnology，2002，77：546-551中报道了分别用铝、铁、铝/铁复合柱撑蒙脱土的方法，铝柱撑蒙脱土对Cd2+的吸附容量为400μg/g，铁柱撑蒙脱土对Cd2+的吸附容量为1400μg/g，铝/铁复合柱撑蒙脱土对Cd2+的吸附容量为1300μg/g。但是上述文献所报道的改性蒙脱土由于层间距和比表面积较小，所以吸附效果还是不能满足需求，需要进一步提高蒙脱土的吸附能力。
发明内容
本发明的目的在于基本上克服现有的改性蒙脱土吸附效果普遍存在的层间距和比表面积较小，以及热稳定性不够理想等缺点，从而提供一种生产成本低廉的复合改性的蒙脱土吸附剂的制备方法，该方法制得的蒙脱土吸附剂的吸附效率高，并可重复利用。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
本发明提供一种复合改性的蒙脱土吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.2～0.5mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到0.2～0.5mol/L的AlCl3溶液中，混合液中的OH-/Al3+的摩尔比为2.2～2.4∶1，将混合液在50～90℃下搅拌16～24小时，制成聚合羟基铝柱撑液；
2)将蒙脱土与水混合，搅拌使其充分分散，制成1～5wt％的悬浮液；
优选的，所述蒙脱土为钠型蒙脱土；
3)将聚乙烯醇与水混合，在70～90℃下搅拌，制成1～3wt％的聚乙烯醇溶液；
4)在50～90℃，边搅拌边将步骤2)制得的蒙脱土悬浮液加入到步骤1)的聚合羟基铝柱撑液中，继续搅拌1～5小时；
然后将步骤3)的聚乙烯醇溶液加入到上述混合液中，搅拌2～3小时；
待混合液冷却后将其水洗至无Cl-，离心分离、干燥后再研磨，得到一粉末产物；
其中，所述蒙脱土悬浮液、步骤1)中的NaOH溶液、聚乙烯醇溶液的体积比例为100∶120∶100；
5)将步骤4)所得到的粉末产物在350～500℃氮气气氛下煅烧2～4小时，自然冷却；
优选的，所述煅烧的升温速率为0.5～5℃/min；
6)按照1g产品10～200mL硫酸溶液的量将步骤5)所得到的产品在0.01～1mol/L的硫酸溶液中加热回流2～6小时，滤出固体后洗涤离心至上清液呈中性为止，然后将滤出物在110℃下干燥至恒重，即得到复合改性的蒙脱土吸附剂。
本发明通过控制离子浓度、反应温度、反应时间等实验参数来制备改性的蒙脱土吸附剂，获得了比表面积高达192m2/g，孔径分布均匀的吸附剂，对含Cd2+溶液进行吸附时的最大吸附量达到27.92mg/g(吸附剂的用量为2g/L，Cd2+溶液的初始浓度为60mg/L)，与类似的文献报道相比有了较大提高。
与现有技术相比，本发明的方法的优点在于：
1)由于本发明采用了在工业上有着广泛的应用的聚乙烯醇，其是一种水溶性高分子，本发明将其引入到聚合羟基铝柱撑蒙脱土的层间，可以起到有效改善蒙脱土的孔分布，增强其热稳定性的作用，随后，通过在氮气气氛下煅烧，聚乙烯醇碳化，在柱撑蒙脱土层间形成了大量的多孔碳，使得吸附剂的比表面积与只用铝柱撑的蒙脱土相比有了显著提高，从而提高了吸附剂对重金属离子的吸附能力(尤其是对重金属Cd2+的吸附效率)。
2)在制备后期，将吸附剂酸化，可以改善层间的电荷分布，增加活性吸附位的数量，从而起到进一步提高对Cd2+等重金属离子的吸附效率的作用。
3)本发明的方法所用原料廉价易得，实施工艺非常简单。
4)本发明的方法得到的改性后的蒙脱土的脱附率较高，为其重复利用奠定了良好的基础。
具体实施方式
实施例1
将120mL 0.2mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到50mL 0.2mol/L的AlCl3溶液中，在50℃水浴下不断搅拌16小时得到聚合羟基铝柱撑液；将1g蒙脱土溶解在100mL水中，配成含蒙脱土1wt％的悬浮液；将1g聚乙烯醇溶解在100mL水中，在70℃下不断搅拌，配成1wt％的聚乙烯醇溶液；将上述蒙脱土悬浮液滴加到上述聚合羟基铝柱撑液中，50℃下继续搅拌1小时；然后将上述聚乙烯醇溶液滴加到混合液中，继续搅拌2小时后冷却至室温。将混合液用水洗涤直到用AgNO3检测不含Cl-后，离心分离，将产物放入烘箱中干燥，研磨。所得粉末样品以0.5℃/min的升温速率在350℃氮气气氛下煅烧2小时，自然冷却。将煅烧后的1g粉末产物在25mL 0.01mol/L的硫酸溶液中加热回流2小时，滤出固体后洗涤离心至上清液呈中性为止，然后将滤出物在110℃下干燥至恒重，即得到复合改性的蒙脱土吸附剂，其比表面积为175m2/g。在对Cd2+的吸附实验中，Cd2+溶液的浓度为60mg/L，pH值为8，当吸附剂与Cd2+溶液的质量比为1∶500时，最大吸附量为25.78mg/g。
实施例2
将120mL 0.35mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到50mL 0.35mol/L的AlCl3溶液中，在70℃水浴下不断搅拌20小时得到聚合羟基铝柱撑液；将3g蒙脱土溶解在100mL水中，配成含蒙脱土3wt％的悬浮液；将2g聚乙烯醇溶解在100mL水中，在80℃下不断搅拌，配成2wt％的聚乙烯醇溶液；将上述蒙脱土悬浮液滴加到上述聚合羟基铝柱撑液中，70℃下继续搅拌3小时；然后将上述聚乙烯醇溶液滴加到混合液中，继续搅拌2.5小时后冷却至室温。将混合液用水洗涤直到用AgNO3检测不含Cl-后，离心分离，将产物放入烘箱中干燥，研磨。所得粉末样品以1.5℃/min的升温速率在400℃氮气气氛下煅烧2小时，自然冷却。将煅烧后的1g粉末产物在25mL 0.5mol/L的硫酸溶液中加热回流2小时，滤出固体后洗涤离心至上清液呈中性为止，然后将滤出物在110℃下干燥至恒重，即得到复合改性的蒙脱土吸附剂，其比表面积为129m2/g。在对Cd2+的吸附实验中，Cd2+溶液的浓度为60mg/L，pH值为8，当吸附剂与Cd2+溶液的质量比为1∶500时，最大吸附量为17.3mg/g。
实施例3
将120mL 0.2mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到21.8mL 0.5mol/L的AlCl3溶液中，在80℃水浴下不断搅拌18小时得到聚合羟基铝柱撑液；将2g蒙脱土溶解在100mL水中，配成含蒙脱土2wt％的悬浮液；将2g聚乙烯醇溶解在100mL水中，在80℃下不断搅拌，配成2wt％的聚乙烯醇溶液；将上述蒙脱土悬浮液滴加到上述聚合羟基铝柱撑液中，80℃下继续搅拌2小时；然后将上述聚乙烯醇溶液滴加到混合液中，继续搅拌2小时后冷却至室温。将混合液用水洗涤直到用AgNO3检测不含Cl-后，离心分离，将产物放入烘箱中干燥，研磨。所得粉末样品以2.5℃/min的升温速率在450℃氮气气氛下煅烧2小时，自然冷却。将煅烧后的1g粉末产物在25mL在0.2mol/L的硫酸溶液中加热回流4小时，滤出固体后洗涤离心至上清液呈中性为止，然后将滤出物在110℃下干燥至恒重，即得到复合改性的蒙脱土吸附剂，其比表面积为192m2/g。在对Cd2+的吸附实验中，Cd2+溶液的浓度为60mg/L，pH值为8，当吸附剂与Cd2+溶液的质量比为1∶500时，最大吸附量为27.92mg/g。
实施例4
将120mL 0.5mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到130mL 0.2mol/L的AlCl3溶液中，在60℃水浴下不断搅拌20小时得到聚合羟基铝柱撑液；将4g蒙脱土溶解在100mL水中，配成含蒙脱土4wt％的悬浮液；将2g聚乙烯醇溶解在100mL水中，在90℃下不断搅拌，配成2wt％的聚乙烯醇溶液；将上述蒙脱土悬浮液滴加到上述聚合羟基铝柱撑液中，60℃下继续搅拌4小时；然后将上述聚乙烯醇溶液滴加到混合液中，继续搅拌3小时后冷却至室温。将混合液用水洗涤直到用AgNO3检测不含Cl-后，离心分离，将产物放入烘箱中干燥，研磨。所得粉末样品以3.5℃/min的升温速率在350℃氮气气氛下煅烧3小时，自然冷却。将煅烧后的1g粉末产物在25mL在0.8mol/L的硫酸溶液中加热回流5小时，滤出固体后洗涤离心至上清液呈中性为止，然后将滤出物在110℃下干燥至恒重，即得到复合改性的蒙脱土吸附剂，其比表面积为172m2/g。在对Cd2+的吸附实验中，Cd2+溶液的浓度为60mg/L，pH值为8，当吸附剂与Cd2+溶液的质量比为1∶500时，最大吸附量为23.60mg/g。
实施例5
将120mL 0.5mol/L的NaOH溶液缓慢滴加到50mL 0.5mol/L的AlCl3溶液中，在90℃水浴下不断搅拌24小时得到聚合羟基铝柱撑液；将5g蒙脱土溶解在100mL水中，配成含蒙脱土5wt％的悬浮液；将3g聚乙烯醇溶解在100mL水中，在90℃下不断搅拌，配成3wt％的聚乙烯醇溶液；将上述蒙脱土悬浮液滴加到上述聚合羟基铝柱撑液中，50℃下继续搅拌5小时；然后将上述聚乙烯醇溶液滴加到混合液中，继续搅拌3小时后冷却至室温。将混合液用水洗涤直到用AgNO3检测不含Cl-后，离心分离，将产物放入烘箱中干燥，研磨。所得粉末样品以5℃/min的升温速率在500℃氮气气氛下煅烧4小时，自然冷却。将煅烧后的1g粉末产物在25mL在1mol/L的硫酸溶液中加热回流6小时，滤出固体后洗涤离心至上清液呈中性为止，然后将滤出物在110℃下干燥至恒重，即得到复合改性的蒙脱土吸附剂，其比表面积为138m2/g。在对Cd2+的吸附实验中，Cd2+溶液的浓度为60mg/L，pH值为8，当吸附剂与Cd2+溶液的质量比为1∶500时，最大吸附量为21.18mg/g。

Claims (3)

1、一种复合改性的蒙脱土吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.2～0.5mol/L的NaOH溶液滴加到0.2～0.5mol/L的AlCl3溶液中，混合液中的OH-/Al3+的摩尔比为2.2～2.4∶1，将混合液在50～90℃下搅拌16～24小时，制成聚合羟基铝柱撑液；
2)将蒙脱土与水混合，搅拌使其充分分散，制成1～5wt％的悬浮液；
3)将聚乙烯醇与水混合，在70～90℃下搅拌，制成1～3wt％的聚乙烯醇溶液；
4)在50～90℃，边搅拌边将步骤2)制得的蒙脱土悬浮液加入到步骤1)的聚合羟基铝柱撑液中，继续搅拌1～5小时；
然后将步骤3)的聚乙烯醇溶液加入到上述混合液中，搅拌2～3小时；
待混合液冷却后将其水洗至无Cl-，离心分离后放入烘箱中干燥后再研磨，得到一粉末产物；
其中，所述蒙脱土悬浮液、步骤1)中的NaOH溶液、聚乙烯醇溶液的体积比例为100∶120∶100；
5)将步骤4)所得到的粉末产物在350～500℃氮气气氛下煅烧2～4小时，自然冷却；
6)按照1g产品10～200mL硫酸溶液的量将步骤5)所得到的产品在0.01～1mol/L的硫酸溶液中加热回流2～6小时，滤出固体后洗涤离心至上清液呈中性为止，然后将滤出物在110℃下干燥至恒重，得到所需的复合改性的蒙脱土吸附剂。
2.根据权利要求1所述的复合改性的蒙脱土吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的蒙脱土为钠型蒙脱土。
3.根据权利要求1所述的复合改性的蒙脱土吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)的煅烧的升温速率为0.5～5℃/min。
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