CN102402146B - 调色剂制造方法以及调色剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可将一定量以上的平均一次粒径为100nm～1μm的粒子固定到母体粒子表面、并避免成像过程中母体粒子上平均一次粒径10nm～100nm的粒子发生埋没的调色剂制造方法、以及用该方法制造的调色剂。本发明包括利用混合装置来混合母体粒子和平均一次粒径为100nm～1μm的粒子的混合工序，该混合装置包括轴形部件(101)、多个搅拌部件(102)以及箱体(103)，箱体在覆盖多个搅拌部件的状态下，其内周面的垂直于该轴形部件的转动轴的截面为圆形，即与轴形部件的转动轴之间的距离保持一定，该箱体外周面的至少一部分上设有冷却套(104)，调色剂中粒子相对于母体粒子的质量比为1.5％～10％。

Description

调色剂制造方法以及调色剂
技术领域
本发明涉及调色剂制造方法以及调色剂。
背景技术
目前，为了实现复印机或打印机等成像装置的高速化和高画质，无论是单成分显影剂还是双成分显影剂，均被要求提高调色剂的热性能以及/或者耐机械应力性能。而调色剂与载体之间或者调色剂与显影剂载置体之间的物理吸附作用力对电子照相处理过程中的显影具有一定影响。
然而，调色剂在显影部中受到热以及/或者机械应力作用后，调色剂母体粒子表面的添加剂发生被埋没到母体粒子之中，造成物理吸附作用力增大，降低显影性能或者/以及转印性能，引起转印不均匀、流动性能下降、带电量变动、以及环境性能变动等各种问题。
针对上述问题，现有技术采用在添加剂中加入颗粒直径大于添加剂的大粒子的方法。然而，如果不在母体粒子表面上固定一定量以上的粒子，仍然无法阻止添加剂的埋没。对于粒子直径大于添加剂的大粒子，其比表面积相对较小，需要在一定程度上增加添加量，同时还需要将其固定。而尤其是在表面不存在脱模剂的低温定影用母体粒子的调色剂中，也就是说在具有核壳结构的聚合调色剂中，很难将粒子直径较大的粒子固定到母体粒子上。
另一方面，目前存在各种在母体粒子上固定添加剂的方法。
例如，专利文献1(JP特开昭63-85756号公报)公开的方法为，施加以冲击力为主体的机械能及热能，在芯材表面附着无机微粉粉末。
专利文献2(JP特开昭63-139366号公报)公开了去除调色剂中未附着的硅酸微粉粉末的方法。
专利文献3(JP特开平10-10781号公报)公开的方法为，在热塑性树脂的软化温度Sp+0℃～+300℃的气氛中以非接触方式瞬间加热热望性树脂和添加剂的混合物。
专利文件4(JP特开平10-95855号公报)公开了利用球形混合器的方法，该球形混合器中设有沿球形容器内部底面转动的下部转动叶片、以及在容器中心部以40m/s以上的转速转动的上部转动叶片。
专利文献5(JP特开2005-270955号公报)公开了利用一种处理装置的方法，该处理装置具备外周部设有多根搅拌部件的转动轴、以及内周部与搅拌部件相距微小距离的箱体，搅拌部件随着转动轴的转动而移动，进行搅拌处理，搅拌箱体内部的处理物，从垂直于转动轴轴向的方向观察时可以看到，在平行于转动轴轴向的方向上多个搅拌部件各自的端部相比于相邻的其他搅拌部件端部更加位于该其他搅拌部件的内侧。
专利文献6(JP特开2004-77593号公报)公开一种利用流动搅拌型混合装置来将充电控制剂固定到调色剂母体表面的电子照相用调色剂制造方法，流动搅拌型混合装置中具备转动体，该转动体上设有搅拌叶片，通过该转动体的转动，搅拌混合至少包含结合树脂、着色剂以及脱模剂的母体粒子，将充电控制剂固定到母体粒子表面，以此制造电子照相用的调色剂，搅拌混合时，在装置内部气氛温度T为Tg-10＞T＞Tg-35的温度范围中，使得转动体以65～120m/s的转速转动。此处的Tg为树脂粉体的玻璃转化温度(℃)。
专利文献7(JP特开2009-69640号公报)公开了另一种利用流动搅拌型混合装置来将充电控制剂固定到调色剂母体表面的电子照相用调色剂制造方法，混合搅拌处理物时，装置内部气氛温度T的范围为Tg-50＞T＞Tg-15，此处的Tg为树脂粉体的玻璃转化温度(℃)。该处理物包含调色剂母体100重量份、一次粒径为5～1000nm的充电控制剂0.3～1.0重量份、以及比表面积直径为5～300nm的无机微粒。流动搅拌型混合装置包括转动轴、多个搅拌部件、以及箱体，该箱体包括圆形壁面以及冷却套，转动轴与圆形壁面内壁之间的垂直距离一定。多个搅拌部件具有转动轴，以10～150m/s的转速，在三个以上不同的圆形轨迹上转动，圆形轨迹的直径范围为90～1000mm。进而，多个搅拌部件中至少一个搅拌部件与圆形壁面之间的间隙C(mm)以及圆轨迹中最大直径D满足以下关系，2.5≤D1/2/C＜9.0。另一方面，调色剂母体包含结合树脂、着色剂、以及脱模剂，其重均粒径D4为3～9μm。
专利文献8(JP特开平9-230622号公报)公开了在至少包含树脂以及着色剂构成的的着色粒子中加入微粒子来混合形成静电荷图像显影用调色剂的方法，其中，调色剂的体积平均粒径为50～1000nm，在着色粒子表面固定了与摩擦带电部件之间的摩擦带电性为与上述着色粒子极性相同的有机微粒之后，进一步加入并混合体积平均粒径为5～50nm的无机微粒。
但是，利用上述方法仍会发生无法将一定量以上的粒径大于添加剂的粒子固定到母体粒子上的问题。为此，长期以来一直未能解决添加剂埋没的问题。
发明内容
本发明是针对上述现有技术中的问题提出的技术方案，其目的在于提供一种可将一定量以上的平均一次粒径为100nm以上且1μm以下的粒子固定到母体粒子表面的调色剂制造方法、以及用该方法制造的调色剂。此外，本发明的目的还在于，避免在长期的成像过程中发生母体粒子上平均一次粒径为10nm以上且100nm以下的粒子埋没到母体粒子中。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案。
(1)首先，本发明提供一种调色剂制造方法，该调色剂制造方法用于制造包含含有结合树脂和着色剂的母体粒子、以及平均一次粒径为100nm以上且1μm以下的粒子的调色剂，其特征在于，包括用混合装置来混合所述母体粒子和所述粒子的混合工序，该混合装置包括可转动的轴形部件、设于该轴形部件表面的多个搅拌部件以及覆盖该多个搅拌部件的箱体，所述箱体在覆盖所述多个搅拌部件的状态下，该箱体内周面的垂直于该轴形部件的转动轴的截面为圆形，即与该轴形部件的转动轴之间的距离保持一定，而且，该箱体外周面的至少一部分上设有冷却套，所述调色剂中所述粒子相对于所述母体粒子的质量比为1.5％以上且10％以下。
(2)本发明还提供根据上述(1)的调色剂制造方法，其特征在于，所述箱体内部的气氛温度T满足下式，Tg-50℃≤T≤Tg-15℃，在此，Tg为所述结合树脂的玻璃转化温度。
(3)本发明还提供根据上述(1)或(2)的调色剂制造方法，其特征在于，所述多个搅拌部件包括第一搅拌部件以及第二搅拌部件，该第一搅拌部件向平行于所述轴形部件的转动轴的方向输送所述粒子，该第二搅拌部件向与该第一搅拌部件的输送方向相反的方向送回所述粒子。
(4)本发明还提供根据上述(1)至(3)中任意一项所述的调色剂制造方法，其特征在于，相邻的所述搅拌部件被设置为，在平行于所述轴形部件的转动轴的方向上互相重合，并在所述轴形部件的转动方向上分开一定距离。
(5)本发明还提供根据上述(1)至(4)中任意一项所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述箱体为圆筒形。
(6)本发明还提供根据上述(1)至(5)中任意一项所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述轴形部件的转动轴垂直于重力方向。
(7)本发明还提供根据上述(1)至(6)中任意一项所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述母体粒子中还包括脱模剂。
(8)本发明还提供根据上述(1)至(7)中任意一项所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述母体粒子的玻璃转化温度Tg为40℃以上且65℃以下。
(9)本发明还提供根据上述(1)至(8)中任意一项所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述母体粒子的体积平均粒径为3μm以上且9μm以下。
(10)其次，本发明还提供另一种调色剂制造方法，该调色剂制造方法用于制造包含含有结合树脂和着色剂的母体粒子、平均一次粒径为100nm以上且1μm以下的第一粒子以及平均一次粒径为10nm以上且100nm以下的第二粒子的调色剂，其特征在于，包括用混合装置来混合所述母体粒子、该第一粒子以及该第二粒子的混合工序，该混合装置包括可转动的轴形部件、设于该轴形部件表面的多个搅拌部件以及覆盖该多个搅拌部件的箱体，所述箱体在覆盖所述多个搅拌部件的状态下，该箱体内周面的垂直于该轴形部件的转动轴的截面为圆形，即与该轴形部件的转动轴之间的距离保持一定，而且，该箱体外周面的至少一部分上设有冷却套，所述调色剂中所述第一粒子相对于所述母体粒子的质量比为1.5％以上且10％以下。
(11)本发明进而提供另一种调色剂制造方法，该调色剂制造方法用于制造包含含有结合树脂和着色剂的母体粒子、平均一次粒径为100nm以上且1μm以下的第一粒子以及平均一次粒径为10nm以上且100nm以下的第二粒子的调色剂，其特征在于，该调色剂制造方法包括，混合所述母体粒子和所述第二粒子的工序、以及用混合装置来将经过混合的所述母体粒子和所述第二粒子与所述第一粒子混合的工序，该混合装置包括可转动的轴形部件、设于该轴形部件表面的多个搅拌部件以及覆盖该多个搅拌部件的箱体，所述箱体在覆盖所述多个搅拌部件的状态下，该箱体内周面的垂直于该轴形部件的转动轴的截面为圆形，即与该轴形部件的转动轴之间的距离保持一定，而且，该箱体外周面的至少一部分上设有冷却套，所述调色剂中所述第一粒子相对于所述母体粒子的质量比为1.5％以上且10％以下。
(12)本发明还提供根据上述(11)所述的调色剂制造方法，其特征在于，用所述混合装置混合所述母体粒子和所述第二粒子。
(13)再者，本发明进而提供另一种调色剂制造方法，该调色剂制造方法用于制造包含含有结合树脂和着色剂的母体粒子、平均一次粒径为100nm以上且1μm以下的第一粒子以及平均一次粒径为10nm以上且100nm以下的第二粒子的调色剂，其特征在于，该调色剂制造方法包括，用混合装置来混合所述母体粒子以及该第一粒子的工序、以及将经过混合的所述母体粒子和所述第一粒子与所述第二粒子进一步混合的工序，该混合装置包括可转动的轴形部件、设于该轴形部件表面的多个搅拌部件以及覆盖该多个搅拌部件的箱体，所述箱体在覆盖所述多个搅拌部件的状态下，该箱体内周面的垂直于该轴形部件的转动轴的截面为圆形，即与该轴形部件的转动轴之间的距离保持一定，而且，该箱体外周面的至少一部分上设有冷却套，所述调色剂中所述第一粒子相对于所述母体粒子的质量比为1.5％以上且10％以下。
(14)本发明还提供根据上述(13)所述的调色剂制造方法，其特征在于，用所述混合装置混合经过混合的所述母体粒子和所述第一粒子、以及所述第二粒子。
(15)本发明还提供根据上述(10)至(14)中任意一项所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述调色剂中所述第二粒子相对于所述母体粒子的质量比为0.1％以上且5％以下。
(16)另外，本发明还提供一种调色剂，其特征在于，该调色剂用权力要求1至15中的任意一项所述的调色剂制造方法制造。
本发明的效果在于，提供一种能够将一定量以上的平均一次粒径为100nm以上且1μm以下的粒子固定到母体粒子表面上的调色剂制造方法、以及用该调色剂制造方法制造的调色剂。而且，利用该调色剂制造方法，能够避免长期的成像过程中母体粒子上平均一次粒径为10nm以上且100nm以下的粒子埋没到母体粒子中。
附图说明
图1是一例本发明中使用的混合装置的示意图。
图2是图1的搅拌部件的示意图。
图3A和图3B分别是图1的搅拌部件中的槽形部形成部位的侧视图和俯视图。
图4是图1的搅拌部件的变形例的示意图。
标记说明
100混合装置，101轴形部件，102、102a、102b搅拌部件，103箱体，104冷却套，A转动轴，B转动方向，C间隙，D槽形部。
具体实施方式
以下利用附图说明本发明的实施方式。
图1显示了本发明使用的一例混合装置。混合装置100具备轴形部件101、位于轴形部件101表面的多个搅拌部件102、以及可以覆盖多个搅拌部件102的箱体103。在箱体103覆盖多个搅拌部件102的状态下，该箱体103为与轴形部件101的转动轴之间保持一定距离的圆筒形。该箱体103外周面上设有冷却套，用于流动冷却媒体。这样，在多个搅拌部件被箱体103覆盖的状态下，将粒子投入箱体103中后，转动轴形部件101，不但能够有效地混合粒子，而且还能够有效地冷却粒子。轴形部件101的转动轴大致垂直于重力方向，因而能够均匀混合粒子。
在此，大致垂直(或大致水平)是指垂直(或水平)误差的许可范围约为5°。
如图2所示，搅拌部件102与箱体103内壁之间存在间隙C，通过表面设有多个搅拌部件102的轴形部件101转动，来混合箱体103内部的粒子。在此，间隙C的范围一般为0.3～50mm。
优选箱体103的内径为轴形部件101外径的两倍以下。这样，搅拌部件102搅拌作用力便能够有效地作用到粒子上。
轴形部件101的一端受到轴承部105支承，与电机等未图示驱动部相连接。从投入口106投入需要混合的粒子，该投入口106位于箱体103中设有轴承部105的一端上部，排出口107用于排出混合后的粒子，其位于箱体103中与设有投入口106一端相反的端部，即箱体103上与设有轴承部105一端相反的端部的下部。
轴形部件101中只有大致平行于转动轴的一端即图1左端受到支承，箱体103为有底圆筒形，其上仅在大致平行于转动轴的一端即图1左端设有开口，另一端即图1右端闭塞。箱体103受到导棒103以及台座109支持，被设置在覆盖多个搅拌部件102的动作位置(见图1)以及未覆盖多个搅拌部件102的未图示非动作位置上，并能够在大致平行于轴形部件101的转动轴的方向上移动。
箱体103中设有排气管110，用于在箱体103内部温度上升时开放空气膨胀带来的压力，或者排出轴形部件101的未图示轴密封部的密封空气。为了抑制粉末飞散，排气管110中还是有过滤部件111。进而，轴形部件101内部形成冷却媒体流路112。
搅拌部件102呈大致平行于轴形部件101的转动轴的桨板形状，轴形部件101表面设有六个搅拌部件。在此，在大致平行于轴形部件101的转动轴的方向上设置三个搅拌部件102，并在轴形部件的转动方向上设置两个。搅拌部件102还被设置为点对称，使得在各自的转动轴上存在对称点。
可以在大致平行于轴形部件101的转动轴方向上设置三个以上搅拌部件102。如果在大致平行于轴形部件101的转动轴方向上仅设置一个或两个搅拌部件102，则在粒子的搅拌中容易发生偏差，不能够均匀地分散粒子，或者无法将粒子均匀地固定在母体粒子上。
将相邻的搅拌部件102设置为，在大致平行于轴形部件101的转动轴的方向上互相重合，而在轴形部件101的转动方向上分开一定距离。这样，粒子从搅拌部件102的端部移动到相邻搅拌部件102的中间，其结果，搅拌部件102的搅拌作用力被有效地传送到粒子上。
搅拌部件102的形状不一定需要为桨板形，还可以形成为板形或槽形等形状。
图3显示了搅拌部件102被形成为具有面向箱体103内壁的槽形部D。图3A和图3B分别为侧视图俯视图。搅拌部件102通过两个槽形部D，将面对箱体103的内壁的区域分割为三个区域。通过如此分割面对箱体103内壁的区域，即使加大搅拌部件102，也不会降低搅拌粒子的作用力，或使得施加于搅拌部件102于箱体103内壁之间的母体粒子上的剪应力而发生的摩擦热局部性集中。
槽形部D区域的表面积与面对箱体103内壁的区域的表面积之比一般为15～50％，优选为20～40％。
箱体103的形状并不局限于圆筒形，只要当该箱体103处于覆盖多个搅拌部件102的状态下时，该箱体103内周面的垂直于轴形部件101转动轴的截面为圆形，即与轴形部件101的转动轴之间大致保持一定距离便可，因此，还可以形成为球形、圆锥形等各种形状。
轴形部件101转动时，搅拌部件的转速一般为10～150m/sec，优选10～120m/sec。
轴形部件101转动时，搅拌部件102的圆形轨迹直径一般为0.09～1m，优选0.12～0.75m。
利用混合装置100混合(经过与粒子B混合的)母体粒子和粒子A(以及粒子B)，通过搅拌部件102与母体粒子之间的冲击力、以及搅拌部件102与箱体103内壁之间施加于母体粒子的剪应力，粒子A(以及粒子B)被埋没或延展到母体粒子表面，从而将粒子A(以及粒子B)固定到母体粒子上。
此时，冷却套104中冷却媒体的流动抑止了箱体103内部气氛温度上升。
优选箱体103内部气氛温度T范围为，Tg-50℃≤T≤Tg-15℃，在此，Tg为结合的树脂的玻璃转化温度。箱体103内部气氛温度如果低于结合树脂的玻璃转化温度Tg-50℃，则粒子A将难以固定到母体粒子上，而如果高于结合树脂的玻璃转化温度Tg-15℃，则搅拌部件102的搅拌作用力作用到母体粒子上，使得母体粒子溶解，脱模剂外露。
轴形部件101内部的流路112中流动冷却媒体，用以抑制轴形部件101转动发热引起母体粒子融化并粘附到轴形部件101或搅拌部件102上。
图4显示搅拌部件102的变形例。搅拌部件102’包括向大致平行于轴形部件101的转动轴A的方向(图4中右方)输送粒子的马镫形搅拌部件102a、以及向与搅拌部件102a的输送方向相反方向(图4中左方)送回粒子的马镫形搅拌部件102b。这样能够加剧箱体103内部粒子的运动，例如抑制搅拌部件102与箱体103的内壁之间发生的粒子凝聚或融解粘附。同时，箱体103内部的粒子移动通道变得长而复杂，其结果进一步增强了作用在粒子上的搅拌部件102’的搅拌作用力。
轴形部件101中具有投入口106以及排出口107的端部分别设有搅拌部件102a和102b。这样能够抑制粒子向搅拌部件102’的搅拌作用力难以到达的轴形部件101两端的移动，其结果抑止了未充分受到搅拌部件102’的搅拌作用力的粒子被从排出口107排出。
轴形部件101表面分别设有六个搅拌部件102a和六个搅拌部件102b。其中在大致平行于轴形部件101的转动轴A的方向上分别设置三个，并在轴形部件101的转动方向上各设两个。此外，搅拌部件102a和102b被分别设为呈点对称，存在相对于转动轴A的对称点。
此外，还可以大致平行于轴形部件101的转动轴的方向上分别设置比三个更多的搅拌部件102a和102b。如果大致平行于轴形部件101的转动轴的方向上分别设置一到二个搅拌部件102a和102b，则粒子搅拌中容易发生偏差，物法均匀分散粒子，或不能够将粒子A均匀地固定到母体粒子上。
相邻搅拌部件102a和102b在大致平行于轴形部件101的转动轴A的方向上互相重叠，而在搅拌部件101的转动方向B上则被设置为相距一定间隔。具体为从搅拌部件102b(1)的两端出发，沿着轴形部件101的转动方向拉曲线L1和L2，该L1和L2分别相交于邻接搅拌部件102b(1)的搅拌部件102a(1)和102a(2)。搅拌部件102a(1)、102a(2)、102a(3)、102b(2)、102b(3)之间也存在同样的位置关系。这样，粒子从搅拌部件102a(或102b)的端部一d喔g嗯到相邻搅拌部件102b(或102a)的中间，增强粒子受到的搅拌部件102a和102b的搅拌作用力。
搅拌部件102a以及102b的形状不限于马镫形，还可以为板形、操行、桨形等等。
本发明的调色剂制造方法用于制造包含含有结合树脂和着色剂的母体粒子、以及一次粒径平均范围为100nm～1μm的粒子A的调色剂。
此时，粒子A相对于母体粒子的质量比为1.5～10％，优选为2～8％，进一步优选为3～6％。如果粒子A相对于母体粒子的质量比小于1.5％，则不能够在母体粒子上固定一定量以上的粒子A。在这种情况下，将难以在长期成像过程中抑制已经固定在母体粒子表面的平均一次粒径为10～100nm的粒子(以下称为粒子B)发生埋没。而如果粒子A相对于母体粒子的质量比超过10％，则难以在长期的成像过程中抑制母体粒子表面的粒子A发生脱离。
粒子A的平均一次粒径为100nm～1μm，优选200～900nm，进一步优选300～800nm。粒子A的平均一次粒径如果小于100nm，则在难以在长期成像过程中抑制已经固定在母体粒子表面的粒子B发生埋没。而如果超过1μm，则难以将粒子A固定到母体粒子上。
粒子B的平均一次粒径为10～100nm，优选20～90nm，进一步优选30～80nm。粒子B的平均一次粒径如果小于10nm，则难以在母体粒子上固定粒子B，而如果超过100nm，则调色剂流动性将会下降。
关于本发明的调色剂制造方法，其第一实施方式为包括用混合装置100来混合母体粒子和粒子A的混合工序。
本发明的调色剂制造方法用于制造包含以结合树脂和着色剂构成的母体粒子、一次粒径平均范围为100nm～1μm的粒子A以及一次粒径平均范围为10～100nm的粒子B的调色剂。
此时，粒子A相对于母体粒子的质量比为1.5～10％，优选为2～8％，进一步优选为3～6％。如果粒子A相对于母体粒子的质量比小于1.5％，则不能够在母体粒子上固定一定量以上的粒子A。在这种情况下，将难以在长期成像过程中抑制已经固定在母体粒子表面的粒子B发生埋没。而如果超过10％，则难以在长期成像过程中抑制母体粒子表面的粒子A发生脱离。
此外，粒子B相对于母体粒子的质量比优选为0.1～5％，进一步优选为0.5～4％，尤其优选为1～3％。如果粒子B相对于母体粒子的质量比小于0.1％，则调色剂流动性下降。而如果超过5％，则难以母体粒子表面固定粒子B。
粒子A的平均一次粒径为100nm～1μm，优选200～900nm，进一步优选300～800nm。粒子A的平均一次粒径如果小于100nm，则在难以在长期成像过程中抑制已经固定在母体粒子表面的粒子B发生埋没。而如果超过1μm，则难以将粒子A固定到母体粒子上。
粒子B的平均一次粒径为10～100nm，优选20～90nm，进一步优选30～80nm。粒子B的平均一次粒径如果小于10nm，则难以在母体粒子上固定粒子B，而如果超过100nm，则调色剂流动性将会下降。
本发明的调色剂制造方法的第二实施方式为包括利用混合装置100来混合母体粒子和粒子A以及粒子B的混合工序。
本发明的调色剂制造方法的第三实施方式为，包括混合母体粒子和粒子B的混合工序、以及利用混合装置100来混合经过混合的母体粒子以及粒子A和粒子B的混合工序。
用于混合母体粒子和粒子B的混合装置，只要具有大致垂直贯穿内部设有处理室的混合槽底部且能够转动的轴形部件、以及设于处理室内部的轴形部件上的搅拌叶片便可，没有其他特殊限制。例如有FM混合机(亨舍尔混合机)、超级混合机、或复合混合机(G型混合机)等等。另外、还可以使用下述的混合装置来取代上述混合机。
本发明的调色剂制造方法的第四实施方式为，包括用混合装置100来混合母体粒子和粒子A的工序、以及将经过混合的母体粒子和粒子A与粒子B混合的工序。
对于将经过混合的母体粒子和粒子A与粒子B混合时使用的混合装置没有特殊限制，只要具有大致垂直贯穿内部设有处理室的混合槽底部且能够转动的轴形部件、以及设于处理室内部的轴形部件上的搅拌叶片便可，没有其他特殊限制。例如有FM混合机(亨舍尔混合机)、超级混合机、或复合混合机(G型混合机)等等。另外、还可以使用下述的混合装置来取代上述混合机。
本发明的调色剂制造方法还可以进一步包括用混合装置100来将经过混合的母体粒子、粒子A以及粒子B与粒子A混合的混合工序，或者进一步包括将经过混合的母体粒子、粒子A以及粒子B与粒子B混合的混合工序。
用于将经过混合的母体粒子、粒子A以及粒子B与粒子B混合的混合装置，只要具有大致垂直贯穿内部设有处理室的混合槽底部且能够转动的轴形部件、以及设于处理室内部的轴形部件上的搅拌叶片便可，没有其他特殊限制。例如有FM混合机(亨舍尔混合机)、超级混合机、或复合混合机(G型混合机)等等。另外、还可以使用下述的混合装置来取代上述混合机。
对构成粒子A的材料没有特殊限制，例如有苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚酯等树脂；二氧化硅、氧化铝、氧化钛、钛酸钡、钛酸镁、钛酸钙、钛酸锶、氧化锌、氧化锡、石英、粘土、云母、硅灰石、硅藻土、氧化铬、氧化铈、铁丹、三氧化二锑、氧化镁、氧化锆、硫酸钡、碳酸钡、炭酸钙、碳化硅、氮化硅等无机化合物。
关于苯乙烯-丙烯酸共聚物，例如有苯乙烯和(甲基)丙烯酸类单体的共聚物，丙烯酸类单体例如有，丙烯酸、丙烯酸(碳原子数1～36)烷基酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸(碳原子数1～36)烷基酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯酸全氟烷基等等。
构成苯乙烯-丙烯酸共聚物的丙烯酸类单体与苯乙烯之比一般为95/5～5/95，优选90/10～10/90。
以苯乙烯-丙烯酸共聚体构成的粒子A，例如可在具有聚合引发剂的条件下，将苯乙烯和(甲基)丙烯酸类单体共聚而得。
从粒子融化并粘附到感光体等的观点出发，优选构成粒子A的树脂的软化点为150℃以上。此外，从凝聚的观点出发，优选构成粒子A的树脂的玻璃转化温度为60℃以上。
从电阻的观点出发，优选对以树脂构成的粒子A进行对甲基苯磺酸或对甲基苯磺酸的盐的表面处理。
对甲基苯磺酸的盐是指钠盐、钙盐等碱金属盐；四甲基氢氧化铵盐等铵盐；十六烷基吡啶盐等吡啶盐；1，1-二甲基-2-十六烷基咪唑鎓等咪唑鎓盐等等。其中从与树脂构成的粒子A的亲和性的观点出发，优选丙烯酸金属盐，尤其优选钠盐。
关于对甲基苯磺酸或对甲基苯磺酸的盐的表面处理，对甲基苯磺酸或对甲基苯磺酸的盐的处理量与树脂构成的粒子A～比为0.1～5质量％，优选0.5～3质量％。
关于用对甲基苯磺酸或对甲基苯磺酸的盐进行表面处理的方法，没有特殊限制，例如可以在将以树脂构成的粒子A和对甲基苯磺酸或对甲基苯磺酸的盐的水溶液混合之后干燥来进行处理。
对构成粒子B的材料没有特殊限制，例如有上述的苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚酯等树脂；二氧化硅、氧化铝、氧化钛、钛酸钡、钛酸镁、钛酸钙、钛酸锶、氧化锌、氧化锡、石英、粘土、云母、硅灰石、硅藻土、氧化铬、氧化铈、铁丹、三氧化二锑、氧化镁、氧化锆、硫酸钡、碳酸钡、炭酸钙、碳化硅、氮化硅等无机化合物。考虑到调色剂的流动性，优选其中的无机化合物。
对母体粒子中的结合树脂没有特殊限定，例如有聚苯乙烯、聚(p-氯苯乙烯)、聚甲基苯乙烯等苯乙烯以及苯乙烯置换体的单独聚合物；对氯苯乙烯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯-乙烯萘共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-α-氯甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-乙烯基甲醚共聚物、苯乙烯-乙烯基乙醚共聚物、苯乙烯-乙烯甲基酮共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-丙烯晴-茚共聚物等苯乙烯类共聚物；聚氯乙烯；酚醛树脂；天然改性酚醛树脂；天然树脂改性马来酸树脂；丙烯酸树脂；甲基丙烯酸树脂；聚醋酸乙烯酯；有机硅树脂；聚酯；聚氨酯；聚酰胺；呋喃树脂；环氧树脂；二甲苯树脂；聚乙烯醇缩丁醛；萜烯树脂；香豆酮-茚树脂；石油系数值等，也可以同时使用两种以上。其中优选苯乙烯系共聚物或聚酯。
对于母体粒子中包含的着色剂，可以使用黄色系颜料、红色系颜料、以及青色系颜料等。
对于黄色系原料没有特殊规定，例如有稠环偶氮化合物、异吲哚酮化合物、蒽醌化合物、金属络合偶氮、甲川化合物、以及丙烯酸酰胺化合物等，还可以同时使用两种以上。
市售的黄色颜料有C.I.颜料黄3、12、13、14、15、17、62、65、73、74、83、90、93、95、96、97、109、110、111、120、128；萘酚黄S、汉萨黄G、C.I.还原黄等。
对于红色系原料没有特殊规定、例如有稠环偶氮化合物、二酮基吡咯并吡咯、蒽醌化合物、喹吖啶酮化合物、碱性染料色淀化合物、萘酚化合物、苯并咪唑酮化合物、硫靛红化合物、苝化合物等，还可以同时使用两种以上。
市售的红色颜料有C.I.颜料黄2、3、5、6、7、23、48、48:2、48:3、48:4、57、57:1、58、60、63、64、68、81、81:1、83、87、88、89、90、112、114、122、123、144、146、149、163、166、169、170、177、184、185、187、202、206、207、209、220、251、254；C.I.颜料紫19等。
对于青色系原料没有特殊规定，例如有铜酞菁、铜酞菁衍生物、蒽醌化合物、碱性染料色淀化合物等，还可以同时使用两种以上。
市售的青色颜料有C.I.颜料蓝1、2、3、6、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、16、17、60、62、66；酞菁蓝、靛蓝、C.I.酸性蓝等。
关于着色剂的添加量，优选向对于结合树脂加入2～20质量％，进一步优选加入4～15质量％。结合树脂中的着色剂含有量如果小于2质量％，则着色力过小，二如果超过20质量％，则着色力过大，难以重现淡色。
母体粒子中还可以进一步包括脱模剂和带电控制剂等。
对于脱模剂没有特殊限制，可以用具有羰基的蜡、聚烯烃蜡、长链烃等，或者同时使用两种以上。尤其优选具有羰基的蜡。
关于具有羰基的蜡，例如有巴西棕榈蜡、蒙旦蜡、蔗糖三山嵛酸酯、季戊四醇四山嵛酸酯、季戊四醇乙酸双山萮酸酯、三山嵛酸甘油酯、1，18-十八烷二醇双硬脂酸酯等聚链烷酸酯；偏苯三酸三硬脂酸酯、马来酸双硬脂酸值等聚烷醇酯；二山嵛基酰胺等聚链烷酸酰胺；偏苯三酸三硬脂醇酰胺等聚烷基酰胺等；双硬酯醇酮等二烷基酮等。优选其中的聚链烷酸酯。
关于上述聚烯烃蜡有聚乙烯蜡，聚丙烯蜡等。
关于长链烃有石蜡、沙索蜡等。
脱模剂的融点一般为40～160℃，优选50～120℃，进一步优选60～90℃。脱模剂的融点如果小于40℃，则调色剂耐热保存性能下降，而如果超过160℃，则低温定影性能下降。
母体粒子中的脱模剂的含量一般为，相对于结合树脂100，含脱模剂3～5质量％。
对于带电控制剂没有特殊限定，例如有苯胺黑染料、三苯甲烷染料、含铬金属络合物、钼酸螯合颜料、罗丹明系颜料、烷氧基系胺、季铵盐(包括氟改性季铵盐)、烷基酰胺、磷的单体或化合物、钨的单体或化合物、氟系表面活性剂、水杨酸以及水杨酸衍生物的金属盐、铜酞菁、苝、喹吖啶酮、偶氮系颜料、磺酸基、羧基、季铵盐基等官能基的高分子化合物，还和以同时使用两种以上。
市售的带电控制剂例如有，东方化学工业社制造的BONTRON 03(苯胺黑系染料)、BONTRON P-51(季铵盐)，BONTRON S-34(含金属偶氮染料)、E-82(氧基萘甲酸系金属络合物)，E-84(水杨酸系金属络合物)、以及E-89(酚醛系缩合物)；保土谷化学工业社制造的TP-302以及TP415(季铵盐钼络合物)；赫希斯特股份公司(Hoechst AG)制造的COPY CHARGE PSY VP2038(季铵盐)、COPY BLUE PR(三苯基甲烷衍生物)、COPY CHARGE NEG VP2036、COPYCHARGE NX VP434(季铵盐)；Japan Carlit Co.，Ltd制造的LRA-901以及LR-147(硼络合物)。
优选母体粒子的玻璃转化温度为40～65℃。母体粒子的玻璃转化温度如果小于40℃、则调色剂的保存稳定性能下降，而如果超过65℃，则调色剂的低温定影性能下降。
在此，母体粒子的玻璃转化温度的测定采用岛津制作所所制造的热分析仪TA-60WS以及差示扫描量热仪DSC-60。
优选母体粒子的粒径为3～9μm。母体粒子的体积平均粒径如果小于3μm，则调色剂容易发生融化，而超过9μm，则难以形成高画质图像。
用颗粒计数仪(Coulter Counter Multisizer II，贝克曼库尔特公司制造)测定母体粒子的体积平均粒径。
母体粒子的平均圆形度一般为0.9～1.0，优选0.92～1.0，进一步优选0.94～1.0。母体粒子的平均圆形度如果小于0.9，则粒子A以及粒子B均难以均匀地固定到目的粒子上。
母体粒子的平均圆形度采用流动性粒子图像分析装置(FPIA-2000，SYSMEX CORPORATION制造)测定。
对于母体粒子的制造方法没有特殊限定，例如有粉碎法、聚合法等等。
以下利用实施例进一步说明本发明。但是本发明并不局限于这些实施例。在以下的说明中将质量份简称为份。
母体粒子1的制作
用混合器混合1/2开始流动温度为126℃的聚酯100份、含氟季铵盐3份以及铜酞菁C.I.颜色兰15:3(大日精化社制造)3份之后，用加热到100～110℃的两根辊熔融混炼，而后自然冷却。其次，用粗磨粉碎机粗粉碎之后，以利用喷射气流的微粉碎机进行微粉碎。进而，用风力分级装置来分级，获得母体粒子1。母体粒子1的玻璃转化温度为60℃，体积平均粒径为7.4μm。
母体粒子2的制作
在经过加热干燥的三个烧瓶中加入摩尔比为1∶1的癸二酸二甲酯98摩尔％以及5-磺基间苯二甲酸二甲酯钠盐2摩尔％形成的酸单体、以及乙二醇形成的醇单体，并且在加入相对于所有单体含0.3质量％的二丁基氧化锡之后，用氮气置换容器内部的空气，并在180℃进行5小时流动。接着在减压条件下，将温度上升到230℃，进行2小时搅拌，变成粘稠状态后空冷，停止反应，获得结晶性聚酯。用凝胶渗透色谱仪测定结晶性聚酯的重均分子量(聚苯乙烯换算)为9700。此外，结晶性聚酯的融点位72℃。
将上述得到的结晶性聚酯90份、阳离子型表面活性剂NEOGEN RK(第一工业制药公司制造)1.8份以及离子交换水210份加热到100℃，并用均质机(Ultratarax T50，AKI公司制造)分散之后，用压力喷射型Gaulin均质机分散1小时获得体积平均粒径为200nm、且固体成分为20质量％结晶性聚酯分散液。
在具备搅拌装置、氮气导入管、温度传感器、精馏塔的5L烧瓶中加入对苯二甲酸30摩尔％、富马酸70摩尔％、双酚A的环氧乙烷2摩尔加成物20摩尔％以及双酚A的环氧丙烷2摩尔加成物80摩尔％之后，以1小时升温至190℃。而后，加入相对于所有单体1.2质量％的二丁基氧化锡1.2份。进而，蒸馏生成的水份，同时以6小时升温至240℃之后保持3小时，获得非结晶性℃聚酯。非结晶性聚酯的酸值为12.0mg/KOH，重均分子量为9700，玻璃转化温度位61℃。
上述得到的熔融状态的非结晶性聚酯转送到乳化分散机CD1010(Eurotech Co.，Ltd.制造)，同时，一边用热交换器加热0.37质量％稀氨水至120℃，一边以0.1L/min的速度移送到乳化分散机中。进而，以转动子的转速为60Hz且压力为5kg/cm2运转乳化分散机，获得体积平均粒径为0.16μm、固态成分为30质量％的非结晶性聚酯分散液。。
将铜酞菁C.I.颜料蓝15:3(大日精化公司制造)45份、阳离子型表面活性剂NEOGEN RK(第一工业制药公司制造)5份以及离子交换水200份混合后，以均质机Ultratarax T50分散，获得体积平均粒径为168nm，固体成分为22质量％的着色剂分散液。
将融点位75℃的石蜡(HNP9，日本精蜡公司制造)45份、阳离子型表面活性剂NEOGEN RK(第一工业制药公司制造)5份以及离子交换水200份混合后，加热到95℃。而后，以均质机Ultratarax T50分散之后，用压力喷射型Gaulin均质机分散，获得体积平均粒径为200nm、且固体成分为20质量％脱模剂分散液。
在圆形不锈钢烧瓶中加入非结晶性聚酯分散液256.7份、结晶性聚酯分散液33.3份、着色剂分散液27.3份、以及脱模剂分散液35份之后，用均质机Ultratarax T50分散。接着，加入聚合氯化铝0.20份，并用均质机UltrataraxT50分散之后，升温至48℃，并保持60分钟。进而，在加入非结晶性聚酯分散液70份之后，用0.5摩尔/L的氢氧化钠水溶液来将pH值调整到9.0。而后，封闭不锈钢烧瓶，升温至96℃，并保持5小时之后冷却。进而，过滤后用离子交换水清洗残渣，而后用Nutsche型吸收过滤来似的固液分离。而后，将残渣加入到40℃离子交换水1L中，用均质机Ultratarax T50，以300rpm进行15分钟搅拌之后，反复过滤操作，一直到获得滤液的pH值为7.5且导电率为7.0μS/cm时，用Nutsche型吸收过滤并以滤纸No.5A来固液分离。进而经过12小时真空干燥后，获得母体粒子2。母体粒子2的玻璃转化温度为56℃且体积平均粒径为5.9μm。
母体粒子的玻璃转化温度
利用TA-60WS以及DSC-60(岛津制作所制造)，在以下条件下测定。
试样容器：铝制试样盘(有盖)
试样重量：5mg
基准：铝制试样盘(氧化铝)
气氛：氮气(流量为50ml/min)
(升温条件1)
开始温度：20℃
升温速度：10℃/min
结束温度：150℃
保持时间：0
(降温条件1)
降温速度：10℃/min
结束温度：20℃
保持时间：0
(升温条件2)
升温速度：10℃/min
结束温度：150℃
用数据解溪软件TA-60、版本1.52来解析测定结果。具体为指定以第二次升温的DSC微分曲线即DrDSC曲线的最低温度一方的最大峰值点为中心的±5℃范围，用解析软件的峰值解析功能，求出峰值温度。接着，用解析软件的峰值解析功能，在DSC曲线峰值温度+5℃至-5℃的范围中，求出DSC曲线的最大吸热温度。
母体粒子的体积平均粒径
用颗粒计数仪(Coulter Counter Multisizer II，贝克曼库尔特公司制造)测定母体粒子的体积平均粒径。具体测定如下。首先，将脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～5ml加入浓度约为1质量％的氯化钠水溶液(ISOTON-II，贝克曼库尔特公司制造)100～150ml中。而后，加入母体粒子2～20mg，并用超声波分散剂分散1～3分钟。进而，用口径为100μm×100μm方形孔求出母体粒子的体积平均粒径。总共使用13个通道，并以粒径为2.00μm以上并小于40.30μm的粒子为测定对象。通道具体为：2.00μm以上并小于2.52μm；2.52μm以上并小于3.17μm；3.17μm以上并小于4.00μm；4.00μm以上并小于5.04μm；5.04μm以上并小于6.35μm；6.35μm以上并小于8.00μm；8.00μm以上并小于10.08μm；10.08μm以上并小于12.70μm；12.70μm以上并小于16.00μm；16.00μm以上并小于20.20μm；20.20μm以上并小于25.40μm；25.40μm以上并小于32.00μm；32.00μm以上并小于40.30μm。
负带电型树脂粒子的制作
将离子交换水1200份加入具备氮气导入管、回流管以及下滴漏斗的2L烧瓶，并升温至80℃之后，加入苯乙烯25.5份，丙烯酸2-乙基己基酯3份、甲基丙烯酸1.5份以及在离子交换水15份中溶解了过硫酸铵3份的溶液，保持10分钟。接着，在90分钟之间滴落苯乙烯229.5份、甲基丙烯酸甲酯27份、以及乙二醇二甲基丙烯酸酯13.5份，而后，在10分钟之间滴落苯乙烯27份以及甲基丙烯酸3份，并在80℃保持60分钟。进而，用超滤器过滤，并在清洗残渣之后，相对于负带电性树脂粒子100份，加入并搅拌在离子交换水15份中溶解了对甲苯磺酸钠3份的溶液。而后，用喷雾干燥机干燥之后，以喷射粉碎机粉碎，获得负带电性树脂粒子。该负带电性树脂粒子的软化点为204℃，玻璃转化温度为97℃，平均一次粒径为500nm。
实施例1
将2000g的母体粒子1以及负带电性树脂粒子100g加入混合装置100的NOBILTA(NOB-300，Hosokawa Micron Group制造)混合获得调色剂。此时，设轴形部件101转动时的搅拌部件102的圆形轨迹直径为0.3m，并设间隙C为3mm。在转速10～150m/sec的范围中调整搅拌部件102的转速，使得搅拌部件102相对于1公斤粒子的搅拌功率达到6.0kW，并使搅拌部件102在其输出能量达到相对于1公斤粒子为0.5kWh为止的期间中持续搅拌混合。进而冷却至箱体103内部气氛温度达到15～35℃。
在此，搅拌部件102相对于粒子的功率(输出能量)是指，用于驱动轴形部件101转动的电机在箱体103内部投入粒子状态下转动轴形部件101时的输出功率(输出电能)与除了箱体103内部未投入粒子以外其他条件均相同的状态下转动轴形部件101时的输出功率(输出电能)之间的差值。
实施例2
除了混合装置NOBILTA(NOB-300，Hosokawa Micron Group制造)中加入2000g的母体粒子1、负带电性树脂粒子100g以及平均一次粒径未40nm的二氧化硅粒子(RX50，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)40g以外，其他条件均与实施例1相同。混合后获得调色剂。
实施例3
将2000g的母体粒子1以及负带电性树脂粒子100g加入混合装置NOBILTA(NOB-300，Hosokawa Micron Group制造)，与实施例1同样地混合。
而后，在混合装置NOBILTA(NOB-300，Hosokawa Micron Group制造)中加入平均一次粒径未40nm的二氧化硅粒子(RX50，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)40g，混合后获得调色剂。此时的混合中，除了在转速10～150m/sec的范围中调整搅拌部件102的转速，使得搅拌部件102相对于1公斤粒子的搅拌功率达到0.6kW，并使搅拌部件102在其输出能量达到相对于1公斤粒子为0.05kWh为止的期间中持续搅拌混合以外，其他条件与实施例1相同。
实施例4
在混合装置NOBILTA(NOB-300，Hosokawa Micron Group制造)中加入2000g的母体粒子1、负带电性树脂粒子100g以及平均一次粒径为40nm的二氧化硅粒子(RX50，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)40g，与实施例1相同地混合。
而后，在混合装置NOBILTA(NOB-300，Hosokawa Micron Group制造)中加入平均一次粒径为40nm的二氧化硅粒子(RX50，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)40g，混合后获得调色剂。此时的混合中，除了在转速10～150m/sec的范围中调整搅拌部件102的转速，使得搅拌部件102相对于1公斤粒子的搅拌功率达到0.6kW，并使搅拌部件102在其输出能量达到相对于1公斤粒子为0.05kWh为止的期间中持续搅拌混合以外，其他条件与实施例1相同。
实施例5
将2000g的母体粒子1以及负带电性树脂粒子100g加入混合装置NOBILTA，与实施例1同样地混合。
而后将上述经过混合后的粒子以及平均一次粒径为40nm的二氧化硅粒子(RX50，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)40g加入亨舍尔混合机(FM20B，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)，以转速30m/sec混合5分钟，获得调色剂。
实施例6
在亨舍尔混合机(FM20B，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)中加入2000g的母体粒子1以及平均一次粒径为40nm的二氧化硅粒子(RX50，NipponAerosil Co.，Ltd.制造)40g，以转速30m/sec混合5分钟。
而后除了将上述经过混合后的粒子以及负带电性树脂粒子100g加入混合装置100(NOBILTA NOB-300，Hosokawa Micron Group制造)以外，其他与实施例1相同地混合，获得调色剂。
实施例7
除了用经过平均一次粒径为115nm的三乙氧基十八烷硅烷(OTES)表面处理的硅胶(CAB-O-SIL TG-C190，Cabot Specialty Chemicals Inc.制造)来取代负带电性树脂粒子以外，其他与实施例5相同，获得调色剂。
实施例8
除了用平均一次粒径为450nm的锐钛型二氧化钛粒子(TA-300，FujiTitanium Industry Co.，Ltd.制造)来取代负带电性树脂粒子以外，其他与实施例5相同，获得调色剂。
实施例9
除了用平均一次粒径为200nm的二氧化铝粒子(TM-5D，TAIMEI CHEMICALSCo.，Ltd.制造)来取代负带电性树脂粒子以外，其他与实施例5相同，获得调色剂。
实施例10
除了负带电性树脂粒子的添加量为184g以外，其他与实施例5相同，获得调色剂。
实施例11
除了用母体粒子2来取代母体粒子1以外，其他与实施例4相同，获得调色剂。
比较例1
将2000g的母体粒子1以及平均一次粒径未40nm的二氧化硅粒子(RX50，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)40g加入混合装置100的NOBILTA(NOB-300，Hosokawa Micron Group制造)混合获得调色剂。此时，除了在转速10～150m/sec的范围中调整搅拌部件102的转速，使得搅拌部件102相对于1公斤粒子的搅拌功率达到0.6kW，并使搅拌部件102在其输出能量达到相对于1公斤粒子为0.05kWh为止的期间中持续搅拌混合以外，其他与实施例1同样地混合。
在亨舍尔混合机(FM20B，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)中加入2000g的母体粒子1以及平均一次粒径为40nm的二氧化硅粒子(RX50，NipponAerosil Co.，Ltd.制造)40g，以转速30m/sec混合5分钟，获得调色剂。
在亨舍尔混合机(FM20B，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)中加入2000g的母体粒子1以及负带电性树脂粒子100g，以转速45m/sec混合5分钟，获得调色剂。
比较例4
在亨舍尔混合机(FM20B，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)中加入2000g的母体粒子1以及负带电性树脂粒子100g，以转速45m/sec混合5分钟。
而后将平均一次粒径为40nm的二氧化硅粒子(RX50，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)40g加入亨舍尔混合机(FM20B，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)，以转速30m/sec混合5分钟，获得调色剂。
比较例5
在亨舍尔混合机(FM20B，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)中加入2000g的母体粒子1以及平均一次粒径为40nm的二氧化硅粒子(RX50，NipponAerosil Co.，Ltd.制造)40g，以转速30m/sec混合5分钟。
而后将负带电性树脂粒子100g加入亨舍尔混合机(FM20B，NipponAerosil Co.，Ltd.制造)，以转速45m/sec混合5分钟，获得调色剂。
比较例6
在亨舍尔混合机(FM20B，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)中加入2000g的母体粒子1，负带电性树脂粒子100g以及平均一次粒径为40nm的二氧化硅粒子(RX50，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)40g，以转速45m/sec混合5分钟。
而后将负带电性树脂粒子100g加入亨舍尔混合机(FM20B，NipponAerosil Co.，Ltd.制造)，以转速45m/sec混合5分钟，获得调色剂。
比较例7
除了负带电性树脂粒子的添加量为184g以外，其他与实施例5相同，获得调色剂。
比较例8
除了负带电性树脂粒子的添加量为220g以外，其他与实施例5相同，获得调色剂。
表1显示杉树调色剂制造条件。
表1
Figure BDA0000091330410000241
以下评价实施例和比较例的调色剂。
扫描电子显微镜观察
利用扫描电子显微镜(SEM)观察调色剂表面的粒子状态。在此，
○表示为发生粒子脱离或埋没，
△表示一部分粒子脱离或埋没，
×表示发生粒子脱离或埋没。
凝聚度
依次层积筛网目数为22μm、45μm以及75μm的筛网，将调色剂2g投入目数为75μm的筛网之后，用粉末测试仪(Hosokawa Micron Group制造)以振幅1mm振动10秒，让调色剂自然下落。根据残存在每个筛网上的调色剂质量，用下式(1)～(3)计算凝聚度a+b+c[％]。
a＝(残留在目数为75μm的筛网上的调色剂质量[g])/2×100
                                                        (1)
b＝(残留在目数为45μm的筛网上的调色剂质量[g])/2×(3/5)×100
                                                        (2)
c＝(残留在目数为22μm的筛网上的调色剂质量[g])/2×(1/5)×100
                                                        (3)
凝聚度越小越好，可在10～60％的范围中。
耐久性试验
制作以调色剂4质量％和以有机硅树脂被覆的平均粒径为50μm的铜-锌铁氧体粒子96质量％构成的显影剂。
用复印机(imagio Neo 450，理光公司制造)以45页/min复印A4型记录纸。0～5000页以打印密度5％连续打印，5001～9000页以打印密度5％连续打印，9001～10000页以打印密度20％连续打印。10000页以后至10万页位子保持以该方式实行打印。此时，实行以下评价。
带电量
取6g显影剂装入可密封的金属圆柱，吹风后求出带电量。在此，带电量的正常范围为-25～-40μC/g。带电量的绝对值如果小于25μC/g，则容易发生纸质污染，而如果超过40μC/g，则图像浓度下降。
图像模糊
在显影中停止白纸图像并将显影后的感光体上的显影剂转印到胶片上，用938显影密度计(X-Rite Co.，Ltd，制造)来测定该胶片与未转印的胶片之间的图像浓度差。评级结果用以下标记表示。
◎表示该差值小于0.005，
○表示该差值为0.005以上并小于0.010，
△表示该差值为0.010以上并小于0.030，
×表示该差值为0.030以上。
消费率
用吹除(blow-off)法从打印10万页之后的显影剂中去除调色剂，测定残留载体的质量W1(g)。而后，将载体投入甲苯清洗，干燥后测定重量。用下式求出消费率。
[(W1-W2)/W1]×100％
◎表示消费率小于0.01％，
○表示消费率为0.01％以上并小于0.02％，
△表示消费率为0.02％以上并小于0.05％，
×表示消费率为0.05％以上。
薄膜化
观察显影辊或感光体上有无调色剂薄膜化。评级结果用以下标记表示。
◎表示没有发现薄膜化，
○表示出现线条形薄膜化，
×表示在整体上出现薄膜化。
图像浓度
在输出全涂图像之后，用938显影密度计(X-Rite Co.，Ltd.制造)来测定图像浓度。评级结果用以下标记表示。
◎表示图像浓度在1.40以上，
○表示图像浓度为1.30以上并小于1.40，
△表示图像浓度为1.20以上并小于1.30，
×表示图像浓度小于1.20。
表2显示实施例以及比较例的调色剂评价结果。
表2
Figure BDA0000091330410000271
从表2可知，实施例1～11的调色剂在耐久性试验中平均一次粒径为40nm的二氧化硅粒子(RX50，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)没有埋没，而是稳定发挥了调色剂性能，获得了良好的画质。
另一方面，比较例1的调色剂中，平均一次粒径为40nm的二氧化硅粒子(RX50，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)发生埋没，在耐久性试验5001～9000页中，打印密度0.5％的连续打印使粒子受到机械性应力，显著发生了埋没。其结果，在5001～9000页中，打印密度0.5％的连续打印引起带电不良，该带电不良引起调色剂飞散，造成机内污染、补充模糊等同时发生，为此中止耐久性试验。
比较例2得调色剂中，平均一次粒径为40nm的二氧化硅粒子(RX50，Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)中的一部分发生埋没，在耐久性试验得50000页之后发生与比较例1相同的现象，因此中止了耐久性试验。
比较例3～6的调色剂中负带电性树脂粒子发生脱离，在耐久性试验初期便粘附到图像上，为此中止了耐久性试验。
比较例7的调色剂中负带电性树脂粒子的添加量较少，在经过耐久性试验35000页之后，发生与比较例1中的调色剂相同的现象，因此中止了耐久性试验。
比较例8的调色剂中负带电性树脂粒子的添加量较多，在经过耐久性试验29000页之后，发生与比较例3～6中的调色剂相同的现象，因此中止了耐久性试验。

Claims (15)

1.一种调色剂制造方法，用于制造包含含有结合树脂和着色剂的母体粒子、以及平均一次粒径为200nm以上且900nm以下的粒子的调色剂，其特征在于，
包括用混合装置来混合所述母体粒子和所述粒子的混合工序，
该混合装置包括可转动的轴形部件、设于该轴形部件表面的多个搅拌部件以及覆盖该多个搅拌部件的箱体，
所述箱体在覆盖所述多个搅拌部件的状态下，该箱体内周面的垂直于该轴形部件的转动轴的截面为圆形，即与该轴形部件的转动轴之间的距离保持一定，
而且，该箱体外周面的至少一部分上设有冷却套，
所述调色剂中所述粒子相对于所述母体粒子的质量比为2％以上且8%以下。
2.根据权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述箱体内部的气氛温度T满足下式，Tg-50℃≤T≤Tg-15℃，在此，Tg为所述结合树脂的玻璃转化温度。
3.根据权利要求1所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述多个搅拌部件包括第一搅拌部件以及第二搅拌部件，该第一搅拌部件向平行于所述轴形部件的转动轴的方向输送所述粒子，该第二搅拌部件向与该第一搅拌部件的输送方向相反的方向送回所述粒子。
4.根据权利要求1或3所述的调色剂制造方法，其特征在于，相邻的所述搅拌部件被设置为，在平行于所述轴形部件的转动轴的方向上互相重合，并在所述轴形部件的转动方向上分开一定距离。
5.根据权利要求1或3所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述箱体为圆筒形。
6.根据权利要求1或3所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述轴形部件的转动轴垂直于重力方向。
7.根据权利要求1或3所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述母体粒子中还包括脱模剂。
8.根据权利要求1或3所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述母体粒子的体积平均粒径为3μm以上且9μm以下。
9.一种调色剂制造方法，用于制造包含含有结合树脂和着色剂的母体粒子、平均一次粒径为200nm以上且900nm以下的第一粒子以及平均一次粒径为10nm以上且100nm以下的第二粒子的调色剂，其特征在于，
包括用混合装置来混合所述母体粒子、该第一粒子以及该第二粒子的混合工序，
该混合装置包括可转动的轴形部件、设于该轴形部件表面的多个搅拌部件以及覆盖该多个搅拌部件的箱体，
所述箱体在覆盖所述多个搅拌部件的状态下，该箱体内周面的垂直于该轴形部件的转动轴的截面为圆形，即与该轴形部件的转动轴之间的距离保持一定，
而且，该箱体外周面的至少一部分上设有冷却套，
所述调色剂中所述第一粒子相对于所述母体粒子的质量比为2％以上且8%以下。
10.一种调色剂制造方法，用于制造包含含有结合树脂和着色剂的母体粒子、平均一次粒径为200nm以上且900nm以下的第一粒子以及平均一次粒径为10nm以上且100nm以下的第二粒子的调色剂，其特征在于，
该调色剂制造方法包括，混合所述母体粒子和所述第二粒子的工序、以及用混合装置来将经过混合的所述母体粒子和所述第二粒子与所述第一粒子混合的工序，
该混合装置包括可转动的轴形部件、设于该轴形部件表面的多个搅拌部件以及覆盖该多个搅拌部件的箱体，
所述箱体在覆盖所述多个搅拌部件的状态下，该箱体内周面的垂直于该轴形部件的转动轴的截面为圆形，即与该轴形部件的转动轴之间的距离保持一定，
而且，该箱体外周面的至少一部分上设有冷却套，
所述调色剂中所述第一粒子相对于所述母体粒子的质量比为2％以上且8%以下。
11.根据权利要求10所述的调色剂制造方法，其特征在于，用所述混合装置混合所述母体粒子和所述第二粒子。
12.一种调色剂制造方法，用于制造包含含有结合树脂和着色剂的母体粒子、平均一次粒径为200nm以上且900nm以下的第一粒子以及平均一次粒径为10nm以上且100nm以下的第二粒子的调色剂，其特征在于，
该调色剂制造方法包括，用混合装置来混合所述母体粒子以及该第一粒子的工序、以及将经过混合的所述母体粒子和所述第一粒子与所述第二粒子进一步混合的工序，
该混合装置包括可转动的轴形部件、设于该轴形部件表面的多个搅拌部件以及覆盖该多个搅拌部件的箱体，
所述箱体在覆盖所述多个搅拌部件的状态下，该箱体内周面的垂直于该轴形部件的转动轴的截面为圆形，即与该轴形部件的转动轴之间的距离保持一定，
而且，该箱体外周面的至少一部分上设有冷却套，
所述调色剂中所述第一粒子相对于所述母体粒子的质量比为2％以上且8%以下。
13.根据权利要求12所述的调色剂制造方法，其特征在于，用所述混合装置混合经过混合的所述母体粒子和所述第一粒子、以及所述第二粒子。
14.根据权利要求9至13中任意一项所述的调色剂制造方法，其特征在于，所述调色剂中所述第二粒子相对于所述母体粒子的质量比为0.1％以上且5%以下。
15.一种调色剂，其特征在于，该调色剂用权力要求1至14中的任意一项所述的调色剂制造方法制造。
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