CN102388421A - 可低温烧成的用于形成电极或配线的糊剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于形成电极或配线的糊剂组合物。含有a)导电性粉末、b)纤维素系粘合剂、c)丙烯酸酯系单体、d)自由基聚合引发剂和e)溶剂的本发明的用于形成电极或配线的糊剂组合物与以往的糊剂组合物相比，可以在低温中进行烧成，并具有优异的固化度、电阻率特性和稳定性，可以有用地用于太阳能电池、RFID(无线电频率识别)或PCB(印刷电路板)的电极或配线的形成。
Description
技术领域
本发明涉及可低温烧成的用于形成电极或配线的糊剂组合物，特别是可以进行低温烧成且具有优异的电阻率特性和优异的稳定性，从而可以在太阳能电池、RFID(无线电频率识别，Radio Frequency Identification)或PCB(印刷电路板，Printed Circuit Board)的电极或配线的形成中有用地使用的热固性糊剂组合物、以及利用其的电极或配线形成方法。
背景技术
以往的用于形成电极或配线的糊剂组合物是将导电性粉末、环氧系粘合剂、固化剂和溶剂等混合而制造。
将这种以往的糊剂组合物加热固化时生成氨基甲酸酯化合物，生成的氨基甲酸酯化合物是导电性粉末，主要存在大大降低所使用的Ag粒子的密合性和熔接性的问题。另外，这种以往的糊剂组合物由于缓慢的固化速度，从而引起线宽的宽展现象，难以实现高分辨率的电极图案(参照韩国专利公开第10-2006-0049996号和第10-2008-0024444号、以及日本专利公开第2005-268239号、第2006-48149号和第2007-224191号)。
为此，目前正在努力开发通过筛选与导电性粉末一起使用的粘合剂和聚合引发剂等有机物的种类，从而不降低导电性粉末的粘接力的同时具有高固化度以及优异的稳定性的用于形成电极或配线的糊剂组合物。
发明内容
技术课题
因此，本发明的目的在于提供与以往的用于形成电极或配线的糊剂组合物相比可在低温中进行烧成并具有优异的固化度、电阻率特性和稳定性，从而在电极或配线的形成中有用地使用的热固性糊剂组合物、以及利用其的电极或配线形成方法。
课题的解决方法
为了达到上述目的，本发明提供：
一种用于形成电极或配线的糊剂组合物，其包括：
a)导电性粉末；
b)纤维素系粘合剂；
c)丙烯酸酯系单体；
d)自由基聚合引发剂；以及
e)溶剂。
另外，本发明提供一种电极或配线形成方法，包括将上述糊剂组合物涂布于基材上并进行干燥和烧成。
另外，本发明提供一种电子元件或光学元件，包括利用上述电极或配线形成方法形成的电极或配线。
发明效果
本发明的用于形成电极或配线的糊剂组合物，
①由于印刷特性优异，所以能够实现高分辨率的电极图案。
②流变特性优异，所以能实现高的长径比(aspect ratio)。
③由于固化度优异，在低温(400℃以下)也能获得优异的电阻率特性。
④粘度变化少，保存稳定性优异。
⑤可以无关基板材质(聚合物、玻璃、金属、陶瓷等)而显示高粘接力，从而可以适用于广泛的应用领域(太阳能电池、RFID、PCB等)。
具体实施方式
根据本发明的用于形成电极或配线的糊剂组合物的特征是含有a)导电性粉末、b)纤维素系粘合剂、c)丙烯酸酯系单体、d)自由基聚合引发剂和e)溶剂作为必要成分，由于反应温度为80-150℃，所以在常温下不会自发性地进行固化，在80℃以下保存时没有变质的危险，可以进行150-400℃中的低温烧成。
本发明的组合物可以优选含有a)导电性粉末30～90重量％、b)纤维素系粘合剂1～30重量％、c)丙烯酸酯系单体1～30重量％、d)自由基聚合引发剂0.01～10重量％和e)余量的溶剂。
在本发明中，上述a)导电性粉末可以使用用于形成电极或配线的通常的金属粉末或金属粉体(powder)，作为最具代表性的导电性粉末可以举出银(Ag)粉末。用于本发明的导电性粉末可以使用平均粒径为0.05～10μm的粉末，可以优选使用0.1～5μm的粉末。
另外，可以将2种以上的导电性粉末混合使用，此时，可以将具有纳米粒径为0.05～1μm的粉末和微米粒径为1～10μm的平均粒径的粉末的2种以上混合使用。
导电性粉末的形状可以使用球形、非球形或板状(片状)，也可以将它们的2种以上混合使用。
在本发明中，作为上述b)纤维素系粘合剂的具体例子，可以使用选自甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素、硝基纤维素、乙酸纤维素、丙酸纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基羟丙基纤维素以及它们的混合物中的纤维素系粘合剂，可以优选使用乙基纤维素。
在本发明中，作为上述c)丙烯酸酯系单体的具体例子，可以使用甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、乙基缩水甘油醚甲基丙烯酸酯、丙基缩水甘油醚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸2或4-溴代苄酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸异壬酯、丙烯酸乙基异戊酯、丁基缩水甘油醚甲基丙烯酸酯、苯基缩水甘油醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸三环癸酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸2或4-甲氧基苯酯、甲基丙烯酸2或4-甲氧基苄酯、甲基丙烯酸2或4-乙氧基苯酯、甲基丙烯酸2或4-乙氧基苄酯、甲基丙烯酸2或4-氯代苯酯、甲基丙烯酸2或4氯代苄酯、甲基丙烯酸2或4-溴代苯酯、作为多官能单体的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇二甲基丙烯酸酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯或它们的混合物，可以优选地使用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯。
在本发明中，上述d)自由基聚合引发剂优选使用在自由基聚合反应中使用的过氧化物系化合物。作为这样的过氧化物系引发剂的具体例子，可以举出二月桂酰过氧化物、二苯甲酰过氧化物、叔丁基过氧化新癸酸酯、叔戊基过氧化新戊酸酯、二(2-乙基己基)过氧化二碳酸酯、二(3-甲氧基丁基)过氧化二碳酸酯、3-羟基-1，1-二甲基丁基过氧化新癸酸酯、二(3，5，5-三甲基己酰基)过氧化物、叔戊基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基异丙基单过氧化碳酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己基碳酸酯、二苯甲酰过氧化物、叔戊基(2-乙基己基)单过氧化碳酸酯、叔丁基过氧化物、四丁基过氧化物、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化新癸酸酯、过氧化二异丙苯、二癸酰基过氧化物或它们的混合物，可以优选使用叔丁基过氧化物、四丁基过氧化物、二苯甲酰过氧化物、叔丁基过氧化苯甲酸酯、叔丁基过氧化新癸酸酯。
另外，根据本发明的用于形成电极或配线的糊剂组合物，除了上述的必要成分以外，还可以根据需要进一步含有通常可以含在用于形成电极或配线的糊剂中的添加剂。作为这样的添加剂的例子，可以举出增塑剂、增粘剂、稳定剂、分散剂、脱泡剂和表面活性剂等，各个添加剂可以按照本发明的糊剂的0.01～10重量％的量使用。
将上述导电性粉末、纤维素系粘合剂、丙烯酸酯系单体、自由基聚合引发剂以及任意的添加剂在上述的使用量范围内与溶剂一起利用混合机或三辊混炼机等均匀地混合而制造本发明的糊剂组合物。
本发明的糊剂组合物可以以达到特定粘度的量含有溶剂，优选使用Brookfield HBT粘度计，用#51轴在常温(温度25℃)下以剪切速率3.84sec-1条件测定时，可以具有1～300Pa·S的粘度。
作为上述溶剂，可以使用萜品醇、丁基卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇、乙二醇、乙二醇单丁醚、乙二醇单丁醚乙酸酯、丁二醇单甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇单甲醚丙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚丙酸酯、乙醚丙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、二甲基氨基甲醛、甲乙酮、γ-丁内酯、乳酸乙酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯(Texanol酯醇)、甲苯、1-甲氧基-2-丙醇或它们的混合物等。
另外，本发明提供将上述糊剂组合物涂布于基材上并进行干燥和烧成来形成电极或配线的方法。上述电极或配线可以是太阳能电池、RFID或PCB的电极或配线，根据本发明的太阳能电池、RFID或PCB除了使用根据本发明的糊剂组合物形成电极或配线以外，可以利用通常的材料和方法来制造。
由本发明的糊剂组合物形成的上述电极或配线可以具有3～50μm的厚度。另外，例如，太阳能电池的情况下，上述基材可以是涂布整面电极(例：Ag电极)并干燥的Si基板。上述涂布可以利用网版印刷法来进行，上述干燥可以在60-150℃进行3～30分钟，另外，烧成可以在150-400℃进行5～60分钟。另外，可以同时进行干燥和烧成，在100-400℃的低温中进行5～60分钟。
如上所述，本发明的用于形成电极或配线的糊剂组合物具有如下优点：
①高分辨率(high resolution)：由于糊剂的流变特性优异，所以容易实现80μm以下的高分辨率图案。
②高长径比(aspect ratio)：印刷时筛网网眼通过性优异，可以实现高长径比的图案，在高分辨率下也能获得优异的线性电阻特性。
③在400℃以下的低温固化中电阻特性也优异：即使用少量的粘合剂+单体+聚合引发剂，其固化度也优异，电阻率特性优异。
④保存稳定性优异：在常温下固化反应被抑制，在25～40℃条件下粘度变化少。
⑤由于具有高固化度，与膜、透明导电层、硅、玻璃等用于电子材料的所有基板的粘接力优异，在太阳能电池、RFID、PCB等广泛的应用领域中可以有效地适用。
以下，为了有助于本发明的理解，提出优选实施例，但下述实施例仅是例示本发明，本发明的范围并不限于下述实施例。
实施例
实施例1～3、以及比较例1和2
将下述表1中记载的成分，使用相应量，用三辊混炼机进行混合，从而制造目标糊剂组合物。
接着，对制造的糊剂组合物测定电阻率、粘度变化、分辨率、长径比、基板附着力和烧成后的强度等，并将物性测定结果也表示在表1中。
表1
从上述表1可知，在实施例1～3中制造的本发明的糊剂组合物与比较例1和2中制造的组合物相比，不仅显示明显优异的电阻率特性、稳定性、强度和基板附着力，还可以实现高分辨率和高长径比的电极图案。
产业上的利用可能性
本发明的用于形成电极或配线的糊剂组合物，
①由于印刷特性优异，所以能够实现高分辨率的电极图案。
②流变特性优异，所以能实现高长径比(aspect ratio)。
③由于固化度优异，在低温(400℃以下)也能获得优异的电阻率特性。
④粘度变化少，保存稳定性优异。
⑤可以无关基板材质(聚合物、玻璃、金属、陶瓷等)而显示高粘接力，从而可以适用于广泛的应用领域(太阳能电池、RFID、PCB等)。
Claims (15)
1.一种用于形成电极或配线的糊剂组合物，其特征在于，含有：
a)导电性粉末；
b)纤维素系粘合剂；
c)丙烯酸酯系单体；
d)自由基聚合引发剂；以及
e)溶剂。
2.根据权利要求1所述的用于形成电极或配线的糊剂组合物，其中，含有：
a)导电性粉末30～90重量％；
b)纤维素系粘合剂1～30重量％；
c)丙烯酸酯系单体1～30重量％；
d)自由基聚合引发剂0.01～10重量％；以及
e)余量的溶剂。
3.根据权利要求1所述的用于形成电极或配线的糊剂组合物，其中，所述导电性粉末为银(Ag)粉末。
4.根据权利要求1所述的用于形成电极或配线的糊剂组合物，其中，所述导电性粉末具有0.05～10μm的平均粒径。
5.根据权利要求1所述的用于形成电极或配线的糊剂组合物，其中，所述纤维素系粘合剂选自由甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素、硝基纤维素、乙酸纤维素、丙酸纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基羟丙基纤维素以及它们中的2种以上的混合物组成的组。
6.根据权利要求1所述的用于形成电极或配线的糊剂组合物，其中，所述丙烯酸酯系单体选自由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、乙基缩水甘油醚甲基丙烯酸酯、丙基缩水甘油醚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸2或4-溴代苄酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸异壬酯、丙烯酸乙基异戊酯、丁基缩水甘油醚甲基丙烯酸酯、苯基缩水甘油醚丙烯酸酯、甲基丙烯酸三环癸酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸2或4-甲氧基苯酯、甲基丙烯酸2或4-甲氧基苄酯、甲基丙烯酸2或4-乙氧基苯酯、甲基丙烯酸2或4-乙氧基苄酯、甲基丙烯酸2或4-氯代苯酯、甲基丙烯酸2或4氯代苄酯、甲基丙烯酸2或4-溴代苯酯、作为多官能单体的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇二甲基丙烯酸酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯以及它们的混合物组成的组中的1种以上。
7.根据权利要求1所述的用于形成电极或配线的糊剂组合物，其中，所述自由基聚合引发剂是选自由叔丁基过氧化物、四丁基过氧化物、二月桂酰过氧化物、二苯甲酰过氧化物、叔丁基过氧化新癸酸酯、叔戊基过氧化新戊酸酯、二(2-乙基己基)过氧化二碳酸酯、二(3-甲氧基丁基)过氧化二碳酸酯、3-羟基-1，1-二甲基丁基过氧化新癸酸酯、二(3，5，5-三甲基己酰基)过氧化物、叔戊基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基异丙基单过氧化碳酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己基碳酸酯、二苯甲酰过氧化物、叔戊基(2-乙基己基)单过氧化碳酸酯、叔丁基过氧化物、四丁基过氧化物、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化新癸酸酯、过氧化二异丙苯、二癸酰基过氧化物以及它们的混合物组成的组的过氧化物系化合物。
8.根据权利要求1所述的用于形成电极或配线的糊剂组合物，其中，所述组合物以0.01～10重量％的量进一步含有增塑剂、增粘剂、稳定剂、分散剂、脱泡剂、表面活性剂或它们的混合物。
9.根据权利要求1所述的用于形成电极或配线的糊剂组合物，其中，所述糊剂的粘度在常温(25℃)中进行测定时具有1～300Pa·S的粘度。
10.一种电极或配线形成方法，其特征在于，包括将权利要求1～9中任一项所述的糊剂组合物涂布于基材上并进行干燥和烧成的工序。
11.根据权利要求10所述的电极或配线形成方法，其中，所述烧成在150-400℃范围进行。
12.根据权利要求10所述的电极或配线形成方法，其中，所述电极或配线具有3～50μm的厚度。
13.根据权利要求10所述的电极或配线形成方法，其中，所述电极或配线为太阳能电池、RFID(无线电频率识别)或PCB(印刷电路板)的电极或配线。
14.一种电子元件或光学元件，其特征在于，包括利用权利要求10～13中任一项所述的电极或配线形成方法形成的电极或配线。
15.根据权利要求14所述的电子元件或光学元件，其中，所述电子元件或光学元件为太阳能电池、RFID(无线电频率识别)或PCB(印刷电路板)。
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