CN102386357A - 一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能锂离子电池聚合物隔膜制备方法。它以聚乙烯或聚丙烯微孔隔膜为基体，经过前处理，使其中的微孔被填充物质暂时占据，然后在隔膜处理液中浸涂，使微孔隔膜表面形成聚合物复合涂层，之后浸渍在隔膜后处理液中，使微孔中的填充物质溶解或挥发，同时萃取表面形成有复合涂层的微孔隔膜中的增塑剂，烘干后制得锂离子电池聚合物复合隔膜。本发明能制得具有高熔断温度、高孔隙率、高电导率的锂离子电池聚合物复合隔膜。在电解液存在环境下，此隔膜与正负极片紧密地粘合在一起，电池具有优良的电性能和安全性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法。
背景技术
隔膜是二次锂离子电池的重要组成部分，它置于正负极之间，起到使两电极尽量靠近又可避免正负极活性物质接触短路的作用。隔膜性能优劣影响着电池的内阻、充放电电流密度、循环性能、安全性能等。由于聚乙烯、聚丙烯微孔膜具有较高的孔隙率、较低的电阻、较高的抗撕裂强度、较好的抗酸碱能力、良好的弹性及对非质子溶剂的保持性能，故锂离子电池研究开发初期便采用它作为其隔膜材料。至今，商品化锂离子电池的隔膜材料主要仍采用聚乙烯、聚丙烯的单层微孔膜或多层复合微孔膜。但是，由于聚乙烯、聚丙烯材料本身的结晶度高且极性小，所以由聚乙烯、聚丙烯制成的隔膜存在着对电解质亲和性差，不利于电解液的溶胀，仅靠微孔内部包埋的电解质导电。而且聚丙烯属难粘材料，不利于正、负极间的粘合，隔膜与电极间界面结合不紧密，从而影响电池的能量密度和安全性能。并且聚烯烃微孔膜耐高温性能普遍较差，难以保证电池的安全。
为了解决聚烯烃隔膜存在的问题，提升锂离子电池的综合性能，对聚乙烯、聚丙烯微孔膜表面接枝亲水性单体的改进隔膜或对无纺布、聚乙烯或聚丙烯微孔膜基体进行浸涂聚合物涂层的复合隔膜应运而生。
尽管这些制成或改进的隔膜性能良好，一定程度上提高了隔膜的安全性和机械加工性能，但避免不了隔膜的孔隙被改性物或处理物占据而导致隔膜内阻偏大、导电率低，制成的电池不能大功率放电、荷电保持能力较差。
发明内容
本发明的目的在于解决上述传统复合隔膜存在的问题，提供一种既可提高隔膜的安全性和机械加工性，又不影响其孔隙率且适合大电流放电的锂离子电池聚合物隔膜制备方法。为此，本发明采用以下技术方案：它以聚乙烯或聚丙烯微孔隔膜为基体，经过前处理，使其中的微孔被填充物质暂时占据，然后在隔膜处理液中浸涂，使微孔隔膜表面形成聚合物复合涂层，之后浸渍在隔膜后处理液中，使微孔中的填充物质溶解或挥发，同时萃取表面形成有复合涂层的微孔隔膜中的增塑剂，烘干后制得锂离子电池聚合物复合隔膜。
在采用上述技术方案的基础上，本发明还可采用以下进一步的技术方案：
所述聚合物复合涂层是间歇或连续方式浸涂于含粘结聚合物、电绝缘纳米氧化物、增塑剂和溶剂的隔膜处理液中形成的。
对所述表面形成有复合涂层的微孔隔膜采用一步或多步浸入隔膜后处理液中，萃取其中的增塑剂，并使微孔中的填充物质溶解或挥发。
所述填充物质是液相分散的固态纳米物质。
所述填充物质可以是非极性或弱极性的气态物质、液态物质。
所述粘结聚合物选自聚四氟乙烯（PTFE）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯腈（PAN）、聚芳酯（PAR）、聚丙烯酸（PAA）、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯（PEO）、聚偏氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚乙二醇甲基丙烯酸酯（PEGMA）中的一种或几种。
所述电绝缘纳米氧化物选自硅、镁、锆、铝、钛、铈氧化物中的一种或几种。优选的纳米氧化物粒径分布范围为20～200nm。
所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯(DOP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、环丁砜（SFL）、丙三醇、碳酸丙烯酯（PC）中的一种或几种。
所述溶剂选自乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
所述隔膜后处理液选自甲醇、乙醇、苯、乙醚中的一种或几种。
所述的液相分散的固态纳米物质选自为纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米氢氧化镁、纳米氧化镁中的一种或几种，粒径分布范围为20～200nm。
所述的非极性或弱极性的气态物质选自SO2、CO2、乙烯、乙炔中的一种或几种。
所述的液态物质为不溶解粘结聚合物的液态物质，所述液态物质选自甲醇、乙醇、异丙醇、苯、乙二醇、蒸馏水中的一种或几种。
所述聚乙烯或聚丙烯微孔隔膜的厚度为10-25微米，所制得的聚合物复合隔膜的表面涂层厚2-10μm，孔隙率为45-80%，吸液率为160-300%，熔断温度不低于160℃。
由于采用本发明的技术方案，本发明能制得具有高熔断温度、高孔隙率、高电导率的锂离子电池聚合物复合隔膜。在电解液存在环境下，此隔膜与正负极片紧密地粘合在一起，电池具有优良的电性能和安全性能。
附图说明
图1为本发明所提供的聚合物复合隔膜的制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
以现有的20微米厚商品聚乙烯隔膜为基体，聚乙烯隔膜的孔隙率为44%，将其浸入以乙醇为主体的基体隔膜前处理液中，然后浸入以PVDF-HFP为粘结聚合物、纳米MgO为添加剂、DBP为增塑剂、丙酮为溶剂的处理液中形成复合涂层，烘干后的复合隔膜再通过甲醇为主体的后处理液，萃取、溶解增塑剂及微孔中的填充物质，然后再烘干制得具有高熔断温度、高孔隙率、高电导率的锂离子电池聚合物复合隔膜。
将正极片、所制得的聚合物复合隔膜、负极片重叠卷绕成软包电芯，其中正极片活性物质为钴酸锂（LiCoO2），负极片活性物质为中间相碳纤维球（MCMB），试验用非水电解液是将LiPF6溶于重量比为1:1:1的EC、DEC和EMC的混合溶剂中形成。成型电芯尺寸为 5.0mm×37mm×59mm，设计容量1C=1100mAh。
实施例2
制备方法基本同实施例1，不同之处是基体隔膜前处理工序是在基体隔膜表面吸附SO2气体填充基体的微孔。
实施例3
制备方法基本同实施例1，不同之处是基体隔膜前处理工序是将基体隔膜浸入分散纳米ZnO的前处理液中。
比较例1
制备方法基本同实施例1，不同之处是基体隔膜不经过前处理工序。
比较例2
不经过任何处理，直接将20微米厚的商品PE基体隔膜用于制备电芯。制备软包电芯的方法同实施例1。
以下为上述实施例和比较例的参数对照表、性能对照表及测试过程。
隔膜技术参数
表1 隔膜技术参数对照表
| 项目 | 涂层厚μm | 孔隙率% | 吸液率% | 电导率mS/cm | 熔断温度℃ |
| 实施例1 | 5 | 66 | 234 | 5.6 | 169 |
| 实施例2 | 4 | 61 | 217 | 4.7 | 164 |
| 实施例3 | 7 | 57 | 195 | 5.1 | 178 |
| 比较例1 | 4 | 50.1 | 131 | 0.35 | 147 |
| 比较例2 | — | 44 | 110 | 0.017 | 135 |
电芯电性能测试
1. 倍率测试
先将电芯进行0.5C放电至3.0V，静置5分钟；以0.2C电流恒流充电至4.2V，转为恒压充电，电流降至0.05C时停止充电，静置5分钟后以1.0C电流恒流放电至3.0V，静置5分钟；再分别以1C充/1C放、1C充/3C放、1C充/5C放重复以上0.2C充放步骤，记录1C、3C、5C放电容量与0.2C放电容量的比率。
2. 循环测试
先将电芯进行0.5C放电至3.0V，静置5分钟；以1.0C电流恒流充电至4.2V，转为恒压充电，电流降至0.05C时停止充电，静置5分钟后以1.0C电流恒流放电至3.0V，重复以上1.0C充放步骤300周，记录容量保持率。
3. 电芯内阻
先将电芯进行0.5C放电至3.0V，静置5分钟，以0.2C电流恒流充电至4.2V，转为恒压充电，电流降至0.05C时停止充电，之后在25±2℃采用交流法测量内阻。
表2 电性能测试结果对照表
电芯安全性能测试
1. 热冲击试验
电芯以1C充电到满电态放入高温氮气炉，以5℃±2℃/min的升温速度从常温升到测试温度130℃±2℃、150℃±2℃后转为恒温，维持30min，要求电芯不起火、不爆炸。
2. 过充试验
在25±2℃下，电芯在满充状态以1C-10V进行充电测试，当表面温度下降到比最高温度低约10℃时结束实验，整个过程中要求电芯不起火、不爆炸。
所有测试电芯数量不少于三颗，安全测试结果如表2示。
表2 电芯安全性能测试结果对照表
| 测试 | 130℃热冲击试验 | 150℃热冲击试验 | 1C-10V过充试验 |
| 实施例1 | 全部通过 | 全部通过 | 全部通过 |
| 实施例2 | 全部通过 | 全部通过 | 全部通过 |
| 实施例3 | 全部通过 | 全部通过 | 全部通过 |
| 比较例1 | 全部通过 | 部分起火 | 部分爆炸 |
| 比较例2 | 全部通过 | 全部起火 | 全部爆炸 |
Claims (14)
1.一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于它以聚乙烯或聚丙烯微孔隔膜为基体，经过前处理，使其中的微孔被填充物质暂时占据，然后在隔膜处理液中浸涂，使微孔隔膜表面形成聚合物复合涂层，之后浸渍在隔膜后处理液中，使微孔中的填充物质溶解或挥发，同时萃取表面形成有复合涂层的微孔隔膜中的增塑剂，烘干后制得锂离子电池聚合物复合隔膜。
2.如权利要求1所述的一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于所述聚合物复合涂层是间歇或连续方式浸涂于含粘结聚合物、电绝缘纳米氧化物、增塑剂和溶剂的隔膜处理液中形成的。
3.如权利要求1所述的一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于对所述表面形成有复合涂层的微孔隔膜采用一步或多步浸入隔膜后处理液中，萃取其中的增塑剂，并使微孔中的填充物质溶解或挥发。
4.如权利要求1所述的一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于所述填充物质是液相分散的固态纳米物质。
5.如权利要求1所述的一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于所述填充物质可以是非极性或弱极性的气态物质、液态物质。
6.如权利要求2所述的一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于所述粘结聚合物选自聚四氟乙烯（PTFE）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯腈（PAN）、聚芳酯（PAR）、聚丙烯酸（PAA）、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯（PEO）、聚偏氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚乙二醇甲基丙烯酸酯（PEGMA）中的一种或几种。
7.如权利要求2所述的一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于所述电绝缘纳米氧化物选自硅、镁、锆、铝、钛、铈氧化物中的一种或几种。
8.如权利要求2所述的一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯(DOP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、环丁砜（SFL）、丙三醇、碳酸丙烯酯（PC）中的一种或几种。
9.如权利要求2所述的一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于所述溶剂选自乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于所述隔膜后处理液选自甲醇、乙醇、苯、乙醚中的一种或几种。
11.如权利要求4所述的一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于所述的液相分散的固态纳米物质选自为纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米氢氧化镁、纳米氧化镁中的一种或几种。
12.如权利要求5所述的一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于所述的非极性或弱极性的气态物质选自SO2、CO2、乙烯、乙炔中的一种或几种。
13.如权利要求5所述的一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于所述的液态物质为不溶解粘结聚合物的液态物质，所述液态物质选自甲醇、乙醇、异丙醇、苯、乙二醇、蒸馏水中的一种或几种。
14.根据权利要求1-13中任一一种高性能锂离子电池聚合物复合隔膜的制备方法，其特征在于所述聚乙烯或聚丙烯微孔隔膜的厚度为10-25微米，所制得的聚合物复合隔膜的表面涂层厚2-10μm，孔隙率为45-80%，吸液率为160-300%，熔断温度不低于160℃。
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| CN102386357B (zh) | 2013-11-20 |
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