CN102381846A - 一种钛酸酯活化高炉渣微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了涉及一种活化高炉渣微粉的制备方法，具体为一种采用钛酸酯偶联剂对经过高温水淬和碾磨所产生的高炉渣微粉进行活化反应。通过钛酸酯偶联剂溶于含有1-5％去离子水的乙醇中，使该溶液充分浸润高炉渣微粉，在一定温度和常压下使溶液中的钛酸酯偶联剂水解，并与高炉渣微粉反应，待溶剂挥发，即可获得具有有机活性的高炉渣微粉-活性高炉渣微粉。在活化反应中，偶联剂分子一端的功能团与高炉渣微粉表面的无机分子反应，起到连接无机物的作用，钛酸酯类分子的另一端为有机段，形成具有有机活性的产物。该发明的制备活性高炉渣微粉的工艺流程简单，适合于工业化生产。

Description

一种钛酸酯活化高炉渣微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种活化高炉渣微粉的制备方法，具体为一种采用钛酸酯偶联剂对经过高温水淬和碾磨所产生的高炉渣微粉进行活化反应，使高炉渣微粉的无机分子与钛酸酯偶联剂的亲无机功能端连接，形成具有与高分子材料相容性好的活性高炉渣微粉。本产品属于无机材料制造工艺领域。
背景技术
高炉渣是冶炼生铁时产生的废渣，在冶炼生铁时，加入高炉的原料，除了铁矿石和燃料(焦碳)外，还需要加入相当数量的石灰石和白云石作为助熔剂。当炉温达到1400～1600℃时，助熔剂与铁矿石发生高温反应生成生铁和高炉渣。高炉渣就是由脉石、灰分、助熔剂和其他不能进入生铁中的杂质所组成的易熔物质。每生产1t生铁时高炉渣的排放量随着矿石品位和冶炼方法的不同而变化。每吨生铁生产出0.3～1.2t高炉渣。随着我国钢铁工业的发展，高炉渣的排放量日益增大。2009年全年我国粗钢产量达6亿吨，意味着当年排放了上亿吨的高炉渣。如此巨大的工业固体废弃物对环境的污染是显而易见的，经过水淬和碾磨的高炉渣微粉有一定的活性，经酸和碱的催化下能参与水泥的反应。因此有许多应用的地方：1、经过水淬和碾磨的具有一定粒径的高炉渣微粉可以作为水泥的参混料加入水泥，在不降低水泥质量的前提下，减少水泥用量，降低水泥生产的能耗。2、具有一定粒径的高炉渣微粉经过配方的调制，可以直接作为水泥应用。3、高炉渣微粉在污水处理中作为过滤剂和吸附剂使用。
目前，高炉渣微粉主要用作水泥等场合，鲜有用作高分子填料的报道。高炉渣微粉要用于高分子材料，必须对它进行化学改性，使改性的高炉渣微粉与高分子材料的相容性极大地提高。用偶联剂改性高炉渣微粉，增强高炉渣微粉与高分子材料的相容性，是提高高炉渣微粉有机活性的有效手段之一。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种钛酸酯活化高炉渣微粉的制备方法，以提高高炉渣微粉的有机活性。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。
一种钛酸酯活化高炉渣微粉的制备方法，具体步骤如下：
1)将高炉渣微粉放入烘箱在100℃下烘干，除去水分待用；
2)配制含去离子水量为1～5％的乙醇/离子水混合液，待用；
3)将适量钛酸酯(含磷酸)偶联剂溶于步骤2)的混合液中，其中，钛酸酯(含磷酸)偶联剂溶液的重量百分浓度为0.1-3.5％，超声波振荡10min；
4)量取一定量的钛酸酯(含磷酸)偶联剂溶液并倒入待用的高炉渣微粉，使钛酸酯(含磷酸)偶联剂和高炉渣微粉的比为0.1～5％，并快速搅拌固液混合物，使钛酸酯(含磷酸)偶联剂溶液完全充分浸润高炉渣微粉，并且在常温下静置片刻。
5)将步骤4)充分浸润了钛酸酯(含磷酸)偶联剂溶液的高炉渣微粉放入烘箱内，于30～100℃的温度下活化10～80min，取出冷却至室温；
6)将步骤5)得到的产物加入过量的无水乙醇中，并充分搅拌，让没有反应的钛酸酯(含磷酸)偶联剂溶于无水乙醇中，再用离心机离心20min，除去上层的溶液，如此重复3次以上，确保游离钛酸酯(含磷酸)偶联剂完全从样品中去除。此过程主要是洗涤反应物，祛除未反应的偶联剂，并要重复3次，洗涤液只要过量就行。
7)将去除了游离钛酸酯(含磷酸)偶联剂的样品放入120℃烘箱中烘干，直至将残余的无水乙醇蒸干，得到具有活性的高炉渣微粉。
本发明通过钛酸酯偶联剂溶于含有1-5％去离子水的乙醇中，使该溶液充分浸润高炉渣微粉，在一定温度和常压下使溶液中的钛酸酯偶联剂水解，并与高炉渣微粉反应，待溶剂挥发，即可获得具有有机活性的高炉渣微粉-活性高炉渣微粉。在活化反应中，偶联剂分子一端的功能团与高炉渣微粉表面的无机分子反应，起到连接无机物的作用，钛酸酯类分子的另一端为有机段，形成具有有机活性的产物。该发明的制备活性高炉渣微粉的工艺流程简单，适合于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术要点。这些实例进一步描述和说明了本发明范围内的实施方案。给出的实施例仅用于说明的目的，对本发明不构成任何限定，在不背离本发明精神和范围的条件下可对其浓度进行各种改变，除钛酸酯溶液非特别指出，实施例中所列的所有浓度均为重量百分浓度。
实施例1
将20ml浓度为1％钛酸酯(含磷酸)偶联剂的乙醇/离子水溶液倒入50克除去水分的高炉渣微粉中，充分搅拌，使钛酸酯(含磷酸)偶联剂溶液完全浸润高炉渣微粉，在常温下静置片刻，再将样品放入温度为100℃的烘箱内反应30min。反应完毕，取出冷却至室温，加入100ml无水乙醇充分搅拌，让没有反应的钛酸酯(含磷酸)偶联剂溶于无水乙醇中，再用离心机离心20min，除去上层的溶液，如此重复3次以上，确保游离钛酸酯(含磷酸)偶联剂完全从样品中去除。
将得到的钛酸酯(含磷酸)偶联剂活化的高炉渣微粉研磨成粉末，按1∶1比例，与分析纯葡萄糖均匀混合。
采用内标法，红外法测试样品，红外数据表明，钛酸酯(含磷酸)偶联剂比值为0.588857162。钛酸酯(含磷酸)偶联剂成功与高炉渣微粉的无机成分反应，形成具有有机活性的高炉渣微粉。
实施例2
改变下述条件，其它条件同实施例1。
用含1％的去离子水乙醇溶液配制浓度为0.5％钛酸酯(含磷酸)偶联剂溶液，其它条件同实施例1。
将得到的钛酸酯(含磷酸)偶联剂活化的高炉渣微粉研磨成粉末，按1∶1比例，与分析纯葡萄糖均匀混合。红外测试数据表明，样品的钛酸酯(含磷酸)偶联剂比值为0.2983999。钛酸酯(含磷酸)偶联剂成功与高炉渣微粉的无机成分反应，形成具有有机活性的高炉渣微粉。
实施例3
改变下述条件，其它条件同实施例1。
将完全浸润了钛酸酯(含磷酸)偶联剂的高炉渣微粉放入温度为100℃的烘箱内，反应10分钟，其它条件同实施例1。
将得到的钛酸酯(含磷酸)偶联剂活化的高炉渣微粉研磨成粉末，按1∶1比例，与分析纯葡萄糖均匀混合。红外测试数据表明，样品的钛酸酯(含磷酸)偶联剂比值为0.0689896。
实施例4
改变下述条件，其它条件同实施例1。
将完全浸润了钛酸酯(含磷酸)偶联剂的高炉渣微粉放入温度为70℃的烘箱内，反应30分钟，其它条件同实施例1。
将得到的钛酸酯(含磷酸)偶联剂活化的高炉渣微粉研磨成粉末，按1∶1比例，与分析纯葡萄糖均匀混合。红外测试数据表明，样品的钛酸酯(含磷酸)偶联剂比值为0.163518445。
本实验采用红外光谱的内标法对含磷钛酸酯偶联剂与高炉渣微粉偶联反应的程度做一个简单的定量比较。
内标法：以含磷钛酸酯偶联剂在2940-2960处的峰强与葡萄糖在1640处的峰强比值作为含磷钛酸酯偶联剂与高炉渣微粉偶联反应的程度参数。
实施例1和实施例2以表1中含磷钛酸酯偶联剂浓度分别为1％和0.5％所获样品的红外光谱中相应的红外光吸收谱的数值计算获得相关含磷钛酸酯偶联剂与高炉渣微粉偶联反应的程度。
表1.偶联剂浓度不同时葡萄糖在1640处峰强与含磷钛酸酯偶联剂在2936处峰强的比值
Figure BSA00000257359300061
表1的数据表明，含磷钛酸酯偶联剂与高炉渣微粉偶联反应的程度在其它反应条件相同，只改变含磷钛酸酯偶联剂浓度的情况下，偶联反应的程度随偶联剂浓度的增加而增加，含磷钛酸酯偶联剂浓度为1％条件时偶联反应程度是0.5％浓度时的2倍多。
实施例3只改变反应时间，为10分钟，其它条件同实施例1，根据表2中含磷钛酸酯偶联剂/高炉渣微粉红外光谱吸收峰强度的比值，可计算获得相关偶联反应的程度为0.0689896。
表2.偶联剂浓度不同时葡萄糖在1640处峰强与含磷钛酸酯偶联剂在2936处峰强的比值是0.0689896
Figure BSA00000257359300071
实施例4只改变反应温度，为70℃，其它条件同实施例1，根据附表3红外光谱吸收峰强度的比值，可计算获得相关含磷钛酸酯偶联剂与高炉渣微粉偶联反应的程度为0.259434903。
Figure BSA00000257359300072

Claims (3)

1.一种钛酸酯活化高炉渣微粉的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)将高炉渣微粉放入烘箱在100℃下烘干，除去水分待用；
2)配制含去离子水量为1～5％的乙醇/离子水混合液，待用；
3)将适量钛酸酯偶联剂溶于步骤2)的混合液中，超声波振荡10min；
4)量取一定量的钛酸酯偶联剂溶液并倒入待用的高炉渣微粉，并快速搅拌固液混合物，使钛酸酯偶联剂溶液完全充分浸润高炉渣微粉，并且在常温下静置片刻；
5)将步骤4)充分浸润了钛酸酯偶联剂溶液的高炉渣微粉放入烘箱内，于30～100℃的温度下活化10～80min，取出冷却至室温；
6)将步骤5)得到的产物加入过量的无水乙醇中，并充分搅拌，让没有反应的钛酸酯偶联剂溶于无水乙醇中，再用离心机离心20min，除去上层的溶液，如此重复3次以上，确保游离钛酸酯偶联剂完全从样品中去除；
7)将去除了游离钛酸酯偶联剂的样品放入120℃烘箱中烘干，直至将残余的无水乙醇蒸干，得到具有活性的高炉渣微粉。
2.根据权利要求1所述的钛酸酯活化高炉渣微粉的制备方法，其特征在于：步骤3)中，钛酸酯偶联剂溶于步骤2)的混合液中，钛酸酯偶联剂的重量百分浓度为0.1-3.5％。
3.根据权利要求1所述的钛酸酯活化高炉渣微粉的制备方法，其特征在于：步骤4)中，钛酸酯偶联剂和高炉渣微粉的比为0.1～5％。
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