CN105174254B - 一种以玉米芯为原料制备活性炭和糠醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以玉米芯为原料制备活性炭和糠醛的方法，包括步骤：1)玉米芯粉碎至粒径在15mm～20mm；2)玉米芯和硫酸溶液混合，3)汽提水解：将水蒸气与玉米芯接触进行水解，4)汽提水解和压力排渣过程中收集气体，冷凝、蒸馏获得糠醛产品；5)糠醛渣浸渍：KOH溶液与糠醛渣混合，室温下浸渍；6)烘干至无游离水状态，7)直接活化：烘干后的糠醛渣分两段活化。本发明提出的方法，以玉米芯为原料联产糠醛和活性炭产品，可以大幅度提高糠醛生产的经济效益；采用较高的水解温度和较短的水解时间，避免生产过程中糠醛缩合，提高糠醛得率；采用糠醛渣制备活性炭可有效利用糠醛生产过程中的废渣，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备的领域，具体来说涉及一种以玉米芯为原料的活性炭制备方法。
背景技术
活性炭是由含炭物质作原料，经高温炭化和活化制备的疏水性多孔炭质材料，具有特殊微晶结构、发达孔隙结构、巨大比表面积和较强吸附能力，能有效地去除色度、臭味以及大多数有机污染物和某些无机物，目前已广泛用于化学工业、食品加工、医药、国防、农业等领域，尤其在环境保护中扮演着重要的角色，并且具有良好的发展前景。
糠醛渣是玉米芯、花生壳、甘蔗渣、棉籽壳等生物质类物质以及农副产品加工下脚料高温水解生产糠醛(呋喃甲醛)产生的固体废弃物。我国的糠醛生产原料以玉米芯为主，每生产1t糠醛产生12t以上的糠醛废渣，每年排放糠醛废渣约3000万吨，如不妥善处理，不仅会对环境造成污染，经济上还会产生巨大的浪费。糠醛渣的主要成分为纤维素、木质素，是制备活性炭的极好原料。因此利用糠醛渣为原料生产活性炭，既可以解决废渣的污染问题，又能降低活性炭的生产成本，具有明显的经济效益和社会效益。
活性炭的制备一般分为两步：第一步是在有氧条件下含碳原料的高温炭化；第二步是焦炭的活化，又分为物理法及化学法。通常认为，炭化是一连串的物质分解和聚合等反应，主要分为400℃以下的一次分解反应，400℃-700℃的碳氧键断裂反应，700℃-1000℃的脱氧反应等三个反应阶段。无论原料是芳香族分子物质还是链状分子物质，经过炭化过程后得到缩合苯环平面状分子而形成三维网状结构的炭化物。活化是制备活性炭的关键步骤，是活性炭成孔、丰富表面基团、扩大表面积及烧去无序碳的过程。活化温度和活化时间对炭表面含氧基团的种类和数量有着直接影响，从而影响着炭的性能。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的是提出一种以玉米芯为原料制备活性炭的方法。
本发明的另一目的是提出用所述方法制备得到的产物。
实现本发明上述目的的技术方案为:
一种以玉米芯为原料制备活性炭和糠醛的方法，包括步骤：
1)原料要求：玉米芯粉碎至粒径在15mm～20mm，作为原料；
2)加酸混合：粉碎了的玉米芯和质量浓度为10～15％的硫酸溶液混合，硫酸溶液的用量与玉米芯质量比为0.20～0.29：1；
3)汽提水解：将水蒸气与玉米芯和硫酸混合物接触进行水解，水蒸气温度172℃～175℃，水解时间1.5～2h；
4)糠醛收集：汽提水解和压力排渣过程中收集含有糠醛的蒸汽，冷凝、蒸馏获得糠醛产品；经水解后的玉米芯和硫酸混合物即为糠醛渣；
5)糠醛渣浸渍：KOH溶液与糠醛渣按照质量比1：1混合，室温下浸渍5h；
6)浸渍糠醛渣烘干：浸渍后的糠醛渣烘干至无游离水状态；
7)直接活化：烘干后的糠醛渣分两段活化，先在500℃下活化30min，再在800℃下活化1h得到固体。
其中，所述步骤1)中玉米芯的含水量为5～8％。
本发明采用农业废弃物—玉米芯为原料，可以大量收购。收购后一般放置5～30天，通过自然风干获得含水量5～8％的玉米芯。
步骤2)中，硫酸溶液与玉米芯的质量单位可以是kg/kg、g/g或斤/斤，或其他本领域技术人员公知的质量单位。
其中，所述步骤3)中，水蒸汽从玉米芯和硫酸混合物下部进入，从上部排出。水蒸气向上排出，进入冷凝管道。
压力排渣是指在8atm压力下将水解残渣排出水解反应器。采用本发明的方法，步骤4)得到的糠醛渣中木质素含量大于55％。
优选地，所述步骤5)中，KOH溶液的质量浓度为30％-50％，KOH溶液与糠醛渣按照质量比1:1混合，室温下浸渍5h。
其中，所述步骤6)中，烘干的温度为100～110℃。
优选地，所述步骤7)中，糠醛渣的两段活化是在氮气气氛中活化。
进一步地，步骤7)活化后的固体经水洗涤后，在110℃下干燥。
本发明提出的方法制备到的产物。
本发明提出的用玉米芯制备糠醛和活性炭新方法具有如下优点：
(1)以玉米芯为原料联产糠醛和活性炭产品，可以大幅度提高糠醛生产的经济效益；
(2)较高的水解温度和较短的水解时间，可以避免生产过程中糠醛缩合，提高糠醛得率；
(3)较高温度下的压力排渣可以大幅度提高糠醛渣的比表面积和物料反应可及性，为糠醛渣生产活性炭创造了有利条件；
(4)采用糠醛渣制备活性炭可有效利用糠醛生产过程中的废渣，以减少环境污染；
(5)糠醛渣直接活化，减少了活性炭生产步骤，节省了投资，降低了生产成本；
(6)糠醛渣直接活化温度较低，利于形成多孔结构；
(7)浸渍液用量较少，可减少洗涤用水量，避免大量废水的产生；
(8)压力排放的糠醛渣原料本身较为疏松且比表面积较大，原料易成孔，在较为温和的条件下即可直接活化生产出比表面积较大的活性炭。
本发明选用资源丰富、含炭量较高的玉米芯为原料，高温短时间工艺条件制备糠醛，将糠醛渣不经炭化处理直接活化生产活性炭，简化了生产步骤，降低了生产成本和设备投资，是一种具有良好应用前景的活性炭制备新工艺。
附图说明
图1为玉米芯制备糠醛和活性炭的流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
原料玉米芯为市购，经自然风干，含水量为7％。
玉米芯粉碎粒径至15mm～20mm之间，加硫酸溶液混合，硫酸溶液的质量浓度为15％，硫酸溶液用量为0.29kg/(kg玉米芯)。
玉米芯和硫酸的混合物放入水解反应器中汽提水解，水蒸气从下向上通过玉米芯硫酸混合物的床层；水蒸气温度175℃，水解时间2h(水蒸气和玉米芯接触时间达2小时，连续排汽)。汽提水解和压力排渣过程中收集糠醛气体，冷凝、蒸馏获得糠醛产品。
经汽提后的玉米芯硫酸混合物得到的水解残渣为糠醛渣，在8atm压力下将水解残渣排出水解反应器。糠醛渣用KOH溶液浸渍，KOH溶液的质量浓度为50％，与糠醛渣1:1质量比混合，室温下浸渍5h(不水洗)，浸渍糠醛渣在温度100℃下烘干至无游离水状态。浸渍糠醛渣直接活化，在氮气气氛下，500℃活化0.5h，800℃活化1h得到固体。将固体洗涤、110℃下干燥获得活性炭产品。
计算得率：得率＝产品质量/玉米芯质量×100％。
产品中，糠醛得率14.9％，活性炭得率为24.3％，比表面积达2217.9m2/g。
实施例2：
原料玉米芯为市购，经自然风干，含水量为6％。
玉米芯粉碎粒径至15mm～20mm之间，加酸混合，硫酸质量浓度10％，硫酸用量为0.20kg/(kg玉米芯)。汽提水解，水蒸气温度172℃，水解时间1.5h。汽提水解和压力排渣过程中收集糠醛气体，冷凝、蒸馏获得糠醛产品。糠醛渣浸渍，30％质量浓度的KOH溶液与糠醛渣1:1混合，室温下浸渍5h，浸渍糠醛渣烘干无游离水状态。浸渍糠醛渣直接活化，500℃活化0.5h，800℃活化1h得到固体。将固体洗涤、干燥获得活性炭产品。未特别说明的操作均与实施例1相同。
糠醛得率15.6％，活性炭得率为25.1％，比表面积达1507.7m2/g。
实施例3：
玉米芯粉碎粒径至15mm～20mm之间，加酸混合，硫酸质量浓度13％，硫酸用量为0.25kg/(kg玉米芯)。汽提水解，水蒸气温度174℃，水解时间2h。汽提水解和压力排渣过程中收集糠醛气体，冷凝、蒸馏获得糠醛产品。糠醛渣浸渍，40％质量浓度的KOH溶液与糠醛渣1:1混合，室温下浸渍5h，浸渍糠醛渣烘干无游离水状态。浸渍糠醛渣直接活化，500℃活化0.5h，800℃活化1h得到固体。将固体洗涤、干燥获得活性炭产品。未特别说明的操作均与实施例1相同。
糠醛得率15.2％，活性炭得率为24.9％，比表面积达1950.2m2/g。
实施例4：
玉米芯粉碎粒径至15mm～20mm之间，加酸混合，硫酸质量浓度15％，硫酸用量为0.29kg/(kg玉米芯)。汽提水解，水蒸气温度175℃，水解时间2h。汽提水解和压力排渣过程中收集糠醛气体，冷凝、蒸馏获得糠醛产品。糠醛渣浸渍，50％质量浓度的KOH溶液与糠醛渣1:1混合，室温下浸渍5h，浸渍糠醛渣烘干无游离水状态。浸渍糠醛渣直接800℃活化1h得到固体。将固体洗涤、干燥获得活性炭产品。未特别说明的操作均与实施例1相同。
糠醛得率14.9％，活性炭得率为24.5％，比表面积达2135.5m2/g。对比例1：
玉米芯(水份≤8％)粉碎过20目筛，浸渍，50％质量浓度的KOH溶液与糠醛渣1:1混合，室温下浸渍5h，浸渍糠玉米芯烘干无游离水状态。浸渍玉米芯直接活化，500℃活化0.5h，800℃活化1h得到固体。将固体洗涤、干燥获得活性炭产品。活性炭得率为26.1％，比表面积达650.3m2/g。
对比例2：
市购的糠醛公司生产的糠醛渣(玉米芯为原料)，进行浸渍，50％质量浓度的KOH溶液与糠醛渣1:1混合，室温下浸渍5h，浸渍糠醛渣烘干无游离水状态。浸渍糠醛渣直接活化，500℃活化0.5h，800℃活化1h得到固体。将固体洗涤、干燥获得活性炭产品。糠醛得率10.3％(工厂生产数据)，活性炭得率为23.4％(以玉米芯为原料计算)，比表面积达1245.9m2/g。
以上所公开或要求的实施例在不超过现有公开的实验手段的范围内可以制出或实施。本发明优选的实施方式所描述的所有的产物和/或方法，明白地指那些不违反本发明的概念、范围和精神的可以用于该产物和/或实验方法以及接下来的步骤。对所述的工艺中技术手段的所有的改动和改进，均属于本发明权利要求定义的概念、范围和精神。
Claims (4)
1.一种以玉米芯为原料制备活性炭和糠醛的方法，其特征在于，包括步骤：
1)原料要求：玉米芯粉碎至粒径在15mm～20mm，作为原料；
2)加酸混合：粉碎了的玉米芯和质量浓度为10～15％的硫酸溶液混合，硫酸溶液的用量与玉米芯的质量比为0.20～0.29：1；
3)汽提水解：将水蒸气与玉米芯和硫酸混合物接触进行水解，水蒸气从玉米芯和硫酸混合物下部进入，从上部排出，水蒸气温度172℃～175℃，水解时间1.5～2h；
4)糠醛收集：汽提水解和压力排渣过程中收集含有糠醛的蒸汽，冷凝、蒸馏获得糠醛产品；经水解后的玉米芯和硫酸混合物即为糠醛渣；
5)糠醛渣浸渍：KOH溶液与糠醛渣按照质量比1：1混合，室温下浸渍5h，KOH溶液的质量浓度为30％-50％；
6)浸渍糠醛渣烘干：浸渍后的糠醛渣烘干至无游离水状态；
7)直接活化：烘干后的糠醛渣分两段活化，先在500℃下活化30min，再在800℃下活化1h得到固体，所述两段活化是在氮气气氛中活化。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中玉米芯的含水量为5～8％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤6)中，烘干的温度为100～110℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤7)活化后的固体经水洗涤后，在110℃下干燥。
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