CN105602588A - 基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法 - Google Patents

基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生物质炭的制备方法，公开了基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，包括以下步骤：a)将木质生物质粉碎成粒状；b)调节生物质的含水率和pH值，添加适量的磷酸做催化剂；c)将生物质颗粒进行水热碳化、脱水、干燥；d)再对干燥后的水热炭产物做进一步的热裂解炭化，得到基于催化水热碳化和热裂解技术的木质生物质炭。本发明的核心技术是低温催化水热碳化和低温热裂解联合技术炭化新鲜木质生物质。以磷酸为催化剂，不仅可调节原料的pH值实现酸催化，还充具有造孔剂的作用，而分步碳化(催化水热碳化和热裂解碳化)可降低不同碳化难易程度的组分的碳化条件并提高生物质炭特性。本发明所制备的生物质炭具有优良的理化特性。

Description

基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法
技术领域
本发明涉及生物质炭的制备方法，尤其涉及了基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法。
背景技术
木质纤维素类生物质的一大种类，包括以木质素和纤维素以及半纤维素组成的生物质，主要是组成木本、草本植物的难以利用的细胞壁成分。我国每年都产生大量木质生物质，如何有效的综合利用这些秸生物质是我们迫切需要解决的问题。近年来，生物质炭研究的兴起，为木质生物质资源化提供一条新路。生物质的炭化反应主要是它三种组分的热解反应，其中木质素的热裂解温度较高，但水热碳化温度则低于200℃，而纤维素和半纤维素易发生热裂解反应。本发明联合使用水热碳化和热裂解技术热转化木质生物质制备特性优良的生物质炭，降低了木质生物质炭化的工艺条件，而催化水热碳化技术又提高了生物质炭的特性，因此本发明的方法具有制备工艺条件低，产物特性好的特点，非常适用于木质的木质生物质制备生物质炭。
发明内容
本发明针对现有技术的缺点，提供了一种基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：
基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，包括以下步骤：
A.将木质生物质粉碎成粒径为0.5～5mm的生物质颗粒；
B.将生物质颗粒输送至搅拌池，加入磷酸，将pH值调节到5～6.5，含水率调节到65％～85％；本发明采用磷酸为催化剂，不仅可调节原料的pH值，促进木质生物质的酸催化热水解反应，而且磷酸根在碳化过程还可起到造孔活化剂的作用，所制备的生物质炭特性能优良。生物质含水率控制在65％-85％范围，含水率过低，搅拌困难，碳化时产生的自然压力较大，对设备的耐压要求高；而含水率过高，碳化时消耗能源较大，相同碳化条件时，碳化程度会下降。
C.经过步骤B处理过的生物质颗粒催化水热碳化、脱水、干燥。
D.再进一步热裂解碳化，得到基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭。本发明得到以木质生物质为原料的生物质炭。
作为优选，步骤A中，木质生物质包括林业废弃物、农业秸秆资源、废渣中的一种或两种以上。本发明中的废渣指工业废渣和城市生活垃圾。
作为优选，步骤C中，将经过步骤B处理过的生物质颗粒输送至水热碳化反应釜进行水热碳化。
作为优选，步骤C中，水热碳化温度控制在140℃～170℃，时间应控制在1h～5h。水热碳化温度控制在140℃～170℃，为保证原料的低温水热碳化程度，碳化时间应控制在1h～5h范围，以确保半纤维素和木质素发生水热碳化反应。低温水热碳化产生的自然压力较低，因此对设备的强度要求较低，节约了能源，降低生产成本。
作为优选，步骤C中，脱水为机械脱水，机械脱水后含水率控制在20％以下。采用机械脱水实现液固分离，得到的颗粒含水率低于20％，以减小后续干燥成本。
作为优选，步骤C中，干燥至含水率为5～10％。
作为优选，步骤D中，将水热碳化固体产物干燥后输入热解炉进行热裂解碳化。
作为优选，步骤D中，热裂解炭化反应温度控制在300℃～400℃，时间控制在0.5h～5h。
本发明采用上述技术方法，在降低工艺条件和提高生物质炭的质量上具有明显的效果：本发明的关键技术是利用水热碳化与热裂解联合法炭化木质生物质，利用木质生物质三种主要组分的水热碳化和热裂解难度的差异，实现了低温水热碳化和低温热裂解联合炭化木质生物质的工艺技术。针对新鲜木质生物质含水率较高的特点，本发明降低了木质生物质的炭化成本。本发明采用磷酸为催化剂，酸催化促进了木质素的降解，磷酸根在水热碳化反应过程中起到造孔活化剂的作用，所制备的生物质炭理化特性优良。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，包括以下步骤：
A.将木质生物质粉碎成粒径为0.5mm的生物质颗粒；
B.将生物质颗粒输送至搅拌池，加入磷酸，将pH值调节到5，含水率调节到65％；
C.经过步骤B处理过的生物质颗粒催化水热碳化、脱水、干燥。
D.再进一步热裂解碳化，得到基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭。
步骤A中，木质生物质包括林业废弃物。
步骤C中，将经过步骤B处理过的生物质颗粒输送至水热碳化反应釜进行水热碳化，水热碳化温度控制在140℃，时间应控制在4h。脱水为机械脱水，机械脱水后含水率控制在20％以下。干燥至含水率为5％。
步骤D中，将水热碳化固体产物干燥后输入热解炉进行热裂解碳化。热裂解炭化反应温度控制在300℃，时间控制在5h。
实施例2
基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，包括以下步骤：
A.将木质生物质粉碎成粒径为5mm的生物质颗粒；
B.将生物质颗粒输送至搅拌池，加入磷酸，将pH值调节到6.5，含水率调节到85％；
C.经过步骤B处理过的生物质颗粒催化水热碳化、脱水、干燥。
D.再进一步热裂解碳化，得到基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭。
步骤A中，木质生物质包括农业秸秆资源和废渣。
步骤C中，将经过步骤B处理过的生物质颗粒输送至水热碳化反应釜进行水热碳化，水热碳化温度控制在170℃，时间应控制在1h。脱水为机械脱水，机械脱水后含水率控制在15％。干燥至含水率为10％。
步骤D中，将水热碳化固体产物干燥后输入热解炉进行热裂解碳化。热裂解炭化反应温度控制400℃，时间控制在0.5h。
实施例3
基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，包括以下步骤：
A.将木质生物质粉碎成粒径为1mm的生物质颗粒；
B.将生物质颗粒输送至搅拌池，加入磷酸，将pH值调节到6，含水率调节到68％；
C.经过步骤B处理过的生物质颗粒催化水热碳化、脱水、干燥。
D.再进一步热裂解碳化，得到基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭。
步骤A中，木质生物质包括林业废弃物、农业秸秆资源和废渣。
步骤C中，将经过步骤B处理过的生物质颗粒输送至水热碳化反应釜进行水热碳化，水热碳化温度控制在150℃，时间应控制在2h。脱水为机械脱水，机械脱水后含水率控制在20％以下。干燥至含水率为8％。
步骤D中，将水热碳化固体产物干燥后输入热解炉进行热裂解碳化。热裂解炭化反应温度控制在350℃，时间控制在3h。
实施例4
基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，包括以下步骤：
A.将木质生物质粉碎成粒径为1.5mm的生物质颗粒；
B.将生物质颗粒输送至搅拌池，加入磷酸，将pH值调节到5.5，含水率调节到66％；
C.经过步骤B处理过的生物质颗粒催化水热碳化、脱水、干燥。
D.再进一步热裂解碳化，得到基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭。
步骤A中，木质生物质包括农业秸秆资源。
步骤C中，将经过步骤B处理过的生物质颗粒输送至水热碳化反应釜进行水热碳化，水热碳化温度控制在150℃，时间应控制在5h。脱水为机械脱水，机械脱水后含水率控制在20％以下。干燥至含水率为5.5％。
实施例5
基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，包括以下步骤：
A.将木质生物质粉碎成粒径为4.5mm的生物质颗粒；
B.将生物质颗粒输送至搅拌池，加入磷酸，将pH值调节到6.2，含水率调节到82％；
C.经过步骤B处理过的生物质颗粒催化水热碳化、脱水、干燥。
D.再进一步热裂解碳化，得到基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭。
步骤A中，木质生物质包括林业废弃物和农业秸秆资源。
步骤D中，将水热碳化固体产物干燥后输入热解炉进行热裂解碳化。热裂解炭化反应温度控制在390℃，时间控制在4.5h。
实施例6
基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，包括以下步骤：
A.将木质生物质粉碎成粒径为0.5mm的生物质颗粒；
B.将生物质颗粒输送至搅拌池，加入磷酸，将pH值调节到5，含水率调节到65％；
C.经过步骤B处理过的生物质颗粒催化水热碳化、脱水、干燥。
D.再进一步热裂解碳化，得到基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。

Claims (8)

1.基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.将木质生物质粉碎成粒径为0.5～5mm的生物质颗粒；
B.将生物质颗粒输送至搅拌池，加入磷酸，将pH值调节到5～6.5，含水率调节到65％～85％；
C.经过步骤B处理过的生物质颗粒催化水热碳化、脱水、干燥。
D.再进一步热裂解碳化，得到基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭。
2.根据权利要求1所述的基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，其特征在于：步骤A中，木质生物质包括林业废弃物、农业秸秆资源、废渣中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，其特征在于：步骤C中，将经过步骤B处理过的生物质颗粒输送至水热碳化反应釜进行水热碳化。
4.根据权利要求1所述的基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，其特征在于：步骤C中，水热碳化温度控制在140℃～170℃，时间应控制在1h～5h。
5.根据权利要求1所述的基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，其特征在于：步骤C中，脱水为机械脱水，机械脱水后含水率控制在20％以下。
6.根据权利要求1所述的基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，其特征在于：步骤C中，干燥至含水率为5～10％。
7.根据权利要求1所述的基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，其特征在于：步骤D中，将水热碳化固体产物干燥后输入热解炉进行热裂解碳化。
8.根据权利要求1所述的基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法，其特征在于：步骤D中，热裂解炭化反应温度控制在300℃～400℃，时间控制在0.5h～5h。
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