CN114272942A - 一种磷酸改性水热炭及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸改性水热炭及其制备方法与应用，该磷酸改性水热炭是由生物炭原料和磷酸水热制备而成，具体方法步骤1)将生物质原料进行粉碎、过筛、洗涤、烘干，制得生物质粉末；2)按重量份计，将1～30份生物炭粉末、分散于10～70份去离子水中成为悬浮液，配置成A溶液；3)将磷酸稀释为0.01～10mol/L，配置成溶液B；4)将溶液A和B混合，搅拌后移至水热釜，在一定温度下，水热反应一定时间后获得磷酸改性前驱体，将前驱体经离心、洗涤、干燥后获得磷酸改性水热炭粉末，本发明制备的磷酸改性生物炭在光照条件下具有优良的催化活性，环境友好、变废为宝等优点，在水环境污染治理方面具有潜在的应用价值和良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及环境治理领域，尤其涉及一种磷酸改性水热炭及其制备方法与应用。
背景技术
抗生素具有优异的抑菌或杀菌作用，作为动物药品和饲料添加剂被广泛应用，但该类化合物不易被生物体吸收，难以在环境中自然降解。由于抗生素的滥用和在生物体内不完全代谢等因素，现阶段在地表水和地下水环境中均检测到抗生素的存在，对生态系统和人类健康造成了严重威胁。目前为止，国内外针对持久性有机污染物废水的治理方法主要为物理吸附、化学沉积、生物降解等。但是这些处理方法一定程度上难以实现低碳环保、减排降耗的要求，且不可避免地带来二次污染问题。高级氧化技术在特定反应条件下可产生强氧化性活性自由基，可使持久性大分子有机污染物完全矿化分解为低毒或无毒的小分子物质，极大程度降低二次污染的风险。其中，光催化氧化技术作为高级氧化技术中的新型门类，具有反应温和、环境友好、安全高效等优势，在环境治理领域中具有广阔应用前景。
另一方面，将农作物秸秆和畜禽粪便等作为生物质原料制备生物炭基光催化剂，不仅避免了农业废物肆意焚烧对环境造成的污染问题，而且通过生物炭表面丰富含氧官能团和高电荷转移效率有效地提高了光催化剂氧化活性，实现了变废为宝、低碳环保的要求。然而，普通生物炭催化活性效果不佳，且吸附能力有待提高，目前大多基于传统高温热解法对生物炭进行改性，赋予表面新鲜含氧官能团或改变材料形貌以提高生物炭吸附性能，例如CN202011021223.8公开发明了一种改性生物炭及其制备方法与应用，以生物质为原料,通过与高锰酸钾及氯化铁混合改性进行炭化热解，提高了生物炭吸附效果，但热解法仍存在能耗较高的缺点。此外，传统生物炭基光催化剂由于负载生长其他金属半导体光催化材料，容易对环境产生二次污染，且成本效益较高。因此，亟待开发一种具有高效氧化活性且绿色环保的新型生物炭用以净化水中抗生素等持久性有机污染物。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的技术问题，提供一种磷酸改性水热炭及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种磷酸改性水热炭，该磷酸改性水热炭是由生物炭原料和磷酸水热制备而成；所述生物质原料与酸溶质的质量比为1～10:1～20。
优选的，所述生物质原料为葵花籽壳、竹壳、稻壳、花生壳、玉米秸秆、猪粪、牛粪中的至少一种。
本发明中还提供了上述方案所述磷酸改性水热炭及其制备方法，其步骤包括：
1)将生物质原料进行粉碎、过筛、洗涤、烘干，制得生物质粉末；
2)按重量份计，将1～30份生物炭粉末、分散于10～70份去离子水中成为悬浮液，配置成A溶液；
3)将磷酸稀释为0.01～10mol/L，配置成溶液B；
4)将溶液A和B混合，搅拌后移至水热釜，在一定温度下，水热反应一定时间后获得磷酸改性前驱体，将前驱体经离心、洗涤、干燥后获得磷酸改性水热炭粉末。
优选的，步骤1)中所述生物炭粉末过筛后粒径范围为50～150μm。
优选的，步骤2)中所述悬浮液形成条件为超声或搅拌30～60min。
优选的，步骤4)中的水热反应温度为150～300℃，水热时间为8～16h。
优选的，步骤4)中洗涤所用溶液选自无水乙醇、异丙醇和蒸馏水中的至少一种，洗涤次数为3～6次；干燥的方式是在60～120℃下干燥8～12h。
本发明还提供了上述方案所述磷酸改性水热炭或所述制备方法制备得到的磷酸改性水热炭在催化降解水中抗生素的水环境污染的应用，可通过在光照和高级氧化活性物质存在条件下进行反应。
本发明有益效果：
1.本发明中该磷酸改性水热炭，由生物炭原料和磷酸水热制备而成采用一锅水热法制备磷酸改性水热炭，生物质来源广泛、反应温和、环境友好且成本低廉。
2.本发明中磷酸改性水热炭在光照条件下光生载流子分离效率高、具有强氧化活性自由基，可直接矿化或分解水中抗生素等持久性有机污染物，所引起的二次污染小。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1和实施例2所制样品的诺氟沙星降解能力评价图；
图2是本发明实施例1和实施例2所制样品的诺氟沙星吸附能力评价图。
具体实施方式
本部分将详细描述本发明的具体实施例，本发明之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本发明的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。
在本发明的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。
参照图1-图2，本发明的优选实施例，一种磷酸改性水热炭，该磷酸改性水热炭是由生物炭原料和磷酸水热制备而成；所述生物质原料与酸溶质的质量比为1～10:1～20。
作为本发明的优选实施例，其还可具有以下附加技术特征：
本实施例中，所述生物质原料为葵花籽壳、竹壳、稻壳、花生壳、玉米秸秆、猪粪、牛粪中的至少一种。
本发明中还提供了上述方案所述磷酸改性水热炭及其制备方法，其步骤包括：
1)将生物质原料进行粉碎、过筛、洗涤、烘干，制得生物质粉末；
2)按重量份计，将1～30份生物炭粉末、分散于10～70份去离子水中成为悬浮液，配置成A溶液；
3)将磷酸稀释为0.01～10mol/L，配置成溶液B；
4)将溶液A和B混合，搅拌后移至水热釜，在一定温度下，水热反应一定时间后获得磷酸改性前驱体，将前驱体经离心、洗涤、干燥后获得磷酸改性水热炭粉末。
本实施例中，步骤1)中所述生物炭粉末过筛后粒径范围为50～150μm。
本实施例中，步骤2)中所述悬浮液形成条件为超声或搅拌30～60min。
本实施例中，步骤4)中的水热反应温度为150～300℃，水热时间为8～16h。
本实施例中，步骤4)中洗涤所用溶液选自无水乙醇、异丙醇和蒸馏水中的至少一种，洗涤次数为3～6次；干燥的方式是在60～120℃下干燥8～12h。
本发明还提供了上述方案所述磷酸改性水热炭或所述制备方法制备得到的磷酸改性水热炭在催化降解水中抗生素的水环境污染的应用，可通过在光照和高级氧化活性物质存在条件下进行反应。
本发明为解决现有抗生素残留对环境造成的污染问题，采用一锅水热法对农业废物进行炭化和磷酸改性处理，所述磷酸改性水热炭在限氧条件下由浸泡于磷酸溶液中的生物质水热碳化而成，通过高级氧化协同光催化产生强氧化活性自由基，有效降解水中抗生素。本发明制备的磷酸改性生物炭在光照条件下具有优良的催化活性，环境友好、变废为宝等优点，在水环境污染治理方面具有潜在的应用价值和良好的经济效益。
以下实施例用于解释说明磷酸改性水热炭对现有抗生素的降解作用，抗生素优选为诺氟沙星：
实施例1
本发明中获得磷酸改性水热炭的步骤：
1)将玉米秸秆进行粉碎、200目筛网过筛、洗涤、60℃烘干12h，制得生物质粉末；
2)将7g玉米秸秆粉末、溶解于40mL去离子水中超声30min形成均匀悬浮液，命名为溶液A；
3)将10mL浓磷酸溶于水中，配置成40mL溶液B；
4)将溶液A和B混合，搅拌后移至水热釜，室温下超声30min，180℃水热12h；
5)将反应所得固体使用去离子水和乙醇交替洗涤三次，再在60℃干燥12h，获得磷酸改性水热炭。
实施例2
本发明中获得未改性水热炭的步骤：
1)将玉米秸秆进行粉碎、200目筛网过筛、洗涤、60℃烘干12h，制得生物质粉末；
2)将7g玉米秸秆粉末、溶解于40mL去离子水中超声30min形成均匀悬浮液；
3)将上述悬浮液搅拌后移至水热釜，室温下超声30min，180℃水热12h；
4)将反应所得固体使用去离子水和乙醇交替洗涤三次，再在60℃干燥12h，获得未改性水热炭。
性能测试：以下性能测试中涉及到的高级氧化活性物质为过硫酸钠，过硫酸钾，过硫酸铵中的任意一种。
一、以诺氟沙星为模拟有机污染物，对实施例1所制样品进行光催化活性测试，具体操作步骤如下：称取实施例1所制样品50.00mg，通过超声使其分散在100mL，10mg/L的诺氟沙星水溶液中,置于300W氙灯光源下模拟光照持续搅拌，定期取出4mL溶液并使用0.22μm过滤器过滤，使用紫外分光光度计测量溶液吸光度，具体测试结果见图1。
二、以诺氟沙星为模拟有机污染物，对实施例1所制样品进行吸附测试，具体操作步骤如下：称取实施例1所制样品50.00mg，通过超声使其分散在100mL，10mg/L的诺氟沙星水溶液中，置于黑暗环境下持续搅拌，定期取出4mL溶液并使用0.22μm过滤器过滤，使用紫外分光光度计测量溶液吸光度，具体测试结果见图2。
三、以诺氟沙星为模拟有机污染物，对实施例2所制样品进行光催化活性测试，具体操作步骤如下：称取实施例1所制样品50.00mg，通过超声使其分散在100mL，10mg/L的诺氟沙星水溶液中，置于300W氙灯光源下模拟光照持续搅拌，定期取出4mL溶液并使用0.22μm过滤器过滤，使用紫外分光光度计测量溶液吸光度，具体测试结果见图1。
四、以诺氟沙星为模拟有机污染物，对实施例2所制样品进行吸附测试，具体操作步骤如下：称取实施例2所制样品50.00mg，通过超声使其分散在100mL，10mg/L的诺氟沙星水溶液中，置于黑暗环境下持续搅拌，定期取出4mL溶液并使用0.22μm过滤器过滤，使用紫外分光光度计测量溶液吸光度，具体测试结果见图2。
五、以诺氟沙星为模拟有机污染物，对实施例1所制样品进行光催化及高级氧化活性测试，具体操作步骤如下：称取实施例1所制样品50.00mg，通过超声使其分散在100mL，10mg/L的诺氟沙星水溶液中,加之2mmol/L过硫酸钠，置于300W氙灯光源下模拟光照持续搅拌，定期取出4mL溶液并使用0.22μm过滤器过滤，使用紫外分光光度计测量溶液吸光度，具体测试结果见图1。
六、以诺氟沙星为模拟有机污染物，对实施例1所制样品进行吸附及高级氧化测试，具体操作步骤如下：称取实施例1所制样品50.00mg，通过超声使其分散在100mL，10mg/L的诺氟沙星水溶液中，加之2mmol/L过硫酸钠，置于黑暗环境下持续搅拌，定期取出4mL溶液并使用0.22μm过滤器过滤，使用紫外分光光度计测量溶液吸光度，具体测试结果见图2。
由图1可知：实施例1所制磷酸改性水热炭光催化材料高级氧化对诺氟沙星光催化降解活性优于实施例1与实施例2所制水热炭光催化活性。
由图2可知：实施例1所制磷酸改性水热炭材料对诺氟沙星吸附活性优于实施例2所制水热炭吸附活性。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种磷酸改性水热炭，其特征在于：该磷酸改性水热炭是由生物炭原料和磷酸水热制备而成；所述生物质原料与酸溶质的质量比为1～10:1～20。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸改性水热炭，其特征在于：所述生物质原料为葵花籽壳、竹壳、稻壳、花生壳、玉米秸秆、猪粪、牛粪中的至少一种。
3.一种磷酸改性水热炭及其制备方法，其特征在于：其步骤包括：
1)将生物质原料进行粉碎、过筛、洗涤、烘干，制得生物质粉末；
2)按重量份计，将1～30份生物炭粉末、分散于10～70份去离子水中成为悬浮液，配置成A溶液；
3)将磷酸稀释为0.01～10mol/L，配置成溶液B；
4)将溶液A和B混合，搅拌后移至水热釜，在一定温度下，水热反应一定时间后获得磷酸改性前驱体，将前驱体经离心、洗涤、干燥后获得磷酸改性水热炭粉末。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸改性水热炭及其制备方法，其特征在于：步骤1)中所述生物炭粉末过筛后粒径范围为50～150μm。
5.根据权利要求3所述的一种磷酸改性水热炭及其制备方法，其特征在于：步骤2)中所述悬浮液形成条件为超声或搅拌30～60min。
6.根据权利要求3所述的一种磷酸改性水热炭及其制备方法，其特征在于：步骤4)中的水热反应温度为150～300℃，水热时间为8～16h。
7.根据权利要求3所述的一种磷酸改性水热炭及其制备方法，其特征在于：步骤4)中洗涤所用溶液选自无水乙醇、异丙醇和蒸馏水中的至少一种，洗涤次数为3～6次；干燥的方式是在60～120℃下干燥8～12h。
8.权利要求1～2任一项所述磷酸改性水热炭或权利要求3～8任一项所述制备方法制备得到的磷酸改性水热炭在催化降解水中抗生素的水环境污染的应用，可通过在光照和高级氧化活性物质存在条件下进行反应。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115069288A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-09-20 | 海南师范大学 | 一种负载Na/C3N4光催化生物炭复合材料的制备方法和应用 |
| CN116651397A (zh) * | 2023-05-31 | 2023-08-29 | 华北理工大学 | 废弃碱蓬生物炭、其制备方法及其应用 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016072932A1 (en) * | 2014-11-04 | 2016-05-12 | National University Of Singapore | Activated carbon, hydrochar and processes for making same |
| CN105602588A (zh) * | 2015-10-21 | 2016-05-25 | 浙江农林大学 | 基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法 |
| CN106010601A (zh) * | 2016-06-01 | 2016-10-12 | 湖南农业大学 | 一种利用香蕉皮制备的生物炭、制备方法及其应用 |
| US10557098B1 (en) * | 2019-03-21 | 2020-02-11 | King Saud University | Synthesis of hydrochar from jackfruit |
| CN111346603A (zh) * | 2020-03-21 | 2020-06-30 | 中国农业科学院植物保护研究所 | 一种磷酸改性花生壳生物炭材料及其制备方法与应用 |
| CN112251268A (zh) * | 2020-10-22 | 2021-01-22 | 安徽环态生物能源科技开发有限公司 | 一种复合型生物质颗粒及生产方法 |
| CN112342026A (zh) * | 2020-10-15 | 2021-02-09 | 安徽科技学院 | 一种高效固定土壤中铅的富含磷水热炭及其制备方法 |
| CN113117644A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-16 | 长江大学 | 一种改性香椿子水热炭的制备方法及其应用 |
-
2021
- 2021-11-12 CN CN202111342329.2A patent/CN114272942A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016072932A1 (en) * | 2014-11-04 | 2016-05-12 | National University Of Singapore | Activated carbon, hydrochar and processes for making same |
| CN105602588A (zh) * | 2015-10-21 | 2016-05-25 | 浙江农林大学 | 基于催化水热碳化和热裂解的木质生物质炭化方法 |
| CN106010601A (zh) * | 2016-06-01 | 2016-10-12 | 湖南农业大学 | 一种利用香蕉皮制备的生物炭、制备方法及其应用 |
| US10557098B1 (en) * | 2019-03-21 | 2020-02-11 | King Saud University | Synthesis of hydrochar from jackfruit |
| CN111346603A (zh) * | 2020-03-21 | 2020-06-30 | 中国农业科学院植物保护研究所 | 一种磷酸改性花生壳生物炭材料及其制备方法与应用 |
| CN112342026A (zh) * | 2020-10-15 | 2021-02-09 | 安徽科技学院 | 一种高效固定土壤中铅的富含磷水热炭及其制备方法 |
| CN112251268A (zh) * | 2020-10-22 | 2021-01-22 | 安徽环态生物能源科技开发有限公司 | 一种复合型生物质颗粒及生产方法 |
| CN113117644A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-16 | 长江大学 | 一种改性香椿子水热炭的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| GUANYI CHEN ET AL.: "Remediation of antibiotic wastewater by coupled photocatalytic and persulfate oxidation system: A critical review" * |
| 谢伟玲: "不同改性水热炭制备及其对水溶液中Pb(Ⅱ)吸附行为研究" * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115069288A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-09-20 | 海南师范大学 | 一种负载Na/C3N4光催化生物炭复合材料的制备方法和应用 |
| CN116651397A (zh) * | 2023-05-31 | 2023-08-29 | 华北理工大学 | 废弃碱蓬生物炭、其制备方法及其应用 |
| CN116651397B (zh) * | 2023-05-31 | 2023-11-14 | 华北理工大学 | 废弃碱蓬生物炭、其制备方法及其应用 |
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