CN108568286A - 一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法，属于环保回收材料技术领域。本发明通过聚偏磷酸脱水碳化，小分子糖类相互之间发生脱水聚合形成芳香环结构，脱水聚合所形成的水分子不断蒸发，使得整个体系膨胀，比表面积增大，部分磷酸被吸附在碳化产物中的微孔中，造成了一部分磷酸的残留，同时利用热胀冷缩作用，通过水结冰造成的体积膨胀，再经升华，使得孔道膨胀造成二级和三级微孔，提供了较大的比表面积，形成含有酯键的芳香环构成的一种无定型且含有大量孔洞结构的碳材料，其粒径较小且均匀，具有较好的重复吸油能力。

Description

一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法，属于环保回收材料技术领域。
背景技术
如今随着世界人口的不断增长和人们生活水平的日益提高，纺织品的应用领域逐渐扩大，世界纤维的产量也在逐步提高，显然全球性纺织品废弃物的产量也在大幅度增加。而传统的焚烧掩埋的处理方式会产生有害气体和难降解物质，既造成资源浪费，又污染环境。因此，对纺织废弃物和纺织生产过程中产生的废弃物进行循环再利用，既保护了世界上有限的资源，也保护了自然环境，这正是我国经济可持续发展的必然趋势。
传统的处理废旧纤维及纺织品的方法主要有焚烧和掩埋，但以涤纶、丙纶为代表的合成纤维的分解过程非常缓慢，掩埋在土壤中会使土壤硬化、危害植物的生长，又浪费了材料。将废旧纺织品中热值较高的化学纤维通过焚烧方式转化为热量可以用于火力发电，该法操作简单、成本低廉，但焚烧过程中会产生大量烟气，释放出有毒物质，对环境及人体健康造成危害。
我国当前是世界纺织生产大国、消费大国和出口大国。随着我国经济的发展，这部分废弃物还会不断增加。为生产这些纺织品，我国每年消耗大量的棉、毛、丝、麻等天然纤维和不可再生资源——石油化工产品，而大部分纺织品在几年之后就会变成废旧纺织品。现在国内资源紧张，废旧纺织品的回收比例却很低，闲置大量的可重复利用的纺织品资源，所以如何处理这些废旧纺织品是中国纺织行业当前实现可持续发展的关键所在。随着社会的进步和科技的发展，纺织品的需求量越来越大，与此同时带来了纺织废料产量的迅速增长。而大多数纺织品都较难以降解，因此，对纺织废料进行回收再利用是当今社会急需解决的一个难题。
总之，利用废纺纤维制备生物复合材料，不仅可以解决传统处理方法对环境的污染问题，又在一定程度上解决了资源短缺和浪费的问题，做到了真正的环保低碳，从而具有一定的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的处理废旧纤维及纺织品的方法会使土壤硬化、危害植物的生长，污染环境，又浪费了材料的问题，提供了一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将废旧涤棉混纺织物水洗干燥后剪切成3~5mm的碎段，得预处理废旧涤棉混纺织物；
（2）取预处理废旧涤棉混纺织物浸泡在质量分数为10%氢氧化钠溶液中活化处理，过滤得滤渣，将滤渣水洗后干燥，得活化废旧涤棉混纺织物；
（3）取活化废旧涤棉混纺织物加入质量分数为85%磷酸溶液中反应，过滤得滤液，将滤液装入水热反应釜中水热处理，反应结束后取出产物并用温水离心洗涤10~20min，得沉淀；
（4）用温水洗涤沉淀后转入液氮中冻结3~5min，再将冻结后的沉淀置于冷冻干燥箱中，在-50~-30℃下冷冻干燥12~18h，得废旧纺织物基水面吸油材料。
步骤（2）所述预处理废旧涤棉混纺织物与氢氧化钠溶液的质量比为1：5~1：20。
步骤（2）所述活化处理过程为以300~400r/min搅拌10~12h。
步骤（3）所述活化废旧涤棉混纺织物与磷酸溶液的质量比为1：5~1：20。
步骤（3）所述反应过程为在80~100℃下以300~400r/min搅拌40~60min。
步骤（3）所述水热反应过程为在120~160℃下反应1~3h。
步骤（3）所述离心洗涤过程为取出产物并与温度为80~100℃的去离子水混合装入离心机中，以3000~4000r/min离心分离10~20min。
所述去离子水用量为磷酸溶液质量的0.5~2.0倍。
所述温水为温度80~100℃的去离子水。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明采用氢氧化钠对废旧纺织物的棉纤维进行溶解前活化处理，氢氧化钠进入纤维素的结晶区，破坏了纤维素的部分氢键，从而减少了纤维素的结晶区，使其结晶度有了下降明显，有效降低了纤维素的聚合度，形成明显的皱痕和裂纹，有利于后续溶解过程中试剂很好的进入纤维素内部，再用浓磷酸酸解纤维素回收涤纶，酸解液通过水热反应，磷酸逐渐脱水生成聚偏磷酸，聚偏磷酸具有极强的脱水碳化作用，使得液体中的糖分最终被聚偏磷酸碳化，形成不溶于水的碳化产物，之后再加水洗去碳化产物中吸附的聚偏磷酸，聚偏磷酸加水后会重新生成磷酸，经过过滤后实现酸的回收；
（2）本发明通过聚偏磷酸脱水碳化，小分子糖类相互之间发生脱水聚合形成芳香环结构，脱水聚合所形成的水分子不断蒸发，使得整个体系膨胀，比表面积增大，部分磷酸被吸附在碳化产物中的微孔中，造成了一部分磷酸的残留，同时利用热胀冷缩作用，通过水结冰造成的体积膨胀，再经升华，使得孔道膨胀造成二级和三级微孔，提供了较大的比表面积，形成含有酯键的芳香环构成的一种无定型且含有大量孔洞结构的碳材料，其粒径较小且均匀，具有较好的重复吸油能力。
具体实施方式
将废旧涤棉混纺织物用去离子水洗涤2~3次后置于干燥箱中，在70~80℃下干燥3~5h，再将干燥后的废旧涤棉混纺织物剪切成3~5mm的碎段，得预处理废旧涤棉混纺织物，取50~100g预处理废旧涤棉混纺织物，浸泡在500~1000g质量分数为10%氢氧化钠溶液中，以300~400r/min搅拌10~12h，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在105~110℃下干燥至恒重，得活化废旧涤棉混纺织物，取20~40g活化废旧涤棉混纺织物，加入200~400g质量分数为85%磷酸溶液中，在80~100℃下以300~400r/min搅拌40~60min，过滤得滤液，将滤液装入水热反应釜中，在120~160℃下反应1~3h，反应结束后取出产物并与200~400g温度为80~100℃的去离子水混合装入离心机中，再以3000~4000r/min离心分离10~20min，得沉淀，用温度为80~100℃的去离子水洗涤沉淀2~3次，洗涤完毕后将沉淀转入液氮中冻结3~5min，再将冻结后的沉淀置于冷冻干燥箱中，在-50~-30℃下冷冻干燥12~18h，得废旧纺织物基水面吸油材料。
实例1
将废旧涤棉混纺织物用去离子水洗涤2次后置于干燥箱中，在70℃下干燥3h，再将干燥后的废旧涤棉混纺织物剪切成3mm的碎段，得预处理废旧涤棉混纺织物，取50g预处理废旧涤棉混纺织物，浸泡在500g质量分数为10%氢氧化钠溶液中，以300r/min搅拌10h，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得活化废旧涤棉混纺织物，取20g活化废旧涤棉混纺织物，加入200g质量分数为85%磷酸溶液中，在80℃下以300r/min搅拌40min，过滤得滤液，将滤液装入水热反应釜中，在120℃下反应1h，反应结束后取出产物并与200g温度为80℃的去离子水混合装入离心机中，再以3000r/min离心分离10min，得沉淀，用温度为80℃的去离子水洗涤沉淀2次，洗涤完毕后将沉淀转入液氮中冻结3min，再将冻结后的沉淀置于冷冻干燥箱中，在-50℃下冷冻干燥12h，得所述废旧纺织物基水面吸油材料。
实例2
将废旧涤棉混纺织物用去离子水洗涤2次后置于干燥箱中，在705℃下干燥4h，再将干燥后的废旧涤棉混纺织物剪切成4mm的碎段，得预处理废旧涤棉混纺织物，取75g预处理废旧涤棉混纺织物，浸泡在750g质量分数为10%氢氧化钠溶液中，以350r/min搅拌11h，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在107℃下干燥至恒重，得活化废旧涤棉混纺织物，取30g活化废旧涤棉混纺织物，加入300g质量分数为85%磷酸溶液中，在90℃下以350r/min搅拌50min，过滤得滤液，将滤液装入水热反应釜中，在140℃下反应2h，反应结束后取出产物并与300g温度为90℃的去离子水混合装入离心机中，再以3500r/min离心分离15min，得沉淀，用温度为90℃的去离子水洗涤沉淀2次，洗涤完毕后将沉淀转入液氮中冻结4min，再将冻结后的沉淀置于冷冻干燥箱中，在-40℃下冷冻干燥15h，得所述废旧纺织物基水面吸油材料。
实例3
将废旧涤棉混纺织物用去离子水洗涤3次后置于干燥箱中，在80℃下干燥5h，再将干燥后的废旧涤棉混纺织物剪切成5mm的碎段，得预处理废旧涤棉混纺织物，取100g预处理废旧涤棉混纺织物，浸泡在1000g质量分数为10%氢氧化钠溶液中，以400r/min搅拌12h，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得活化废旧涤棉混纺织物，取40g活化废旧涤棉混纺织物，加入400g质量分数为85%磷酸溶液中，在100℃下以400r/min搅拌60min，过滤得滤液，将滤液装入水热反应釜中，在160℃下反应3h，反应结束后取出产物并与400g温度为100℃的去离子水混合装入离心机中，再以4000r/min离心分离20min，得沉淀，用温度为100℃的去离子水洗涤沉淀3次，洗涤完毕后将沉淀转入液氮中冻结5min，再将冻结后的沉淀置于冷冻干燥箱中，在-30℃下冷冻干燥18h，得所述废旧纺织物基水面吸油材料。
将本发明制备的废旧纺织物基水面吸油材料及山东某公司生产的吸油材料进行检测，具体检测结果如下表表1：
检测方法：
（1）吸油性能测试
将装有200mL风化后的油品的500mL烧杯放在20℃的恒温水浴中预热20min后，再将0.1g左右的废旧纺织物基水面吸油材料放到自制的铁丝网上，然后将铁丝网缓缓浸入待测油品中，称重（扣除丝网及丝网上粘附油品的质量），计算吸油材料的吸附量，以吸油倍率（g/g）表示。
（2）保油性测试：
称取废旧纺织物基水面吸油材料W1放于油品中，待其吸附15min后，移出至不锈钢网上，静置5min，称重，记为W，分别在5min、10min、20min、40
min、60min、90min和120min沥干后，取出材料称重，记为W3。
（3）回用性能：
将吸附饱和后的废旧纺织物基水面吸油材料放在不锈钢网上沥干，至不再滴油为止，称取废旧纺织物基水面吸油材料吸油后的质量，并记下来。然后将材料放入离心机进行油和材料的分离，分离5min后进行称重，再次进行吸附及称重，然后不断重复上述过程。
表1废旧纺织物基水面吸油材料性能表征
由此可知，本发明制备的废旧纺织物基水面吸油材料，吸油倍率高，保油率高，回用性能好，具有极高的市场价值和应用价值。

Claims (9)

1.一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将废旧涤棉混纺织物水洗干燥后剪切成3~5mm的碎段，得预处理废旧涤棉混纺织物；
（2）取预处理废旧涤棉混纺织物浸泡在质量分数为10%氢氧化钠溶液中活化处理，过滤得滤渣，将滤渣水洗后干燥，得活化废旧涤棉混纺织物；
（3）取活化废旧涤棉混纺织物加入质量分数为85%磷酸溶液中反应，过滤得滤液，将滤液装入水热反应釜中水热处理，反应结束后取出产物并用温水离心洗涤10~20min，得沉淀；
（4）用温水洗涤沉淀后转入液氮中冻结3~5min，再将冻结后的沉淀置于冷冻干燥箱中，在-50~-30℃下冷冻干燥12~18h，得废旧纺织物基水面吸油材料。
2.如权利要求1所述的一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述预处理废旧涤棉混纺织物与氢氧化钠溶液的质量比为1：5~1：20。
3.如权利要求1所述的一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述活化处理过程为以300~400r/min搅拌10~12h。
4.如权利要求1所述的一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述活化废旧涤棉混纺织物与磷酸溶液的质量比为1：5~1：20。
5.如权利要求1所述的一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述反应过程为在80~100℃下以300~400r/min搅拌40~60min。
6.如权利要求1所述的一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述水热反应过程为在120~160℃下反应1~3h。
7.如权利要求1所述的一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述离心洗涤过程为取出产物并与温度为80~100℃的去离子水混合装入离心机中，以3000~4000r/min离心分离10~20min。
8.如权利要求7所述的一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法，其特征在于，所述去离子水用量为磷酸溶液质量的0.5~2.0倍。
9.如权利要求1所述的一种废旧纺织物基水面吸油材料的制备方法，其特征在于，所述温水为温度80~100℃的去离子水。
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