CN102380918B - 一种聚氟乙烯薄膜边角料回收技术 - Google Patents

一种聚氟乙烯薄膜边角料回收技术 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种PVF薄膜边角料回收技术，按照如下步骤进行：（1）将聚氟乙烯薄膜边角料粉碎成碎片；（2）将所述碎片与潜溶剂搅拌成混合均匀浆料；（3）将浆料直接流延制备聚氟乙烯薄膜或者返回至聚氟乙烯薄膜生产过程，与聚氟乙烯树脂混合均匀后经双向拉伸制备聚氟乙烯薄膜。本发明所述回收技术克服了常规热塑性塑料薄膜边角料回收技术上的不足，不但回收工艺简单易操作，而且消除污染，降低了生产成本。经本发明回收技术制备的PVF薄膜边角料完全可以用于PVF薄膜生产，制备的PVF薄膜与双向拉伸法制备的PVF薄膜性能一致。

Description

一种聚氟乙烯薄膜边角料回收技术
技术领域
 本发明涉及一种聚氟乙烯薄膜边角料回收技术。
背景技术
氟树脂具有优异的耐高、低温性，有良好的耐化学溶剂、酸碱腐蚀性，耐大气老化和耐应力开裂性能；具有优异的电绝缘性、自润滑性，不粘性，不燃性和自熄性，不吸水，摩擦系数是所有塑料中最低的，且无臭、无味、无毒，已广泛用于化工、电气、电子及机械工业中，是工业上不可缺乏的特种工程塑料。聚氟乙烯与其他含氟聚合物一样，具有特殊的耐化学腐蚀性、疏水性和耐磨性，特别是具有卓越的耐老化性和不粘性。聚氟乙烯作为薄膜和涂料广泛应用于建筑、装饰、电子电路、太阳能等领域。
聚氟乙烯是以—CH2CHF—为结构单元的链状结晶性高分子。由于氟乙烯分子中有一个电负性很大的氟原子，结果形成偶极子，偶极子间的相互作用使得分子间的作用力增大。内聚力的增强削弱了C-F和C-H间的键能，提高了聚氟乙烯的物理机械性能，同时也使聚氟乙烯的熔点升高，热分解温度下降，致使两者较为接近。聚氟乙烯熔融温度为195～210℃，分解温度在220℃附近，两者之间颇为接近，通常聚氟乙烯树脂在熔融过程中就伴随着分解。因此，聚氟乙烯树脂一般不能采用通常热塑性树脂的熔融加工方法。
对于聚氟乙烯薄膜的制备技术，目前仅美国杜邦公司有专利报道，专利号US3139470，公开日1964年6月30日。
在聚氟乙烯薄膜的生产过程中，在开车、破膜和切边等环节会产生边角料。常规热塑性塑料薄膜如BOPP、BOPET等的边角料可以采用粉碎后直接进挤出机造粒得到回收利用，而聚氟乙烯薄膜由于聚氟乙烯树脂的特殊性，即熔融温度与分解温度接近，采用添加潜溶剂降低熔融温度加工制备薄膜，由于不同环节产生的边角料所含潜溶剂的量不一样导致边角料状态也不一样，采用常规热塑性塑料薄膜粉碎后直接进挤出机造粒将导致聚氟乙烯降解。
目前还没有一种关于聚氟乙烯边角料回收方面的报道，因此需要开发一种聚氟乙烯边角料回收技术填补技术空白，提高聚氟乙烯树脂利用率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚氟乙烯边角料回收技术，能够克服常规热塑性塑料薄膜边角料回收技术上的不足，不但回收工艺简单易操作，而且消除污染、降低生产成本、提高聚氟乙烯树脂利用率。
为达到发明目的本发明采用的技术方案是：
一种聚氟乙烯薄膜边角料回收技术，按照如下步骤进行：
（1）将聚氟乙烯薄膜边角料粉碎成碎片；
（2）将所述碎片与潜溶剂搅拌成混合均匀浆料，所述潜溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、γ-丁内酯、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、碳酸丙烯酯、硝酸乙烯酯和异佛尔酮中的一种或多种的组合；
（3）将浆料直接流延制备聚氟乙烯薄膜或者返回至聚氟乙烯薄膜生产过程，与聚氟乙烯树脂混合均匀后经双向拉伸制备聚氟乙烯薄膜。
本发明所述将聚氟乙烯薄膜边角料粉碎成碎片，将碎片粉碎的越小越好，这样有利于下一步骤与潜溶剂搅拌成混合均匀的浆料，从生产效率方面考虑，碎片面积优选为小于等于1cm×1cm。对于粉碎设备，本发明没有特别要求，本行业常用的粉碎设备均可使用。
本发明所述潜溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和/或γ-丁内酯。
本发明步骤（2）所述碎片与潜溶剂质量配比以能够搅拌成均匀浆料即可，优选为1:1～1:20。
本发明步骤（2）所述搅拌温度以能够搅拌成均匀浆料即可，优选为60～150℃。
本发明步骤（2）所述搅拌时间以能够搅拌成均匀浆料即可，优选为1～60分钟。
本发明步骤（3）所述将浆料直接流延制备聚氟乙烯薄膜包括如下步骤：将浆料通过加热模头流延在运转的加热钢带上，钢带温度控制在60～150℃，在钢带上逐步脱除潜溶剂，潜溶剂脱除时间为2～20分钟，再经过170～190℃高温定型即得到PVF流延薄膜， PVF流延薄膜厚度为20～200微米。
本发明步骤（3）所述浆料与聚氟乙烯树脂混合均匀后经双向拉伸制备聚氟乙烯薄膜包括如下步骤：
（1）浆料、聚氟乙烯树脂、潜溶剂按比例在室温下混合均匀，得到粘度为1.0cpa～1.2cpa的配料，所述聚氟乙烯树脂分子量≥1000000，分子量分布为1.1～4.0；潜溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、γ-丁内酯、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、碳酸丙烯酯、硝酸乙烯酯和异佛尔酮中的一种或多种的组合；以重量份计，浆料为100份，聚氟乙烯树脂为100份，潜溶剂为20～200份； 
（2）配料经过浆料泵定量输送到双螺杆挤出机漏斗，经双螺杆挤出机及模头铸片，铸片经冷毂冷却定型，所述冷毂温度为20～90℃；
（3）来自步骤（2）的铸片在拉伸辊筒上进行纵向拉伸，拉伸温度在80℃～130℃范围，纵向拉伸倍数控制在1～8倍；
（4）在横拉机上进行横向拉伸，所述拉伸温度在80℃～140℃范围，横向拉伸倍数控制在1～8倍；   
（5）150℃～170℃负压抽排脱挥，冷凝收集挥发组分；控制在170℃～190℃温度范围进行定型，定型后的双向拉伸聚氟乙烯薄膜经过电晕处理，电晕后的薄膜经过分切得到成品薄膜。
在上述双向拉伸制备聚氟乙烯薄膜工艺中，还可以根据需要添加增塑剂、填料和染料。所述增塑剂优选为邻苯二甲酸二辛酯(DOP）、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二庚酯(DHP)或邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的一种或几种的混合。所述填料优选为钛白粉（TiO2）、碳酸钙（CaCO3）、二氧化硅（SiO2）或碳黑（C）中的一种或几种的混合。
上述冷毂温度优选为30℃～40℃，纵向拉伸温度优选在80℃～100℃，纵向拉伸倍数优选为4～8倍，横向拉伸温度优选为100℃～130℃，横向拉伸倍数优选为5～8倍。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）解决了聚氟乙烯薄膜边角料不能采用常规方法即加热熔融回收技术回收的难题，因为聚氟乙烯熔融温度与热分解温度接近，熔融过程伴随分解；
（2）通过将聚氟乙烯薄膜边角料粉碎成碎片后与潜溶剂混合成浆料，能够直接流延制备聚氟乙烯薄膜或者返回至聚氟乙烯薄膜生产过程，与聚氟乙烯树脂混合均匀后经双向拉伸制备聚氟乙烯薄膜；
（3）回收工艺操作简单，可有效利用PVF树脂，消除三废，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
将聚氟乙烯薄膜边角料粉碎成粒径1厘米左右碎片，再与N，N-二甲基甲酰胺按1：20配比在80℃下搅拌10分钟得到混合均匀浆料，该浆料通过熔体泵输入模头，通过模头间隙流延在运转的130℃加热钢带上，溶剂脱除时间5分钟，在钢带上逐步脱除潜溶剂，再经过170℃高温定型即得到厚度为30微米PVF流延薄膜。
实施例2
将聚氟乙烯薄膜边角料粉碎成粒径1厘米左右碎片，再与γ-丁内酯按1：20配比在130℃下搅拌10分钟得到混合均匀浆料，该浆料通过熔体泵输入模头，通过模头间隙流延在运转的150℃加热钢带上，在钢带上逐步脱除潜溶剂，溶剂脱除时间8分钟，再经过180℃高温定型即得到厚度为30微米PVF流延薄膜。
实施例3
将聚氟乙烯薄膜边角料粉碎成粒径1厘米左右碎片，再与N，N-二甲基甲酰胺按1：6配比在80℃下搅拌10分钟得到混合均匀浆料，该浆料与聚氟乙烯树脂、N，N-二甲基甲酰胺按1：1：1混合均匀后进入双螺杆挤出机、模头挤出铸片，铸片经冷毂在40℃冷却定型；再通过拉伸辊筒上进行纵向拉伸，纵向拉伸4倍，拉伸温度100℃，在横拉机上进行横向拉伸，所述横向拉伸4倍，拉伸温度130℃；170℃负压抽排再接冷凝管收集，脱除薄膜上残留的潜溶剂，收集挥发组分（主要是潜溶剂），控制在190℃温度范围进行定型得到双向拉伸聚氟乙烯薄膜。消除薄膜内应力，提高薄膜尺寸热稳定性；定型后的双向拉伸聚氟乙烯薄膜经过电晕处理（380伏、20kHz），处理薄膜表面能为52达因，电晕后的薄膜经过分切得到成品薄膜。
实施例4
将聚氟乙烯薄膜边角料粉碎成粒径1厘米左右碎片，再与γ-丁内酯按1：6配比在130℃下搅拌10分钟得到混合均匀浆料，该浆料与聚氟乙烯树脂、γ-丁内酯按1：1：1混合均匀后进入双螺杆挤出机、模头挤出铸片，铸片经冷毂在40℃冷却定型；再通过拉伸辊筒上进行纵向拉伸，纵向拉伸4倍，拉伸温度100℃，在横拉机上进行横向拉伸，所述横向拉伸4倍，拉伸温度130℃；170℃负压抽排再接冷凝管收集，脱除薄膜上残留的潜溶剂，收集挥发组分（主要是潜溶剂），控制在190℃温度范围进行定型得到双向拉伸聚氟乙烯薄膜。消除薄膜内应力，提高薄膜尺寸热稳定性；定型后的双向拉伸聚氟乙烯薄膜经过电晕处理（380伏、20kHz），处理薄膜表面能为52达因，电晕后的薄膜经过分切得到成品薄膜。
实施例5
将聚氟乙烯薄膜边角料粉碎成粒径1厘米左右碎片，再与N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）按1：20配比在90℃下搅拌10分钟得到混合均匀浆料，该浆料通过熔体泵输入模头，通过模头间隙流延在运转的140℃加热钢带上，在钢带上逐步脱除潜溶剂，溶剂脱除时间3分钟，再经过170℃高温定型即得到厚度为30微米PVF流延薄膜。
实施例6
将聚氟乙烯薄膜边角料粉碎成粒径1厘米左右碎片，再与邻苯二甲酸二甲酯（DMP）按1：20配比在150℃下搅拌10分钟得到混合均匀浆料，该浆料通过熔体泵输入模头，通过模头间隙流延在运转的150℃加热钢带上，在钢带上逐步脱除潜溶剂，溶剂脱除时间10分钟，再经过190℃高温定型即得到厚度为30微米PVF流延薄膜。
薄膜性能表
样品 厚度（μ） 拉伸强度（MPa） 断裂伸长率（%） 透湿系数
实施例1 30 41.3 209 24.3e-15
实施例2 30 52.7 195 23.7 e-15
实施例3 30 79.5 146 18.1 e-15
实施例4 30 83.9 139 18.7 e-15
实施例5 30 43.1 178 22.5 e-15
实施例6 30 44.3 183 23.3 e-15
上述实施例1-6制备的PVF薄膜样品用10%的硫酸、10%氢氧化钠回流2小时，性能无明显变化。经本发明回收技术制备的PVF薄膜边角料完全可以用于PVF薄膜生产，制备的PVF薄膜与双向拉伸法制备的PVF薄膜性能一致。

Claims (2)

1.一种聚氟乙烯薄膜边角料回收方法，其特征在于按照如下步骤进行：
（1）将聚氟乙烯薄膜边角料粉碎成粒径1厘米的碎片，再与N,N-二甲基甲酰胺按1:6配比在80℃下搅拌10分钟得到混合均匀浆料；
（2）将该浆料与聚氟乙烯树脂、N,N-二甲基甲酰胺按1:1:l混合均匀后进入双螺杆挤出机、模头挤出铸片；
（3）铸片经冷毂在40℃冷却定型，再通过拉伸辊筒上进行纵向拉伸，纵向拉伸4倍，拉伸温度100℃，在横拉机上进行横向拉伸，横向拉伸4倍，拉伸温度130℃；
（4）170℃负压抽排再接冷凝管收集，脱除薄膜上残留的潜溶剂，收集主要是潜溶剂的挥发组分，控制在190℃温度范围进行定型得到双向拉伸聚氟乙烯薄膜；
（5）消除薄膜内应力，提高薄膜尺寸热稳定性，定型后的双向拉伸聚氟乙烯薄膜经过380伏、20kHz的电晕处理，处理薄膜表面能为52达因，电晕后的薄膜经过分切得到成品薄膜。
2.一种聚氟乙烯薄膜边角料回收方法，其特征在于按照如下步骤进行：
（1）将聚氟乙烯薄膜边角料粉碎成粒径1厘米的碎片，再与γ-丁内酯按1:6配比在130℃下搅拌10分钟得到混合均匀浆料；
（2）将该浆料与聚氟乙烯树脂、γ-丁内酯按1:1:l混合均匀后进入双螺杆挤出机、模头挤出铸片；
（3）铸片经冷毂在40℃冷却定型，再通过拉伸辊筒上进行纵向拉伸，纵向拉伸4倍，拉伸温度100℃，在横拉机上进行横向拉伸，横向拉伸4倍，拉伸温度130℃；
（4）170℃负压抽排再接冷凝管收集，脱除薄膜上残留的潜溶剂，收集主要是潜溶剂的挥发组分，控制在190℃温度范围进行定型得到双向拉伸聚氟乙烯薄膜；
（5）消除薄膜内应力，提高薄膜尺寸热稳定性，定型后的双向拉伸聚氟乙烯薄膜经过380伏、20kHz的电晕处理，处理薄膜表面能为52达因，电晕后的薄膜经过分切得到成品薄膜。
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