CN111391263B - 一种非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物薄膜及制备方法 - Google Patents

一种非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物薄膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物薄膜的制备方法，该方法借助具有不相容体系的多组分多相聚合物共混物，采用溶剂萃取技术构筑特殊结构，实现制备的聚合物材料和薄膜具有完全反射或近似全反射的太阳光谱的作用。该方法步骤为：①在高速混合机中加入热塑性弹性体、助剂于低转速混合，继续加入环烷烃油后启动高速混合至温度达到70±5℃，转至低转速加入聚烯烃树脂再混合；②控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机后各组分分散均匀，熔体从机头挤出进入另一台单螺杆挤出机得到母料；③将母料根据需要成型，将成型聚合物材料在溶剂中萃取去除热塑性弹性体和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物材料。

Description

一种非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物薄膜及制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物材料及其制备方法，更具体地说涉及一种非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物薄膜及制备方法。
背景技术
太阳辐射通过大气后，其强度和光谱能量分布都发生变化。太阳电磁辐射中99.9％的能量集中在红外区、可见光区和紫外区。到达地面的太阳辐射主要分布在紫外区(290～400nm)、可见光区(400～700nm)和近红外区(700～2500nm)，其中红外区占太阳辐射总能量中最多，约52％；其次是可见光区，占太阳辐射总能量的约43％；紫外区占太阳辐射总能量的比例最小，约5％。太阳能作为绿色能源，除了其有益性以外，有时也会带给人类生活不便的另一面。例如，在夏季天气较为晴朗的情况下，强烈的太阳辐射直接导致夏季炎热的天气，这给室外和室内人们的工作、学习和生活均造成影响。为此，在炎热的夏季人们需要使用空调、风扇等降温设备。大量使用降温设备会消耗大量能源，给人类的可持续发展带来威胁和挑战，汽车、建筑等行业迫切需要新型隔热材料。为了应对这种现况，研究人员不断探索新型功能材料，如太阳光谱选择性透过材料、太阳光谱选择性吸收材料、太阳光谱全反射材料等。
针对太阳能在炎热夏季给人类带来弊端，研究建筑等行业应用的主要是设计太阳光谱全反射材料，所谓的太阳光谱全反射材料的制备原理，就是要求材料能够最大限度地反射在地面上观测到的波长为295～2500nm太阳能，从而起到降温效果的目的。例如在建筑物的外墙和顶部铺设这种太阳光谱全反射材料，在炎热的夏季可以通过有效反射太阳光谱达到建筑物室内降温的目的。聚合物材料，尤其是通用聚烯烃材料，具有强度较高、加工性能好、耐溶剂、耐热性较好、价格低等一系列优点，是制备太阳光谱全反射材料综合性能较好的优选材料之一。国际期刊文献Solar Energy Materials and Solar Cells,2013,117:577-584，International Journal of Polymer Analysis and Characterization,2013，18:257-268报道了采用紫外-可见-近红外分光光度计，测试了聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、线型低密度聚乙烯(LLDPE)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-辛烯共聚聚烯烃弹性体(POE)、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)等多种聚烯烃树脂在200～400nm紫外区、400～700nm可见光区、700～2500nm近红外区和200～2500nm的总太阳能反射率分别为5～34％、4～31％、2～23％和3～25％。针对聚合物基体树脂反射率较低，尤其是产生热效应显著的近红外区域的反射率低的情况，目前研究较多的是聚合物/功能无机填料复合降温材料，其原理就是利用功能无机粒子折射率高具有非常强的反射太阳光谱作用实现聚合物-无机功能填料复合材料降温作用，通常使用较多的无机功能填料有二氧化钛、氧化锌、三氧化二锑、钛酸钡、钛酸锶等。国际期刊文献Construction and BuildingMaterials,2019,223:928-938报道了采用HDPE和POE并用，通过复配二氧化钛制备了紫外区、可见光区、近红外区和总太阳能反射率分别为18～19％、87～93％、54～57％和66～70％功能复合材料，炎热的夏季户外实测具有很好的降温效果，可用于建筑等行业。Ceramics International,2019,45:16078-16087报道了采用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复配钛酸锶制备了紫外区、可见光区、近红外区和总太阳能反射率分别为23～26％、69～82％、41～68％和53～72％功能复合材料，研究结果表明，利用钛酸锶制备的复合材料降温效果显著，结合PMMA的耐候性可用于制备户外长期使用的遮阳材料。尽管研究人员一直在持续努力，但是聚合物/无机粒子功能复合材料的太阳光谱总反射率依然低于75％，距离所谓的太阳光谱全反射材料还有较大的提升空间。
此外现有技术中，公开号为CN106674870A发明专利公开了一种功能型改性ABS异型材基站天线外罩，通过加入金红石型二氧化钛、三氧化二锑、钛酸钡中的一种或其组合反射太阳能，避免基站天线外罩在使用过程中因太阳能辐射所引起的温度升高效应，保证天线使用过程中的温度相对稳定；金红石型二氧化钛、三氧化二锑、钛酸钡加入实现太阳能总反射率高达70％以上，实际降温效果明显。公开号为CN108752831A、CN108559167A发明专利分别公开了十溴二苯乙烷与三氧化二锑组成的阻燃-协效剂，同时加入二氧化钛，在保证阻燃性的条件下，可以进一步提高苯乙烯类树脂和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的太阳光谱反射率和降温性能，这里的有机化合物十溴二苯乙烷也具有反射太阳光谱的作用，设计的聚合物基复合材料的太阳能总反射率更是高达77.4％，具有很好的降温效果。但是现有公开技术制备的聚合物基复合材料的太阳能总反射率低于80％，仍然需要进一步改进，更加需要新的颠覆性技术。
综上所述，目前在制备太阳光谱全反射聚合物基复合材料中，无机功能填料主要有氧化锌、二氧化钛、三氧化二锑、钛酸钡、钛酸锶等，有机功能有机化合物主要有十溴二苯乙烷等，实现了功能复合材料的太阳光谱高效反射，从而可以实现复合材料具有较好的降温效果。但是目前这种功能复合材料并没有实现理论上的完全反射太阳光谱的复合材料，报道的太阳光谱总反射率低于80％，只有制备完全反射或近似全反射的太阳光谱复合材料才会有非常好的降温效果。因此为了解决了现有技术中存在问题与不足，需要研发一种具有完全反射或近似全反射的太阳光谱复合材料和相应的制备方法以满足工程材料日益发展的需要。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题与不足，提供一种非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物材料、聚合物薄膜，该聚合物材料和制备的薄膜具有完全反射或近似全反射的太阳光谱达到降温效果，是一种非颜料法多孔全反射聚合物隔热降温薄膜。该方法不使用任何无机填料，借助具有不相容体系的多组分多相聚合物共混物，采用溶剂萃取技术构筑特殊结构多孔聚合物材料，实现制备的聚合物材料和薄膜具有完全反射或近似全反射的太阳光谱的作用，达到非常好的降温效果。
同时本发明还提供该非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物材料及聚合物薄膜的制备方法，工艺简单，易于工业生产，操作方便。同时萃取液中的溶剂经蒸馏以后可以进一步作为萃取剂循环使用，剩下的萃取物混合物去除溶剂干燥后经粉碎也可以重复使用，生产过程环保，无固体废弃物排出。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物材料的制备方法，其包括以下步骤：
①在高速混合机中加入热塑性弹性体、助剂于低转速即500rpm以下搅拌混合，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌即1000rpm以上混合至温度达到70±5℃，转至低转速即500rpm以下加入聚烯烃树脂再混合后排料至双螺杆挤出机料斗；
②控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机得到母料；
③将母料根据需要成型后得到聚合物材料，将聚合物材料在溶剂中萃取去除热塑性弹性体和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物材料。
本发明上述的制备方法，步骤③根据薄膜材料的制备要求可制备非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物薄膜，其步骤③具体方法如下：控制单螺杆挤出机的挤出温度为165～180℃，通过V型模头和压延装置，再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料；将薄膜材料在溶剂中萃取去除热塑性弹性体和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物薄膜。
本发明上述的制备方法中，其进一步的技术方案是所述的热塑性弹性体为氢化苯乙烯-异戊二烯热塑性弹性体、丁苯热塑性弹性体或氢化苯乙烯-异戊二烯热塑性弹性体与丁苯热塑性弹性体的组合；所述的聚烯烃树脂为聚丙烯树脂；所述的助剂包括有抗氧剂；所述的溶剂为甲苯，萃取时的温度为70-80℃，萃取时间为不少于48h。
更进一步的技术方案是所述的聚丙烯树脂是均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯中的一种或其组合，聚丙烯树脂在载荷2160g、测试温度230℃条件下熔体质量流动速率为4-8g/10min。由于萃取热塑性弹性体形成微孔的过程中导致基体强度下降，聚烯烃中聚丙烯具有高的拉伸强度，因此优选聚丙烯制得的多孔薄膜具有更高的拉伸强度等力学性能，可以在满足实际的工程需要。
更进一步的技术方案还可以是所述的氢化苯乙烯-异戊二烯热塑性弹性体是苯乙烯–异戊二烯–苯乙烯三嵌段共聚物再通过加氢使异戊二烯链段中的双键饱和而制得的非充油聚合物，其热塑性弹性体结构相当于苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物，苯乙烯/乙烯-丙烯的质量比为30/70；所述的氢化苯乙烯-异戊二烯热塑性弹性体在载荷5kg、测试温度200℃条件下熔体质量流动速率为0.05～0.1g/10min，且加氢饱和度≥96％。优选加氢饱和度高的氢化苯乙烯-异戊二烯热塑性弹性体，意味着残留异戊二烯结构少，同时结构中乙烯-丙烯含量多，与聚丙烯的相容性好；选择苯乙烯/乙烯-丙烯质量比为30/70非充油流动速率较低SEPS是平衡成本、加工性能和弹性等综合考虑。
更进一步的技术方案还可以是所述的丁苯热塑性弹性体是苯乙烯–丁二烯–苯乙烯三嵌段共聚物，其结构中苯乙烯/丁二烯的质量比为30/70，为非充油聚合物，在载荷5kg、测试温度200℃条件下熔体质量流动速率为0.05～0.25g/10min。
本发明上述的制备方法中，其进一步的技术方案还可以是所述的环烷烃油为中低粘度的环烷烃油，其50℃运动粘度为25～40mm2/s。优选中低粘度的环烷烃油可以在高速混料过程快速完成充油，同时提高弹性体的加工流动性、后期溶剂的快速萃取和降低成本等方面的因素。
利用上述的方法制备的非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物薄膜，是由以下质量配比的原料制成：
Figure BDA0002388667260000041
本发明上述的非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物薄膜，其进一步的技术方案是制备方法包括以下步骤：
①在高速混合机中加入热塑性弹性体、抗氧剂于低转速即500rpm以下搅拌2min以上，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌即1000rpm以上混合至温度达到70±5℃，转至低转速即500rpm以下加入聚丙烯树脂再混合4min才上后排料至双螺杆挤出机料斗；
②控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机得到母料；
③控制单螺杆挤出机165～180℃，通过V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料；
④将薄膜材料在甲苯溶剂中70-80℃条件下萃取48h以上去除热塑性弹性体和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射聚合物隔热降温薄膜。
本发明中：PP为聚丙烯，PPH为均聚聚丙烯，PPB为嵌段共聚聚丙烯，SBS为丁苯热塑性弹性体即苯乙烯–丁二烯–苯乙烯三嵌段共聚物，SEPS为氢化苯乙烯-异戊二烯热塑性弹性体，SIS为苯乙烯–异戊二烯–苯乙烯三嵌段共聚物。
太阳光谱反射率曲线测试：隔热降温薄膜的光谱曲线测试方法利用日本岛津公司紫外-可见-近红外分光光度计(型号UV3101PC)进行，样品尺寸直径为25mm、厚度为1mm。具体方法是首先将样品在温度为25℃停放24h，然后设置紫外-可见-近红外分光光度计为反射模式，分别测试紫外(280-400nm)、可见(400-700nm)以及近红外(700-2500nm)波段的太阳能反射率。将波长范围在λ0到λ1之间每个波点上的反射率(r(λ))积分则可计算此波段内的平均太阳能反射率(R)，积分公式如下：
Figure BDA0002388667260000051
其中i(λ)是太阳能光谱辐照能量(每单位面积每单位波长)。
由于紫外、可见以及近红外光分别占总太阳光5％，43％以及52％的能量，总太阳能反射率(RS)可由以下公式计算：
RS＝0.05RUV+0.43RVIS+0.52RNIR
RUV：紫外波段反射率；RVIS：可见光波段反射率；RNIR：近红外波段反射率。
室外实际太阳能辐照测试的隔热与降温效果比较：将自制的保温箱组装好，保温箱最上面放置5mm厚的透明玻璃，1mm厚隔热降温薄膜分别自然贴附在玻璃表面，并选择不贴附任何材料的玻璃作为对比样进行对比实验。实验前，至少提前2h把实验装置放置到室温为25℃的房间里，以便温度计示数能下降至室温。实验开始时迅速将箱子移至太阳光强的实验地点，开始计时并读下温度计示数。每隔2min记录下温度计示数，连续记录1h内的温度计示数。实验时间与条件：环境温度45±2℃，平均光强：860W/m2，地址：江苏南京浦口区南京工业大学材料学科楼(32°4’37”N,118°46’19”E,海拔45m)，时间:11:30-13:30,2019.8.02
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：由于目前在制备太阳光谱全反射聚合物基复合材料中，利用功能填料如氧化锌、二氧化钛、三氧化二锑、钛酸钡和十溴二苯乙烷等白色无机或有机化合物粉末，导致制备的聚合物复合材料太阳光谱总反射率低于80％。本发明利用PP与苯乙烯–丁二烯–苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)热塑性弹性体是不相容体系，在两者的体积各自比为40～60％时易形成相互交错的连续相。此外苯乙烯–异戊二烯–苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)氢化以后中间异戊二烯链段中的双键饱和后变为乙烯-丙烯的结构，得到了苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物(SEPS)热塑性弹性体。由于热塑性弹性体SEPS结构中含有丙烯、乙烯的链段，使得SEPS弹性、低温性能好，更重要的是与PP和PE的相容性优于SBS。如果在PP/SBS共混体系中加入SEPS，利用SEPS与PP的相容性好，可以改善PP/SBS共混体系的相容性。少量SEPS的加入替换一定量的SBS，在保证能够形成双连续相的同时，改善SBS的相形貌和结构；较多量SEPS的替代SBS，可以破坏双连续相结构的形成，甚至形成PP为连续相橡胶如同小岛散落在海洋中一样的所谓“海-岛”结构。因此，在PP与热塑性弹性体(SBS、SEPS)在体积各自比为40～60％共混后，利用有机溶剂萃取其中的橡胶相，可以得到具有连续开孔及多孔结构的聚合物材料；加之SBS和SEPS总体积不变的情形下，通过改变SBS与SEPS的比例，得到孔结构更加丰富。由于形成特殊复杂且不规则的多孔结构，使得太阳光谱在多孔结构的聚合物材料经过多次不同方向的反射，最终反射率高达95％以上，真正实现太阳光谱全反射。利用SBS和SEPS中加入一定量的环烷烃油，降低橡胶的粘度和强度，提高了橡胶的萃取效率。
综上所述，本发明的非颜料法多孔全反射聚合物隔热降温薄膜，太阳光谱的总反射率达到95.1～97.7％，真正实现了太阳光谱的全反射功能，降温效果优于现有技术和产品，丰富了目前市场上可提供产品，为用户提供了更多选择。此外，本发明的非颜料法多孔全反射聚合物隔热降温薄膜成本相对低廉、制备工艺简单；同时含有SBS、SEPS和环烷烃油的甲苯萃取液，经蒸馏以后得到的甲苯可以作为萃取剂循环使用；剩下的SBS、SEPS和环烷烃油混合物去除溶剂干燥后经粉碎也可以重复使用，生产过程环保，无固体废弃物排出。
附图说明
图1为实施例1溶剂萃取后薄膜表面(a)和断面(b)SEM照片
图2为实施例2溶剂萃取后薄膜表面(a)和断面(b)SEM照片
图3为实施例3溶剂萃取后薄膜表面(a)和断面(b)SEM照片
图4为实施例4溶剂萃取后薄膜表面(a)和断面(b)SEM照片
图5为实施例5溶剂萃取后薄膜表面(a)和断面(b)SEM照片
图6为实施例6溶剂萃取后薄膜表面(a)和断面(b)SEM照片
图7为对比例1～3和实施例1～3紫外-可见-近红外分光光度计反射曲线
图8为对比例4～6和实施例4～6紫外-可见-近红外分光光度计反射曲线
图9为实施例1～6室外实际太阳光下测试降温效果对比
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
原料配方(质量比，份)：PPH(载荷2160g、温度230℃时MFR＝4g/10min)50，SBS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.20g/10min)50，环烷烃油(50℃运动粘度＝25mm2/s)5，抗氧剂1010 0.2，抗氧剂168 0.3。
制备工艺：首先在高速混合机中加入SBS、抗氧剂于低转速(500rpm以下)搅拌2min，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌(1000rpm以上)混合至温度达到70℃，转至低速挡加入PP再混合4min后排料至双螺杆挤出机料斗。控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机。控制单螺杆挤出机165～180℃，通过特定的V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料。上述薄膜材料在甲苯溶剂中80℃条件下萃取48h去除SBS和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射聚合物隔热降温薄膜，经检测其性能见表1。
实施例2
原料配方(质量比，份)：PPH(载荷2160g、温度230℃时MFR＝6g/10min)25，PPB(载荷2160g、温度230℃时MFR＝8g/10min)25，SBS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.05g/10min)45，SEPS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.1g/10min，加氢饱和度96％)5，环烷烃油(50℃运动粘度＝40mm2/s)15，抗氧剂1010 0.5，抗氧剂168 0.5。
制备工艺：首先在高速混合机中加入SBS、SEPS、抗氧剂于低转速(500rpm以下)搅拌2min，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌(1000rpm以上)混合至温度达到70℃，转至低速挡加入PP再混合4min后排料至双螺杆挤出机料斗。控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机。控制单螺杆挤出机165～180℃，通过特定的V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料。上述薄膜材料在甲苯溶剂中70℃条件下萃取48h去除SBS、SEPS和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射聚合物隔热降温薄膜，经检测其性能见表1。
实施例3
原料配方(质量比，份)：PPB(载荷2160g、温度230℃时MFR＝4g/10min)50，SBS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.25g/10min)40，SEPS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.05g/10min，加氢饱和度99％)10，环烷烃油(50℃运动粘度＝30mm2/s)10，抗氧剂1010 0.3，抗氧剂168 0.3。
制备工艺：首先在高速混合机中加入SBS、SEPS、抗氧剂于低转速(500rpm以下)搅拌2min，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌(1000rpm以上)混合至温度达到65℃，转至低速挡加入PP再混合5min后排料至双螺杆挤出机料斗。控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机。控制单螺杆挤出机165～180℃，通过特定的V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料。上述薄膜材料在甲苯溶剂中75℃条件下萃取48h去除SBS、SEPS和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射聚合物隔热降温薄膜，经检测其性能见表1。
实施例4
原料配方(质量比，份)：PPH(载荷2160g、温度230℃时MFR＝5g/10min)40，PPB(载荷2160g、温度230℃时MFR＝6g/10min)10，SBS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.25g/10min)35，SEPS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.1g/10min，加氢饱和度98％)15，环烷烃油(50℃运动粘度＝35mm2/s)10，抗氧剂1010 0.3，抗氧剂168 0.4。
制备工艺：首先在高速混合机中加入SBS、SEPS、抗氧剂于低转速(500rpm以下)搅拌2min，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌(1000rpm以上)混合至温度达到75℃，转至低速挡加入PP再混合4min后排料至双螺杆挤出机料斗。控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机。控制单螺杆挤出机165～180℃，通过特定的V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料。上述薄膜材料在甲苯溶剂中80℃条件下萃取48h去除SBS、SEPS和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射聚合物隔热降温薄膜，经检测其性能见表1。
实施例5
原料配方(质量比，份)：PPH(载荷2160g、温度230℃时MFR＝8g/10min)10，PPB(载荷2160g、温度230℃时MFR＝6g/10min)40，SBS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.15g/10min)30，SEPS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.1g/10min，加氢饱和度98％)20，环烷烃油(50℃运动粘度＝25mm2/s)15，抗氧剂1010 0.3，抗氧剂168 0.3。
制备工艺：首先在高速混合机中加入SBS、SEPS、抗氧剂于低转速(500rpm以下)搅拌2min，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌(1000rpm以上)混合至温度达到70℃，转至低速挡加入PP再混合5min后排料至双螺杆挤出机料斗。控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机。控制单螺杆挤出机165～180℃，通过特定的V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料。上述薄膜材料在甲苯溶剂中80℃条件下萃取48h去除SBS、SEPS和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射聚合物隔热降温薄膜，经检测其性能见表1。
实施例6
原料配方(质量比，份)：PPH(载荷2160g、温度230℃时MFR＝5g/10min)30，PPB(载荷2160g、温度230℃时MFR＝5g/10min)20，SEPS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.1g/10min，加氢饱和度98％)50，环烷烃油(50℃运动粘度＝30mm2/s)10，抗氧剂1010 0.4，抗氧剂1680.4。
制备工艺：首先在高速混合机中加入SBS、SEPS、抗氧剂于低转速(500rpm以下)搅拌2min，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌(1000rpm以上)混合至温度达到65℃，转至低速挡加入PP再混合6min后排料至双螺杆挤出机料斗。控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机。控制单螺杆挤出机165～180℃，通过特定的V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料。上述薄膜材料在甲苯溶剂中70℃条件下萃取48h去除SEPS和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射聚合物隔热降温薄膜，经检测其性能见表1。
对比例1
原料配方(质量比，份)：PPH(载荷2160g、温度230℃时MFR＝4g/10min)50，SBS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.20g/10min)50，环烷烃油(50℃运动粘度＝25mm2/s)5，抗氧剂1010 0.2，抗氧剂168 0.3。
制备工艺：首先在高速混合机中加入SBS、抗氧剂于低转速(500rpm以下)搅拌2min，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌(1000rpm以上)混合至温度达到70℃，转至低速挡加入PP再混合4min后排料至双螺杆挤出机料斗。控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机。控制单螺杆挤出机165～180℃，通过特定的V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料。经检测其性能见表1。
对比例2
原料配方(质量比，份)：PPH(载荷2160g、温度230℃时MFR＝6g/10min)25，PPB(载荷2160g、温度230℃时MFR＝8g/10min)25，SBS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.05g/10min)45，SEPS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.1g/10min，加氢饱和度96％)5，环烷烃油(50℃运动粘度＝40mm2/s)15，抗氧剂1010 0.5，抗氧剂168 0.5。
制备工艺：首先在高速混合机中加入SBS、SEPS、抗氧剂于低转速(500rpm以下)搅拌2min，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌(1000rpm以上)混合至温度达到70℃，转至低速挡加入PP再混合4min后排料至双螺杆挤出机料斗。控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机。控制单螺杆挤出机165～180℃，通过特定的V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料。经检测其性能见表1。
对比例3
原料配方(质量比，份)：PPB(载荷2160g、温度230℃时MFR＝4g/10min)50，SBS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.25g/10min)40，SEPS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.05g/10min，加氢饱和度99％)10，环烷烃油(50℃运动粘度＝30mm2/s)10，抗氧剂1010 0.3，抗氧剂168 0.3。
制备工艺：首先在高速混合机中加入SBS、SEPS、抗氧剂于低转速(500rpm以下)搅拌2min，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌(1000rpm以上)混合至温度达到65℃，转至低速挡加入PP再混合5min后排料至双螺杆挤出机料斗。控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机。控制单螺杆挤出机165～180℃，通过特定的V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料。经检测其性能见表1。
对比例4
原料配方(质量比，份)：PPH(载荷2160g、温度230℃时MFR＝5g/10min)40，PPB(载荷2160g、温度230℃时MFR＝6g/10min)10，SBS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.25g/10min)35，SEPS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.1g/10min，加氢饱和度98％)15，环烷烃油(50℃运动粘度＝35mm2/s)10，抗氧剂1010 0.3，抗氧剂168 0.4。
制备工艺：首先在高速混合机中加入SBS、SEPS、抗氧剂于低转速(500rpm以下)搅拌2min，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌(1000rpm以上)混合至温度达到75℃，转至低速挡加入PP再混合4min后排料至双螺杆挤出机料斗。控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机。控制单螺杆挤出机165～180℃，通过特定的V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料。经检测其性能见表1。
对比例5
原料配方(质量比，份)：PPH(载荷2160g、温度230℃时MFR＝8g/10min)10，PPB(载荷2160g、温度230℃时MFR＝6g/10min)40，SBS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.15g/10min)30，SEPS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.1g/10min，加氢饱和度98％)20，环烷烃油(50℃运动粘度＝25mm2/s)15，抗氧剂1010 0.3，抗氧剂168 0.3。
制备工艺：首先在高速混合机中加入SBS、SEPS、抗氧剂于低转速(500rpm以下)搅拌2min，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌(1000rpm以上)混合至温度达到70℃，转至低速挡加入PP再混合5min后排料至双螺杆挤出机料斗。控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机。控制单螺杆挤出机165～180℃，通过特定的V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料。经检测其性能见表1。
对比例6
原料配方(质量比，份)：PPH(载荷2160g、温度230℃时MFR＝5g/10min)30，PPB(载荷2160g、温度230℃时MFR＝5g/10min)20，SEPS(载荷5kg、温度200℃时MFR＝0.1g/10min，加氢饱和度98％)50，环烷烃油(50℃运动粘度＝30mm2/s)10，抗氧剂1010 0.4，抗氧剂1680.4。
制备工艺：首先在高速混合机中加入SBS、SEPS、抗氧剂于低转速(500rpm以下)搅拌2min，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌(1000rpm以上)混合至温度达到65℃，转至低速挡加入PP再混合6min后排料至双螺杆挤出机料斗。控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机。控制单螺杆挤出机165～180℃，通过特定的V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料。经检测其性能见表1。
表1非颜料法多孔全反射隔热降温薄膜性能一览表
Figure BDA0002388667260000121
*表示未萃取

Claims (9)

1.一种非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①在高速混合机中加入热塑性弹性体、助剂于低转速即500rpm以下搅拌混合，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌即1000rpm以上混合至温度达到70±5℃，转至低转速即500rpm以下加入聚烯烃树脂再混合后排料至双螺杆挤出机料斗；
②控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机得到母料；
③将母料根据需要成型后得到聚合物材料，将聚合物材料在溶剂中萃取去除热塑性弹性体和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物材料，其中所述的溶剂为甲苯，萃取时的温度为70-80℃，萃取时间为不少于48h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤③具体方法如下：控制单螺杆挤出机的挤出温度为165～180℃，通过V型模头和压延装置，再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料；将薄膜材料在溶剂中萃取去除热塑性弹性体和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物薄膜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的热塑性弹性体为氢化苯乙烯-异戊二烯热塑性弹性体、丁苯热塑性弹性体或氢化苯乙烯-异戊二烯热塑性弹性体与丁苯热塑性弹性体的组合；所述的聚烯烃树脂为聚丙烯树脂；所述的助剂为抗氧剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的聚丙烯树脂是均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯中的一种或其组合，聚丙烯树脂在载荷2160g、测试温度230℃条件下熔体质量流动速率为4-8g/10min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的氢化苯乙烯-异戊二烯热塑性弹性体是苯乙烯–异戊二烯–苯乙烯三嵌段共聚物再通过加氢使异戊二烯链段中的双键饱和而制得的非充油聚合物，其热塑性弹性体结构相当于苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物，苯乙烯/乙烯-丙烯的质量比为30/70；所述的氢化苯乙烯-异戊二烯热塑性弹性体在载荷5kg、测试温度200℃条件下熔体质量流动速率为0.05～0.1g/10min，且加氢饱和度≥96％。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的丁苯热塑性弹性体是苯乙烯–丁二烯–苯乙烯三嵌段共聚物，其结构中苯乙烯/丁二烯的质量比为30/70，为非充油聚合物，在载荷5kg、测试温度200℃条件下熔体质量流动速率为0.05～0.25g/10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的环烷烃油为中低粘度的环烷烃油，其50℃运动粘度为25～40mm2/s。
8.一种利用1-7任一所述的方法制备的非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物薄膜，其特征在于由以下质量配比的原料制成：
Figure FDA0003176389190000021
9.根据权利要求8所述的非颜料法多孔全反射隔热降温聚合物薄膜，其特征在于制备方法包括以下步骤：
①在高速混合机中加入热塑性弹性体、抗氧剂于低转速即500rpm以下搅拌2min以上，继续加入环烷烃油后启动高速搅拌即1000rpm以上混合至温度达到70±5℃，转至低转速即500rpm以下加入聚丙烯树脂再混合4min后排料至双螺杆挤出机料斗；
②控制双螺杆温度180～210℃，混合均匀的物料经过双螺杆挤出机的强剪切作用使配方中各组分分散均匀，熔体从挤出机机头挤出进入另一台单螺杆挤出机得到母料；
③控制单螺杆挤出机165～180℃，通过V型模头和压延装置，并再经过冷却定型、牵引、收卷得到厚度均匀的薄膜材料；
④将薄膜材料在甲苯溶剂中70-80℃条件下萃取48h以上去除热塑性弹性体和环烷烃油后得到非颜料法多孔全反射聚合物隔热降温薄膜。
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