CN102375174A - 红外光反射器 - Google Patents
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- C09K2219/00—Aspects relating to the form of the liquid crystal [LC] material, or by the technical area in which LC material are used
- C09K2219/03—Aspects relating to the form of the liquid crystal [LC] material, or by the technical area in which LC material are used in the form of films, e.g. films after polymerisation of LC precursor
Abstract
具有由红外光反射层组合物聚合形成的红外光反射层的红外光反射器，所述红外光反射层组合物包含多官能可聚合的化合物、胆甾型液晶化合物，以及相对于所述液晶化合物至少60ppm的量的含氟的取向控制剂，其中当功能层组合物涂布于所述红外光反射层的至少一个表面上时，直径为至少5μm的涂布液凹陷缺陷的个数不超过10/m2。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2010年8月24日提交的日本专利申请2010-187305的优先权，其内容通过援引整个并入本文。
背景技术
技术领域
本发明涉及红外光反射器。确切而言，本发明涉及具有包含胆甾型液晶化合物的红外光反射层的红外光反射器，其主要用于建筑物、交通工具等的窗玻璃的热屏蔽。
相关技术的描述
近来，随着对环境和能量的日益关注，对节能的工业产品的需求增高，作为其中之一，期望有效的热屏蔽性玻璃和膜用于房屋、车等的窗玻璃，也即，用于降低来自透过窗玻璃的日光的载热量。为了降低来自日光的载热量，需要防止在日光波谱的任何可见光范围或IR范围内的太阳光线透过。
已提出胆甾型液晶相用于红外光反射器中的方法。例如，专利文献1中公开，通过在λ/2板的两侧上形成一层胆甾型液晶层，在太阳光波谱的700-1200nm范围内，在一个方向上的圆偏振光可被选择性且有效地反射。
为了制备能够选择性地反射太阳光波谱的大范围内的光的红外光反射器，一般使用通过以多层涂布模式将胆甾型液晶层层合而形成的层合胆甾型液晶层(参见专利文献2)。
专利文献2公开用于形成液晶层的涂布组合物，其包含胆甾型液晶材料和溶剂，并且其中所述溶剂具有特定的组成。此中，所述涂布组合物被涂布于基材上以在其上形成没有涂布不均匀性问题的平滑的液晶层。此外，该专利文献还公开，为了改进所述液晶层的物理性质或化学性质，添加除了可聚合的液晶材料之外的任何其它可聚合的化合物，具体列举了双酚A-型环氧树脂等。
另一方面，专利文献3公开用于胆甾型液晶的包含特定的棒状液晶化合物的液晶组合物，但是其中未提及要层合的层数。此中，列举液晶性可聚合的化合物、多官能可聚合的化合物等作为不同于所述特定的棒状液晶化合物之外的可聚合的化合物的实例。在该专利文献的实施例中公开，通过添加不同于所述特定的棒状液晶化合物的可聚合的化合物提高表面硬度。
另一方面，最近，为了控制液晶化合物的取向，已研究添加含氟的取向控制剂(专利文献4)。然而，几乎没有将含氟的取向控制剂加入用于包含含有胆甾型液晶化合物的红外光反射层的红外光反射器的涂布组合物中的已知实例。
专利文献1：日本专利4109914
专利文献2：日本专利4216568
专利文献3：日本专利3900987
专利文献4：JP-A 2005-99248
发明内容
在此情形下，本发明人试图，通过用将含氟的取向控制剂加入胆甾型液晶化合物中配制的涂布液涂布，制备具有胆甾型液晶层的层合结构的红外光反射器(reflector)，但是已发现，在包含含氟的取向控制剂的层上涂布下一层时，发生涂布时的凹陷缺陷问题(cissing failure)。
本发明的目的是提供具有包含胆甾型液晶化合物的红外光反射层的红外光反射器，其中在所述红外光反射层的表面上涂布时避免凹陷缺陷问题。
为了解决上述问题，本发明人不懈地研究，从而已发现即使在将特定量的含氟的取向控制剂加入可聚合的液晶化合物的情况中，当加入多官能可聚合的化合物时，则可解决上述问题。根据此发现，发明人完成了本发明。
解决所述问题的方法如下：
[1]具有由红外光反射层组合物聚合形成的红外光反射层的红外光反射器，所述红外光反射层组合物包含多官能可聚合的化合物、胆甾型液晶化合物，以及相对于所述液晶化合物至少60ppm的量的含氟的取向控制剂，其中当功能层组合物被涂布于所述红外光反射层的至少一个表面上时，直径为至少5μm的涂布液凹陷缺陷的个数不超过10/m2。
[2][1]的红外光反射器，其中在所述功能层组合物固化后涂布厚度为1-10μm。
[3][1]或[2]的红外光反射器，其中所述功能层组合物包含多官能可聚合的化合物。
[4][1]至[3]中的任一项的红外光反射器，其中在所述红外光反射层的表面上的接触角(对纯水)为85-100度。
[5][1]至[4]中的任一项的红外光反射器，其中所述红外光反射层的至少一个表面的表面能平均值不超过40mN/m。
[6][1]至[5]中的任一项的红外光反射器，其中所述红外光反射层的至少一个表面的表面能的波动的标准偏差σ不超过0.5mN/m。
[7][1]至[6]中的任一项的红外光反射器，其中所述红外光反射层的至少一个表面的表面粗糙度Ra不超过50nm。
[8][1]至[7]中的任一项的红外光反射器，其中所述多官能可聚合的化合物的分子量为350-2000。
[9][1]至[8]中的任一项的红外光反射器，其中所述多官能可聚合的化合物包含至少一个含有6-30个碳原子的二价芳香环基团，并且所述多官能可聚合的化合物是非液晶性的。
[10][1]至[9]中的任一项的红外光反射器，其中所述多官能可聚合的化合物含有至少两个(甲基)丙烯酰基基团。
[11][1]至[10]中的任一项的红外光反射器，其中所述多官能可聚合的化合物具有由以下通式(1)表示的结构：
其中R1和R2各自独立地表示氢原子或甲基基团；M1和M2各自独立地表示-(CH2-CH2-O)n-、-(O-CH2-CH2)n-、-(CH2-CH2-CH2-O)m-、-(O-CH2-CH2-CH2)m-、-(CH2)p-或它们的组合；n、m和p各自独立地表示1-50的整数。
[12][1]至[11]中的任一项的红外光反射器，其中在所述红外光反射层组合物中所述多官能可聚合的化合物与所述含氟的取向控制剂的质量混合比为50/1至1000/1。
[13][1]至[11]中的任一项的红外光反射器，其中在所述红外光反射层组合物中所述多官能可聚合的化合物与所述含氟的取向控制剂的质量混合比为60/1至900/1。
[14][1]至[13]中的任一项的红外光反射器，其中所述红外光反射层组合物的粘度为0.1-10mPa·s。
[15][1]至[14]中的任一项的红外光反射器，其中所述红外光反射层的总厚度为10-60μm。
[16][1]至[15]中的任一项的红外光反射器，其中所述红外光反射层包含2-12层胆甾型液晶层。
[17][16]的红外光反射器，其中包含2-12层胆甾型液晶层的红外光反射层层合在基材上，并且所述胆甾型液晶层各自通过胆甾型液晶层组合物聚合形成，并且所述胆甾型液晶层组合物中所含的多官能可聚合的化合物的量从在所述基材侧的胆甾型液晶层组合物起依次地增高。
[18][17]的红外光反射器，其中所述胆甾型液晶层组合物还包含含氟的取向控制剂，所述胆甾型液晶层组合物中所含的含氟的取向控制剂的量从在所述基材侧的胆甾型液晶层组合物起依次地增高，并且在所有的所述胆甾型液晶层组合物中所含的所述多官能可聚合的化合物与所述含氟的取向控制剂的质量混合比为50/1至1000/1。
[19][16]至[18]中的任一项的红外光反射器，其中所述红外光反射层包含至少一层反射右圆偏振光的胆甾型液晶层与至少一层反射左圆偏振光的胆甾型液晶层。
[20][1]至[19]中的任一项的红外光反射器，其中所述红外光反射层的断裂伸长率为至少5％。
[21][1]至[20]中的任一项的红外光反射器，其中所述红外光反射层的断裂应力为至少20MPa。
根据本发明，提供具有包含胆甾型液晶化合物的红外光反射层的红外光反射器，其中在所述红外光反射层的表面上涂布时避免凹陷缺陷问题。
附图说明
图1是表示本发明的红外光反射膜的实施例的截面的图示。在此图中，1是红外光反射器，11是树脂基材，12是红外光反射层(cl层)，14a是其中胆甾型液晶相被固定的光反射层，14b是其中胆甾型液晶相被固定的光反射层，16a是其中胆甾型液晶相被固定的光反射层，16b是其中胆甾型液晶相被固定的光反射层，22是易粘附层，24是底涂层，26是取向层，28是背底层。
实施本发明的最佳模式
在下文中，详述本发明的内容。在本说明书中，由短语″某数至某数″表达的数值范围是指在表示此范围的下限的前一数与表示其上限的后一数之间的范围。
[红外光反射器]
本发明的红外光反射器具有通过红外光反射层组合物聚合形成的红外光反射层，所述红外光反射层组合物包含多官能可聚合的化合物、胆甾型液晶化合物，以及相对于所述液晶化合物至少60ppm的量的含氟的取向控制剂，并且其特征在于，当功能层组合物被涂布于所述红外光反射层的至少一个表面上时，直径为至少5μm的涂布液凹陷缺陷数不超过10/m2。
具有上述结构，本发明的红外光反射器，即使所述红外光反射层中包含特定量的含氟的取向控制剂，仍然可减少涂布液凹陷缺陷，并且可改进其表面状况，这归因于所述红外光反射层包含多官能可聚合的化合物与所述取向控制剂。不拘于任何理论，具有上述结构的本发明可显示出此效果是因为，在所述胆甾型液晶层聚合和固化形成所述红外光反射层时，所述胆甾型液晶化合物的聚合性基团的反应性与所述多官能可聚合的化合物的聚合性基团的反应性之间的差异。从而，所述多官能可聚合的化合物可偏心地位于形成的红外光反射层的表面或其附近，因此，可由此控制偏心地位于所述红外光反射层的表面的所述含氟的取向控制剂的分布，从而可降低所述红外光反射层的表面能；故而，可获得本发明的效果。
此前，如专利文献2和3中所述，为了提高膜强度，将此类可聚合的化合物加入包含胆甾型液晶化合物的光反射层中。因此，在所述层包含相对于其中的液晶化合物为60ppm或更多的量的含氟的取向控制剂的情况中，当将多官能可聚合的化合物加入所述层中时，可获得本发明的未预期且意外的效果。
以下就其结构、性质、材料、制备方法、用途及其它方面，详述本发明的红外光反射器。
<结构>
参照本文附图，以下描述本发明的红外光反射器的一个优选的实施方案。
图1中所示的红外光反射器1优选地在所示树脂基材11的至少一侧上具有红外光反射层(液晶化合物层，CL层)12。
优选地，在本发明的红外光反射器1中，所述红外光反射层12包括其中胆甾型液晶相被固定的红外光反射层(以下可称为胆甾型液晶层)14a和14b。然而，在本发明中，自所示树脂基材11起，所示光反射层14a和14b的层合顺序以及层合层数不限于图1中所示的顺序和数目。
优选地，所示红外光反射层12是上述各自其中的胆甾型液晶相被固定的2-12层的层合体形式。
所示光反射层14a、14b、16a和16b是各自其中的胆甾型液晶相被固定的层，因此，显示出反射特定波长范围(基于其中的胆甾型液晶相的螺距)内的光的光选择性的反射性。在本发明的一个实施方案中，相邻的光反射层14a和14b中的胆甾型液晶相的螺旋方向彼此相反，并且其反射中心波长λ14相同。相似地，相邻的光反射层16a和16b中的胆甾型液晶相的螺旋方向彼此相反，并且其反射中心波长λ16相同。在此实施方案中，λ14≠λ16，因此，所示光反射层14a和14b选择性地反射具有预定波长λ14的左圆偏振光和右圆偏振光，而所示光反射层16a和16b选择性地反射具有不同于波长λ14的波长λ16的左圆偏振光和右圆偏振光，总之，此实施方案的光反射器获得带宽较宽的反射特征。
在图1中所示的红外光反射器1中，所示光反射层14a和14b的选择性反射的中心波长λ14可不同于所示光反射层16a和16b的选择性反射的中心波长λ16，例如，λ14为1010-1070nm，而λ16为1190-1290nm。使用选择性反射波长各自在上述范围内的两对光反射层可改进反射器的红外线反射效率。太阳光能量强度的波谱分布的一般趋势是，波长越短，能量强度越高；但是，红外光波长区的波谱分布具有两个能量强度峰，其一是950-1130nm的波长范围，另一为1130-1350nm的波长范围。使用选择性反射的中心波长为1010-1070nm(更优选1020-1060nm)的至少一对光反射层，以及选择性反射的中心波长为1190-1290nm(更优选1200-1280nm)的至少一对光反射层，能够更有效地反射对应于此二峰的光，从而，可进一步提高反射器的热屏蔽性。
具有上述反射中心波长的胆甾型液晶相的螺距通常，对于波长λ14约为650-690nm，对于波长λ16约为760-840nm。各光反射层的厚度可约为1μm-10μm(优选大约3-7μm)。然而，所述范围是非限制性的。通过适当地选择和控制用于形成层的材料(主要是液晶材料和手性剂)的类型和浓度，可形成具有期望的螺距的光反射层。所述层的厚度可通过控制涂布量被控制在期望的范围内。
如上所述，相邻的光反射层14a和14b中的胆甾型液晶相的螺旋方向彼此相反，相似地，相邻的光反射层16a和16b中的胆甾型液晶相的螺旋方向彼此相反。以此方式，彼此相邻地安置各自包含此类反向胆甾型液晶相并具有相同的选择性反射中心波长的光反射层能够反射具有相同波长的左圆偏振光和右圆偏振光。此效果与所示树脂基材11的光学性质无关，并且无论所述树脂基材11的光学性质如何均可达到。优选地，在本发明的红外光反射器中，所述红外光反射层包含至少一层反射右圆偏振光的胆甾型液晶层和至少一层反射左圆偏振光的胆甾型液晶层。
例如，在光已透过光反射层16a(反射波长为λ16的右圆偏振光并透射具有相同波长的左圆偏振光)随后未透过16b以及透过14a和14b(其选择性反射中心波长不是λ16)的情况中，波长为λ16的左圆偏振光分量会透过胆甾型液晶层，所述胆甾型液晶层的螺距的大小不同于16b的螺距。在此情况中，此左圆偏振光分量受到(虽然仅略受到)其它光反射层中的胆甾型液晶相的旋光性的影响，由此产生左圆偏振光分量的波长偏移的变化。当然，此现象不仅仅限于″波长为λ16的左圆偏振光分量″，而是在某种波长的某种圆偏振光透过螺距不同的胆甾型液晶相的情况中发生的变化。但是根据经验规则数据，在未被具有预定螺距的胆甾型液晶层反射的一个圆偏振光分量仍然保持未被反射地透过具有不同螺距的任何其它胆甾型液晶层的情况中，并且当所述光分量透过的层数为3或更多层时，所述层对透过它们的圆偏振光分量的负面影响变得显著，其后，即使该圆偏振光可到达可反射此光的胆甾型液晶层，该层的反射率显著降低。不需要彼此相邻地安置选择性反射中心波长相同而其螺旋方向不同的一对光反射层；但是优选地，置于该对光反射层之间的其它光反射层(其中胆甾型液晶相被固定而螺距和选择性反射中心波长均不同的各光反射层)数至多为2。无需说明，优选地，该对光反射层彼此相邻。
所述光反射层可通过各种方法形成。一个实例是下文提及的涂布法。更具体地，将能够形成胆甾型液晶相的可固化的液晶组合物涂布于基材、取向层、光反射层等的表面，处理此组合物形成胆甾型液晶相，然后再固化(例如，通过聚合或交联反应)形成预期的光反射层。
本发明的红外光反射器中的胆甾型液晶层的结构不限于图1中所示的实施方案。5或更多层的光反射层可层合在基材的一表面；或者1或更多对的光反射层可层合在基材的两表面上(总计至少5层被层合)。在另一个实施方案中，本发明的红外光反射器可包含至少2对具有相同反射中心波长的光反射层。
无需说明，本发明的红外光反射器，为了进一步拓宽其反射波长范围，可与任何其它红外光反射膜组合。此外，根据除了其中的胆甾型液晶相的选择性反射特征之外的其它原理，所述反射器可包含反射具有预定波长的光的任何其它光反射层。能够与本发明的反射器组合的部件包括JP-T4-504555中所述的复合膜及构成它们的层，以及JP-T 2008-545556中所述的多层层合体等。
无需说明，本发明的红外光反射器可具有符合除了上述二峰的红外线波长范围之外的任何其它红外线波长范围(例如，780-940nm，1400-2500nm)选择性反射特征。例如，层合额外一对的各自其中的胆甾型液晶相被固定的光反射层，特别是层合各自其中的胆甾型液晶相被固定并且其中胆甾型液晶层具有相反的旋光性的那些层(即，其一为左旋而另一为右旋)可进一步拓宽所述反射器的选择性反射波长范围，并且进一步提高其热屏蔽性。
此外，本发明的红外光反射器1可包含含有有机材料和/或无机材料的非-光反射层。可用于本发明的非-光反射层一个实例包括易粘附层22，其便于粘附任何其它部件(例如，玻璃、用于层合玻璃的层间板和粘附材料板)。图1表示其中本发明的红外光反射器1包含所示易粘附层22的实施方案的实例。优选地，所述易粘附层22安置于其中的胆甾型液晶相被固体的光反射层的最外层16a之上。此外，粘附层(未示出)还可被安置于所述易粘附层22上。例如，在其中至少4层光反射层被安置于基材的一个表面上的实施方案中，所述易粘附层22可被安置于最外光反射层16a上。用于形成所述易粘附层的材料可根据所述易粘附层是否与所述光反射层相邻地形成，或者它是否与所述基材相邻地形成，或者该层要粘附的另一部件的材料，从各种材料选择。
可用于本发明的非-光反射层的其它实例包括：底涂层24，其用于增强具有胆甾型液晶相的光反射层与所述树脂基材之间的粘附力；以及取向层26，其用于形成所述光反射层并且更准确地限定所述层中的胆甾型液晶化合物的取向方向。优选地，本发明的红外光反射器，在所述红外光反射层与所述树脂基材接触侧上至少包含所述底涂层与所述取向层之一，换言之，期望所述底涂层与所述取向层被安置于至少一层光反射层与所述树脂基材之间。另外，更优选地，如图1中所示，树脂基材11、底涂层24、取向层26以及各自其中的胆甾型液晶相被固定的光反射层12以该顺序被层合。具体地，在本发明的红外光反射器中，所述红外光反射层，从其与所述树脂基材接触的表面起，优选地以底涂层24、取向层26以及各包含含氟的取向控制剂(水平取向剂)和可聚合的液晶化合物的红外光反射层12的顺序被层合。
所示取向层26可安置于所述光反射层之间(未示出其细节)。
优选地，本发明的红外光反射器中的红外光反射层的总厚度为10-60μm，更优选10-50μm，甚至更优选10-30μm。
<特征>
(1)红外光反射层：
本发明的红外光反射器的特征在于，当功能层组合物涂布于所述红外光反射层的至少一个表面上时，直径为至少5μm的涂布液凹陷缺陷数不超过10/m2。
没有特别限定，所述功能层可以是能够层合于任何已知的红外光反射器中的其中胆甾型液晶层被固定的胆甾型液晶层之上的任何功能层。首先，所述功能层优选为易粘附层或红外光反射层。在本发明的红外光反射器中，当涂布能够形成此类功能层的功能层涂布液时，涂布液凹陷缺陷数小。因此，本发明的红外光反射器的表面状况及其各种物理性质优异。适合用于所述功能层的涂布液的溶剂类型没有特别限定。优选使用下文提及的用于易粘附层或下述红外光反射层的涂布液的溶剂。
优选地，涂布液凹陷缺陷数不超过8/m2，更优选至多3/m2。
优选地，在本发明的红外光反射器中，所述功能层组合物的涂布厚度在固化后为1-10μm，更优选1-8μm，甚至更优选3-7μm。本文所指的涂布厚度是指每层厚度，例如，在3层光反射层额外地被层合于最下层的光反射层上的情况中，所述功能层组合物的总涂布厚度优选为3-30μm。
优选地，在本发明的红外光反射器中，所述功能层组合物包含多官能可聚合的化合物。所述多官能可聚合的化合物的优选范围与所述红外光反射层中所含的多官能可聚合的化合物相同，这将在下文描述。
就反射器弯曲时的脆性可被各胆甾型液晶层逐步减小并且可由此减小红外光反射器整体弯曲时的脆性而言，优选地，在本发明的红外光反射器中，包含2-12层胆甾型液晶层的红外光反射层被层合于基材上，所述胆甾型液晶层通过相应的胆甾型液晶层组合物聚合形成，并且在各胆甾型液晶层组合物中所述多官能可聚合的化合物的量从所述基材侧上的胆甾型液晶层组合物起依次增加。优选地，所述胆甾型液晶层(光反射层)数为2-10，更优选4-9，甚至更优选4-6。
就很好地确保红外光反射器(其中层合有所述胆甾型液晶层)的全体取向而言，优选地，在本发明的红外光反射器中，所述胆甾型液晶层组合物还包含含氟的取向控制剂，并且所述胆甾型液晶层组合物中所含的含氟的取向控制剂的量从所述基材侧上的胆甾型液晶层组合物起依次增加。就所述红外光反射器整体弯曲时的脆性被减小，提高所述液晶层的取向，由此最终增高所述反射器的热屏蔽性而言，更优选地，在全部所述胆甾型液晶层组合物中所含的所述多官能可聚合的化合物与所述含氟的取向控制剂的质量混合比为50/1至1000/1，更优选60/1至900/1，甚至更优选70/1至500/1。
优选地，在本发明的红外光反射器中，所述红外光反射层的断裂伸长率为至少5％，更优选至少6％，甚至更优选至少7％。
优选地，在本发明的红外光反射器中，所述红外光反射层的断裂应力为至少20MPa，更优选至少25MPa，甚至更优选至少30MPa。
优选地，在本发明的红外光反射器中，在所述红外光反射层的表面上对纯水的接触角为85-100度，更优选88-96度。
优选地，在本发明的红外光反射器中，所述红外光反射层的至少一个表面的表面能的平均值不超过40mN/m，更优选至多38mN/m，甚至更优选至多36mN/m。
优选地，在本发明的红外光反射器中，所述红外光反射层的至少一个表面的表面能的波动的标准偏差σ不超过0.5mN/m，更优选至多0.3mN/m，甚至更优选至多0.2mN/m。
优选地，在本发明的红外光反射器中，所述红外光反射层的至少一个表面的表面粗糙度Ra不超过50nm，更优选至多45nm，甚至更优选至多40nm。
<材料>
以下详述用于制备本发明的红外光反射器的材料的实例及所述反射器的制备方法。
1、红外光反射层：
在本发明的红外光反射器中，各光反射层通过红外光反射层组合物聚合形成，所述红外光反射层组合物包含多官能可聚合的化合物、胆甾型液晶化合物，及相对于所述液晶化合物至少60ppm量的含氟的取向控制剂。
所述红外光反射层组合物的一个优选的实例至少包含多官能可聚合的化合物、胆甾型液晶化合物、相对于所述液晶化合物至少60ppm量的含氟的取向控制剂、光学活性化合物(手性剂)和聚合引发剂。所述组合物可包含两种或更多种不同类型的各组分。例如，在此可组合使用可聚合的液晶化合物与不可聚合的液晶化合物。另外，可组合使用低分子量的液晶化合物和高分子量的液晶化合物。此外，为了提高取向均一性和涂布适应性，并且为了增高膜强度，所述组合物可包含选自各种添加剂如除了含氟试剂之外的水平取向剂、不均匀性抑制剂、凹陷抑制剂、聚合单体等中的至少一种。另外，若期望，所述红外光反射层组合物还可包含在不损及其光学性质的范围内的聚合抑制剂、抗氧化剂、UV吸收剂、光稳定剂、着色剂、金属氧化物细粒等。
(1)胆甾型液晶化合物：
可用于本发明的胆甾型液晶化合物优选为棒状向列型液晶化合物。用于本发明的棒状向列型液晶化合物的优选实例包括：偶氮甲碱化合物、氧化偶氮化合物、氰基联苯、氰基苯基酯、苯甲酸酯、环己烷甲酸苯基酯、氰基苯基环己烷、氰基取代的苯基嘧啶、烷氧基取代的苯基嘧啶、苯基二氧杂环己烷、二苯基乙炔化合物和烯基环己基苯基腈。在此可使用低分子量的液晶化合物和高分子量的液晶化合物。
优选地，用于本发明的胆甾型液晶化合物是可聚合的。使用此类可聚合的胆甾型液晶化合物来形成红外光反射层促进所述多官能可聚合的化合物偏心地位于所述红外光反射层的表面或其附近。
所述可聚合的棒状液晶化合物可通过将可聚合的基团引入棒状液晶化合物获得。所述可聚合的基团的实例包括不饱和的可聚合的基团、环氧基基团和1-氮杂环丙烷基基团。优选不饱和的可聚合的基团，更优选烯键式不饱和的可聚合的基团。可以以各种方法将所述可聚合的基团引入棒状液晶化合物的分子中。所述可聚合的棒状液晶化合物所含的可聚合的基团数优选为1-6，更优选1-3。所述可聚合的棒状液晶化合物的实例包括在Makromol.Chem.，Vol.190，p.2255(1989)；Advanced Materials，Vol.5，p.107(1993)；USP 4683327、5622648、5770107；WO95/22586、WO95/24455、WO97/00600、WO98/23580、WO98/52905；JP-A 1-272551、6-16616、7-110469、11-80081、2001-328973等中所述的化合物。在此两种或更多种不同类型的可聚合的棒状液晶化合物可组合使用。当两种或更多种不同类型的可聚合的棒状液晶化合物组合使用时，可降低取向温度。
(2)光学活性化合物(手性剂)：
用于红外光反射层的组合物显示出胆甾型液晶相，为此所述组合物优选地包含光学活性化合物。然而，在所述棒状液晶化合物是含有不对称碳原子的分子的情况中，可能有即使不向其添加光学活性化合物，所述组合物也可稳定地形成胆甾型液晶相的情况。所述光学活性化合物可选自各种已知的手性剂(例如，在Liquid Crystal Device Handbook，Chap.3，Item 4-3，Chiral Agents for TN and STN，p.199，the 142nd Committee of the JapanSociety for the Promotion of Science，1989中有述)。所述光学活性化合物通常包含不对称碳原子；然而，不含有不对称碳原子的轴不对称化合物或面不对称化合物在此也可用作所述手性剂。所述轴不对称化合物或面不对称化合物的实例包括联萘、螺烯、对环芳烷(paracyclophane)及它们的衍生物。所述光学活性化合物(手性剂)可包含可聚合的基团。在所述光学活性化合物含有可聚合的基团且并用的棒状液晶化合物也含有可聚合的基团的情况中，可通过所述可聚合的光学活性化合物和所述可聚合的棒状液晶化合物的聚合形成聚合物，其含有衍生自所述棒状液晶化合物的重复单元和衍生自所述光学活性化合物的重复单元。在此实施方案中，优选地，所述可聚合的光学活性化合物的可聚合的基团与所述可聚合的棒状液晶化合物的可聚合的基团是同种类型的基团。因此，优选地，所述光学活性化合物的可聚合的基团也是不饱和的可聚合的基团、环氧基基团或1-氮杂环丙烷基基团，更优选不饱和的可聚合的基团，甚至更优选烯键式不饱和的可聚合的基团。
所述光学活性化合物可以是液晶化合物。
在红外光反射层的组合物中的所述光学活性化合物的量优选占其中的液晶化合物的1mol％-30mol％。在所述组合物中的光学活性化合物的量优选地较小以免所述化合物对所述组合物的液晶性产生任何影响。因此，用作所述组合物中的手性剂的光学活性化合物优选为具有强扭力的化合物，从而即使所述化合物用量小，其仍可获得期望的螺距扭转取向。作为具有如此强扭力的手性剂，可提及，例如，JP-A 2003-287623中所述的手性剂，并且这些也有利地用于本发明。
(3)聚合引发剂：
用于形成所述红外光反射层的红外光反射层组合物优选为可聚合的液晶组合物，为此，所述组合物优选地包含聚合引发剂。所述可聚合的液晶组合物的一个实施方案是UV-可固化的液晶组合物，其包含能够通过UV射线辐射引发聚合的光聚合引发剂。所述光聚合引发剂的实例包括：α-羰基化合物(美国专利2367661、2367670中有述)、偶姻醚(美国专利2,448,828中有述)、α-烃取代的芳香族偶姻化合物(美国专利2,722,512中有述)、多环醌化合物(美国专利3,046,127、2,951,758中有述)、三芳基咪唑二聚物和对-氨基苯基酮的组合(美国专利3,549,367中有述)、吖啶和吩嗪化合物(JP-A60-105667和美国专利4,239,850中有述)、噁二唑化合物(美国专利4,212,970中有述)等。
所述光聚合引发剂的用量优选占红外光反射层组合物(或所述组合物的涂布液的固体含量)的0.1质量％-20质量％，更优选1质量％-8质量％。
(4)含氟的取向控制剂：
在本发明中，促进稳定或快速地形成胆甾型液晶相的含氟的取向控制剂被加入所述红外光反射层组合物，并且其加入量相对于所述组合物中的液晶化合物为至少60ppm。优选地，所述含氟的取向控制剂是水平取向剂。所述含氟的取向控制剂的实例包括含氟的(甲基)丙烯酸酯聚合物，以及由以下通式(X1)-(X3)表示的化合物。所述组合物可包含选自这些的两种或更多种。这些化合物用来减小在此层的空气界面中的胆甾型液晶化合物分子的倾角，或者用来使所述分子基本上水平取向。在本说明书中，“水平取向”是指液晶分子的长轴平行于膜表面，但不必严格地平行。在本说明书中，“水平取向”是指相对于水平面的倾角小于20度。在所述胆甾型液晶化合物在空气界面的附近中水平取向的情况中，取向缺陷几乎不发生，因此，所述反射器在可见区的透明度可变高，并且可提高其在红外线区的反射率。另一方面，当所述胆甾型液晶化合物分子以大倾角取向时，则所述胆甾型液晶相的螺旋轴可从膜面法线偏离，故此不利地，反射率可能降低，可能形成指纹模式，雾度可能增高，并且此反射器可能具有衍射性。
在此可用作含氟的取向控制剂的含氟的(甲基)丙烯酸酯聚合物的实例在JP-A 2007-272185，[0018]至[0043]等中有述。
作为可用作水平取向剂的含氟的取向控制剂，下文描述以下通式(X1)-(X3)的化合物。
在式中，R1、R2和R3各自独立地表示氢原子或取代基(其包含至少一个氟原子)；X1、X2和X3各自独立地表示单键或二价连接基团。由R1至R3表示的取代基优选为取代的或未取代的烷基基团(更优选未取代的烷基基团或氟取代的烷基基团)，或者芳基基团(更优选含有氟取代的烷基基团的芳基基团)，或者取代的或未取代的氨基基团、烷氧基基团或烷硫基基团，或者卤素原子。由X1、X2和X3表示的二价连接基团优选为选自亚烷基基团、亚烯基基团、二价芳香族基团、二价杂环基团、-CO-、-NRa-(其中Ra表示含有1-5个碳原子的烷基基团、或氢原子)、-O-、-S-、-SO-、-SO2-或它们的组合的二价连接基团。更优选地，所述二价连接基团是选自亚烷基基团、亚苯基基团、-CO-、-NRa-、-O-、-S-和-SO2-、或者由这些基团中的至少2个组合形成的二价连接基团的二价连接基团。优选地，所述亚烷基基团含有1-12个碳原子。优选地，所述亚烯基基团含有2-12个碳原子。优选地，所述二价芳香族基团含有6-10个碳原子。
在式中，R表示取代基(包含至少一个氟原子)；m表示0-5的整数。在m是2或更大的整数的情况中，多个R可相同或不同。R的优选的取代基与R1、R2和R3中的上述那些优选取代基相同。m优选为1-3的整数，更优选2或3。
在式中，R4、R5、R6、R7、R8和R9各自独立地表示氢原子或取代基(其含有至少一个氟原子)。取代基R4、R5、R6、R7、R8和R9的优选实例与在通式(X1)中R1、R2和R3中的上述那些优选取代基相同。
可用作本发明中的含氟的取向控制剂的式(X1)-(X3)的化合物的实例包括JP-A 2005-99248中所述的化合物。
在本发明中，仅一种或两种或更多种不同类型的式(X1)-(X3)的化合物可单独地或组合使用。
就提高所述胆甾型液晶层的取向性而言，优选地，在本发明的红外光反射器中，所述含氟的取向控制剂的量相对于其中的胆甾型液晶化合物为60ppm-1000ppm，更优选70ppm-900ppm，甚至更优选100ppm(0.01质量％)-500ppm。
在具体地限定所述含氟的取向控制剂的类型的情况中，所述红外光反射层组合物中的通式(X1)-(X3)中的任一式的化合物的量可以与上述范围相同。
就降低所形成的红外光反射层的表面粗糙度Ra而言，优选地，在所述红外光反射层组合物中，下文要提及的多官能可聚合的化合物与上述含氟的取向控制剂的质量混合比为50/1至1000/1，更优选60/1至900/1，甚至更优选70/1至500/1。
就所述含氟的取向控制剂的量被控制在上述范围内而言，更优选地，在本发明的红外光反射器中，所述含氟的取向控制剂包含全氟烷基基团，甚至更优选含有3-10个碳原子的全氟烷基基团。
(5)多官能可聚合的化合物：
本发明的红外光反射器的特征在于，所述红外光反射层包含上述多官能可聚合的化合物。所述多官能可聚合的化合物可包含在除了所述红外光反射层之外的任何其它功能层中，例如，它可包含在下述的易粘附层中。
在本说明书中，″多官能″化合物是指包含至少两个可聚合的聚合性基团的化合物。
所述多官能可聚合的化合物可以是多官能的单体或已在一定程度上聚合的低聚体。首先，优选多官能单体。
没有特别限定，所述多官能可聚合的化合物可以是液晶化合物或非液晶化合物。首先，为了促使所述多官能可聚合的化合物偏心地位于红外光反射层的表面或其附近，就抑制其与所述胆甾型液晶相的互溶性而言，所述多官能可聚合的化合物优选为非液晶性。
没有特别限定，所述多官能可聚合的化合物的聚合性基团可以是任何已知的聚合性基团。例如，优选不饱和的聚合性基团、环氧基基团和1-氮杂环丙烷基基团，更优选不饱和的聚合性基团，甚至更优选烯键式不饱和的聚合性基团。在所述烯键式不饱和的聚合性基团中，进一步优选含有(甲基)丙烯酰基基团的那些。在本发明的红外光反射器中，更优选地，所述多官能可聚合的化合物含有至少2个(甲基)丙烯酰基基团，甚至更优选2个丙烯酰基基团。在本说明书中，(甲基)丙烯酰基基团是甲基丙烯酰基基团和丙烯酰基基团的统称。
优选地，所述多官能可聚合的化合物还包含除了所述聚合性基团之外的作为骨架的至少1个二价芳香族基团，更优选含有6-30个碳原子的二价芳香族基团。优选地，所述多官能可聚合的化合物是非液晶性化合物，其包含至少2个二价芳香族基团，更优选2个此类基团，甚至更优选地，在此化合物中，这2个二价芳香族基团通过连接基团连接。
连接2个二价芳香族基团的连接基团是，例如，选自取代的或未取代的亚烷基或亚烯基基团、-CO-、-NRa-(Ra表示含有1-5个碳原子的烷基基团、或氢原子)、-O-、-S-、-SO-、-SO2-和它们的组合的二价连接基团。首先，优选含有1-3个碳原子的取代的或未取代的亚烷基基团，更优选含有1-3个碳原子的取代的亚烷基基团。作为取代基，优选含有1-3个碳原子的烷基基团，更优选甲基基团。
所述多官能可聚合的化合物可含有或不含有在所述2个聚合性基团与二价芳香族基团(所述基团数优选为2)之间的连接基团；然而，就所述化合物的分子量可被控制在优选的范围内而言，优选地，所述化合物含有位于其间的此类连接基团。首先，所述2个聚合性基团与所述二价芳香族基团之间的连接基团优选为使所述多官能可聚合的化合物变成非液晶性的连接基团；例如，此类连接基团包括：亚烷基氧基基团(或氧基亚烷基基团)、亚烷基基团、亚烯基基团、-CO-、-NRa-(Ra表示含有1-5个碳原子的烷基基团、或氢原子)、-O-、-S-、-SO-、-SO2-及它们的组合。首先，优选含有1-10个碳原子的亚烷基氧基基团(或氧基亚烷基基团)；更优选含有1-5个碳原子的亚烷基氧基基团(或氧基亚烷基基团)；甚至更优选含有1-3个碳原子的亚烷基氧基基团(或氧基亚烷基基团)。
更优选地，所述多官能可聚合的化合物具有由以下通式(1)表示的结构：
在通式(1)中，R1和R2各自独立地表示氢原子或甲基基团；M1和M2各自独立地表示-(CH2-CH2-O)n-、-(O-CH2-CH2)n-、-(CH2-CH2-CH2-O)m-、-(O-CH2-CH2-CH2)m-、-(CH2)p-或它们的组合；n、m和p各自独立地表示1-50的整数。
优选地，R1和R2是氢原子。
优选地，M1和M2各为-(CH2-CH2-O)n-、-(O-CH2-CH2)n-、-(CH2-CH2-CH2-O)m-、-(O-CH2-CH2-CH2)m-，或者-(CH2)p-。在这些中，更优选地，M1是-(CH2-CH2-O)n-或-(CH2-CH2-CH2-O)m-，甚至更优选-(CH2-CH2-O)n-。另一方面，M2优选为-(O-CH2-CH2)n-或-(O-CH2-CH2-CH2)m-，更优选-(O-CH2-CH2)n-。
优选地，n是1-30，更优选2-20，甚至更优选2-18。
优选地，m是0-15，更优选0-5，甚至更优选0。
优选地，p是0-30，更优选0-10，甚至更优选0。
优选地，在本发明的红外光反射器中，所述多官能可聚合的化合物的分子量是350-2000，更优选400-1700，甚至更优选500-1300。
<基材>
本发明的红外光反射器优选具有基材。但是，就材料和光学特征而言，所述基材毫无限制，只要它是自支撑性的并且能够支撑所述光反射层。根据应用，要求所述基材对紫外光具有高透明度。所述基材可以是为了满足规定的光学特征通过控制生产过程制备的特殊的延迟板如λ/2板，或者可以是面内延迟离差(scattering)大的聚合物膜，具体地，当以在波长1,000nm下的面内延迟Re(1000)的离差表达时，Re(1000)的离差为20nm或更大，或者100nm或更大，其不能用作规定的延迟板等。另外，对基材的面内延迟没有特别限定，例如，可使用在波长1,000nm下的面内延迟Re(1000)为800-13,000nm的延迟板等。此外，所述基材可以是玻璃。
对可见光具有高透射性的聚合物膜的实例包括用作液晶显示装置的显示装置部件的用于光学膜的各种聚合物膜。所述基材的实例包括：聚酯膜如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)；聚碳酸酯(PC)膜；聚甲基丙烯酸甲酯膜；聚烯膜如聚乙烯和聚丙烯；聚酰亚胺膜；和三乙酰纤维素(TAC)膜。在这些中，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯和三乙酰纤维素。
本发明的红外光反射器可与任何其它支撑部件如层合玻璃等结合。在如此的情况中，所述基材还可与另一支撑部件和所述光反射层结合；或者所述基材可被剥离，并且所述光反射层可与所述支撑部件结合。
3、易粘附层：
优选地，在本发明的红外光反射器中，所述红外光反射层包含易粘附层。本发明的红外光反射器的特征在于，当功能层组合物涂布于所述红外光反射层的至少一个表面上时，直径为至少5μm的涂布液凹陷缺陷数不超过10/m2，并且所述功能层组合物优选为易粘附层涂布液。
本发明的红外光反射器可包含所述易粘附层作为其一面或两面的最外层。例如，所述易粘附层的作用是增强所述光反射层与层合玻璃的层间板、玻璃板、贴附于玻璃的粘附层等之间的粘附性。可用于形成所述易粘附层的材料包括聚乙烯缩丁醛(PVB)树脂。聚乙烯缩丁醛树脂是通过在酸催化剂存在下使聚乙烯醇(PVA)与丁醛反应制备的一类聚乙烯缩醛，并且是具有以下结构的重复单元的树脂。
所述易粘附层可以是由丙烯酸树脂、苯乙烯/丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂等形成的层。由这样的材料形成的易粘附层还可通过涂布法形成。此外，可将UV吸收剂、抗静电剂、润滑剂、防粘连剂等加入所述易粘附层中。
所述易粘附层的厚度优选0.1-10μm。
4、底涂层：
本发明的红外光反射器可包含位于所述红外光反射层与所述基材之间的底涂层。当所述红外光反射层与所述基材之间的粘附力低时，则在通过层合形成所述红外光反射层的过程中可能发生剥离故障，或者所述红外光反射器与玻璃的贴合强度(耐冲击性)可能低。因此，为了增强所述红外光反射层与所述基材之间的粘附性可提供底涂层。要求所述基材与所述底涂层之间，以及所述底涂层与所述红外光反射层之间的界面的粘附性达到二者不被剥离的程度。另一方面，然而，在其中所述红外光反射器通过从所述树脂基材剥离所述红外光反射层同时将此剥离的层转移至不同的树脂基材上进行制备的实施方案中，需要红外光反射层/底涂层/树脂基材的任一界面的粘附性低至它们可通过该界面被剥离的程度。
可用于形成所述底涂层的材料的实例包括丙烯酸酯共聚物、聚偏二氯乙烯、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、水性聚酯等。在其中所述底涂层的表面贴附于层间膜的一个实施方案中，优选地，所述底涂层与所述层间膜的粘附性良好；并且就此而言，优选地，所述底涂层包含聚乙烯缩丁醛树脂与上述材料。此外，因为必须适当地控制所述底涂层的粘附力，还优选使用固化剂(例如，选自二醛如戊二醛、2，3-二羟基-1，4-二氧杂环己烷等或硼酸)适当地固化所述层。所述固化剂的加入量优选占所述底涂层的干燥质量的0.2质量％-3.0质量％。
优选地，所述底涂层的厚度为0.05-0.5μm。
5、取向层：
本发明的红外光反射器可包含位于所述红外光反射层与所述基材之间的取向层。所述取向层的作用是准确地限定所述红外光反射层中的胆甾型液晶化合物的取向方向。
所述取向层必须与所述红外光反射层相邻，因此，优选地，所述取向层被安置于具有胆甾型液晶相的红外光反射层与基材或底涂层之间。然而，所述底涂层也可用作所述取向层。此外，所述取向层可被置于所述光反射层之间。
优选地，所述取向层对相邻的红外光反射层和底涂层或基材中的任一层具有一定程度的粘附力。然而，此粘附力必须达到红外光反射层/取向层/底涂层/基材的任一界面不发生剥离的程度。另一方面，然而，在其中所述红外光反射器通过从所述树脂基材剥离所述红外光反射层同时将由此剥离的层转移至不同的树脂基材上进行制备的一个实施方案中，需要红外光反射层/取向层/底涂层/树脂基材的任一界面的粘附性低至它们可通过该界面被剥离的程度。
作为用于所述取向层的材料，优选有机化合物的聚合物，还使用的是可自交联的聚合物或能够与交联剂交联的聚合物。当然，在此还可使用具有此二功能的聚合物。所述聚合物的实例包括：聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸/甲基丙烯酸的共聚物、苯乙烯/马来酰亚胺的共聚物、聚乙烯醇和改性的聚乙烯醇、聚(N-羟甲基丙烯酰胺)、苯乙烯/乙烯基甲苯的共聚物、氯代磺酸化的聚乙烯、纤维素硝酸酯、聚氯乙烯、氯化的聚烯烃、聚酯、聚酰亚胺、乙酸乙烯酯/氯乙烯的共聚物、乙烯/乙酸乙烯酯的共聚物、羧甲基纤维素、明胶、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯及其它聚合物，以及硅烷偶联剂化合物等。所述聚合物的优选实例是水溶性聚合物如聚(N-羟甲基丙烯酰胺)、羧甲基纤维素、明胶、聚乙烯醇和改性的聚乙烯醇等；更优选明胶、聚乙烯醇和改性的聚乙烯醇；甚至更优选聚乙烯醇和改性的聚乙烯醇。在其中所述取向层的表面粘附于层间膜的一个实施方案中，优选地，所述取向层与所述层间膜之间的粘附性高；并且就此而言，优选地，所述取向层包含聚乙烯缩丁醛树脂与上述材料。
优选地，所述取向层的厚度为0.1-2.0μm。
6、背底层：
本发明的红外光反射器可包含在基材的未形成所述红外光反射层的一侧上的背底层(back layer)。
对于所述背底层，例如，可形成具有与上述易粘附层相同的结构的层。
优选地，所述背底层的厚度为0.1-2.0μm。
<红外光反射器的制备方法>
本发明的红外光反射器可按照涂布方法进行制备。所述制备方法的一个实例包括：
(1)将包含多官能可聚合的化合物、可聚合的(可固化的)胆甾型液晶化合物以及相对于所述液晶化合物至少60ppm量的含氟的取向控制剂(水平取向剂)的红外光反射层组合物涂布于树脂基材的表面并在其上提供胆甾型液晶相状态，
(2)用UV射线照射此红外光反射层组合物促进固化反应由此固定所述胆甾型液晶相以形成光反射层。
在此基材的一表面上重复步骤(1)和(2)四次，由此制备具有与图1中所示相同结构的红外光反射器。
<形成底涂层、取向层、背底层>
优选地，通过在所述基材的其上要形成所述红外光反射层的表面上涂布形成所述底涂层。涂布方法没有特别限定，可使用任何已知的方法。
所述取向层可按照摩擦处理有机化合物(优选聚合物)，或者斜向蒸发无机化合物，或者形成具有密纹(microgroove)的层等方法提供。另外，已有已知的通过施加电场、磁场或光辐射能够显示其取向功能的取向层。优选地，所述取向层通过摩擦处理聚合物膜的表面形成。优选地，在所述基材的其上要形成所述红外光反射层的表面上形成所述取向膜。
优选地，所述背底层通过在与所述基材的其上要形成所述红外光反射层的表面的相对面上涂布形成。涂布方法没有特别限定，可使用任何已知的方法。
<步骤(1)>
在步骤(1)中，首先，将上述红外光反射层组合物涂布于所述基材的表面或下层的光反射层上。优选地，所述红外光反射层组合物被配制成材料溶于和/或分散于溶剂中的涂布液。为了涂布所述涂布液，可使用各种方法：绕线棒式涂布法、挤涂法、直接凹版涂布法、反凹版涂布法、模具涂布法等。视情况而定，可使用喷墨装置，其中所述红外光反射层组合物可通过喷嘴被喷出形成涂膜。
溶剂的类型没有特别限定，只要此溶剂可溶解或分散所述胆甾型液晶化合物。例如，作为主要溶剂，可使用酮类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂等。具体地，在此优选使用甲乙酮(MEK)、甲基异丁基酮(MIBK)、环己酮、乙酸甲氧基乙酯、乙酸甲氧基丙酯(PGMEA)、乙酸乙氧基丙酯、乙醇、异丙醇(IPA)等。首先，在本发明中，优选使用酮类溶剂作为用于所述红外光反射层组合物的涂布液的主要溶剂。无论所述溶剂的类型如何，当红外光反射层中包含特定量的含氟的取向控制剂时，发生涂布液凹陷缺陷问题；然而，根据本发明的组成，通过使用所述溶剂形成所述红外光反射层可解决此问题。作为除了所述主要溶剂之外的另一种溶剂，还可连同所述主要溶剂一起使用不在所述酮类溶剂范围内的酯类溶剂或醇类溶剂。在本说明书中，所述主要溶剂是指在整个溶剂组成中体积比最大的溶剂。
对于本发明的红外光反射器，所述红外光反射层组合物的粘度优选为0.1-10mPa·s，更优选1-8mPa·s，甚至更优选2-5mPa·s。
接着，优选地，对已涂布于表面并形成涂膜的红外光反射层组合物进行处理以具有其中的胆甾型液晶相状态。在其中所述红外光反射层组合物被配制成包含溶剂的涂布液的一个实施方案中，干燥涂膜，除去溶剂，由此可形成预期的胆甾型液晶相状态。为了使所述涂膜可处于相转化成胆甾型液晶相的转化温度下，若期望，可加热所述涂膜。例如，当所述涂膜被加热至各向同性相的温度时，其后冷却至胆甾型液晶相转化温度，由此可稳定地形成预期的胆甾型液晶相。就制备适应性而言，所述红外光反射层组合物的液晶相转化温度优选为10-250℃，更优选10-150℃。当所述温度低于10℃时，可能需要冷却步骤来使所述温度降至所述膜可显示液晶相的温度范围。当高于200℃时，可能需要高温加热曾处于液晶相的膜至所述组合物可处于各向同性液态的更高温度范围；就热能消耗和基材的变性和降解等而言，这是不利的。
<步骤(2)>
接着，在步骤(2)中，用UV射线照射已处于胆甾型液晶相状态的涂膜，由此促进固化反应。为了UV照射，可使用UV灯等光源。在此步骤中，UV照射促进所述液晶组合物的固化反应，由此固定所述胆甾型液晶相，并且形成预期的光反射层。
UV辐射能剂量没有特别限定。一般所述剂量优选大约为100mJ/cm2-800mJ/cm2。用UV射线照射所述涂膜的时间也没有特别限定。可由被固化的膜的足够强度和可加工性决定照射时间。
所述多官能可聚合的化合物在所述红外光反射层的表面或其附近中位置的偏心程度也没有特别限定，因为，虽然所述偏心程度可稍微受固化反应条件的影响，但是本发明中的固化反应在上述UV照射条件下可充分达到。
为了促进固化反应，UV照射可在加热下进行。优选地，将在UV照射时的温度控制在其中所述胆甾型液晶液晶相并非无序而可良好保持的温度范围。气氛中的氧浓度可稍微影响聚合度，因此，在期望的聚合度不能在空气中达到并且膜强度不足的情况中，期望按照氮吹扫等方法降低气氛中的氧浓度。优选的氧浓度不超过10％，更优选至多7％，最优选至多3％。就确保层的机械强度并防止任何未反应的物质流出层而言，要通过UV照射促进的固化反应(例如，聚合反应)的反应率优选为至少70％，更优选至少80％，甚至更优选至少90％。为了提高反应率，有效使用的是增大UV照射剂量的方法，或者在氮气氛下或在加热下进行聚合的方法。还可使用在高于聚合温度下加热聚合后的膜以进一步促进热聚合的方法，或者再用UV射线照射膜的方法(条件是，在满足本发明的条件的条件下进行再照射)。可通过在反应前后测定反应基团(例如，可聚合的基团)的IR振动光谱的吸收强度并对比所得的数据得出反应率。
在上述步骤中，所述胆甾型液晶相被固定，由此形成预期的光反射层。此中，对于液晶相的″固定″态，其中胆甾型液晶相的液晶化合物的取向被固定的状态是最典型和优选的实施方案。然而，所述状态不限于此。具体地，所述状态是指，在通常0℃-50℃，或者在更强烈的条件下，-30℃-70℃的温度范围，该层不具有流动性，并且在对其施加的任何外部场或外力下取向状态无变化，并且可稳定地保持其中被固定的取向状态。在本发明中，通过UV照射促进固化反应，固定所述胆甾型液晶相的取向状态。
在本发明中，所述胆甾型液晶相的光学性质在层中被固定已足够，并且所述光反射层中的液晶组合物不必最终显示出液晶性。例如，所述液晶组合物已被固化并且具有增高的高分子量且已失去液晶性可以是合适的。
(形成易粘附层)
优选地，通过涂布形成所述易粘附层。例如，所述层可通过在所述红外光反射层的表面上涂布形成。更具体地，将一种聚乙烯缩丁醛树脂溶于有机溶剂配制涂布液，并将此涂布液涂布于所述红外光反射层的表面和/或所述基材的背面，然后任选地加热和干燥以形成所述易粘附层。用于配制所述易粘附层的涂布液的溶剂是，例如，作为主要溶剂的酮类溶剂、酯类溶剂、醇类溶剂等。具体地，在此优选使用甲乙酮(MEK)、甲基异丁基酮(MIBK)、环己酮、乙酸甲氧基乙酯、乙酸甲氧基丙酯(PGMEA)、乙酸乙氧基丙酯、乙醇、异丙醇(IPA)等。首先，在本发明中，优选使用酮类溶剂作为用于所述易粘附层的涂布液的主要溶剂。无论所述溶剂的类型如何，当红外光反射层中包含特定量的含氟的取向控制剂时，发生涂布液凹陷缺陷问题；然而，根据本发明的组成，通过在形成所述易粘附层时使用所述溶剂可解决此问题。作为除了所述主要溶剂之外的另一种溶剂，还可连同主要溶剂一起使用不在所述酮类溶剂范围内的酯类溶剂或醇类溶剂。作为涂布方法，可使用本领域迄今已知的各种方法。干燥时的温度的优选范围可根据用于配制所述涂布液的材料改变；但是，通常，干燥温度优选约为140-160℃。干燥时间也没有特别限定，但是，通常，优选约为5-10分钟。
<红外光反射器的用途>
本发明的红外光反射器的热屏蔽性优异，并且优选地显示出在对应于日光能量峰的1010-1070nm和1190-1290nm的反射峰的选择反射性。此外，本发明的红外光反射器的再剥离性优异，并且在从玻璃再剥离时，几乎不发生层间剥离问题。具有如此特征的反射器可贴附于建筑结构如住宅、办公建筑等及车辆等的窗玻璃作为太阳辐射热屏蔽部件。优选地，本发明的红外光反射器被贴附于玻璃窗玻璃。此外，本发明的红外光反射器可直接原样用作自身的太阳辐射热屏蔽部件(例如，用作热屏蔽玻璃或热屏蔽膜)。
所述红外光反射器的其它重要性质是可见光透光率和雾度(haze)。通过适当地选择材料并控制制备条件，可使所述红外光反射器根据其用途具备优选水平的可见光透光率和雾度。例如，在其中所述红外光反射器用于高可见光透光率的实施方案中，可使所述反射器具有至少90％的可见光透光率，并且具有满足上述条件的红外线反射率。
具体实施方式
实施例
下文参照实施例和对比实施例更具体地描述本发明的特征。(对比实施例并非总是已知技术的实施例)。在以下实施例中，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可适当地修改或改变使用的材料、其量和比例、处理的细节和处理方法。因此，本发明的范围不应以下述实施例限制性地解释。
[配制背底层涂布液]
配制具有下述组成的背底层涂布液(U)。
背底层涂布液(U)的组成：
苯乙烯-丙烯酸树脂Aron S-1001(Toa Gosei，固体浓度50％) 20质量份
乙酸甲氧基丙酯(PGMEA) 80质量份
[配制底涂层涂布液]
配制具有下述组成的底涂层涂布液(S)。
底涂层涂布液(S)的组成：
丙烯酸酯树脂Jurymer ET-410(Toa Gosei，固体浓度30％) 50质量份
甲醇 50质量份
[配制取向层涂布液]
配制具有下述组成的取向层涂布液(H)。
取向层涂布液(H)的组成：
[配制易粘附层涂布液]
配制具有下述组成的易粘附层涂布液(I)。
易粘附层涂布液(I)的组成：
聚乙烯缩丁醛树脂B 1776(Changchun Co.，Taiwan) 10质量份
乙酸甲氧基丙酯(PGMEA) 100质量份
[配制液晶组合物涂布液]
配制各具有下述组成的液晶组合物涂布液(R11)和(L11)。各涂布液在23℃下的粘度分别为3.7mPa·s和4.1mPa·s。
表1：涂布液(R11)的组成
表2：涂布液(L11)的组成
可聚合的化合物(1)
含氟的取向控制剂：化合物1(JP-A2005-99248中所述的化合物)
| R1 | R2 | X |
| O(CH2)2O(CH2)2(CF2)6F | O(CH2)2O(CH2)2(CF2)6F | NH |
手性剂：化合物2(JP-A2002-179668中所述的化合物)
除了手性剂LC-756的量从0.268质量份变为0.225质量份之外，以与涂布液(R11)相同的方式配制涂布液(R12)。此涂布液在23℃下的粘度为3.7mPa·s。
除了手性剂化合物2的量从0.167质量份变为0.140质量份之外，以与涂布液(L11)相同的方式配制涂布液(L12)。此涂布液在23℃下的粘度为4.0mPa·s。
[实施例1]
使用绕线棒将背底层涂布液(U)涂布于PET膜上(FUJIFILM，厚度为188μm)以使干燥后的涂层厚度可达到0.5μm。其后，将其在150℃下加热10分钟，干燥并固化形成背底层。
接着，使用绕线棒将底涂层涂布液(S)涂布于如上制备的具有背底层的PET膜的表面，涂布于其不具有背底层的一侧，以使干燥后涂层的厚度可达到0.25μm。其后，将其在150℃下加热10分钟，干燥并固化形成底涂层。
接着，使用绕线棒将取向层涂布液(H)涂布于所形成的底涂层上以使干燥后涂层的厚度可达到1.0μm。其后，将其在100℃下加热2分钟，干燥并固化形成取向层。摩擦此取向层(用人造丝布，在0.1kgf的压力下，在1000rpm的转速下，在10m/min的传送速度下，1个往复)。
接着，使用液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)，按照下述方法，在形成的取向层上形成红外光反射层。
(1)使用绕线棒，将各涂布液在室温下涂布于取向层上以使干燥后涂层的厚度可达到5μm。
(2)将其在室温下干燥30秒除去溶剂，然后在125℃下加热2分钟，此后在95℃下处理形成胆甾型液晶相。接着，使用无电极灯(Fusion UVSystems′″D Bulb″(90mW/cm))，以60％的输出率用UV射线照射其6-12秒固定胆甾型液晶相，由此形成红外光反射层。
(3)将其冷却至室温后，重复以上步骤(1)和(2)，由此形成4层层合的具有胆甾型液晶相的红外光反射层。
以涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)的顺序涂布。
对于涂布液(R11)和(L11)的红外光反射层的选择性反射波长，中心波长为1040nm，并且反射宽为100nm。对于涂布液(R12)和(L12)的红外光反射层的选择性反射波长，中心波长为1240nm，并且反射宽为120nm。
接着，使用绕线棒将易粘附层涂布液(I)涂布于所形成的红外光反射层上以使干燥后涂层的厚度可达到1.0μm。其后，将其在150℃下加热10分钟，干燥并固化形成易粘附层，由此制备红外光反射器。
[对比实施例1]
除了所述多官能可聚合的化合物(可聚合的化合物(1))的量为0(零)并且棒状液晶化合物RM-257的量变为10.000质量份之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制涂布液(R1)、(R2)、(L1)和(L2)。各涂布液在23℃下的粘度分别为2.3mPa·s、2.3mPa·s、2.6mPa·s和2.5mPa·s。
除了使用液晶组合物涂布液(R1)、(R2)、(L1)和(L2)替代(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备对比实施例1的红外光反射器。
[检查凹陷缺陷]
在面积1m2的范围内，视觉检查涂层有无凹陷缺陷。若有，用光学显微镜分析凹陷缺陷的大小，确认较长的直径是否可达到5μm或更大。对至少5μm大小的缺陷数计数。
[测定接触角(对纯水)]
按照JIS R 3257″Test Method for Wettability of Substrae Glass Surface″，测定在红外光反射层的表面上的接触角(对纯水)。
在面积1m2的范围内，分析四边(纵方向和横方向上各宽10％的内侧处)和中心共计5点，平均所得数据得出平均值。
[计算表面能值(平均值和波动的标准偏差)]
按照JIS R 3257″Test Method for Wettability of Substrate Glass Surface″，测定在红外光反射层的表面上的接触角(对二氯甲烷)。与测定对纯水的接触角的方法相似，分析5点。
在各点，按照Owens和Wendt方法使用对纯水的接触角和对二氯甲烷的接触角计算表面能值。计算此5点的表面能的平均值，以及其波动的标准偏差。
[测定表面粗糙度(算术平均粗糙度)Ra]
按照JIS B 0601″Geometrical Product Specifications(GPS)-SurfaceTexture：Profile Method-Terms，Definitions and Surface Texture Parameters″，分析涂层表面的表面粗糙度。
[测定膜强度(断裂伸长率，断裂应力)]
按照JIS K 7162″Plastics-Determination of Tensile Properties-Part 2：Test Conditions for Molding and Extrusion Plastics″，分析制得的各红外光反射器的断裂伸长率和断裂应力。
[评价膜脆性]
按照JIS K 5600-5-1″Testing Methods for Paints-Part 5：MechanicalProperty of Film-Section 1：Bend Test(cylindrical mandrel)″，分析制得的各红外光反射器的脆性。将反射器弯曲使其具有红外光反射层侧可面向外。从具有较大圆柱形直径的样品开始测试，逐渐降低样品的圆柱形直径。继续进行测试直至结果为″不好″。评价列中所示为比给出″不好″的结果的圆柱形直径小一个尺寸的尺寸。为了评价抗弯曲性(圆柱形芯轴)，优选实际使用9或更小；更优选7或更小。
[评价热屏蔽性]
使用分光光度计(JASCO′s″V-670″)分析制得的各红外光反射器的反射光谱，并计算其对780-1400nm波长范围内的太阳光谱的热屏蔽性(反射率)。根据下述标准评价热屏蔽性(优选较高的反射率)。
A：反射率，至少30％。
B：反射率，25％至小于30％。
C：反射率，小于25％。
评价结果示于下表3和4中。
表4：红外光反射器性能评价结果I
如上表中所示，在包含可聚合的化合物(1)的实施例1中，在用功能层组合物(红外光反射层涂布液、易粘附层涂布液)涂布红外光反射层时防止了凹陷缺陷。各红外光反射层的表面能值低于40mN/m，并且涂层的表面粗糙度降低。而实施例1的红外光反射器的热屏蔽性与对比实施例1相当，前者的膜强度增强并且其膜脆性降低。
在不包含可聚合的化合物(1)的对比实施例1中，在用功能层组合物(红外光反射层涂布液、易粘附层涂布液)涂布红外光反射层时发生凹陷缺陷问题。各红外光反射层的表面能值高于40mN/m并且其波动大。随着层合频率增加，凹陷缺陷数增高。随着层合频率增加，涂层的表面粗糙度Ra也增高。红外光反射器的膜强度低，并且其膜脆性高。
在实施例2-实施例5中，研究用于本发明的多官能可聚合的化合物的分子量依赖性。
[实施例2]
除了多官能可聚合的化合物(1)(分子量：513)变更为以下多官能可聚合的化合物(2)(分子量：336)之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制液晶组合物涂布液(R21)、(R22)、(L21)和(L22)。涂布液在23℃下的粘度分别为2.9mPa·s、2.9mPa·s、3.2mPa·s和3.1mPa·s。
可聚合的化合物(2)：
除了使用液晶组合物涂布液(R21)、(R22)、(L21)和(L22)替代(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备实施例2的红外光反射器。
[实施例3]
除了多官能可聚合的化合物(1)变更为以下多官能可聚合的化合物(3)(分子量：424)之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制液晶组合物涂布液(R31)、(R32)、(L31)和(L32)。各涂布液在23℃下的粘度分别为3.6mPa·s、3.5mPa·s、3.9mPa·s和3.8mPa·s。
可聚合的化合物(3)：
除了使用液晶组合物涂布液(R31)、(R32)、(L31)和(L32)替代(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备实施例3的红外光反射器。
[实施例4]
除了多官能可聚合的化合物(1)变更为以下多官能可聚合的化合物(4)(分子量：1656)之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制液晶组合物涂布液(R41)、(R42)、(L41)和(L42)。各涂布液在23℃下的粘度分别为5.8mPa·s、5.7mPa·s、6.9mPa·s和6.6mPa·s。
可聚合的化合物(4)：
除了使用液晶组合物涂布液(R41)、(R42)、(L41)和(L42)替代(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备实施例4的红外光反射器。
[实施例5]
除了多官能可聚合的化合物(1)变更为以下多官能可聚合的化合物(5)(分子量：2106)之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制液晶组合物涂布液(R51)、(R52)、(L51)和(L52)。各涂布液在23℃下的粘度分别为9.1mPa·s、8.9mPa·s、10.5mPa·s和10.1mPa·s。
可聚合的化合物(5)：
除了使用液晶组合物涂布液(R51)、(R52)、(L51)和(L52)替代(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备实施例5的红外光反射器。
结果示于下表5和6中。
表6：红外光反射器性能评价结果II
由上表可知，在实施例3和实施例4中，其中多官能可聚合的化合物分别变更为可聚合的化合物(3)和可聚合的化合物(4)，表面能被降至与实施例1中相同的程度，故此，防止了凹陷缺陷，并且涂层的表面粗糙度低。此外，膜强度增高，并且膜脆性降低。特别是在实施例4中，其中使用分子量较大的可聚合的化合物(4)，其效果更显著。
在实施例2中，其中使用小分子量的可聚合的化合物(2)，可能认为可聚合的化合物(2)在红外光反射层的表面中的位置会更偏心；然而，因为其中的化合物本身的降低表面能的效果可能小，就凹陷缺陷频度和表面粗糙度而言，实施例2略逊于实施例3。此外，因为其中的化合物的分子量小(即，连接聚合性基团的链短)，就增强膜强度的效果和降低膜脆性的效果而言，实施例2也较逊色。然而，因为其分子量小并且此化合物对胆甾型液晶层的取向的影响小，实施例2中的热屏蔽性与对比实施例1在相同水平。
在实施例5中，其中使用大分子量的可聚合的化合物(5)，可聚合的化合物(5)本身的降低表面能的效果会大；然而，因为其分子量大并且此化合物几乎不能偏心地位于红外光反射层的表面中，就凹陷缺陷频度和表面粗糙度而言，实施例5略逊于实施例4。就增强膜强度的效果和降低膜脆性的效果而言，实施例5良好。此中，因为使用的化合物会对胆甾型液晶层取向具有一些影响，此反射器的热屏蔽性略有降低。
在参考实施例1和2中，研究含氟的取向控制剂的量与涂布凹陷缺陷之间的关系。此外，在实施例6-8中，通过改变其中的取向控制剂的量，研究多官能可聚合的化合物和取向控制剂的添加量的依赖关系。
[参考实施例1]
除了取向控制剂的量从0.003质量份变为0.0005质量份之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制涂布液(R11A)、(R12A)、(L11A)和(L12A)。各涂布液在23℃下的粘度分别为3.8mPa·s、3.8mPa·s、4.1mPa·s和4.1mPa·s。
除了使用(R11A)、(R12A)、(L11A)和(L12A)替代液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备参考实施例1的红外光反射器。
[参考实施例2]
除了多官能可聚合的化合物(可聚合的化合物(1))的量变为0并且棒状液晶化合物RM-257的量变为10.000质量份之外，以与液晶组合物涂布液(R11A)、(R12A)、(L11A)和(L12A)相同的方式配制涂布液(R1A)、(R2A)、(L1A)和(L2A)。各涂布液在23℃下的粘度分别为2.5mPa·s、2.4mPa·s、2.8mPa·s和2.6mPa·s。
除了使用(R1A)、(R2A)、(L1A)和(L2A)替代液晶组合物涂布液(R11A)、(R12A)、(L11A)和(L12A)之外，按照与参考实施例1相同的方法制备参考实施例2的红外光反射器。
[实施例6]
除了取向控制剂的量从0.003质量份变为0.001质量份之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制涂布液(R11B)、(R12B)、(L11B)和(L12B)。各涂布液在23℃下的粘度分别为3.8mPa·s、3.7mPa·s、4.1mPa·s和4.0mPa·s。
除了使用(R11B)、(R12B)、(L11B)和(L12B)替代液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备实施例6的红外光反射器。
[对比实施例2]
除了多官能可聚合的化合物(可聚合的化合物(1))的量变为0并且棒状液晶化合物RM-257的量变为10.000质量份之外，以与液晶组合物涂布液(R11B)、(R12B)、(L11B)和(L12B)相同的方式配制涂布液(R1B)、(R2B)、(L1B)和(L2B)。各涂布液在23℃下的粘度分别为2.4mPa·s、2.4mPa·s、2.7mPa·s和2.6mPa·s。
除了使用(R1B)、(R2B)、(L1B)和(L2B)替代液晶组合物涂布液(R11B)、(R12B)、(L11B)和(L12B)之外，按照与实施例6中相同的方法制备对比实施例2的红外光反射器。
[实施例7]
除了取向控制剂的量从0.003质量份变为0.005质量份之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制涂布液(R11C)、(R12C)、(L11C)和(L12C)。各涂布液在23℃下的粘度分别为3.7mPa·s、3.8mPa·s、4.0mPa·s和4.0mPa·s。
除了使用(R11C)、(R12C)、(L11C)和(L12C)替代液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备实施例7的红外光反射器。
[对比实施例3]
除了多官能可聚合的化合物(可聚合的化合物(1))的量变为0并且棒状液晶化合物RM-257的量变为10.000质量份之外，以与液晶组合物涂布液(R11C)、(R12C)、(L11C)和(L12C)相同的方式配制涂布液(R1C)、(R2C)、(L1C)和(L2C)。各涂布液在23℃下的粘度分别为2.3mPa·s、2.3mPa·s、2.5mPa·s和2.5mPa·s。
除了使用(R1C)、(R2C)、(L1C)和(L2C)替代液晶组合物涂布液(R11C)、(R12C)、(L11C)和(L12C)之外，按照与实施例7中相同的方法制备对比实施例3的红外光反射器。
[实施例8]
除了取向控制剂的量从0.003质量份变为0.010质量份之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制涂布液(R11D)、(R12D)、(L11D)和(L12D)。各涂布液在23℃下的粘度分别为3.7mPa·s、3.7mPa·s、4.0mPa·s和4.0mPa·s。
除了使用(R11D)、(R12D)、(L11D)和(L12D)替代液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备实施例8的红外光反射器。
[对比实施例4]
除了多官能可聚合的化合物(可聚合的化合物(1))的量变为0并且棒状液晶化合物RM-257的量变为10.000质量份之外，以与液晶组合物涂布液(R11D)、(R12D)、(L11D)和(L12D)相同的方式配制涂布液(R1D)、(R2D)、(L1D)和(L2D)。各涂布液在23℃下的粘度分别为2.1mPa·s、2.1mPa·s、2.3mPa·s和2.2mPa·s。
除了使用(R1D)、(R2D)、(L1D)和(L2D)替代液晶组合物涂布液(R11D)、(R12D)、(L11D)和(L12D)之外，按照与实施例8中相同的方法制备对比实施例4的红外光反射器。
结果示于下表中。
表8：红外光反射器性能评价结果III
上表表明，当取向控制剂的量小时，即使当功能层组合物被涂布于红外光反射层上时，凹陷缺陷频度自然地低，但是添加可聚合的化合物(1)进一步降低凹陷缺陷频度。此外，膜强度增强并且膜脆性降低。在参考实施例1和参考实施例2中，取向控制剂的量小，因此胆甾型液晶层的取向差，并且热屏蔽性低。已证实，可聚合的化合物(1)有效地改进上覆层(overlaidlayer)的表面状况，但是对改进胆甾型液晶层的取向本身无效。
表10：红外光反射器性能评价结果IV
上表证实，与实施例1中相同，在实施例6中，在用功能层组合物涂布红外光反射层时的凹陷缺陷被防止，并且涂层的表面粗糙度低。虽然实施例6的红外光反射器的热屏蔽性与对比实施例2相当，但是前者的膜强度增强，并且其膜脆性降低。
表12：红外光反射器性能评价结果V
上表证实，与实施例1中相同，在实施例7中，在用功能层组合物涂布红外光反射层时的凹陷缺陷被防止，并且涂层的表面粗糙度低。虽然实施例7的红外光反射器的热屏蔽性与对比实施例3相当，但是前者的膜强度增强，并且其膜脆性降低。
表14：红外光反射器性能评价结果VI
上表证实，在实施例8中，在用功能层组合物涂布红外光反射层时的凹陷缺陷被防止，并且涂层的表面粗糙度降低。然而，在实施例8中，凹陷缺陷数自然地大，并且表面粗糙度高，故而，此中，即使在添加可聚合的化合物(1)时，降低凹陷缺陷和降低表面粗糙度的效果仍然略逊于实施例1和实施例7。实施例8的红外光反射器的热屏蔽性几乎与对比实施例4相当；然而，由于其表面粗糙度较大，实施例8的反射器的热屏蔽性相对地逊于实施例1和实施例7的反射器。在实施例8中，增强膜强度和降低膜脆性的效果良好，并且与实施例1和实施例7相当。
在实施例9-实施例12中，通过改变其中的多官能可聚合的化合物的量，研究多官能可聚合的化合物的添加量依赖性(以及其相对于取向控制剂的添加比依赖性)。
[实施例9]
除了多官能可聚合的化合物(可聚合的化合物(1))的量从0.500质量份变为1.500质量份并且改变手性剂LC-756和手性剂化合物2的量从而可使选择性反射中心波长为1040nm和1240nm之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制涂布液(R11E)、(R12E)、(L11E)和(L12E)。各涂布液在23℃下的粘度分别为4.7mPa·s、4.6mPa·s、5.4mPa·s和5.4mPa·s。
除了使用液晶组合物涂布液(R11E)、(R12E)、(L11E)和(L12E)替代(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备实施例9的红外光反射器。
[实施例10]
除了多官能可聚合的化合物(可聚合的化合物(1))的量从0.500质量份变为1.000质量份并且改变手性剂LC-756和手性剂化合物2的量从而可使选择性反射中心波长为1040nm和1240nm之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制涂布液(R11F)、(R12F)、(L11F)和(L12F)。各涂布液在23℃下的粘度分别为4.3mPa·s、4.3mPa·s、4.8mPa·s和4.8mPa·s。
除了使用液晶组合物涂布液(R11F)、(R12F)、(L11F)和(L12F)替代(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备实施例10的红外光反射器。
[实施例11]
除了多官能可聚合的化合物(可聚合的化合物(1))的量从0.500质量份变为0.150质量份并且改变手性剂LC-756和手性剂化合物2的量从而可使选择性反射中心波长为1040nm和1240nm之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制涂布液(R11G)、(R12G)、(L11G)和(L12G)。各涂布液在23℃下的粘度分别为3.0mPa·s、3.0mPa·s、3.3mPa·s和3.2mPa·s。
除了使用液晶组合物涂布液(R11G)、(R12G)、(L11G)和(L12G)替代(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备实施例11的红外光反射器。
[实施例12]
除了多官能可聚合的化合物(可聚合的化合物(1))的量从0.500质量份变为0.050质量份并且改变手性剂LC-756和手性剂化合物2的量从而可使选择性反射中心波长为1040nm和1240nm之外，以与液晶组合物涂布液(R11)、(R12)、(L11)和(L12)相同的方式配制涂布液(R11H)、(R12H)、(L11H)和(L12H)。各涂布液在23℃下的粘度分别为2.5mPa·s、2.5mPa·s、2.8mPa·s和2.8mPa·s。
除了使用液晶组合物涂布液(R11H)、(R12H)、(L11H)和(L12H)替代(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备实施例12的红外光反射器。
结果示于下表中。
表16：红外光反射器性能评价结果VII
由上表已知，与实施例1相比，在实施例10中，更大程度地防止了在用功能层组合物涂布红外光反射层时的凹陷缺陷，并且涂层的表面粗糙度更加降低。此外，更加改进了实施例10的红外光反射器的膜强度，并且其膜脆性更加降低。然而，在实施例10中，因为胆甾型液晶层中的取向性低，故而其反射器的热屏蔽性低。
实施例10中的趋势在实施例9中更加显著；然而，鉴于实施例9中的可聚合的化合物(1)的量增加，其效果可能将近饱和。
在实施例11中，与实施例1相比，对用功能层组合物涂布红外光反射层时的凹陷缺陷进行降低的效果相对较低，并且其中的涂层的表面粗糙度相对较大。此外，实施例11的红外光反射器的膜强度相对低。然而，此中，胆甾型液晶层中的取向性稍微改善，从而，其反射器的热屏蔽性的稍微增高。
在实施例12中，与实施例1相比，对在用功能层组合物涂布红外光反射层时的凹陷缺陷进行防止的效果更低，并且涂层的表面粗糙度更大。此外，实施例12的红外光反射器的膜强度不很高，并且不能很大地降低其膜脆性。此中，胆甾型液晶层中的取向性被改善，但是因为该层的表面粗糙度大，实施例12的反射器的热屏蔽性与实施例1在相同水平。
研究以下实施例13-15的结构，确定红外光反射器是否能够满足防止凹陷缺陷、降低表面粗糙度、增强膜强度、降低膜脆性和热屏蔽性的所有要求。
[实施例13]
除了使用液晶组合物涂布液(R11G)、(R12F)、(L11G)和(L12F)替代(R11)、(R12)、(L11)和(L12)之外，按照与实施例1相同的方法制备实施例13的红外光反射器。
结果示于下表中。
表18：红外光反射器性能评价结果VIII
上表证实，在实施例13中，与实施例1相比，更加防止了在用功能层组合物涂布红外光反射层时的凹陷缺陷，并且更加降低了涂层的表面粗糙度。此中，更加增强了红外光反射器的膜强度，并且更加降低了其膜脆性，也即，实施例13中的反射器性能与实施例10相当。虽然与实施例1相比，胆甾型液晶层的取向性相对降低，并且热屏蔽性较低；然而，其反射器性能优于实施例11。认为，在红外光反射层((R11G)、(L11G))的下半部分中，胆甾型液晶层的取向性可被改善；在红外光反射层((R12F)、(L12F))的上半部分中，红外光反射器的膜强度可增高并且其膜脆性可降低。
[实施例14]
除了取向控制剂的量从0.003质量份变为0.010质量份之外，以与液晶组合物涂布液(R11G)和(L11G)相同的方式配制涂布液(R11I)和(L11I)。各涂布液在23℃下的粘度分别为3.0mPa·s和3.2mPa·s。
除了使用液晶组合物涂布液(R11I)和(L11I)替代(R11G)和(L11G)之外，按照与实施例13相同的方法制备实施例14的红外光反射器。
结果示于下表中。
表20：红外光反射器性能评价结果IX
在实施例14中，与实施例13相比，红外光反射层((R11I)、(L11I))的下半部分中的取向控制剂的量降低。
上表证实，通过降低表面粗糙度可增高红外光反射器的热屏蔽性同时保持胆甾型液晶层的取向性不变。
[实施例15]
除了使用液晶组合物涂布液(R11F)、(R12G)、(L11F)和(L12G)替代(R11G)、(R12F)、(L11G)和(L12F)之外，按照与实施例14相同的方法制备实施例15的红外光反射器。
结果示于下表中。
表22：红外光反射器性能评价结果X
实施例15与实施例13不同之处在于，红外光反射层((R11F)、(L11F))的下半部分中的与其上半部分((R12G)、(L12G))中的多官能可聚合的化合物(可聚合的化合物(1))的量反转。
上表证实，因为在实施例15的红外光反射器中，在表面侧(空气界面侧)上多官能可聚合的化合物的量小于在基材侧上多官能可聚合的化合物的量，其反射器的膜强度略低于实施例13。关于膜脆性，因为在实施例15中，在表面侧上的脆性低于基材侧上的脆性，反射器的膜脆性整体上反而更差。在基材侧上的胆甾型液晶层中的低取向性稍微影响实施例15的反射器的热屏蔽性，因此，实施例15中的热屏蔽性相对低于实施例13。
[实施例16]
使用层合机(Taisei Laminator生产)(加热温度：80℃，压力：1.5kg/cm2，传送速度：0.1m/min)，将以上制得的实施例1的红外光反射器与层合玻璃用的聚乙烯缩丁醛层间板(厚度：380μm)一起层合，由此制备层合玻璃用的层合的层间板。
接着，将以上制得的层合玻璃用的层合的层间板夹在2块透明玻璃板(厚度：2mm)之间，置于橡胶袋中，然后通过真空泵减压。其后，将它在减压下加热至90℃，然后如此保持30分钟，此后暂时恢复至室温和常压。接着，将其置于高压釜中，并在其中在1.3MPa的压力和130℃的温度下保持20分钟。将其恢复至室温和常压，由此制得实施例16的具有红外光反射功能的层合玻璃。
视觉检查此层合玻璃中的红外光反射器的表面状况，未观察到任何破裂、龟裂或起皱问题，由此证实，此红外光反射器的表面状况在制备此层合玻璃的过程中未恶化。
此外，分析具有红外光反射性的层合玻璃的热屏蔽性。此层合玻璃的反射率为34.1％，这与实施例1(膜状的红外光反射器)在相同水平。这证实，此红外光反射器的性能在制备此层合玻璃的过程中未恶化。
以上结果证实以下：按照本发明，获得红外光反射器，其包含其中的胆甾型液晶相被固定的红外光反射层，并且其中红外光反射层的表面没有涂布液凹陷缺陷。
具体地，本发明已证实，在将功能层组合物涂布于红外光反射层的表面上时，没有发生表面状况问题如表面粗糙度增高，并且可获得其中胆甾型液晶层的取向良好并且具有优异的热屏蔽性的红外光反射器。
此外，本发明还证实，可获得膜强度(断裂应力、断裂伸长率)增强并且没有膜脆性问题的红外光反射器。
虽然已参考具体的实施方案详述本发明，对本领域技术人员而言，显然在不脱离本发明的精神和范围的情况下可对其进行各种变化和修改。
本公开涉及于2010年8月24日提交的日本专利申请2010-187305中包含的主题，其内容特意通过全文援引并入本文。本说明书中所引的所有发表物也特意通过全文援引并入本文。
为了说明和描述，已呈示上述本发明的优选实施方案，并非意在穷举或将本发明限于公开的确切形式。选择性地描述以最佳地解释本发明的原理及其实际应用以使本领域的其它技术人员能够以适合于预期的具体用途的各种实施方案和各种修改最好地利用本发明。本发明的范围意在不限于此说明书，而是由下述权利要求限定。
Claims (21)
1.具有红外光反射层的红外光反射器，所述红外光反射层由红外光反射层组合物聚合而形成，所述红外光反射层组合物包含多官能可聚合的化合物、胆甾型液晶化合物，以及相对于所述液晶化合物至少60ppm的量的含氟的取向控制剂，其中当功能层组合物涂布于所述红外光反射层的至少一个表面上时，直径大于等于5μm的涂布液凹陷缺陷的个数不超过10/m2。
2.权利要求1所述的红外光反射器，其中在所述功能层组合物固化后涂布厚度为1-10μm。
3.权利要求1所述的红外光反射器，其中所述功能层组合物包含多官能可聚合的化合物。
4.权利要求1所述的红外光反射器，其中在所述红外光反射层的表面上的对纯水的接触角为85-100度。
5.权利要求1所述的红外光反射器，其中所述红外光反射层的至少一个表面的表面能平均值不超过40mN/m。
6.权利要求1所述的红外光反射器，其中所述红外光反射层的至少一个表面的表面能的波动的标准偏差σ不超过0.5mN/m。
7.权利要求1所述的红外光反射器，其中所述红外光反射层的至少一个表面的表面粗糙度Ra不超过50nm。
8.权利要求1所述的红外光反射器，其中所述多官能可聚合的化合物的分子量为350-2000。
9.权利要求1所述的红外光反射器，其中所述多官能可聚合的化合物包含至少一个含有6-30个碳原子的二价芳香环基团，并且是非液晶性的。
10.权利要求1所述的红外光反射器，其中所述多官能可聚合的化合物含有至少两个(甲基)丙烯酰基基团。
11.权利要求1-10中的任一项所述的红外光反射器，其中所述多官能可聚合的化合物具有由以下通式(1)表示的结构：
其中R1和R2各自独立地表示氢原子或甲基基团；M1和M2各自独立地表示-(CH2-CH2-O)n-、-(O-CH2-CH2)n-、-(CH2-CH2-CH2-O)m-、-(O-CH2-CH2-CH2)m-、-(CH2)p-或它们的组合；n、m和p各自独立地表示1-50的整数。
12.权利要求1-10中的任一项所述的红外光反射器，其中在所述红外光反射层组合物中所述多官能可聚合的化合物与所述含氟的取向控制剂的质量混合比为50/1至1000/1。
13.权利要求1-10中的任一项所述的红外光反射器，其中在所述红外光反射层组合物中所述多官能可聚合的化合物与所述含氟的取向控制剂的质量混合比为60/1至900/1。
14.权利要求1-10中的任一项所述的红外光反射器，其中所述红外光反射层组合物的粘度为0.1-10mPa·s。
15.权利要求1-10中的任一项所述的红外光反射器，其中所述红外光反射层的总厚度为10-60μm。
16.权利要求1-10中的任一项所述的红外光反射器，其中所述红外光反射层包含2-12层胆甾型液晶层。
17.权利要求16所述的红外光反射器，其中包含2-12层胆甾型液晶层的红外光反射层层合在基材上，并且所述胆甾型液晶层各自通过胆甾型液晶层组合物聚合形成，并且所述胆甾型液晶层组合物中所含的多官能可聚合的化合物的量从在所述基材侧的胆甾型液晶层组合物起依次地增高。
18.权利要求17所述的红外光反射器，其中所述胆甾型液晶层组合物还包含含氟的取向控制剂，所述胆甾型液晶层组合物所含的含氟的取向控制剂的量从在所述基材侧的胆甾型液晶层组合物起依次地增高，并且在所有的所述胆甾型液晶层组合物中所含的所述多官能可聚合的化合物与所述含氟的取向控制剂的质量混合比为50/1至1000/1。
19.权利要求16至18中的任一项的红外光反射器，其中所述红外光反射层包含至少一层反射右圆偏振光的胆甾型液晶层与至少一层反射左圆偏振光的胆甾型液晶层。
20.权利要求1-10中的任一项所述的红外光反射器，其中所述红外光反射层的断裂伸长率为至少5％。
21.权利要求1-10中的任一项所述的红外光反射器，其中所述红外光反射层的断裂应力为至少20MPa。
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