CN102363601A - 以双氧水为氧化剂生产橡胶促进剂dgp的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种以双氧水为氧化剂生产促进剂DGP的方法，将橡胶促进剂中间体CA投入反应釜中，加入与CA重量比为100∶7～210的氨，加入与CA重量比为2000～10000∶1的催化剂，再加入与氨水液体重量比为1∶1～5的溶剂；在20～80℃的条件下，滴加浓度1～30％的双氧水溶液，流速控制在1～8m3/h，直到反应完成。该方法过程简单，不使用高压釜，无爆炸危险，设备投资小，溶剂可回收循环使用，采用环保型氧化剂，无污染，符合国家环保政策。产品纯度高，产品纯度98％以上，熔点145℃以上。

Description

以双氧水为氧化剂生产橡胶促进剂DGP的方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶促进剂技术领域，特别是属于橡胶促进剂DGP生产技术领域。
背景技术
橡胶促进剂DGP又叫二苯胍；促进剂DPG；橡胶硫化促进剂DPG；1，3-二苯胍；N，N’-二苯基胍；对称二苯胍；
促进剂DGP主要用作天然橡胶和合成橡胶的中速促进剂。常常用作噻唑类、秋兰姆和次磺酰胺类促进剂的活性剂。当其与促进剂DM、TMTD并用时，可用于连续硫化。用噻唑类促进剂的第二促进剂时，硫化胶的耐老性能有所下降，必须配以适当的防老剂。在氯丁橡胶中，有增塑剂和缩解剂的作用。主要用于制造胶板、鞋底、工业制品、轮胎、硬质胶和厚壁制品。
现在所有国内二苯胍的生产企业均采用氧气法生产，即二苯硫脲与氧气、氨水反应8h后得二苯胍。此方法需在高压釜中进行，有爆炸危险，设备投资大。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种无毒、无污染、安全的以双氧水为氧化剂生产橡胶促进剂DGP的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种以双氧水为氧化剂生产促进剂DGP的方法，将橡胶促进剂中间体CA投入反应釜中，加入与CA重量比为100∶7～210的氨，加入与CA重量比为2000～10000∶1的催化剂，再加入与氨水液体重量比为1∶1～5的溶剂；在20～80℃的条件下，滴加浓度1～30％的双氧水溶液，流速控制在1～8m3/h，直到反应完成。
接近终点时取样检验纯度，纯度达标则反应到达终点。将产品过滤、水洗、干燥得到橡胶促进剂DGP。
上述产品进行过滤，将分离出促进剂DGP。然后将分离出促进剂DGP进行水洗，除去促进剂DGP表面残留的溶剂。将水洗后的促进剂DGP进行干燥
所述的氨水质量浓度优选20％～30％。
所述的催化剂包括包括但不限于醋酸铜、氧化锌、三氯化铁、氯化铜或三氯化铝等。
所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、苯或甲苯等。
本发明的优点在于：该方法过程简单，不使用高压釜，无爆炸危险，设备投资小，溶剂可回收循环使用，采用环保型氧化剂，无污染，符合国家环保政策。产品纯度高，产品纯度98％以上，熔点145℃以上。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述：
以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将橡胶促进剂中间体CA(二苯硫脲)100g投入反应釜中，加入37.4g的氨水(氨与CA重量比比为100∶7，氨水浓度为20％)，加入0.01g的催化剂三氯化铝(与CA重量比为10000∶1)，再加入与37.4g的溶剂(溶剂为水，与氨水液体重量比为1∶1)，然后在20℃的条件下，滴加浓度1％的双氧水溶液，流速控制在8m3/h，接近终点时取样检验纯度，纯度达标则反应到达终点。将产品过滤、水洗、干燥得到橡胶促进剂DGP。产品纯度98.1％，熔点145.2℃。该方法过程简单，不使用高压釜，无爆炸危险，设备投资小，采用环保型氧化剂，无污染，符合国家环保政策。
例2：
将橡胶促进剂中间体CA(二苯硫脲)100g投入反应釜中，加入1122g的氨水(氨与CA重量比比为100∶210，氨水浓度为30％)，加入0.05g的催化剂三氯化铁(与CA重量比为2000∶1)，再加入5610g的溶剂(溶剂为苯，与氨水液体重量比为1∶5)，然后在80℃的条件下，滴加浓度30％的双氧水溶液，流速控制在1m3/h，接近终点时取样检验纯度，纯度达标则反应到达终点。将产品过滤、水洗、干燥得到橡胶促进剂DGP。产品纯度98.5％，熔点145.3℃。该方法过程简单，不使用高压釜，无爆炸危险，设备投资小，采用环保型氧化剂，无污染，符合国家环保政策。
例3：
将橡胶促进剂中间体CA(二苯硫脲)100g投入反应釜中，加入748g的氨水(氨与CA重量比比为100∶140，氨水浓度为25％)，加入0.02g的催化剂醋酸铜(与CA重量比为5000∶1)，再加入1496g的溶剂(溶剂为乙醇，与氨水液体重量比为1∶2)，然后在45℃的条件下，滴加浓度7％的双氧水溶液，流速控制在3m3/h，接近终点时取样检验纯度，纯度达标则反应到达终点。将产品过滤、水洗、干燥得到橡胶促进剂DGP。产品纯度98.8％，熔点145.5℃。该方法过程简单，不使用高压釜，无爆炸危险，设备投资小，采用环保型氧化剂，无污染，符合国家环保政策。
本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种以双氧水为氧化剂生产促进剂DGP的方法，其特征是将橡胶促进剂中间体CA投入反应釜中，加入与CA重量比为100∶7～210的氨，加入与CA重量比为2000～10000∶1的催化剂，再加入与氨水液体重量比为1∶1～5的溶剂；在20～80℃的条件下，滴加浓度1～30％的双氧水溶液，流速控制在1～8m3/h，直到反应完成。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是反应完成后进行过滤，将分离出促进剂DGP。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是将分离出促进剂DGP进行水洗，除去促进剂DGP表面残留的溶剂。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是将水洗后的促进剂DGP进行干燥
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的氨水质量浓度20％～30％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的催化剂包括醋酸铜、氧化锌、三氯化铁、氯化铜或三氯化铝。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、苯或甲苯。
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