CN101717376A - 甲苯直接萃取提纯橡胶硫化促进剂mbt颗粒的方法 - Google Patents

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孙凤娟
孟庆宝
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Abstract

本发明公开了一种甲苯直接萃取提纯橡胶硫化促进剂MBT颗粒的方法。该方法过程包括：将10～500克、质量百分比为40～70％的粗MBT(杂质主要为树脂和中间产物)升温至200～250℃，然后通入装有20～50℃、100～2000毫升蒸馏水的反应器中，将MBT温度迅速降到30～80℃，将反应器中的水排出，对所得MBT颗粒进行干燥；将1000～8000毫升甲苯加入到反应器中，加热到40～60℃，在搅拌速度为50～150转/分钟的条件下，萃取50～200分钟，过滤、干燥，这时得到含量高于96％的硫化促进剂MBT。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，所制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短。

Description

甲苯直接萃取提纯橡胶硫化促进剂MBT颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)的新提纯方法，属于橡胶硫化促进剂MBT提纯技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。通常情况下，该促进剂中的杂质主要为树脂和中间产物(如苯并噻唑)，杂质的存在使得产品质量不高。文献(精细化工原料及中间体，2003，1∶40)报道了精制MBT的方法。将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混合物中，相分离，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及杂质，精制后的MBT纯度不高。文献(橡胶助剂，2003，2：21)报道了从废水中提纯MBT的方法。将粗MBT用氢氧化钠溶液溶解，静置后过滤，以达到除去树脂的目的，向滤液中加入稀硫酸使MBT析出，过滤、水洗至中性后得到精制的MBT，该方法生产周期长，且产品纯度低。精制出杂质含量低、熔点高、熔程短的MBT是实现精制MBT广泛应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲苯直接萃取提纯橡胶硫化促进剂MBT颗粒的方法，该方法操作简单，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种甲苯直接萃取提纯橡胶硫化促进剂MBT颗粒的方法，其特征在于包括以下过程：
1.将10～500克、质量百分比为40～70％的粗MBT(杂质主要为树脂和中间产物)升温至200～250℃，然后通入装有20～50℃、100～2000毫升蒸馏水的反应器中，将MBT温度迅速降到30～80℃，将反应器中的水排出，对所得MBT颗粒进行干燥；
2.将1000～8000毫升甲苯加入到反应器中，加热到40～60℃，在搅拌速度为50～150转/分钟的条件下，萃取50～200分钟，过滤、干燥，这时得到含量高于96％的硫化促进剂MBT。
本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，所制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短。
具体实施方式
例1：
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量含量为65％的粗MBT，其余杂质包括：树脂30％、中间产物5％。将100克、质量百分比为65％的粗MBT升温至200℃，然后通入装有20℃、100毫升蒸馏水的反应器中，将MBT温度迅速降到30℃，将反应器中的水排出，对所得MBT颗粒进行干燥；将1000毫升甲苯加入到反应器中，加热到40℃，在搅拌速度为50转/分钟的条件下，萃取100分钟，过滤、干燥，。这时得到67.1克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为96.2％、熔点为172.8℃。
例2：
本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同。将200克、质量百分比为65％的粗MBT升温至230℃，然后通入装有30℃、1000毫升蒸馏水的反应器中，将MBT温度迅速降到40℃，将反应器中的水排出，对所得MBT颗粒进行干燥；将5000毫升甲苯加入到反应器中，加热到50℃，在搅拌速度为100转/分钟的条件下，萃取150分钟，过滤、干燥，。这时得到133.2克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为96.8％、熔点为173.4℃。
例3：
本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同。将500克、质量百分比为65％的粗MBT升温至250℃，然后通入装有40℃、2000毫升蒸馏水的反应器中，将MBT温度迅速降到50℃，将反应器中的水排出，对所得MBT颗粒进行干燥；将8000毫升甲苯加入到反应器中，加热到60℃，在搅拌速度为150转/分钟的条件下，萃取200分钟，过滤、干燥，。这时得到332.1克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为97.1％、熔点为173.8℃。

Claims (1)

1.一种甲苯直接萃取提纯橡胶硫化促进剂MBT颗粒的方法，其特征在于包括以下过程：
1)将10～500克、质量百分比为40～70％的粗MBT(杂质主要为树脂和中间产物)升温至200～250℃，然后通入装有20～50℃、100～2000毫升蒸馏水的反应器中，将MBT温度迅速降到30～80℃，将反应器中的水排出，对所得MBT颗粒进行干燥；
2)将1000～8000毫升甲苯加入到反应器中，加热到40～60℃，在搅拌速度为50～150转/分钟的条件下，萃取50～200分钟，过滤、干燥，这时得到含量高于96％的硫化促进剂MBT。
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