CN101591305B - 高含量医药级mbt的生产方法 - Google Patents

高含量医药级mbt的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101591305B
CN101591305B CN2009100684185A CN200910068418A CN101591305B CN 101591305 B CN101591305 B CN 101591305B CN 2009100684185 A CN2009100684185 A CN 2009100684185A CN 200910068418 A CN200910068418 A CN 200910068418A CN 101591305 B CN101591305 B CN 101591305B
Authority
CN
China
Prior art keywords
mbt
mass percent
pharmaceutical grade
alcohol radical
rotating speed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2009100684185A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101591305A (zh
Inventor
朱军
李树东
路树元
王树华
王树领
王树恒
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inner Mongolia Kemai Chemical Co ltd
Original Assignee
TIANJIN KEMAI CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN KEMAI CHEMICAL CO Ltd filed Critical TIANJIN KEMAI CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN2009100684185A priority Critical patent/CN101591305B/zh
Publication of CN101591305A publication Critical patent/CN101591305A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101591305B publication Critical patent/CN101591305B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高含量医药级MBT的生产方法。该方法过程包括：按粗MBT与氢氧化钠的摩尔比为1∶1～4，将质量百分比为50～80％的粗MBT在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，溶解于质量百分比为1～6％的氢氧化钠水溶液中，待完全溶解后过滤，在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，向滤液中滴加质量百分比为10～40％的双氧水与质量百分比为20～70％的硫酸的混合溶液，当溶液颜色变成黄绿色时，停止反应，过滤后用质量百分比为5～15％的硫酸溶液中和滤液，当Ph值为7时，过滤、水洗、干燥后得到高含量医药级MBT。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，所制得的精制MBT纯度达到99.5％以上、熔点高、熔程短。

Description

高含量医药级MBT的生产方法
技术领域
本发明涉及一种高含量医药级2-巯醇基苯并噻唑(MBT)的生产方法，属于医药中间体MBT精制技术领域。
背景技术
随着社会的发展，医药中间体的研究与生产越来越受到人们的重视。医药中间体MBT是制备头孢类消炎药物必不可少的原料，但是由于是用于医药领域，对MBT的含量要求极高，因此MBT必须经过精制才能使用。通常情况下，该医药中间体中的杂质主要为树脂和中间产物(如苯并噻唑)，杂质的存在使得产品质量不高。文献(精细化工原料及中间体，2003，1：40)报道了精制MBT的方法。将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混合物中，相分离，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及杂质，精制后的MBT纯度不高，并且由于MBT与有毒的溶剂甲苯进行接触，存在将有毒物质带入下游产品中的危险。文献(橡胶助剂，2003，2：21)报道了从废水中提纯MBT的方法。将粗MBT用氢氧化钠溶液溶解，静置后过滤，以达到除去树脂的目的，向滤液中加入稀硫酸使MBT析出，过滤、水洗至中性后得到精制的MBT，该方法得到的MBT纯度也达不到医药级MBT的要求。生产出含量高、熔点高、熔程短的MBT是实现医药级MBT广泛应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高含量医药级MBT的生产方法，该方法操作简单，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种高含量医药级MBT的生产方法，其特征在于包括以下过程：
1.按粗MBT与氢氧化钠的摩尔比为1∶1～4，将质量百分比为50～80％的粗MBT在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，溶解于质量百分比为1～6％的氢氧化钠水溶液中，待完全溶解后过滤，在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，向滤液中滴加质量百分比为10～40％的双氧水与质量百分比为20～70％的硫酸的混合溶液，当溶液颜色变成黄绿色时，停止反应，过滤后用质量百分比为5～15％的硫酸溶液中和滤液，当Ph值为7时，过滤、水洗、干燥后得到高含量医药级MBT。
本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，所制得的精制MBT纯度达到99.5％以上、熔点高、熔程短。
具体实施方式
例1：
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量百分比为75％的粗MBT，其余杂质包括：树脂20％、中间产物5％。将223克质量百分比为75％的粗MBT在20℃、转速为200转/分钟的条件下，溶解于4000克质量百分比为1％的氢氧化钠水溶液中，待完全溶解后过滤，在20℃、转速为200转/分钟的条件下，向滤液中滴加质量百分比为10％的双氧水与质量百分比为20％的硫酸的混合溶液，当溶液颜色变成黄绿色时，停止反应，过滤后用质量百分比为5％的硫酸溶液中和滤液，当Ph值为7时，过滤、水洗、干燥后得到167.8克高含量医药级MBT。该2-巯醇基苯并噻唑的质量百分比为99.5％、熔点为180.2℃。
例2：
本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同，将223克质量百分比为75％的粗MBT在45℃、转速为750转/分钟的条件下，溶解于3333克质量百分比为3％的氢氧化钠水溶液中，待完全溶解后过滤，在45℃、转速为750转/分钟的条件下，向滤液中滴加质量百分比为25％的双氧水与质量百分比为50％的硫酸的混合溶液，当溶液颜色变成黄绿色时，停止反应，过滤后用质量百分比为10％的硫酸溶液中和滤液，当Ph值为7时，过滤、水洗、干燥后得到167.6克高含量医药级MBT。该2-巯醇基苯并噻唑的质量百分比为99.6％、熔点为180.9℃。
例3：
本实施例所采用的合成粗MBT的工艺与实施例1相同。将223克质量百分比为75％的粗MBT在70℃、转速为1200转/分钟的条件下，溶解于2667克质量百分比为6％的氢氧化钠水溶液中，待完全溶解后过滤，在70℃、转速为1200转/分钟的条件下，向滤液中滴加质量百分比为40％的双氧水与质量百分比为70％的硫酸的混合溶液，当溶液颜色变成黄绿色时，停止反应，过滤后用质量百分比为15％的硫酸溶液中和滤液，当Ph值为7时，过滤、水洗、干燥后得到167.2克高含量医药级MBT。该2-巯醇基苯并噻唑的质量百分比为99.9％、熔点为181.6℃。

Claims (1)

1.一种医药级2-巯醇基苯并噻唑的生产方法，其特征在于包括以下过程：按粗2-巯醇基苯并噻唑与氢氧化钠的摩尔比为1∶1～4，将质量百分比为50～80％的粗2-巯醇基苯并噻唑在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，溶解于质量百分比为1～6％的氢氧化钠水溶液中，待完全溶解后过滤，在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，向滤液中滴加质量百分比为10～40％的双氧水与质量百分比为20～70％的硫酸的混合溶液，当溶液颜色变成黄绿色时，停止反应，过滤后用质量百分比为5～15％的硫酸溶液中和滤液，当Ph值为7时，过滤、水洗、干燥后得到医药级2-巯醇基苯并噻唑，上述质量含量为50～80％的粗2-巯醇基苯并噻唑是用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应得到的。
CN2009100684185A 2009-04-10 2009-04-10 高含量医药级mbt的生产方法 Active CN101591305B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100684185A CN101591305B (zh) 2009-04-10 2009-04-10 高含量医药级mbt的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100684185A CN101591305B (zh) 2009-04-10 2009-04-10 高含量医药级mbt的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101591305A CN101591305A (zh) 2009-12-02
CN101591305B true CN101591305B (zh) 2012-01-11

Family

ID=41406205

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100684185A Active CN101591305B (zh) 2009-04-10 2009-04-10 高含量医药级mbt的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101591305B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863400B (zh) * 2012-09-17 2015-04-01 温州市嘉力化工有限公司 一种橡胶硫化促进剂m的精制方法
CN102827102A (zh) * 2012-09-25 2012-12-19 科迈化工股份有限公司 橡胶硫化促进剂mbt的精制方法
CN103739569B (zh) * 2014-01-09 2016-03-23 山东尚舜化工有限公司 一种橡胶硫化促进剂mbt的提纯方法
CN104211657A (zh) * 2014-09-01 2014-12-17 淄博高汇化工有限公司 橡胶硫化促进剂m的精制方法
CN110845441A (zh) * 2019-11-12 2020-02-28 内蒙古科迈化工有限公司 一种双氧水法精制橡胶促进剂mbt的方法
CN111548591A (zh) * 2020-06-22 2020-08-18 安徽立信橡胶科技有限公司 耐油耐高温丙烯酸酯橡胶及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101591305A (zh) 2009-12-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101591305B (zh) 高含量医药级mbt的生产方法
CN101486669B (zh) 一种合成牛磺酸的方法
CN100469771C (zh) 橡胶硫化促进剂mbt的精制方法
CN104030303B (zh) 一种牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法
CN102827102A (zh) 橡胶硫化促进剂mbt的精制方法
CN101717376A (zh) 甲苯直接萃取提纯橡胶硫化促进剂mbt颗粒的方法
CN102923722B (zh) 白炭黑的制备方法
CN101260089A (zh) 橡胶硫化促进剂mbt的精制新方法
CN104693081B (zh) 用混合溶剂精制双酚s的方法
CN101759658A (zh) 乙醇重结晶提纯低含量橡胶硫化促进剂mbt的方法
CN101899020A (zh) 母液套用合成dz
CN101260087A (zh) 橡胶硫化促进剂mbt的提纯方法
CN102863400B (zh) 一种橡胶硫化促进剂m的精制方法
CN109776762B (zh) 一种邻甲酚醛环氧树脂及其制备方法和应用
CN101759661B (zh) 熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂mbt的方法
CN103044354A (zh) 以臭氧为氧化剂制备医药级dm的生产方法
CN105418536B (zh) 由ae‑活性酯生产废渣制备2,2′‑二硫代二苯并噻唑的方法
CN101260090A (zh) 橡胶硫化促进剂mbt的提纯新方法
CN105131159B (zh) 一种聚卡波非钙生产工艺
CN109879991B (zh) 一步法合成溴化sbs的生产工艺
CN107365281B (zh) 一种二硫化二苯骈噻唑的合成方法
CN101928261A (zh) 硝酸一步法生产二硫化二苯并噻唑的方法
CN103739569B (zh) 一种橡胶硫化促进剂mbt的提纯方法
CN102827103A (zh) 医药中间体mbt的生产方法
CN112159356A (zh) 一种氢溴酸右美沙芬中间体副产物的消旋回收方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee
CP03 Change of name, title or address

Address after: 300272 Tianjin City Haixin Binhai Industrial Zone Dagang Gulin Road No. 72

Patentee after: KEMAI CHEMICAL Co.,Ltd.

Address before: 300272, Grand Port, Tianjin Ancient Wood Street industrial and rural areas

Patentee before: TIANJIN KEMAI CHEMICAL Co.,Ltd.

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20091202

Assignee: INNER MONGOLIA KEMAI CHEMICAL Co.,Ltd.

Assignor: KEMAI CHEMICAL Co.,Ltd.

Contract record no.: 2013120000018

Denomination of invention: Method for producing high-content pharmaceutical grade MBT

Granted publication date: 20120111

License type: Exclusive License

Record date: 20130416

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230407

Address after: 028000 Baolongshan Industrial Park, Baolongshan Town, Kezuo Middle Banner, Tongliao City, Inner Mongolia Autonomous Region

Patentee after: INNER MONGOLIA KEMAI CHEMICAL Co.,Ltd.

Address before: No.72 Haixin Road, Dagang Gulin Industrial Zone, Binhai New Area, Tianjin 300272

Patentee before: KEMAI CHEMICAL Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right