CN101759661B - 熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂mbt的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂MBT的方法。该方法过程包括：将10～500克、质量百分比为60～90％的粗MBT(杂质主要为树脂和中间产物)升温至170～240℃，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到180～190℃，然后以3～7℃/小时的降温速度，将MBT温度降至130～140℃，保持该温度30～60分钟，放出未结晶的杂质，然后以3～7℃/小时的速度将MBT温度升到180～190℃发汗，并放出发汗液，取样，当MBT纯度≥98％时，将MBT转移到成品接收罐中，结晶器恒温在190～200℃融化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品MBT造粒、粉碎、过筛得到成品MBT，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到含量高于98％的硫化促进剂MBT。本发明的优点在于：该方法操作简单，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短，该工艺不消耗酸碱和溶剂，没有废水和废气产生，环保性好。

Description

熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂MBT的方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)的提纯方法，属于橡胶硫化促进剂MBT提纯技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。通常情况下，该促进剂中的杂质主要为树脂和中间产物(如苯并噻唑)，杂质的存在使得产品质量不高。文献(精细化工原料及中间体，2003，1∶40)报道了精制MBT的方法。将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混合物中，相分离，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及杂质，精制后的MBT纯度不高。文献(橡胶助剂，2003，2：21)报道了从废水中提纯MBT的方法。将粗MBT用氢氧化钠溶液溶解，静置后过滤，以达到除去树脂的目的，向滤液中加入稀硫酸使MBT析出，过滤、水洗至中性后得到精制的MBT，该方法产生大量废水，且产品纯度低。精制出杂质含量低、熔点高、熔程短的MBT是实现精制MBT广泛应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂MBT的方法，该方法操作简单，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短，该工艺不消耗酸碱和溶剂，没有废水和废气产生，环保性好。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂MBT的方法，其特征在于包括以下过程：
1.将10～500克、质量百分比为60～90％的粗MBT(杂质主要为树脂和中间产物)升温至170～240℃，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到180～190℃，然后以3～7℃/小时的降温速度，将MBT温度降至130～140℃，保持该温度30～60分钟，放出未结晶的杂质，然后以3～7℃/小时的速度将MBT温度升到180～190℃发汗，并放出发汗液，取样，当MBT纯度≥98％时，将MBT转移到成品接收罐中，结晶器恒温在190～200℃融化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品MBT造粒、粉碎、过筛得到成品MBT，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到含量高于98％的硫化促进剂MBT。
本发明的优点在于：该方法操作简单，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短，该工艺不消耗酸碱和溶剂，没有废水和废气产生，环保性好。
具体实施方式
例1：
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量含量为75％的粗MBT，其余杂质包括：树脂21％、中间产物4％。将100克、质量百分比为75％的粗MBT升温至240℃，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到190℃，然后以7℃/小时的降温速度，将MBT温度降至140℃，保持该温度60分钟，放出未结晶的杂质，然后以7℃/小时的速度将MBT温度升到190℃发汗，并放出发汗液，取样，当MBT纯度≥98％时，将MBT转移到成品接收罐中，结晶器恒温在200℃融化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品MBT造粒、粉碎、过筛得到成品MBT，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到76.5克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为98.1％、熔点为173.9℃。
例2：
本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同。将200克、质量百分比为75％的粗MBT升温至230℃，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到185℃，然后以5℃/小时的降温速度，将MBT温度降至135℃，保持该温度45分钟，放出未结晶的杂质，然后以5℃/小时的速度将MBT温度升到185℃发汗，并放出发汗液，取样，当MBT纯度≥98％时，将MBT转移到成品接收罐中，结晶器恒温在195℃融化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品MBT造粒、粉碎、过筛得到成品MBT，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到152.9克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为98.4％、熔点为174.0℃。
例3：
本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同。将500克、质量百分比为75％的粗MBT升温至220℃，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到180℃，然后以3℃/小时的降温速度，将MBT温度降至130℃，保持该温度30分钟，放出未结晶的杂质，然后以3℃/小时的速度将MBT温度升到180℃发汗，并放出发汗液，取样，当MBT纯度≥98％时，将MBT转移到成品接收罐中，结晶器恒温在190℃融化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品MBT造粒、粉碎、过筛得到成品MBT，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到381.5克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为98.0％、熔点为173.5℃。

Claims (1)

1.一种熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的方法，用苯胺与二硫化碳、硫磺在270～280℃，压力9～10M Pa条件下进行缩合反应，生成质量含量为75％的粗2-巯基苯并噻唑，其余杂质包括：树脂21％、中间产物4％；将100克、质量百分比为75％的粗2-巯基苯并噻唑升温至240℃，然后通入结晶器中，将2-巯基苯并噻唑温度迅速降到190℃，然后以7℃/小时的降温速度，将2-巯基苯并噻唑温度降至140℃，保持该温度60分钟，放出未结晶的杂质，然后以7℃/小时的速度将2-巯基苯并噻唑温度升到190℃发汗，并放出发汗液，取样，当2-巯基苯并噻唑纯度≥98％时，将2-巯基苯并噻唑转移到成品接收罐中，结晶器恒温在200℃ 熔化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品2-巯基苯并噻唑造粒、粉碎、过筛得到成品2-巯基苯并噻唑，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到76.5克的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑，该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为98.1％、熔点为173.9℃。
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