CN102361966A - 香料胶囊包封物、包含香料胶囊包封物的衣物洗涤剂组合物、以及制备香料胶囊包封物的方法 - Google Patents

香料胶囊包封物、包含香料胶囊包封物的衣物洗涤剂组合物、以及制备香料胶囊包封物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及制备胶囊包封物的方法，所述方法包括以下步骤：(i)在水中乳化疏水性香料-聚合物复合物以形成水包油乳液；(ii)将胶囊包封材料至少部分地溶于水中；(iii)从包含所述疏水性香料-聚合物复合物和所述胶囊包封材料的水包油乳液中移除至少一些水以形成胶囊包封物。

Description

香料胶囊包封物、包含香料胶囊包封物的衣物洗涤剂组合物、以及制备香料胶囊包封物的方法
发明领域
本发明涉及制备香料胶囊包封物的方法。香料胶囊包封物适用于衣物洗涤剂组合物中。香料胶囊包封物表现出改进的热稳定性并且能够包含高负载的香料原料。
发明背景
当前胶粘剂、香料/聚合物复合物的加工如WO00/02986中描述的附聚方法使用大量的载体和涂覆材料，并且获得较低活性的香料颗粒。此外，所得香料颗粒在贮藏/加工期间具有不良的热稳定性，趋于变粘和结块，在炎热和潮湿的国家如埃及和沙特阿拉伯等尤其如此。
本发明人通过采用乳化和胶囊包封方法已经克服了该问题，其中将疏水性香料-聚合物复合物在水中乳化，(在乳化步骤之前或之后)将胶囊包封材料至少部分地溶于水中，然后将混合物干燥形成胶囊包封物。
由该方法制得的胶囊包封物表现出改进的热稳定性并且能够获得较高载量的香料原料。
此外，现有技术中的颗粒(附聚物)如WO00/02986中描述的那些较大；这是因为需要大量的粘结剂和涂覆材料来形成附聚物。这导致不良的溶解特征。
本发明的方法由于能够制得较小的香料胶囊包封物颗粒，因此克服了该问题。所述颗粒表现出良好的溶解特征，同时保留良好的热稳定性特征。胶囊包封物优选具有10微米至300微米，优选10微米至200微米，更优选40微米至120微米的重均粒度。
在本发明的另一个实施方案中，所述胶囊包封材料优选在135℃或更低，优选170℃或更低的温度下不熔融。这进一步改进了所述胶囊包封物的热稳定性。
在本发明的另一个实施方案中，所述胶囊包封材料在135℃或更低，优选170℃或更低的温度下优选是热稳定的。这进一步改进了所述胶囊包封物的热稳定性。
在本发明的另一个实施方案中，所述胶囊包封材料优选包含聚合物，优选增塑剂和/或乳化剂。
在本发明的另一个实施方案中，所述胶囊包封物优选包含至少50重量％，优选至少60重量％，优选至少70重量％，优选至少80重量％的聚胺与香料酮的席夫碱反应产物。
在本发明的另一个实施方案中，所述胶囊包封材料优选基本上不含带电部分。所述胶囊包封材料优选为非离子聚合物。这确保避免疏水性香料-聚合物复合香料中存在的胶囊包封材料与任何胺和/或酮部分之间的任何凝聚和/或电荷相互作用。此类相互作用是不可取的，并且趋于形成凝胶，并且妨碍了所述胶囊包封物的溶解、香料释放和性能特征。
此外，所述胶囊包封物具有优异的流动性特征。
发明概述
本发明提供了胶囊包封物、包含胶囊包封物的衣物洗涤剂组合物、和制备权利要求定义的胶囊包封物的方法。
发明详述
制备胶囊包封物的方法
所述方法包括以下步骤：(i)在水中乳化疏水性香料-聚合物复合物以形成水包油乳液；(ii)将胶囊包封材料至少部分地溶于水中；(iii)从包含所述疏水性香料-聚合物复合物和所述胶囊包封材料的水包油乳液中移除至少一些水以形成胶囊包封物。工序(i)、(ii)和(iii)更详细地描述于下文中。
步骤(ii)可在步骤(i)之前或之后实施。以此方式，可在疏水性香料-聚合物复合物在水中乳化之前或之后，将胶囊包封材料至少部分地溶于水中。
优选在步骤(i)完成后，尽快实施步骤(iii)；即在水包油乳液形成后尽快干燥所述乳液。高度优选的是在步骤(i)之前实施步骤(ii)。
所述方法优选包括使增塑剂与水接触的步骤。增塑剂更详细地描述于下文中。增塑剂可用于塑化胶囊包封材料。增塑剂可在与水接触之前，与胶囊包封材料接触。例如，可将增塑剂和胶囊包封材料混合在一起，然后使它们与水接触。作为另外一种选择，可用水单独配制胶囊包封材料和增塑剂。
所述方法优选包括使乳化剂与水接触的步骤。乳化剂更详细地描述于下文中。乳化剂有助于疏水性香料-聚合物复合物在水中乳化。可使乳化剂与疏水性香料-聚合物复合物接触，然后与水接触。例如，可将乳化剂和疏水性香料-聚合物复合物混合在一起形成预混物，然后使它们与水接触。作为另外一种选择，可用水单独配制疏水性香料-聚合物复合物和乳化剂。
步骤(i)
在步骤(i)中，使疏水性香料-聚合物复合物在水中乳化形成水包油乳液。优选使疏水性香料-聚合物复合物在步骤(i)期间就地形成；即步骤(i)期间将香料和聚合物单独配入水中并且复合在一起形成疏水性香料-聚合物复合物。步骤(i)期间优选存在乳化剂。胶囊包封材料优选存在于步骤(i)中。增塑剂优选存在于步骤(i)中。
通过例如使用匀化器、声波仪、在线搅拌器并且在55℃至65℃的温度下，使疏水性香料-聚合物复合物和水经历高剪切和/或高温，来实施步骤(i)。
步骤(ii)
在步骤(ii)中，使胶囊包封材料至少部分地溶于水中。所述胶囊包封材料优选基本上完全溶于水中。不受理论的束缚，发明人相信，该部分溶解步骤使胶囊包封材料能够在疏水性香料-聚合物复合物周围形成薄膜。与现有技术中的热熔融附聚方法如WO00/02986中公开的那些相比，这继而使较低含量的待用胶囊包封材料能够充分胶囊包封所述香料。
步骤(ii)优选在90℃以上至130℃的温度下实施。然而，如果胶囊包封材料在步骤(ii)之前已经在高温下经历水的作用(如早先的喷射蒸煮工序)，则可在较低的温度如50℃至90℃下实施步骤(ii)。当胶囊包封材料为淀粉或其衍生物时，这是尤其优选的。作为另外一种选择，步骤(ii)可在环境条件下实施。当胶囊包封材料为聚乙烯醇时，这是优选的。
步骤(iii)
在步骤(iii)中，从水包油乳液中移除至少一些水以形成胶囊包封物，所述水包油乳液包含疏水性香料-聚合物复合物和胶囊包封材料。步骤(iii)可在任何适宜的干燥装置中实施，如流化床烘干机、喷雾干燥器等。步骤(iii)优选为喷雾干燥步骤。
步骤(iii)优选在喷雾干燥器中实施，所述喷雾干燥器具有150℃至220℃的进口空气温度，和/或70℃至120℃的出口空气温度。步骤(iii)优选在顺流式喷雾干燥器中实施。然而，也可使用逆流式喷雾干燥器。
水包油乳液
所述水包油乳液优选包含从15重量％至90重量％，优选从20重量％或从30重量％或从40重量％，并且优选至80重量％，或至70重量％，或至60重量％的水。
所述水包油乳液优选包含0.5重量％至85重量％的油。
所述乳液优选具有0.8微米至150微米的液滴尺寸。
胶囊包封物
通常，所述胶囊包封物包含疏水性香料-聚合物复合物和胶囊包封材料。通常，所述胶囊包封材料至少部分，优选基本上完全胶囊包封所述疏水性香料-聚合物复合物。所述胶囊包封物还可包含乳化剂和/或增塑剂和/或粘度调节剂。疏水性香料-聚合物复合物、胶囊包封材料、增塑剂、乳化剂和粘度调节剂均更详细地描述于下文中。
所述胶囊包封物优选具有从10微米至200微米，优选从20微米，并且优选至100微米，或至50微米的重均粒度。具有该优选的粒度分布的此类胶囊包封物表现出改进的溶解度，并且具有良好的物理强度；具有良好的颗粒磨损特征。
所述胶囊包封物优选包含至少50重量％，优选至少60重量％，或至少70重量％，或甚至至少80重量％的疏水性香料-聚合物复合物。
通常，所述胶囊包封物包含0重量％至20重量％，优选3重量％至10重量％的水。
通常，所述胶囊包封物具有球形形状。
胶囊包封材料
所述胶囊包封材料在135℃或更低，优选150℃或更低的温度下优选不熔融。
优选地，所述胶囊包封材料为聚合物，优选为成膜聚合物。
优选地，所述胶囊包封材料是非离子的，尤其优选非离子聚合物，最尤其优选非离子成膜聚合物。
优选地，所述胶囊包封材料为麦芽糖糊精，更优选具有四至二十DE的右旋糖当量。测定胶囊包封材料右旋糖当量的方法更详细地描述于下文中。
优选地，所述胶囊包封材料是至少部分水溶性的，所述胶囊包封材料优选是基本上完全水溶性的。测定胶囊包封材料水溶解度的方法更详细地描述于下文中。
测定右旋糖当量的方法
测定右旋糖当量(DE)的典型方法为BS EN ISO 5377：1994。在该方法中：通常在步骤7.1.4中，开始沸腾的时间为120秒；并且通常在步骤7.1.9中，以10秒的间隔加入葡萄糖溶液的连续增量，并且60秒完成加入；并且通常在步骤7.2.1中，浴液温度为65℃。
测定水溶解度的方法
通常，测定水溶性的方法详情如下所示：
60℃下在2L玻璃烧杯中配入10g待测物质和1000mL去离子水。用空载转速设为12000RPM的配备2G Coarse转子-定子发动器的Ika T-25Ultra-Turrax数字式匀化器将所述混合物搅拌5分钟。
取出所得混合物的等分试样，以真空过滤通过4级Duran烧结盘型玻璃过滤漏斗。
将第一个10mL滤液弃去，然后将后续等分试样收集在预称重的干燥玻璃烧杯中。称量，然后在设为105℃的通风烘箱中将等分试样干燥至恒重。使所述烧杯冷却至环境温度，然后再次称量烧杯以测定残留物的量。
如果每10mL等分试样，可从滤液中回收大于0.05g材料，则认为材料可溶。优选的溶解度是，每10mL等分试样可从滤液中回收大于0.06g，或大于0.07g，或大于0.08g，或甚至大于0.09g的情况。
疏水性香料-聚合物复合物
疏水性香料-聚合物复合物是香料原料和聚合物的复合物。所述复合物可为紧密混合物，优选为疏水性复合物。更优选地，香料和聚合物共价键合，例如形成席夫碱。
适宜的聚合物包括聚烷基亚胺如聚乙烯亚胺(PEI)或聚乙烯胺(PVAm)、硅氧烷(包括衍生化的硅氧烷如氨基硅氧烷)、聚缩醛、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚酰胺、聚芳醚酮、聚丁二烯、聚丁烯、聚对苯二酸丁二醇酯、聚氯丁二烯、聚乙烯、对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸亚环己基二亚甲酯、聚碳酸酯、聚氯丁二烯、聚羟基链烷酸酯、聚酮、聚酯、聚乙烯、聚醚酰亚胺、聚醚砜、氯化聚乙烯、聚酰亚胺、聚异戊二烯、聚乳酸、聚甲基戊烯、聚苯醚、聚苯硫醚、聚邻苯二甲酰胺、聚丙烯、聚苯乙烯、聚砜、聚乙酸乙烯酯、聚氯乙烯，以及基于丙烯腈-丁二烯、乙酸纤维素、乙烯-乙酸乙烯酯、乙烯-乙烯醇、苯乙烯-丁二烯、乙酸乙烯酯-乙烯的聚合物或共聚物，以及它们的混合物。高度优选的聚合物是聚乙烯亚胺或聚乙烯亚胺和聚羧酸酯的混合物。尤其优选的聚合物是聚乙烯亚胺和聚羧酸酯的离子对。
任何香料原料均是适宜的。然而，尤其适宜的香料原料包括醛和酮，包括不饱和酮和烯酮如大马酮。高度优选的香料原料是δ-二氢大马酮。
所述疏水性香料-聚合物复合物优选为聚胺如聚乙烯亚胺与香料酮的席夫碱反应产物。优选的聚胺包含伯胺或仲胺部分。所述香料-聚合物复合物优选具有以下结构通式：
Figure BPA00001443565300071
其中n＝大于50，优选大于100。
增塑剂
适宜的增塑剂包括甘油和/或山梨醇。优选的增塑剂是非离子化合物。优选的增塑剂具有低于300Da的分子量。适宜的增塑剂包括但不限于玉米糖浆、糖、转化糖、多元醇、多元酸、聚酯、聚醚、二聚体、二糖和这些化合物的低分子量(例如300-1800MW)低聚糖、以及这些中一种或多种的混合物。
优选的增塑剂包括二甘醇、山梨醇、山梨醇酯、蔗糖、甘露糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、果糖、葡萄糖、高果糖玉米糖浆、柠檬酸、抗坏血酸、甘油、乙二醇和木糖醇。
乳化剂
优选的乳化剂是非离子化合物。适宜的乳化剂包括多乙氧基化脱水山梨糖醇。优选的非离子乳化剂选自由下列组成的组：聚氧乙烯一月桂酸甘油酯、聚氧乙烯一硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯-20-硬脂酸鲸蜡酯、聚氧乙烯-25-硬脂酸鲸蜡酯、聚氧乙烯(25)-氧丙烯一硬脂酸酯、聚氧乙烯-20-一棕榈酸脱水山梨糖醇酯、聚氧乙烯-16-叔辛基苯酚、聚氧乙烯-20-鲸蜡基醚、聚乙烯二醇(1000)一鲸蜡基醚、乙氧基化蓖麻油、聚氧乙烯山梨醇-羊毛脂衍生物、聚氧乙烯(25)硬脂酸丙二醇酯、聚氧乙烯山梨糖醇酯、聚氧乙烯-20-一棕榈酸脱水山梨糖醇酯、聚氧乙烯-16-叔辛基苯酚、聚氧乙烯-20-鲸蜡基醚、以及它们的混合物。
粘度调节剂
任选地，优选使用粘度调节剂来控制所述乳液的粘度。这可有助于改进所述乳液的稳定性。适宜的粘度调节剂包括纤维质聚合物，如羧甲基纤维素。适宜的粘度调节剂还包括水溶性树胶和水溶性合成聚合物。
优选的粘度乳化剂为水溶性树胶，其在乳液中的含量优选占所述乳液的0重量％至10重量％。优选的水溶性树胶选自由下列组成的组：琼脂、藻酸酯、羧甲基纤维素、角叉菜胶、结冷胶、瓜耳胶、阿拉伯树胶、槐豆、果胶和黄原胶。
优选的粘度乳化剂为水溶性合成聚合物，其在乳液中的含量优选占所述乳液的0重量％至30重量％。优选的水溶性合成聚合物为聚乙烯醇或其衍生物。
衣物洗涤剂组合物
所述衣物洗涤剂组合物包含上述胶囊包封物。
实施例
制备香料胶囊包封物的方法
1.如下所述形成席夫碱反应产物：将240g δ-二氢大马酮与160g聚乙烯亚胺(Lupasol WFTM)在60℃下混合24小时以形成400g香料-聚合物复合物，并且使其温度保持在60℃，直至加入到如下所述的后续步骤的下列混合物中。
2.使右旋糖当量在12DE至20DE范围内的270g麦芽糖糊精和27g山梨醇在60℃下溶于670mL水中。
3.将20g平均乙氧基化度为3的C16烷基乙氧基化物加入到在步骤2形成的溶液中。
4.用空载转速设为12500RPM之间的配备2G Coarse转子-定子发动器的Ika T-25 Ultra-Turrax数字式匀化器，搅拌步骤3中形成的混合物。
5.在仍用Ika T-25 Ultra-Turrax数字式匀化器搅拌的同时，以200g/min的速率将400g步骤1中形成的香料-聚合物复合物加入到步骤4中形成的混合物中，并且在已加入所有香料-聚合物复合物后持续混合5分钟，以完成乳液的形成(水包油乳液)。
6.使用具有旋转雾化的Mini Mobile Niro喷雾干燥器，并且采用200℃的进口空气温度和95℃的出口空气温度，立即将步骤5中形成的所得乳液喷雾干燥，以形成香料胶囊包封物。
香料胶囊包封物
由上述方法制得的香料胶囊包封物具有以下组成：
5.0重量％的水，53.0重量％的香料-聚合物复合物(31.8重量％δ-二氢大马酮，21.2重量％Lupasol WFTM)，35.8重量％的右旋糖当量在12DE至20DE范围内的麦芽糖糊精，3.6重量％的脱水山梨糖醇，2.6重量％的平均乙氧基化度为3的C16烷基乙氧基化物。
由上述方法制得的香料胶囊包封物具有50微米的重均粒度。
包含香料胶囊包封物的衣物洗涤剂组合物
固体衣物洗涤剂组合物包含：1重量％的上述香料胶囊包封物，10重量％的去污表面活性剂，10重量％的碳酸钠，0.3重量％的螯合剂，0.2重量％的增白剂，0.5重量％的香料(以及水分、硫酸钠和杂项，至100重量％)。
不应将本文所公开的量纲和值理解为对所引用精确值的严格限制。相反，除非另外指明，每个这样的量纲旨在表示所引用的值和围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。

Claims (15)

1.一种制备胶囊包封物的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)在水中乳化疏水性香料-聚合物复合物以形成水包油乳液；
(ii)将胶囊包封材料至少部分地溶于水中；
(iii)从所述水包油乳液中移除至少一些水以形成胶囊包封物，所述水包油乳液包含所述疏水性香料-聚合物复合物和所述胶囊包封材料。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述胶囊包封物具有10微米至200微米的重均粒度。
3.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述胶囊包封材料在135℃或更低，优选150℃或更低的温度下不熔融。
4.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述胶囊包封材料为聚合物。
5.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述胶囊包封材料为成膜聚合物。
6.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述胶囊包封材料是非离子的。
7.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述胶囊包封材料为麦芽糖糊精。
8.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述胶囊包封材料为麦芽糖糊精，所述麦芽糖糊精具有四至二十DE的右旋糖当量。
9.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述胶囊包封物包含至少50重量％的疏水性香料-聚合物复合物。
10.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述疏水性香料-聚合物复合物为聚胺和香料酮的席夫碱反应产物。
11.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述方法包括使增塑剂与水接触的步骤。
12.如前述任一项权利要求所述的方法，其中所述方法包括使乳化剂与水接触的步骤。
13.一种制备衣物洗涤剂组合物的方法，所述方法包括如前述任一项权利要求所述的方法。
14.一种由如权利要求1-12中任一项所述的方法获得的胶囊包封物。
15.一种包含如权利要求14所述的胶囊包封物的衣物洗涤剂组合物。
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