CN102352242A - 一种黄绿色荧光材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄绿色荧光材料，以(BaSr)2SiO4为基质，以Eu2+离子为激活离子，并掺杂Y3+离子，其化学通式为：(BaxSr1-x)2SiO4:zEu2+，yY3+，式中，x取值范围为0.2～0.75，y取值范围为0.08～0.1，z取值范围为0.06～0.09。本发明还公开了上述黄绿色荧光材料的制备方法。本发明的能够被300nm～470nm范围内波长的光激发的黄绿色荧光材料发光强度大，粉体颗粒小并且无团聚，可与蓝光芯片和紫外光芯片匹配使用，是一种十分重要的光学功能材料，具有良好的热稳定性，在30～80℃的范围内，发光效率不会发生明显的衰退。
Description
技术领域
本发明属于发光与显示技术领域，具体涉及一种能够被300-470nm范围内波长的光激发的黄绿色荧光材料及制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)具有节能、环保、安全、多彩色、高光效、长寿命等众多优点，它几乎能满足人类对人造光源的所有要求，近年来发展非常迅速。当前实现白光LED的方法主要有3种：①在蓝色芯片上面涂敷黄色荧光粉，主要是YAG:Ce，利用蓝光和黄光混合成白光；②将红、绿、蓝3种颜色的芯片组合封装，芯片所发光直接混合成白光；③用近紫外光芯片激发红、绿、蓝3种颜色的荧光粉混合成白光。
此3种方法中，②和③由于电路过于复杂或者缺少合适的荧光粉或芯片而无法大规模应用。因此，目前白光LED主流产品实现方式是蓝色芯片与YAG荧光粉组合。由于YAG:Ce荧光粉中，红光光谱能量约占总光谱能量的8～15％，远低于黄绿光的比例。因此，用这种方法制造的产品显色指数偏低，一般在70左右。并且色温偏高，5500K以上，与人眼的最佳视觉要求(3000～5000K)存在一定偏差，因此无法用于家庭照明。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够被300-470nm范围内波长的光激发的黄绿色荧光材料。
本发明还要解决的技术问题是提供上述荧光材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种黄绿色荧光材料，以(BaSr)2SiO4为基质，以Eu2+离子为激活离子，并掺杂Y3+离子，其化学通式为：
(BaxSr1-x)2SiO4:zEu2+，yY3+，
式中，x取值范围为0.2～0.75，y取值范围为0.08～0.1，z取值范围为0.06～0.09。
上述黄绿色荧光材料的制备方法，将BaCO3、SrCO3、SiO2、Eu2O3、Y2O3按摩尔比(2×x)∶[2(1-x)]∶1∶(z/2)∶(y/2)的比例混合，其中，x取值范围为0.2～0.75，y取值范围为0.08～0.1，z取值范围为0.06～0.09，研磨均匀，在氢气气氛中，1200～1450℃下焙烧2～6小时，冷却后，破碎过筛即得。
其中，本发明优选的方案是在BaCO3、SrCO3、SiO2、Eu2O3、Y2O3的混合物料中加入助熔剂，所述的助熔剂为MgCl2，加入质量为BaCO3、SrCO3、SiO2、Eu2O3和Y2O3混合物总质量的0.6～2.0％。
其中，助熔剂的加入质量优选为BaCO3、SrCO3、SiO2、Eu2O3和Y2O3混合物总质量的0.8～1.3％。
其中，焙烧温度优选为1350℃。
有益效果：本发明较现有技术，具有如下优势：
1、本发明的能够被300nm～470nm范围内波长的光激发的黄绿色荧光材料，以(BaSr)2SiO4为基质，以Eu2+离子为激活离子，并掺杂少量Y3+离子来提高其发光强度。
2、本发明产品激发光谱比YAG:Ce更宽，它可以和300nm～470nm不同波段的芯片相匹配。此产品不但可以应用于蓝光芯片，还可以与紫外光芯片匹配使用。
3、本发明产品组合得到的白色LED器件是一种新型节能无汞毒害的绿色照明光源，并且成本低，发光效率高，可大量用于照明光源。
4、本发明产品通过稀土掺入提高荧光粉的发光强度和发光效率。此产品比YAG:Ce发光强度高10～20％，而且粒度小，粉体松散，便于生产。
5、本发明通过调节钡锶比，可以得到575nm的黄色荧光粉，降低了蓝光芯片黄色荧光粉组合的LED产品的色温，提高其显色指数。
6、、本发明产品具有良好的热稳定性，在30～80℃的范围内，发光效率不会发生明显的衰退。
附图说明
图1为本发明的产品在460nm蓝光激发下的光谱图。
图2为本发明产品的粒度分布图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
准确称取：碳酸钡(BaCO3，纯度为99.9％)138.131g(0.7mol)、碳酸锶(SrCO3，纯度为99.9％)191.906g(1.3mol)、二氧化硅(SiO2，纯度为99.95％)60.085g(1mol)、氧化铕(Eu2O3，纯度为99.995)10.5576g(0.03mol)、氧化钇(Y2O3，纯度为99.999％)9.03248g(0.04mol)、氯化镁(MgCl2，纯度为99.5％)3.687g，放入球磨坛进行混合球磨6小时，过筛100目，在1350℃纯氢气的气氛中焙烧还原，并保温4小时，随炉自冷却后取出粗破碎，过筛200目，再经高纯惰性气体进行气流粉碎，纯水清洗后烘干，过筛300目即得此产品。
样品经国家轻工业电光源材料质量监督检测中心测试结果如下：
1、样品在460nm蓝光激发下的光谱图如下：
色品坐标：x＝0.2344，y＝0.6505；相关色温：7390K；发射主峰：535nm；半宽度：61nm；相对亮度：126％(以市场上YAG:Ce荧光粉的亮度为100％)；
2、中心粒径：3.5um，比表面积：6200cm2/g。
实施例2：
准确称取：碳酸钡(BaCO3，纯度为99.9％)236.796g(1.2mol)、碳酸锶(SrCO3，纯度为99.9％)118.096g(0.8mol)、二氧化硅(SiO2，纯度为99.95％)60.085g(1mol)、氧化铕(Eu2O3，纯度为99.995)10.5576g(0.03mol)、氧化钇(Y2O3，纯度为99.999％)9.03248g(0.04mol)、氯化镁(MgCl2，纯度为99.5％)3.911g，放入球磨坛进行混合球磨6小时，过筛100目，在1400℃纯氢气的气氛中焙烧还原，并保温3.5小时，随炉自冷却后取出粗破碎，过筛200目，再经高纯惰性气体进行气流粉碎，纯水清洗后烘干，过筛300目即得此产品。
实施例3：
准确称取：碳酸钡(BaCO3，纯度为99.9％)138.131g(0.7mol)、碳酸锶(SrCO3，纯度为99.9％)191.906g(1.3mol)、二氧化硅(SiO2，纯度为99.95％)60.085g(1mol)、氧化铕(Eu2O3，纯度为99.995)15.8364g(0.045mol)、氧化钇(Y2O3，纯度为99.999％)9.03248g(0.04mol)、氯化镁(MgCl2，纯度为99.5％)4.978g，放入球磨坛进行混合球磨6小时，过筛100目，在1300℃纯氢气的气氛中焙烧还原，并保温4.5小时，随炉自冷却后取出粗破碎，过筛200目，再经高纯惰性气体进行气流粉碎，纯水清洗后烘干，过筛300目即得此产品。
实施例4：
准确称取：碳酸钡(BaCO3，纯度为99.9％)236.796g(1.2mol)、碳酸锶(SrCO3，纯度为99.9％)118.096g(0.8mol)、二氧化硅(SiO2，纯度为99.95％)60.085g(1mol)、氧化铕(Eu2O3，纯度为99.995)15.8364g(0.045mol)、氧化钇(Y2O3，纯度为99.999％)9.03248g(0.04mol)、氯化镁(MgCl2，纯度为99.5％)5.278g，放入球磨坛进行混合球磨6小时，过筛100目，在1250℃纯氢气的气氛中焙烧还原，并保温5小时，随炉自冷却后取出粗破碎，过筛200目，再经高纯惰性气体进行气流粉碎，纯水清洗后烘干，过筛300目即得此产品。
实施例5：
准确称取：碳酸钡(BaCO3，纯度为99.9％)138.131g(0.7mol)、碳酸锶(SrCO3，纯度为99.9％)191.906g(1.3mol)、二氧化硅(SiO2，纯度为99.95％)60.085g(1mol)、氧化铕(Eu2O3，纯度为99.995)10.5576g(0.03mol)、氧化钇(Y2O3，纯度为99.999％)11.29g(0.05mol)、氯化镁(MgCl2，纯度为99.5％)4.532g，放入球磨坛进行混合球磨6小时，过筛100目，在1200℃纯氢气的气氛中焙烧还原，并保温6小时，随炉自冷却后取出粗破碎，过筛200目，再经高纯惰性气体进行气流粉碎，纯水清洗后烘干，过筛300目即得此产品。
实施例6：
准确称取：碳酸钡(BaCO3，纯度为99.9％)236.796g(1.2mol)、碳酸锶(SrCO3，纯度为99.9％)118.096g(0.8mol)、二氧化硅(SiO2，纯度为99.95％)60.085g(1mol)、氧化铕(Eu2O3，纯度为99.995)10.5576g(0.03mol)、氧化钇(Y2O3，纯度为99.999％)11.29g(0.05mol)、氯化镁(MgCl2，纯度为99.5％)4.80g，放入球磨坛进行混合球磨6小时，过筛100目，在1450℃纯氢气的气氛中焙烧还原，并保温2小时，随炉自冷却后取出粗破碎，过筛200目，再经高纯惰性气体进行气流粉碎，纯水清洗后烘干，过筛300目即得此产品。
Claims (5)
1.一种黄绿色荧光材料，其特征在于以(BaSr)2SiO4为基质，以Eu2+离子为激活离子，并掺杂Y3+离子，其化学通式为：
(BaxSr1-x)2SiO4:zEu2+，yY3+，
式中，x取值范围为0.2～0.75，y取值范围为0.08～0.1，z取值范围为0.06～0.09。
2.权利要求1所述的黄绿色荧光材料的制备方法，其特征在于，将BaCO3、SrCO3、SiO2、Eu2O3、Y2O3按摩尔比(2×x)∶[2(1-x)]∶1∶(z/2)∶(y/2)的比例混合，其中，x取值范围为0.2～0.75，y取值范围为0.08～0.1，z取值范围为0.06～0.09，研磨均匀，在氢气气氛中，1200～1450℃下焙烧2～6小时，冷却后，破碎过筛即得。
3.根据权利要求2所述的黄绿色荧光材料的制备方法，其特征在于，在BaCO3、SrCO3、SiO2、Eu2O3、Y2O3的混合物料中加入助熔剂，所述的助熔剂为MgCl2，加入质量为BaCO3、SrCO3、SiO2、Eu2O3和Y2O3混合物总质量的0.6～2.0％。
4.根据权利要求3所述的黄绿色荧光材料的制备方法，其特征在于，助熔剂的加入质量为BaCO3、SrCO3、SiO2、Eu2O3和Y2O3混合物总质量的0.8～1.3％。
5.根据权利要求2～4中任意一项所述的黄绿色荧光材料的制备方法，其特征在于，焙烧温度为1350℃。
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| 方英，等: "LED用荧光粉(Ba,Sr)_2SiO_4:Eu~(2+)的发光性质", 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 * |
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