CN102286282B - 硅酸盐黄橙色荧光粉 - Google Patents
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Abstract
一种硅酸盐黄橙色荧光粉，用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的材料组成，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，0.005≤x≤0.15，0.01≤y≤0.15，0≤z≤1.5。本发明荧光粉的颗粒粒径为5～13μm，激发光谱为300～500nm间的宽带状光谱，激发光谱的中心波长为360nm，在460nm紫外光激发下，其发射光谱为位于470～700nm的带状谱线，随着Ba掺入量的增加，中心波长在515～570nm之间移动，与常规黄色、橙色及黄橙色荧光粉的光谱一致，可用于多种色温白光LED的涂覆，并且弥补YAG黄色荧光粉在使用中缺少红光的不足。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及到一种硅酸盐黄橙色荧光粉。
背景技术
目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，荧光粉的高发光强度和良好的微观形貌可以有效地改善器件的使用性能，因此，新型荧光材料的研究和应用一直是材料化学和材料物理学的重要研究领域之一。现代科技的进步对发光材料不断提出新的要求，由于近年来发光二极管(LED)具有省电、体积小、可低压或低电流启动、寿命长、抗震耐冲、可回收、无污染、可平面封装、经济与环境效益明显等特点，使发光二极管(LED)成为照明行业中最有力的竞争者之一。
目前采用InGaN蓝光芯片涂敷YAG黄色荧光粉所形成的白光LED，在技术上最成熟。YAG:Ce黄色荧光粉这种发光材料虽然具有高发光效率、发射普带宽等优点，但是使用中存在显色指数低、光谱中红光成分不足等缺点，导致其很难得到较高显色指数的白光LED器件，也很难实现暖白发射。因此，有待于发展新型高效的蓝光激发的黄橙色发光材料。
以硅酸盐为基质的发光材料由于具有良好的化学稳定性和热稳定性，已经成为一类应用广泛的重要的光致发光材料和阴极射线发光材料。硅酸盐发光材料具有较宽的激发光谱，可以被紫外线、近紫外线、蓝光激发而发出各种颜色的光，成为白光LED荧光粉重要组成部分，近年来成为人们研究的热点。Sr2SiO4:Eu2+是一种在350～470nm波长范围内能被激发的橙色发光材料，并且可以弥补YAG在使用过程中红光成份不足的缺点，获得暖白光的LED。但是在实际生产过程中，Sr2SiO4:Eu2+荧光粉还存在半高宽较窄，对制灯后显色性不利，且温度特性比YAG:Ce稍逊一筹，另外荧光粉的颗粒度普遍偏大，影响出光效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述荧光粉的缺点，提供一种发光强度高、稳定性好、色纯度高且颗粒形貌和尺寸较佳的硅酸盐黄橙色荧光粉。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：该硅酸盐黄橙色荧光粉用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的材料组成，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，0.005≤x≤0.15，0.01≤y≤0.15，0≤z≤1.5。
本发明用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉，优选x为0.07、y为0.05、z为0.09，也可优选x为0.07、y为0.05、z为0.5，还可优选x为0.07、y为0.05、z为0.9。
上述硅酸盐黄橙色荧光粉的制备方法如下：
1、原料的预处理
将氧化铕、氧化镧在高温炉中850℃预烧2小时，除去其中的水分和杂质。
2、配料
按通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+分别称取氧化铕、氧化镥、碳酸锶、碳酸钡、二氧化硅，加入氟化钡，氟化钡添加量为制备的硅酸盐黄橙色荧光粉质量的5％，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。
3、烧结
将原料混合物装入刚玉坩埚中，置于高温炉内，在氢气与氮气的体积比为1∶50的混合气中，1400℃烧结4小时，反应结束后，自然冷却到室温。
4、洗涤和干燥
将烧结产物加入去离子水中加热至沸腾，洗去助熔剂，重复洗涤2～3次，洗涤后的产物放入烘箱内80～100℃干燥1～2小时，用研钵研磨至500目细度，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
将本发明的硅酸盐黄橙色荧光粉用X-射线粉末衍射仪和PE荧光光谱仪进行测试以及环境扫描电子显微镜进行观测，测试和观测结果表明，该荧光粉激发光谱为300～500nm间的宽带状光谱，激发光谱的中心波长为360nm，在460nm紫外光激发下，其发射光谱为位于470～700nm的带状谱线，随着Ba掺入量的增加，中心波长在515～570nm之间移动，与常规黄色、橙色及黄橙色荧光粉的光谱一致，可用于多种色温白光LED的涂覆，并且弥补YAG黄色荧光粉在使用中缺少红光的不足。扫描电镜照片表明该硅酸盐黄橙色荧光粉的颗粒粒径为5～13μm。
附图说明
图1是实施例1制备的硅酸盐黄橙色荧光粉的扫描电镜照片。
图2是实施例1制备的硅酸盐黄橙色荧光粉的X射线衍射图。
图3是实施例1制备的硅酸盐黄橙色荧光粉的激发光谱图。
图4是实施例1制备的硅酸盐黄橙色荧光粉激发波长为460nm的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.07，y为0.05，z为0.09，所用的原料及其制备方法如下：
1、原料预处理
将氧化铕和氧化镥在高温炉中850℃预烧2小时，除去其中的水分和杂质。
2、配料
按通式Sr1.79Lu0.05Ba0.09SiO4:0.07Eu2+分别称取9.4152g碳酸锶、0.3545g氧化镥、0.6328g碳酸钡、2.1408g二氧化硅、0.4389g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。
3、烧结
将原料混合物装入刚玉坩埚中，置于高温炉内，在氮气和氢气的的体积比为1∶50的混合气中，1400℃烧结4小时，反应结束后，自然冷却到室温。
4、洗涤和干燥
将步骤3的烧结产物放入去离子水中加热至沸腾，洗去助熔剂，重复洗涤2～3次，洗涤后的产物放入烘箱内80～100℃干燥1～2小时，用研钵研磨至500目细度，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
所制备的荧光粉用Rigaku D/max 2550型X-射线粉末衍射仪、F-4600型PE荧光光谱仪、Quanta 200型环境扫描电子显微镜分别进行表征，结果见图1～4。由图1可见，所制备的荧光粉的颗粒粒径为5～10μm，由图2可见，所制备的荧光粉具有立方结构。由图3～4可见，荧光粉的激发光谱为300～500nm间的宽带状光谱，激发光谱的中心波长为360nm。
实施例2
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.07，y为0.05，z为0.5，所用的原料及其制备方法如下：
在实施例1的配料步骤2中，按通式Sr1.38Lu0.05Ba0.5SiO4:0.07Eu2+分别称取6.7673g碳酸锶、0.3305g氧化镥、3.2275g碳酸钡、1.9958g二氧化硅、0.4092g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。其他步骤与实施例1相同，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
实施例3
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.07，y为0.05，z为0.9，所用的原料及其制备方法如下：
在实施例1的配料步骤2中，按通式Sr0.98Lu0.05Ba0.9SiO4:0.07Eu2+分别称取4.5080g碳酸锶、0.3100g氧化镧、5.5340g碳酸钡、1.8722g二氧化硅、0.3838g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。其他步骤与实施例1相同，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
实施例4
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.005，y为0.01，z为1.5，所用的原料及其制备方法如下：
在实施例1的配料步骤2中，按通式Sr0.485Lu0.01Ba1.5SiO4:0.005Eu2+分别称取2.0870g碳酸锶、8.6279g碳酸钡、0.0580g氧化镥、1.7513g二氧化硅、0.0257g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。其他步骤与实施例1相同，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
实施例5
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.005，y为0.15，z为0.1，所用的原料及其制备方法如下：
在实施例1的配料步骤2中，按通式Sr1.745Lu0.15Ba0.1SiO4:0.005Eu2+分别称取9.0163g碳酸锶、0.6907g碳酸钡、1.04456g氧化镧、2.1029g二氧化硅、0.4311g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。其他步骤与实施例1相同，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
实施例6
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.1，y为0.01，z为1.5，所用的原料及其制备方法如下：
在实施例1的配料步骤2中，按通式Sr0.39Lu0.01Ba1.5SiO4:0.1Eu2+分别称取1.6488g碳酸锶、8.4768g碳酸钡、0.0570g氧化镧、1.7207g二氧化硅、0.5039g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。其他步骤与实施例1相同，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
实施例7
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.1，y为0.01，z为0.05，所用的原料及其制备方法如下：
在实施例1的配料步骤2中，按通式Sr1.84Lu0.01Ba0.05SiO4:0.1Eu2+分别称取9.8023g碳酸锶、0.6409g碳酸钡、0.0718g氧化镥、2.1682g二氧化硅、0.6350g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。其他步骤与实施例1相同，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
实施例8
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.1，y为0.15，z为0.05，所用的原料及其制备方法如下：
在实施例1的配料步骤2中，按通式Sr1.7Lu0.15Ba0.05SiO4:0.1Eu2+分别称取8.6737g碳酸锶、1.0315g氧化镥、0.3410g碳酸钡、2.0766g二氧化硅、0.6081g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。其他步骤与实施例1相同，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
实施例9
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.005，y为0.15，z为0，所用的原料及其制备方法如下：
在实施例1的配料步骤2中，按通式Sr1.845Lu0.15SiO4:0.005Eu2+分别称取9.7018g碳酸锶、1.0631g氧化镥、2.1402g二氧化硅、0.0313g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。其他步骤与实施例1相同，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
实施例10
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.15，y为0.1，z为0，所用的原料及其制备方法如下：
在实施例1的配料步骤2中，按通式Sr1.75Lu0.1SiO4:0.15Eu2+分别称取9.0424g碳酸锶、0.6964g氧化镥、2.1030g二氧化硅、0.9238g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。其他步骤与实施例1相同，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
实施例11
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.07，y为0.05，z为0，所用的原料及其制备方法如下：
在实施例1的配料步骤2中，按通式Sr1.88Lu0.05SiO4:0.07Eu2+分别称取10.0488g碳酸锶、0.3602g氧化镧、2.1754g二氧化硅、0.4460g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。其他步骤与实施例1相同，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
实施例12
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.1，y为0.01，z为0，所用的原料及其制备方法如下：
在实施例1的配料步骤2中，按通式Sr1.89Lu0.01SiO4:0.1Eu2+分别称取10.1598g碳酸锶、0.0725g氧化镥、2.1878g二氧化硅、0.6407g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。其他步骤与实施例1相同，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
实施例13
以制备用通式Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+表示的硅酸盐黄橙色荧光粉10g为例，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x为0.1，y为0.15，z为0，所用的原料及其制备方法如下：
在实施例1的配料步骤2中，按通式通式Sr1.75Lu0.15SiO4:0.1Eu2+分别称取9.0062g碳酸锶、1.0404g氧化镥、2.0946g二氧化硅、0.6134g氧化铕，加入0.5g氟化钡，用研钵研磨20分钟，得到原料混合物。其他步骤与实施例1相同，制备成硅酸盐黄橙色荧光粉。
为了确定本发明的最佳工艺条件，发明人进行了大量的实验室研究试验，各种试验情况如下：
1、确定Eu2+的掺杂量
制备通式为Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+的硅酸盐黄橙色荧光粉10组每组10g，式中y的摩尔数为0.05，z的摩尔数为0.5，x的摩尔数分别为0.005、0.010、0.04、0.05、0.06、0.07、0.09、0.11、0.13、0.15，其制备方法与实施例1相同。
所制备的荧光粉用PE荧光光谱仪测试其发光强度，测试结果见表1。
表1 Eu2+掺杂量对发光强度的影响
| Eu2+掺杂量 | 0.005 | 0.01 | 0.04 | 0.05 | 0.06 | 0.07 | 0.09 | 0.11 | 0.13 | 0.15 |
| 发光强度(a.u.) | 661 | 752 | 883 | 924 | 954 | 963 | 925 | 882 | 820 | 761 |
由表1可见，随Eu2+掺杂量的变化Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+荧光粉的发光强度有明显的变化，荧光粉的发光强度随Eu2+掺杂量的增加先升高后降低，并且当Eu2+掺杂量x的摩尔数为0.07时，荧光粉的发光强度最高。
2、确定Lu3+的掺杂量
制备通式为Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+硅酸盐黄橙色荧光粉11组每组质量10g，式中x的摩尔数为0.07，z的摩尔数为0.5，y的摩尔数分别为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.10、0.12、0.15，其制备方法与实施例1相同。
所制备的荧光粉用PE荧光光谱仪测试其发光强度，测试结果见表2。
表2 Lu3+掺杂量对发光强度的影响
| Lu3+掺杂量 | 0.01 | 0.02 | 0.03 | 0.04 | 0.05 | 0.06 | 0.07 | 0.08 | 0.10 | 0.12 | 0.15 |
| 发光强度(a.u.) | 754 | 786 | 823 | 846 | 963 | 928 | 903 | 958 | 887 | 865 | 856 |
由表2可见，Lu3+掺杂量y的摩尔数为0.01～0.15时，所制备的硅酸盐黄橙色荧光粉的发光强度随Lu3+掺杂量的增加先升高后降低，Lu3+掺杂量y的摩尔数为0.05时，硅酸盐黄橙色荧光粉的发光强度最高。
3、确定调节光谱用Ba2+的掺杂量
制备通式为Sr2-x-y-zLuyBazSiO4:xEu2+的硅酸盐黄橙色荧光粉12组每组质量10g，式中x的摩尔数为0.07，y的摩尔数为0.05，z的摩尔数分别为0、0.05、0.07、0.09、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5，其制备方法与实施例1相同。
所制备的荧光粉用PE荧光光谱仪测试其发光强度和发射峰值波长，测试结果见表3。
表3 Ba2+掺杂量对发光强度的影响
| Ba2+掺杂量 | 0 | 0.05 | 0.07 | 0.09 | 0.1 | 0.3 | 0.5 | 0.7 | 0.9 | 1.1 | 1.3 | 1.5 |
| 发光强度(a.u.) | 765 | 863 | 922 | 941 | 950 | 952 | 963 | 971 | 986 | 1004 | 1036 | 1121 |
| 中心波长(nm) | 570 | 565 | 563 | 560 | 557 | 555 | 550 | 546 | 540 | 534 | 529 | 515 |
由表3可见，Ba2+掺杂量z的摩尔数为0.05～1.5时，所制备的硅酸盐黄橙色荧光粉的发光强度随Ba2+掺杂量的增加逐渐增加，而且随着Ba2+掺杂量的增加，中心波长在515～570nm之间移动，其中Ba2+掺杂量z的摩尔数为0.09、0.5、0.9时，硅酸盐黄橙色荧光粉的中心波长分别为560nm、550nm、540nm，说明通过调节Ba2+的掺杂量，可以实现各种波长的发射，得到橙色、黄橙及黄色荧光粉，满足市场对各种波段的需求。
综合试验1～3，本发明选择铕原子的摩尔数x为0.005～0.15，镥原子的摩尔数y为0.01～0.15，钡原子的摩尔数z为0～1.5，优选x为0.07，y为0.05，z为0.09或0.5或0.9。
Claims (1)
1.一种硅酸盐黄橙色荧光粉，其特征在于：该荧光粉用通式Sr2-x-y-zLuyBa2SiO4:xEu2+表示的材料组成，式中x为铕原子的摩尔数，y为镥原子的摩尔数，z为钡原子的摩尔数，x的取值为0.07、y的取值为0.05、z的取值为0.09或x的取值为0.07、y的取值为0.05、z的取值为0.5或x的取值为0.07、y的取值为0.05、z的取值为0.9。
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