CN105441077A - 一种绿色荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种绿色荧光粉及其制备方法和应用 Download PDF

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蒋俊
江浩川
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Abstract

本发明提供了一种绿色荧光粉及其制备方法，所述绿色荧光粉的化学式为：(Ba1-x-ySrxEuy)9Lu2Si6O24，其中，0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.3，0.0001≤x+y≤1，x、y为摩尔分数。本发明还提供了绿色荧光粉在白光LED中的应用。本发明还提供了所述绿色荧光粉在场发射显示屏中的应用。本发明提供的绿色荧光粉具有生产成本低、制作工艺简单、激发波长范围广等优点，在紫外或蓝光激发下，能够发射绿光。

Description

一种绿色荧光粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及发光材料领域，特别是涉及一种绿色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
白光LED(LightEmittingDiode)具有无毒、寿命长(10万小时)、高效节能、全固态、抗震性及安全性好等优点，广泛用于各种照明设施上，是一种环保、节能的绿色照明光源，被认为是替代传统照明器件的新光源。
目前，白光LED普遍采取在蓝光LED芯片上涂敷高效的可被蓝光激发而发射黄光的荧光粉，其原理是蓝光LED激发荧光材料产生与蓝光互补的黄光，再利用透镜原理将蓝光、黄光予以混合，使人眼产生白光的视觉。目前此种荧光粉主要是YAG钇铝石榴石，其化学式为Y3Al5O12:Ce3+，这种荧光粉制作的白光LED具有很高的发光效率，但是由于发射光谱中绿、红光成分较少而使其显色指数偏低、色温偏高，这就降低了白光LED在低色温、暖白光照明领域的应用。
为了解决上述问题，人们提出在蓝光LED芯片上涂覆绿色和红色混合的荧光粉替代单一的黄色荧光粉，或者通过紫外(UV)光LED芯片和红绿蓝三基色荧光粉组合的方法合成白光，从而满足白光LED在全面照明领域上的应用。
日本研究人员于2009年发明了一种稀土离子Eu2+激活的硅酸盐荧光粉(“NovelBa-Sc-Si-oxideandoxynitridephosphorsforwhiteLED”,TomoyukiNakanoetal.,J.Lumin.,129,1654-1657,2009)。该荧光粉可在紫外或蓝光激发下，发射出波长约为508nm的绿光。这为获得低色温、高显色指数的白光LED用绿色荧光粉提供了一种选择。然而，该荧光粉的制备需要大量价格高昂的Sc2O3作为原料，这就提高了生产成本，限制其进一步的商业化应用。
因此，本发明在于寻求一种在紫外或蓝光激发下，能够发射绿光，而且生产成本低、制作工艺简单的荧光粉。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供了一种在紫外或蓝光激发下，能够发射绿光，而且生产成本低、制作工艺简单的绿色荧光粉。
本发明提供了一种绿色荧光粉，所述荧光粉的化学式为：(Ba1-x-ySrxEuy)9Lu2Si6O24，其中，0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.3，0.0001≤x+y≤1，x、y为摩尔分数。
本发明还提供了一种所述绿色荧光粉的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)按照所述绿色荧光粉组成式的化学计量比称取适量的含有Ba离子、Sr离子、Eu离子、Si离子和Lu离子的化合物；
(2)将上述原料混合研磨均匀；
(3)在还原气氛条件下，将混合均匀的所述原料进行固相反应后获得烧结体，将所述烧结体研磨过筛后得到所述绿色荧光粉。
本发明还提供了所述绿色荧光粉在白光LED中的应用。
本发明还提供了所述绿色荧光粉在场发射显示屏(FiledeEmissionDisplay，FED)中的应用。
与现有技术相比，本发明提供的绿色荧光粉具有生产成本低、制作工艺简单、激发波长范围广等优点，在紫外或蓝光激发下，能够发射绿光。
附图说明
图1为本发明实施例1中绿色荧光粉的X射线粉末衍射图；
图2为本发明实施例3中绿色荧光粉的激发(PLE)光谱图；
图3为本发明实施例3中绿色荧光粉的发射(PL)光谱图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种绿色荧光粉，该绿色荧光粉的化学式为：(Ba1-x-ySrxEuy)9Lu2Si6O24，其中，0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.3，0.0001≤x+y≤1，x、y为摩尔分数。
根据本发明，所述绿色荧光粉的晶体结构为菱形，空间点群为R3。
根据本发明，所述绿色荧光粉在紫外或者蓝光激发下发射绿光。优选情况下，所述绿色荧光粉在250-450nm的紫外或蓝光激发下，发射出峰值为505nm、半高宽为57nm的绿光。
本发明还提供了一种所述绿色荧光粉的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)按照所述绿色荧光粉组成式的化学计量比称取适量的含有Ba离子、Sr离子、Eu离子、Si离子和Lu离子的化合物；
(2)将上述原料混合研磨均匀；
(3)在还原气氛条件下，将混合均匀的所述原料进行固相反应后获得烧结体，将所述烧结体研磨过筛后得到所述绿色荧光粉。
根据本发明，优选情况下，所述化合物为氧化物、氟化物、氯化物、碳酸盐、硼酸盐、草酸盐或醋酸盐。
根据本发明，所述固相反应的条件包括：反应温度为1100-1400℃，反应时间为2-4h。
根据本发明，所述还原气氛为一氧化碳或氢气。
本发明提供的绿色荧光粉可在白光LED中的应用。本发明提供的绿色荧光粉在紫外或者蓝光激发下发射绿光，从而解决了由于发射光谱中绿光成分较少而使其显色指数偏低、色温偏高的问题，满足了白光LED在低色温、暖白光照明领域的应用。
本发明提供的绿色荧光粉还可在场发射显示屏中(FED)应用。
实施例
以下实施例中用于制备荧光粉的原料均来自市售(纯度大于99％)。
实施例1
称取8.9991molBaCO3，0.00045molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1100℃焙烧2个小时，即得到化学式为(Ba0.9999Eu0.0001)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
图1是本发明实施例1中化学式为(Ba0.9999Eu0.0001)9Lu2Si6O24绿色荧光粉的X射线粉末衍射图(XRD)。由图1可知，所述绿色荧光粉具有的X射线衍射峰同Ba9Sc2(SiO4)6(WangL.H.et.al.,J.SolidStateChem.,113,211-214,1994)和Ba9Y2(SiO4)6(JeongHoRyu,et.al.,J.Nanosci.Nanotechnol,13,6086-6088,2013)相一致，说明它们的晶体结构相同，为菱形结构，而且具有R3的空间群。
实施例2
称取8.991molBaCO3，0.0045molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1100℃焙烧个2小时，即得到化学式为(Ba0.999Eu0.001)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例3
称取8.91molBaCO3，0.045molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1100℃焙烧2个小时，即得到化学式为(Ba0.99Eu0.01)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
图2是本发明实施例3中化学式为(Ba0.99Eu0.01)9Lu2Si6O24绿色荧光粉的激发(PLE，λem＝505nm)光谱图。由图2可知，所述绿色荧光粉可以被250-450nm的紫外或蓝光有效激发，具有宽广的激发波长范围，约为209nm。
图3是本发明实施例3中化学式为(Ba0.99Eu0.01)9Lu2Si6O24绿色荧光粉的发射(PL，λex＝395nm)光谱图。由图3可知，所述绿色荧光粉在395nm的紫外光激发下，发射出峰值约为505nm，半高宽约为57nm的绿光。
实施例4
称取8.1molBaCO3，0.45molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1100℃焙烧2个小时，即得到化学式为(Ba0.9Eu0.1)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例5
称取7.2molBaCO3，0.9molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1100℃焙烧2个小时，即得到化学式为(Ba0.8Eu0.2)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例6
称取6.3molBaCO3，1.35molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1100℃焙烧2个小时，即得到化学式为(Ba0.7Eu0.3)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例7
称取8.91molBaCO3，0.045molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1200℃焙烧2个小时，即得到化学式为(Ba0.99Eu0.01)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例8
称取8.91molBaCO3，0.045molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1300℃焙烧3个小时，即得到化学式为(Ba0.99Eu0.01)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例9
称取8.91molBaCO3，0.045molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1400℃焙烧2个小时，即得到化学式为(Ba0.99Eu0.01)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例10
称取8.91molBaCO3，0.045molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1400℃焙烧4个小时，即得到化学式为(Ba0.99Eu0.01)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例11
称取8.991molBaO，0.009molEuF3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1100℃焙烧个2小时，即得到化学式为(Ba0.999Eu0.001)9Lu2Si6O24的荧光粉。
实施例12
称取8.991molBaO，0.009molEuCl3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1100℃焙烧个2小时，即得到化学式为(Ba0.999Eu0.001)9Lu2Si6O24的荧光粉。
实施例13
称取8.991molBa(CH3COO)2(醋酸钡)，0.009molEu2O3，1molLu2O3，6molSiF4的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1100℃焙烧个2小时，即得到化学式为(Ba0.999Eu0.001)9Lu2Si6O24的荧光粉。
实施例14
称取8.991molBaC2O4(草酸钡)，0.0045molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1100℃焙烧个2小时，即得到化学式为(Ba0.999Eu0.001)9Lu2Si6O24的荧光粉。
实施例15
称取8.9991molSrCO3，0.00045molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1200℃焙烧2个小时，即得到化学式为(Sr0.9999Eu0.0001)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例16
称取8.91molSrCO3，0.045molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1200℃焙烧2个小时，即得到化学式为(Sr0.99Eu0.01)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例17
称取6.3molSrCO3，1.35molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1200℃焙烧2个小时，即得到化学式为(Sr0.7Eu0.3)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例18
称取4.5molBaCO3，4.41molSrCO3，0.045molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1200℃焙烧2个小时，即得到化学式为(Ba0.5Sr0.49Eu0.01)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例19
称取1.8molBaCO3，4.5molSrCO3，1.35molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在氢气还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1400℃焙烧4个小时，即得到化学式为(Ba0.2Sr0.5Eu0.3)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例20
称取3.5991molBaCO3，5.4molSrCO3，0.00045molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1300℃焙烧3个小时，即得到化学式为(Ba0.3999Sr0.6Eu0.0001)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
实施例21
称取3.6molBaCO3，3.6molSrCO3，0.9molEu2O3，1molLu2O3，6molSiO2的原料，混合研磨均匀后，置于高纯刚玉坩埚，在一氧化碳还原气氛条件下，放入高温马弗炉中焙烧，在1400℃焙烧2个小时，即得到化学式为(Ba0.4Sr0.4Eu0.2)9Lu2Si6O24的绿色荧光粉。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种绿色荧光粉，其特征在于：所述绿色荧光粉的化学式为：(Ba1-x-ySrxEuy)9Lu2Si6O24，其中，0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.3，0.0001≤x+y≤1，x、y为摩尔分数。
2.根据权利要求1所述的绿色荧光粉，其特征在于：所述绿色荧光粉的晶体结构为菱形，空间点群为R3。
3.根据权利要求1所述的绿色荧光粉，其特征在于：所述绿色荧光粉在紫外或者蓝光激发下发射绿光。
4.根据权利要求3所述的绿色荧光粉，其特征在于：所述绿色荧光粉在250-450nm的紫外或蓝光激发下，发射出峰值为505nm、半高宽为57nm的绿光。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按照所述的绿色荧光粉组成式的化学计量比称取适量的含有Ba离子、Sr离子、Eu离子、Si离子和Lu离子的化合物；
(2)将上述原料混合研磨均匀；
(3)在还原气氛条件下，将混合均匀的所述原料进行固相反应后获得烧结体，将所述烧结体研磨过筛后得到所述绿色荧光粉。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述化合物为氧化物、氟化物、氯化物、碳酸盐、硼酸盐、草酸盐或醋酸盐。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述固相反应的条件包括：反应温度为1100-1400℃，反应时间为2-4h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述还原气氛为一氧化碳或氢气。
9.一种如权利要求1-4中任一项所述的绿色荧光粉在白光LED中的应用。
10.一种如权利要求1-4中任一项所述的绿色荧光粉在场发射显示屏中的应用。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107603621A (zh) * 2017-09-07 2018-01-19 渤海大学 一种led用镥硅酸盐氧化物绿色荧光材料及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101263213A (zh) * 2005-09-15 2008-09-10 住友化学株式会社 荧光物质
CN101880528A (zh) * 2010-06-28 2010-11-10 江西理工大学 一种单一基质白光荧光粉及其制造方法和所制发光器件
CN102286282A (zh) * 2011-07-06 2011-12-21 西安创联电气科技（集团）有限责任公司 硅酸盐黄橙色荧光粉
CN102732251A (zh) * 2012-06-13 2012-10-17 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种适用于近紫外光激发的单一相白光荧光粉及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101263213A (zh) * 2005-09-15 2008-09-10 住友化学株式会社 荧光物质
CN101880528A (zh) * 2010-06-28 2010-11-10 江西理工大学 一种单一基质白光荧光粉及其制造方法和所制发光器件
CN102286282A (zh) * 2011-07-06 2011-12-21 西安创联电气科技（集团）有限责任公司 硅酸盐黄橙色荧光粉
CN102732251A (zh) * 2012-06-13 2012-10-17 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种适用于近紫外光激发的单一相白光荧光粉及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JEONG HO RYU ET AL.: "Synthesis and photoluminescence of novel Ba9Y2Si6O24:Eu2+ green phosphor", 《JOURNAL OF NANOSCIENCE AND NANOTECHNOLOGY》 *
L. BIAN ET AL.: "Crystal structure and photoluminescence of (Ba1-x-ySryEux)9Sc2Si6O24", 《JOURNAL OF LUMINESCENCE》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107603621A (zh) * 2017-09-07 2018-01-19 渤海大学 一种led用镥硅酸盐氧化物绿色荧光材料及其制备方法和应用

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