CN101760194A - 一种白光led用红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种白光LED用红色荧光粉及其制备方法。所涉及的荧光粉的化学组成通式为：A2-x-2mYmLimSi5-nAlnN8-pFp:xEu。其中A为Ca、Mg、Sr、Ba的一种或者几种，0.01≤x≤0.1，0.001≤m≤1，0.001≤n≤1，0≤p≤n/2+3m。采用金属作为原料时，需要进行氮化处理，按化学计量准确称取各种氮化物原料、并加入一定量的助熔剂球磨混料2小时，之后采用管式电阻炉高温合成，于1500～1650□C下灼烧2～5小时，自然冷却至100□C以下后取出，经过粉碎筛分处理后得到成品荧光粉，整个过程中通入氨气作为保护、还原及氮化气体。该荧光粉能够有效被蓝光激发，发射出峰值位于620nm附近的红色光。
Description
技术领域
本发明涉及一种白光LED用红色荧光粉及其制备方法。该荧光粉能够有效被蓝光激发发射出峰值位于620nm左右的红光，与绿色荧光粉配合使用可以制作基于蓝光芯片的低色温、高显色指数的白光LED。
背景技术
近年来，随着发光二极管(LED)的半导体照明事业的全球兴起，白光LED作为新一代光源引起了人们极大的关注。相比传统的照明光源，LED芯片是基于半导体中载流子的复合而发光的，光谱几乎全部集中于特定的可见光频率，可以直接获得各种颜色的光而不需要加入滤光片，大大提高了电能的利用率。LED具有很多优点：节能(同样的发光亮度的白炽灯的20％，日光灯的50％)、环保(耐震耐冲击不易破废物可回收)、体积小、全固态、发热量低(没有热辐射、耗电量小)、低电压低电流启动寿命长(1000小时以上)、反应速度快(可在高频操作)、可平面封装容易开发成轻薄产品等优点。目前已经用作液晶显示器的背光源、指示灯、普通照明等领域。
能够产生白光LED的方式中，蓝色LED芯片结合可被蓝光激发黄色荧光粉或者红色+绿色荧光粉、红绿蓝三基LED芯片合成两种方式较为成熟，基于蓝光技术的蓝光LED激发黄色荧光粉仍然是目前最为成熟、应用最广的LED产生白光的方式，基于蓝光LED激发红色+绿色荧光粉实现白光发射的模式正在发展中，其中关键是能够有效被蓝光激发的高效红色荧光粉的开发。
此前，红色荧光粉一般通过在硫化物中加入稀土激活剂制作，如Y2O2S:Eu，CaS:Eu等，该类荧光粉最大的缺陷是不够稳定，在加热或者紫外线照射的条件下容易分解。在这种背景下，研究者努力寻求更加稳定的基质材料，氮化物和氮氧化物是一种非常稳定的材料，所以被优选为荧光粉基质材料，目前各类氮化物、氮氧化物荧光粉不断被开发出来，其中以红色荧光粉为重点研究对象，相关专利技术也不断涌现。三星电机株式会社中请了一种氮氧化物红色荧光粉专利，专利号200810188708.4，该种荧光粉组成为(M1-xEux)aSibOcNd，其中0＜x＜1，1.8＜a＜2.2，4.5＜b＜5.5，0≤c＜8，0＜d≤8，0＜c+d≤8，该种荧光粉能够有效被蓝光激发发射出峰值位于620nm附件的红光。
本发明可以制作Sr2Si5N8纯相，其中不含有氧，并且在结构中引入碱金属和钇、钆、铝、氟及碱金属等元素，其中Y和碱金属Li同时取代Sr占据Sr格位，Al取代Si占据Si格位，同时引入F离子占据O格位以达到电荷平衡。这些离子的引入改变了Sr2Si5N8晶体结构的晶格常数和晶体势场，使其光致发光的量子效率明显提高，并且可以调节Y、Li和Al、Si的比例，调整辐射峰的位置，使其发射不同波长的光，这和上述的专利不同。
发明内容
本发明目的是提供一种蓝光激发的白光LED用红色荧光粉，在Sr2Si5N8结构中引入碱金属锂、钇、铝、氟等元素，其中Y、Gd和碱金属同时取代Sr占据Sr格位，Al取代Si占据Si格位，同时引入F离子占据O格位以达到电荷平衡。可以通过调整Y、Gd、碱金属、铝、硅以及氟的比例来调整荧光粉发射峰的位置及其光学参数，制备满足不同应用要求的高亮度荧光粉。
本发明的另一目的是提供一种荧光粉的制作方法，采用两步法合成目标产物。第一步制备氮化物前驱体，采用纯金属作为原料，在管式电阻炉中进行加压氮化处理；第二步将各种氮化物按照比例混合，经过充分研磨混合后，使用管式电阻炉高温合成，同时采用氨气作为还原、保护及氮化气体。
本发明涉及一种白光LED用红色荧光粉及其制备方法。
所涉及的荧光粉的化学组成通式为：A2-x-2mYmLimSi5-nAlnN8-pFp:xEu。其中A为Ca、Mg、Sr、Ba的一种或者几种。本发明中采用Y和Li取代部分A，部分Al取代Si，可以有效增强荧光粉的光致发光强度；调节Sr、Mg、Ba的比例，可以调节发射峰的位置。其中0.01≤x≤0.1，0.001≤m≤1，0.001≤n≤1，0≤p≤n/2+3m。
所涉及的制作方法：
本发明的制备方法所采用的原料为Li、Ca、Mg、Sr、Ba纯金属、AlN、Si3N4、YF3以及Eu2O3等，也可以采用足够纯度的Li3N、Ca3N2、Mg3N2、Sr3N2、Ba3N2作为原料。
助熔剂为原料中的YF3，可以适当过量，为总摩尔数的0-5％，过量的YF3一方面可以显著降低荧光粉的烧成温度，另一方面可以使F离子充分进入晶格，显著增强荧光粉的发光强度。
1、将各种金属原料经过氮化制作氮化物前驱体，也可以直接购买足够纯度(＞99.9％)的氮化物作为原料，在此条件下可以省略此步骤。
1.1金属Li于500□C进行氮化制作Li3N，金属Ca于700□C进行氮化制作Ca3N2，采用纯度为99.99％的氮气进行氮化处理，氮化压力约0.4Mpa。
1.2金属Mg、Sr、Ba于800□C下氮化制作Mg3N2、Sr3N2、Ba3N2等前驱体，采用纯度为99.99％的氨气进行氮化处理，氮化压力为0.4Mpa。
2、按照上述的荧光材料的化学成分比例，准确称量各种氮化物先驱体、YF3、Eu2O3等原料进行预混合。加入助溶剂的总量为所述的荧光粉的化学组成式的摩尔数的0～5％。
3、置于球磨罐中球磨2-5小时，球磨罐密封，充入氮气作为保护气体。
4、将物料装入氧化铝坩埚中，之后放入管式电阻炉中进行高温煅烧，于1500～1600□C下灼烧3～6小时，然后自然冷却至100□C以下后取出，整个过程中通入氨气作为保护、还原及氮化气体。
5、将取出的块状粉体破碎，然后球磨至需要的粒径，一般平均粒径达到6-8um，然后经过热水浸泡、水洗后过400目湿筛，离心后在真空干燥箱中于100□C下烘干后得到成品荧光粉。
本发明获得的荧光粉在蓝光激发下发射出很强的红色光。它可以较好地满足白光LED的应用，在蓝光LED芯片上涂覆该荧光粉体+绿色荧光粉可以获得白光，尤其适合制作低色温，高显色性的白光LED，并且白光LED的色温、色坐标等参数可以根据要求进行调节；同时本发明提供了制备该荧光体的的制备方法，其步骤和条件简单，易于操作。
具体实施方式
说明：
1、以下涉及到的原料从各种氮化物开始，金属制作氮化物的过程参见前面的荧光粉制作步骤。
2、以下实例涉及的荧光粉组分如表1所示。
实例1
准确称取原料Sr3N2 36.26g、Si3N4 46.75g、Li3N 0.12g、YF3 1.46g、Eu2O3 1.06g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R1。
实例2
准确称取原料Sr3N2 35.87g、Si3N4 46.75g、Li3N 0.12g、YF3 1.46g、Eu2O3 1.76g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R2。
实例3
准确称取原料Sr3N2 36.26g、Si3N4 45.82g、AlN 0.82g、Li3N 0.12g、YF3 1.46g、Eu2O3 1.06g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R3。
实例4
准确称取原料Sr3N2 34.32g、Si3N4 46.75g、Li3N 0.24g、YF3 2.92g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R4。
实例5
准确称取原料Sr3N2 34.32g、Si3N4 45.82g、AlN 0.82g、Li3N 0.24g、YF3 2.92g、Eu2O3 1.06g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品编号为R5。
实例6
准确称取原料Sr3N2 34.32g、Si3N4 44.88g、AlN 1.64g、Li3N 0.24g、YF3 2.92g、Eu2O3 1.06g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R6。
实例7
准确称取原料Sr3N2 34.32g、Si3N4 46.75g、Ba3N2 2.93g、Li3N 0.12g、YF3 1.46g、Eu2O3 1.06g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R7。
实例8
准确称取原料Sr3N2 32.38g、Si3N4 46.75g、Ba3N2 5.87g、Li3N 0.12g、YF3 1.46g、Eu2O3 1.06g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R8。
实例9
准确称取原料Sr3N2 32.38g、Si3N4 45.82g、AlN 0.82g、Ba3N2 5.87g、Li3N0.12g、YF3 1.46g、Eu2O3 1.06g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R9。
实例10
准确称取原料Sr3N2 26.57g、Si3N4 46.75g、Ba3N2 14.66g、Li3N 0.12g、YF31.46g、Eu2O3 1.06g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R10。
实例11
准确称取原料Sr3N2 32.38g、Si3N4 46.75g、Mg3N2 1.35g、Li3N 0.12g、YF3 1.46g、Eu2O3 1.06g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R11。
实例12
准确称取原料Sr3N2 32.38g、Si3N4 45.82g、AlN 0.82g、Mg3N2 1.35g、Li3N0.12g、YF3 1.46g、Eu2O3 1.06g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R12。
实例13
准确称取原料Sr3N2 36.26g、Si3N4 46.75g、Ba3N2 2.93g、Mg3N2 1.35g、Li3N0.12g、YF3 1.46g、Eu2O3 1.06g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R13。
实例14
准确称取原料Sr3N2 36.26g、Si3N4 45.82g、AlN 0.82g、Ba3N2 2.93g、Mg3N21.35g、Li3N 0.12g、YF3 1.46g、Eu2O3 1.06g，将上述原料进行预混合，然后加入YF3 1.46g作为助熔剂，放入球磨罐中进行球磨混料，球磨时间2-5h，球磨罐密封处理，并且充入氮气作为保护气体。完成后将混合均匀的物料装入氧化铝坩埚放入管式电阻炉中煅烧，在1580□C下保温4h，升温速度约5□C/min，保温结束后自然冷却至室温，整个煅烧过程全程通入NH3气作为保护和氮化气体。冷却后将块状粉体取出，机械破碎后球磨至平均粒径达到6.0±0.5um，经过0.1mol/L HNO3酸洗，80□C热水浸泡以去除杂质，之后离心烘干，得到荧光粉成品，编号为R14。
表1 红色荧光粉各实例对应组分表
| 序号 | 组分 | 实例 | 样品编号 |
| 1 | Sr1.87Li0.05Y0.05Si5N8 0.03Eu | 实例1 | R1 |
| 2 | Sr1.85Li0.05Y0.05Si5N8 0.05Eu | 实例2 | R2 |
| 3 | Sr1.87Li0.05Y0.05Si4.9Al0.1N8 0.03Eu | 实例3 | R3 |
| 4 | Sr1.77Li0.1Y0.1Si5N8 0.03Eu | 实例4 | R4 |
| 5 | Sr1.77Li0.1Y0.1Si4.9Al0.1N8 0.03Eu | 实例5 | R5 |
| 6 | Sr1.77Li0.1Y0.1Si4.8Al0.2N8 0.03Eu | 实例6 | R6 |
| 7 | Sr1.77Ba0.1Li0.05Y0.05Si5N8 0.03Eu | 实例7 | R7 |
| 8 | Sr1.67Ba0.2Li0.05Y0.05Si5N8 0.03Eu | 实例8 | R8 |
| 9 | Sr1.67Ba0.2Li0.05Y0.05Si4.9Al0.1N8 0.03Eu | 实例9 | R9 |
| 10 | Sr1.37Ba0.5Li0.05Y0.05Si5N8 0.03Eu | 实例10 | R10 |
| 11 | Sr1.67Mg0.2Li0.05Y0.05Si5N8 0.03Eu | 实例11 | R11 |
| 12 | Sr1.67Mg0.2Li0.05Y0.05Si4.9Al0.1N8 0.03Eu | 实例12 | R12 |
| 13 | Sr1.67Mg0.1Ba0.1Li0.05Y0.05Si5N8 0.03Eu | 实例13 | R13 |
| 14 | Sr1.67Mg0.1Ba0.1Li0.05Y0.05Si4.9Al0.1N80.03Eu | 实例14 | R14 |
附图说明
图1为实例1对应样品R1的激发光谱图。由于微量掺杂不改变晶体结构，不改变其激发峰位置，所有样品激发光谱图基本相同，故采用R1的激发光谱图作为代表。
图2本图旨在说明采用不用Eu含量及使用Al取代部分Si时荧光粉的发光性能之间的区别，对应本发明实例1、实例2、实例3。样品的制作过程如发明实例中描述。由图可知，采用本发明介绍的方法制作的样品R3具有最高的发光强度。
图3本图旨在说明不同Al/Si比例时荧光粉发光性能的变化。样品R4对应实例4，R5对应实例5、R6对应实例6。由图可知，R5具有最高的发光强度，表明最佳Al含量为0.1。
图4本图旨在说明不同Al/Si比例和Ba/Sr比例时荧光粉发光性能的变化。样品R7、R8、R9分别对应实例7、实例8、实例9。由图可知，R9拥有最高的发光强度，可见，同时使用Ba取代部分Sr和使用部分Al取代Si时荧光粉具有更高的发光强度。
图5本图旨在说明不同Al/Si比例和(Mg，Ba)/Sr比例时荧光粉发光性能的变化。样品R11、R12、R14分别对应实例11、实例12、实例14。由图可知，R14拥有最高的发光强度，可见，同时使用Ba和Mg取代部分Sr和使用部分Al取代Si时荧光粉具有更高的发光强度。
Claims (8)
1.一种Eu激活的氮化物红色荧光材料，所涉及的荧光粉的化学组成通式为：A2-x-2mYmLimSi5-nAlnN8-pFp:xEu。其中A为Ca、Mg、Sr、Ba的一种或者几种，0.01≤x≤0.1，0.001≤m≤1，0.001≤n≤1，0≤p≤n/2+3m。
2.根据权利要求1所述的一种荧光粉，其特征在于使用Y和Li取代部分A，使用部分Al取代Si。
3.根据权利要求1所述的一种荧光粉，其特征在于0.001≤m≤1。
4.根据权利要求1所述的一种荧光粉，其特征在于0.001≤n≤1。
5.根据权利要求1所述的一种荧光粉，其特征在于0≤p≤n/2+3m。
6.一种Eu激活的氮化物红色荧光粉的制作方法。采用的原料为Li、Ca、Mg、Sr、Ba纯金属、AlN、Si3N4、YF3以及Eu2O3等，也可以采用足够纯度的Li3N、Ca3N2、Mg3N2、Sr3N2、Ba3N2作为原料。如果采用纯金属作为原料，需要经过氮化处理。助熔剂为原料中的YF3，可以适当过量，为总摩尔数的0-5％。按化学计量准确称取各种氮化物原料、并加入一定量的助熔剂进行预混合，然后置于球磨罐中球磨混料2-5小时，将混合均匀的原料放置在坩埚中，物料约占坩埚容积的2/3左右，之后将坩埚放入管式电阻炉中，于1500～1650□C下灼烧2～5小时，然后自然冷却至100□C以下后取出，整个过程中通入氨气作为保护、还原及氮化气体。将取出的块状粉体破碎，然后球磨至所需的粒径，一般平均粒径达到6-8um，然后经过热水浸泡、水洗后过400目湿筛，离心后在真空干燥箱中于100□C下烘干后得到成品荧光粉。
7.根据权利要求6所述的一种荧光材料的制备方法，其特征在于使用YF3引入Y离子，同时可以有效引入F离子。
8.根据权利要求6所述的一种荧光材料的制备方法，其特征在于使用YF3作为助熔剂，可以有效降低烧成温度的同时，进一步引入F离子。
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