CN102345128A - 一种线路板蚀刻液循环再生工艺 - Google Patents

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邹潜
汤启明
徐志刚
邹江林
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Abstract

本发明涉及一种处理印制线路板蚀刻废液的循环再生工艺，该工艺采用间歇式操作方式，工艺简单，过程运行稳定可控，可规避传统工艺中诸多的运行故障问题。萃取或反萃后不需要洗涤，既简化了生产工序，又实现了污染物的零排放。两相的分离采用充分静置的方式来实现，减少了乳化，降低了夹带损失。反萃时以盐酸溶液作为反萃液，不需要加热和冷却，减少了设备投入，简化了操作工序。被萃取后的废蚀刻液经除油净化后再补加一定数量的配方成分即得再生蚀刻液，可返回蚀刻车间循环使用。生产过程采用封闭式处理，无刺激性气体泄漏，无有毒有害液体的排出，对环境友好。生产规模可大可小，投资少，适用范围广，具有较好的经济效益和社会效益。

Description

一种线路板蚀刻液循环再生工艺
技术领域
本发明涉及一种由印制电路板行业所产生的蚀刻废液的循环再生工艺，特别涉及到利用萃取剂进行萃取和利用盐酸溶液进行反萃的系统处理方法。 
背景技术
电子工业的迅猛发展产生了越来越多的电子废物，科学合理地处理这些电子废物，避免其对环境产生不良影响，已引起社会的高度关注。 
如今国内外印制电路板行业的发展突飞猛进，大量的高端产品不断涌现，与此同时，大量的工业废弃物也在不断产生，蚀刻废液就是其中的主要废物之一，如何科学环保地处理这些蚀刻废液成了人们研究的热点。当前处理废蚀刻液较多采用中和法，即将蚀刻废液通过简单的中和处理后就排放到环境中，此方法只能减少重金属盐类对环境的破坏。其次是萃取—反萃—电积工艺，此工艺虽然能使蚀刻液循环再生利用，并制备出硫酸铜电解液，经电解后得到高纯度的阴极铜；但该工艺较为复杂，它采用硫酸溶液作为反萃液，有大量的洗涤废水，没有实现真正意义上的零排放。更为重要的是电积过程要消耗大量的电能，而且还会产生大量的酸雾，不适合小的PCB厂使用。 
CN101289707公开了萃取—反萃工艺再生蚀刻废液，同时制得硫酸铜固体，与萃取—反萃—电积工艺相比，虽然省去了电积操作，为小PCB厂提供了方便，但每一次反萃都存在着加热和冷却过程，既增加了设备的投入，又导致了操作的繁琐。 
本发明提供了一种操作简单、运行稳定、无污染的蚀刻废液再生的方法。 
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作容易的 
印制线路板蚀刻废液循环再生工艺。它以盐酸溶液作为反萃取液，减少了两道洗涤工序，实现了印制电路板厂废液的零排放，投资成本低，工艺稳定可靠。
本发明的目的是通过如下步骤实现的： 
(1) 将储罐中的废蚀刻液加入中央处理系统，再加入油性铜萃取剂，搅拌混合，充分萃取，然后静置分层；
(2) 将铜负载有机相留于中央处理系统中备用，经处理后的废蚀刻液储存于中间罐中待进一步处理。
(3) 将步骤(2)中的废蚀刻液进行净化处理，再补加适当成分后即得合格的再生蚀刻液，返回蚀刻车间进入循环使用。 
(4) 向中央处理系统中的铜负载有机相里加入盐酸溶液，再加入一定浓度的氯化铜溶液，搅拌混合进行反萃。 
(5) 反萃完毕，油性萃取剂留于中央处理系统并进入下一轮循环使用，所得氯化铜溶液储存备用。 
(6) 将步骤(5)中得到的氯化铜溶液浓缩即得氯化铜产品。过滤，氯化铜滤液返回步骤(4)中用于反萃取，实现滤液的循环使用。 
上述步骤（1）~（6）之间为歇性操作；每个步骤对物料的处理均在密闭体系里进行。 
步骤(1)中所述中央处理系统的容量范围为0.1吨~50吨。 
步骤（1）中所述油性铜萃取剂包括酸性铜萃取剂或碱性铜萃取剂。 
步骤（1）中加入的废蚀液与油性铜萃取剂的体积比为：1.0~10:10~1.0。 
步骤（1）中搅拌混合的时间为1~120分钟，搅拌转速为10~1000转/分钟，静置时间为1~120分钟。 
步骤（4）中搅拌时间为1~120分钟，转速为10~1500转/分钟，静置时间为1~120分钟。 
步骤（4）中负载铜有机相与氯化铜的盐酸溶液的体积比为：1.0~10:10~1.0。 
步骤（4）中盐酸溶液的质量浓度为1~36%，氯化铜溶液的浓度为1g/L~260g/L，氯化铜溶液与盐酸溶液的体积百分比为1%：99%~99%：1%。 
所述步骤（1）~（6）的操作温度范围为0~105℃。 
本发明的优点： 
1. 本发明所涉及的设备简单，投资成本少；规模可大可小，适应性强，经济效益好。
2. 本发明与传统工艺比较，条件简单，过程可控，运行稳定，不易出故障，维护成本低。 
3. 本发明与传统工艺相比，在运行过程中需要严格控制的参数较少，可操作性更强。 
4. 本发明在萃取和反萃取之后不用洗涤，简化了操作工序，缩短了生产周期，提高了生产效率。 
5. 本发明在反萃取时不需加热，减少了能耗，降低了对PCB电路板厂设备安装的要求，生产工艺简化，使得该工艺在PCB电路板厂的运用更易于实现。 
6. 本发明对环境无污染，实现了真正意义上的零排放。经处理后的蚀刻液还能循环利用，减少了资源消耗，具有良好的经济效益和社会效益。 
附图说明
图1为本发明工艺流程图。 
具体实施方式
下面通过几个实例来进一步说明本发明的具体实施方式，要说明的是本发明并不局限于以下所举的实例。 
实施例1 
如图1所示，将100L碱性废蚀刻液和120L的碱性铜萃取剂加入中央处理系统中，搅拌0.5小时进行萃取。静置20分钟分液，铜负载有机相留于中央处理系统中，处理后的废蚀刻液经除油净化后补加适当成分即可返回蚀刻车间循环使用。
将120L浓度为8%的盐酸溶液加入铜负载有机相中，再加入80L浓度为50g/L的氯化铜溶液进行反萃，搅拌45分钟，然后静置20分钟分层。萃取剂留于中央处理系统中进入下一轮循环使用，氯化铜溶液待检验合格后进行浓缩即得氯化铜产品，滤液返回反萃取段循环使用。 
实施例2 
如图1所示，将5000L碱性废蚀刻液和6000L的碱性铜萃取剂加入中央处理系统中搅拌40分钟进行萃取。静置0.5小时分液，铜负载有机相留于中央处理系统中，处理后的废蚀刻液经除油净化后补加适当成分即可返回蚀刻车间循环使用。
将7000L浓度为10%的盐酸溶液加入铜负载有机相中，再加入3000L浓度为100g/L的氯化铜溶液进行反萃，搅拌45分钟。静置20分钟分液，铜萃取剂留于中央处理系统中进入下一轮循环使用，氯化铜溶液待检验合格后进行浓缩即得氯化铜产品，滤液返回反萃取段循环使用。 
实施例3 
如图1所示，将200L酸性废蚀刻液和400L的酸性铜萃取剂加入中央处理系统中搅拌0.5小时进行萃取。静置20分钟，分液，铜负载有机相留于中央处理系统中，处理后的废蚀刻液经除油净化后补加适当成分即可返回蚀刻车间循环使用。
将250L浓度为8%的盐酸溶液加入铜负载有机相中，再加入120L浓度为160g/L的氯化铜溶液进行反萃，搅拌45分钟，然后静置20分钟分液。萃取剂留于中央处理系统中进入下一轮循环使用，氯化铜溶液待检验合格后进行浓缩即得氯化铜产品，滤液返回反萃取段循环使用。 
实施例4 
如图1所示，将10吨的酸性废蚀刻液和10吨的酸性铜萃取剂加入中央处理系统中搅拌0.5小时进行萃取。静置20分钟，分液，铜负载有机相留于中央处理系统中，处理后的废蚀刻液经除油净化后补加适当成分即可返回蚀刻车间循环使用。
将10吨浓度为12%的盐酸溶液加入铜负载有机相中，再加入2吨浓度为180g/L的氯化铜溶液进行反萃，搅拌45分钟。静置20分钟分液，萃取剂留于中央处理系统中进入下一轮循环使用，氯化铜溶液待检验合格后进行浓缩即得氯化铜产品，滤液返回反萃取段循环使用。 

Claims (10)

1.一种线路板蚀刻液循环再生工艺，其特征在于按如下操作步骤进行：
(1) 将储罐中的废蚀刻液加入中央处理系统，再加入油性铜萃取剂，搅拌混合，充分萃取，然后静置分层；
(2) 将铜负载有机相留于中央处理系统中备用，经处理后的废蚀刻液储存于中间罐中待进一步处理；
(3) 将步骤(2)中的废蚀刻液进行净化处理，再补加适当成分后即得合格的再生蚀刻液，返回蚀刻车间进入循环使用；
(4) 向中央处理系统中的铜负载有机相里加入盐酸溶液，再加入一定浓度的氯化铜溶液，搅拌混合进行反萃；
(5) 反萃完毕，油性萃取剂留于中央处理系统并进入下一轮循环使用，所得氯化铜溶液储存备用；
(6) 将步骤(5)中得到的氯化铜溶液浓缩即得氯化铜产品，过滤，氯化铜滤液返回步骤(4)中用于反萃取，实现滤液的循环使用。
2.根据权利要求1所述一种线路板蚀刻液循环再生工艺，其特征在于：所述步骤（1）~（6）之间为间歇性操作；每个步骤对物料的处理均在密闭体系里进行。
3.根据权利要求1所述一种线路板蚀刻液循环再生工艺，其特征在于：步骤(1)中所述中央处理系统的容量范围为0.1吨~50吨。
4.根据权利要求1所述一种线路板蚀刻液循环再生工艺，其特征在于：步骤（1）中所述油性铜萃取剂包括酸性铜萃取剂或碱性铜萃取剂。
5.根据权利要求1所述一种线路板蚀刻液循环再生工艺，其特征在于：步骤（1）中加入的废蚀液与油性铜萃取剂的体积比为：1.0~10:10~1.0。
6.根据权利要求1所述一种线路板蚀刻液循环再生工艺，其特征在于：步骤（1）中搅拌混合的时间为1~120分钟，搅拌转速为10~1000转/分钟，静置时间为1~120分钟。
7.根据权利要求1所述一种线路板蚀刻液循环再生工艺，其特征在于：步骤（4）中搅拌时间为1~120分钟，转速为10~1500转/分钟，静置时间为1~120分钟。
8.根据权利要求1所述一种线路板蚀刻液循环再生工艺，其特征在于：步骤（4）中负载铜有机相与氯化铜的盐酸溶液的体积比为：1.0~10:10~1.0。
9.根据权利要求1所述一种线路板蚀刻液循环再生工艺，其特征在于：步骤（4）中盐酸溶液的质量浓度为1~36%，氯化铜溶液的浓度为1g/L~260g/L，氯化铜溶液与盐酸溶液的体积百分比为1%：99%~99%：1%。
10.根据权利要求1所述一种线路板蚀刻液循环再生工艺，其特征在于：所述步骤（1）~（6）的操作温度范围为0~105℃。
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