CN102344405A - 一种制备n-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法 - Google Patents

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付忠东
高建伟
解德水
万克玲
梁足培
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Abstract

本发明公开了一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，包括步骤：1）加料反应阶段：以苯酐和正丁胺为原料，以水为溶剂，在相转移催化剂的作用下，在100～160℃下回流反应0.5～20小时，得到淡黄色的浑浊液体；2）降温分离阶段：反应完毕后降温至55～65℃，静置分层，当温度降到35～45℃时，分离得淡黄色油状液体，即得所述N-丁基邻苯二甲酰亚胺；工艺简单、环保、无毒，生产效率高。

Description

一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法。
背景技术
N-丁基邻苯二甲酰亚胺是用来制备染料、医药、香料等的中间体，现在采用的合成方法主要是以苯酐为原料，先与尿素或氨水反应生成邻苯二甲酰亚胺，再在缚酸剂碳酸钾的作用下与溴代丁烷发生N-取代反应，得到N-丁基邻苯二甲酰亚胺，该法分两步反应，流程长、操作复杂，三废处理量大，生产成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、环保、无毒的制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法。 
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，包括步骤：
1）加料反应阶段：
以苯酐和正丁胺为原料，以水为溶剂，在相转移催化剂的作用下，在100～160℃下回流反应0.5～20小时，得到淡黄色的浑浊液体；
2）降温分离阶段：
反应完毕后降温至55～65℃，静置分层，当温度降到35～45℃时，分离得淡黄色油状液体，即得所述N-丁基邻苯二甲酰亚胺。
以水作为溶剂解决了有毒溶剂的毒害问题，环保安全。
作为优选的技术方案，所述苯酐与正丁胺的摩尔比为1:1～1.3。
作为优选的技术方案，所述溶剂水与苯酐的质量比为0～1:1。
作为优选的技术方案，所述相转移催化剂是四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、甲基三丙基氯化铵、甲基三丁基氯化铵、甲基三丙基溴化铵、甲基三丁基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三丙基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苯基三甲基氯化铵、苯基三甲基溴化铵中的一种或几种混合物，所述相转移催化剂与苯酐的质量比为0.001～0.1:1。
作为对上述技术方案的改进，所述分离后水相作为母液循环套用，并用35～45℃的温水洗涤所述淡黄色油状液体2～3次，洗涤后，冷却固化，得到纯净的N-丁基邻苯二甲酰亚胺，收率为67～96.7%。
由于采用了上述技术方案，一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，包括步骤：1）加料反应阶段：以苯酐和正丁胺为原料，以水为溶剂，在相转移催化剂的作用下，在100～160℃下回流反应0.5～20小时，得到淡黄色的浑浊液体；2）降温分离阶段：反应完毕后降温至55～65℃，静置分层，当温度降到35～45℃时，分离得淡黄色油状液体，即得所述N-丁基邻苯二甲酰亚胺；工艺简单、环保、无毒，生产效率高。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一：
在反应烧瓶中依次加入水10 g，质量含量为97%的正丁胺15.8 g (0.21 mol)，质量含量为99%的苯酐29.9 g(0.2 mol)和四丁基氯化铵1.39g，开启搅拌，加热至苯酐全溶，继续加热到回流，在135℃下，反应5小时后，降温至60℃，将反应液倒入分液漏斗，静置，降温至40 ℃时，分离，得淡黄色油状液体，水相作为母液循环套用，用40℃的温水洗涤油状液体2次，冷却固化，得N-丁基邻苯二甲酰亚胺36.8 g，以苯酐计，收率90.6%，熔点29～31℃。
实施例二：
在反应烧瓶中依次加入水10 g，质量含量为97%的正丁胺 15.1 g(0.2 mol)，质量含量为99%的苯酐29.9 g(0.2 mol)和0.03g苄基三甲基氯化铵，开启搅拌，加热至苯酐全溶，继续加热到回流，在100℃下反应2小时后，降温至55℃，将反应液倒入分液漏斗，静置，降温至35℃时，分离，得淡黄色油状液体，水相作为母液循环套用，用35℃的温水洗涤油状液体3次，冷却固化，得N-丁基邻苯二甲酰亚胺27.2 g，以苯酐计，收率67%，熔点29～31℃。
实施例三：
在反应烧瓶中依次加入质量含量为97%的正丁胺20.54g(0.26 mol)，质量含量为99%的苯酐29.9 g(0.2 mol)和4.95g苯基三甲基氯化铵，开启搅拌，加热至苯酐全溶，继续加热到回流，在160℃下，反应20小时后，降温至100℃以下加入水10g，继续降温至65℃，将反应液倒入分液漏斗，静置，降温至45 ℃时，分离，得淡黄色油状液体，用45 ℃的温水洗涤油状液体1次，冷却固化，得N-丁基邻苯二甲酰亚胺39.3 g，以苯酐计，收率96.7%，熔点29～31℃。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
一切从本发明的构思出发，不经过创造性劳动所作出的结构变换均落在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，包括步骤：
1）加料反应阶段：
以苯酐和正丁胺为原料，以水为溶剂，在相转移催化剂的作用下，在100～160℃下回流反应0.5～20小时，得到淡黄色的浑浊液体；
2）降温分离阶段： 
反应完毕后降温至55～65℃，静置分层，当温度降到35～45℃时，分离得淡黄色油状液体，即得所述N-丁基邻苯二甲酰亚胺。
2.如权利要求1所述的一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于：所述苯酐与正丁胺的摩尔比为1:1～1.3。
3.如权利要求1所述的一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于：所述溶剂水与苯酐的质量比为0～1:1。
4.如权利要求1所述的一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于：所述相转移催化剂是四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、甲基三丙基氯化铵、甲基三丁基氯化铵、甲基三丙基溴化铵、甲基三丁基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三丙基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苯基三甲基氯化铵、苯基三甲基溴化铵中的一种或几种混合物，所述相转移催化剂与苯酐的质量比为0.001～0.1:1。
5.如权利要求1所述的一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于：所述分离后水相作为母液循环套用，并用35～45℃的温水洗涤所述淡黄色油状液体2～3次，冷却固化，得所述N-丁基邻苯二甲酰亚胺。
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